DE19524712A1 - Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und ihre Verwendung - Google Patents
Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und ihre VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung
chemischer Reaktionen zwischen flüssigen oder gasförmigen
und festen Reaktionspartnern unter Einwirkung von
Ultraschall. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung
dieser Vorrichtung.
Es ist bekannt, daß Ultraschall eine Reihe von
mechanischen, chemischen und biologischen Wirkungen
auslöst. So lassen sich mit Ultraschall-Impulsen
angeschmutzte Textilien oder verschmutzte
Metallgegenstände reinigen. Ferner ermöglichen
Ultraschall-Schwingungen infolge der durch sie auf
kleinstem Raum erzeugten hohen Druckunterschiede feinste
Misch- und Malvorgänge, die Herstellung extrem feiner
Dispersionen, die Entgasung von Flüssigkeiten und
Schmelzen, die Koagulation von Aerosolen, die Herstellung
von Legierungen aus sonst nicht legierbaren Metallen, die
Dispergierung nicht mischbarer Flüssigkeiten und die
Vernebelung von Flüssigkeiten zur Aerosolherstellung.
Schließlich zerstört Ultraschall Oxidschichten auf
Aluminium, Eisen und Kupfer. Inzwischen befaßt sich ein
Teilgebiet der Chemie, die Sonochemie, mit den Wirkungen
des Ultraschalls auf chemische Reaktionen. Dabei hat sich
gezeigt, daß die Haupteffekte der vorzugsweise in
flüssiger Phase durchgeführten sonochemischen Reaktionen
auf Kavitationen beruhen, wobei durchaus hohe Temperaturen
und Drücke im Mikrobereich auftreten. So werden
beispielsweise organische Moleküle durch die Einwirkung
von Ultraschall gespalten, Polymere werden depolymerisiert
und Monomere werden polymerisiert (Acrylnitril) Auch die
Durchführung der Grignard-Reaktion unter Einwirkung von
Ultraschall wurde bereits vorgeschlagen, wobei durch den
Ultraschall insbesondere die Reaktionsgeschwindigkeit
erhöht und die Induktionszeit - also das Anspringen der
Reaktion - verkürzt wird.
Als Ultraschall wird der Schall bezeichnet, dessen
Frequenz oberhalb des menschlichen Höhrbereichs, also
oberhalb ca. 20 kHz, liegt. Zur Erzeugung von Ultraschall
werden mechanische oder elektrische Schwingungserzeuger
(Schallwandler) verwendet. Insbesondere kommen
piezoelektrische Schwingungserzeuger zum Einsatz, die aus
Quarz oder keramischem Material bestehen. Ultraschall
übertrifft den gewöhnlichen Schall an mechanischer
Kraftwirkung und Energie bei weitem. Zu dem läßt sich
Ultraschall gut fokussieren. Allerdings spielt das
Transportmedium für den Ultraschall eine große Rolle. Da
die Absorption des Schalls in der Regel mit der Frequenz
ansteigt, wird der Ultraschall auf seinem Weg durch ein
Medium schneller abgeschwächt als gewöhnlicher Schall. Da
Gase den Ultraschall stark schwächen, werden Vorgänge, die
unter Einwirkung von Ultraschall ablaufen, vorzugsweise in
flüssigen Medien durchgeführt. Die Absorption des
Ultraschalls bewirkt eine lokale Erwärmung des Mediums.
Bei der Durchführung chemischer Reaktionen im technischen
Maßstab hat sich die Anwendung von Ultraschall bisher noch
nicht durchsetzen können, da einerseits nur eine kleine
Zahl von Anwendungsmöglichkeiten untersucht wurde und da
andererseits die Entwicklung geeigneter Reaktoren erst
begonnen hat. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe
zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer
Reaktionen zwischen flüssigen oder gasförmigen und festen
Reaktionspartnern unter Einwirkung von Ultraschall zu
schaffen, die auch im technischen Maßstab anwendbar ist,
eine hohe Betriebssicherheit gewährleistet und
insbesondere die Reaktionsgeschwindigkeit signifikant
erhöht.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch die
Schaffung einer Vorrichtung gelöst, die aus einem
trichterförmigen Reaktionsraum und einem nachgeschalteten
Behälter besteht, wobei der Reaktionsraum die Form eines
Kegelstumpfes hat, an dessen kleiner Grundfläche die
Ultraschallquelle angeordnet ist, und wobei in der Nähe
der Ultraschallquelle mindestens eine Düse angeordnet ist,
über die die flüssigen und gasförmigen Reaktionspartner
dem Reaktionsraum zugeführt werden. Da die Wirkung des
Ultraschalls in flüssiger Phase besser als in der Gasphase
ist, werden die flüssigen Reaktionspartner entweder als
solche oder in Form von Lösungen eingesetzt. Die
gasförmigen Reaktionspartner gelangen in Form von Lösungen
- gegebenenfalls unter Druck - in den Reaktionsraum oder
werden dem Reaktionsraum als solche unter Druck zugeführt.
Im Reaktionsraum liegt also in jedem Fall eine flüssige
Phase vor, die ggf. Gasblasen enthält und in der die feste
Phase insbesondere unter dem Einfluß des Ultraschalls
suspendiert wird. Durch die Wirkung des Ultraschalls und
die Zufuhr der flüssigen und gasförmigen Reaktionspartner
in der Nähe der Ultraschallquelle wird erreicht, daß sich
die feste Phase in der flüssigen Phase gut verteilt und
sich ständig im Wirbelzustand befindet. Außerdem bilden
sich auf und in der Nähe der Ultraschallquelle keine
Ablagerungen von Feststoffen, so daß der Ultraschall
ungehindert in den Reaktionsraum eintreten kann. Durch die
erfindungsgemäße Form des Reaktionsraumes werden
insbesondere nachteilige Überlagerungen und Auslöschungen
der Schallwellen vermieden, woraus eine optimale und
gleichmäßige Energieübertragung auf die Reaktionspartner
resultiert.
Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß der
Reaktionsraum einen Kegelwinkel γ von 7 bis 35°, ein
Volumen von 0,5 bis 100 l und ein Verhältnis von maximalem
Durchmesser zur Höhe von 0,1 bis 1,7 hat. Diese Merkmale
bewirken in vorteilhafter Weise die Ausbildung ebener
Schallwellen, eine gute Intensitätsverteilung im
Reaktionsraum und die Verwendbarkeit der Vorrichtung
sowohl im halbtechnischen als auch im technischen Maßstab.
Auch bei einem Volumen von 100 l kommt es im Reaktionsraum
nicht zu makroskopisch lokalen Überhitzungen oder
örtlichen Konzentrationsschwankungen der Reaktionspartner,
so daß sicherheitstechnische Probleme nicht auftreten.
Nach der Erfindung hat sich ein Reaktionsraum mit einem
Volumen von 0,5 bis 10 l besonders bewährt, da er auch
über einen längeren Zeitraum mit großer Sicherheit
betrieben werden kann.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß der Reaktionsraum und/oder der Behälter einen
Kühlmantel aufweisen. Über den Kühlmantel wird bei
exothermen Reaktionen Wärme abgeführt und bei endothermen
Reaktionen Wärme zugeführt, so daß die optimale
Reaktionstemperatur sicher eingehalten werden kann.
Die bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete
Ultraschallquelle besteht aus einem Schallwandler und
einem Schallverstärker, wobei als Schallwandler ein
piezoelektrischer Wandler und als Schallverstärker eine
Sonotrode oder ein Horn verwendet wird. Durch den Einsatz
der Sonotrode oder des Horns wird erreicht, daß die
Ultraschallquelle den Ultraschall nahezu gleichförmig über
den Schalleintrittsdurchmesser abgibt.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Ultraschallquelle Schallwellen mit einer Frequenz
von 20 kHz bis 10 MHz nahezu gleichförmig in den
Reaktionsraum abstrahlt und eine Ultraschallintensität von
0,1 bis 1000 W/cm erzeugt. Der maximale Wert der
Ultraschallintensität von 0,1 bis 1000 W/cm wird an der
schallabstrahlenden Oberfläche der Sonotrode bzw. des
Horns erreicht. Mit diesen Merkmalen wird die
Reaktionsgeschwindigkeit erheblich erhöht, ohne daß der
Reaktor außer Kontrolle gerät; insbesondere kommt es nicht
zu einer unkontrollierten Wärmeentwicklung im
Reaktionsraum.
Nach der Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft
erwiesen, wenn die in flüssiger Phase vorliegenden
Reaktionsprodukte aus dem oberen Teil des Reaktionsraums
in den Behälter überführt werden und die festen
Reaktionspartner in den oberen Teil des Reaktionsraums
zugeführt werden. Der Behälter ist so dimensioniert, daß
er eine hinreichend lange Nachreaktionszeit ermöglicht und
als Puffer wirkt. Der Behälter ist vorteilhaft als
Rührbehälter ausgebildet. Das Zusammenwirken von
Reaktionsraum und Behälter ermöglicht insbesondere die
kontinuierliche Durchführung der chemischen Reaktionen
durch eine Kreislaufführung der flüssigen Phase.
Es ist ferner möglich, den Werkstoff der Innenwand des
Reaktionsraums so auszuwählen, daß das Schallfeld für die
vorgesehene Reaktion vorteilhaft beeinflußt wird;
schallharte Werkstoffe begünstigen die Ausbildung ebener
Wellen, und schallweiche Werkstoffe begünstigen die
Ausbildung von Kugelwellen.
Um gröbere Teilchen der festen Reaktionspartner nicht in
den Behälter zu überführen, ist es nach der Erfindung
zweckmäßig, wenn zwischen Reaktionsraum und Behälter ein
Filterelement angeordnet ist. Durch dieses Merkmal wird
sichergestellt, daß der überwiegende Teil der
Reaktionsarbeit im Reaktionsraum erfolgt und das im
Behälter lediglich die Nachreaktion abläuft.
Nach der Erfindung ist schließlich vorgesehen, daß durch
die in der Nähe der Ultraschallquelle angeordneten Düsen
außer den flüssigen und gasförmigen Reaktionspartnern ein
inertes Gas in den Reaktionsraum eingebracht wird.
Hierdurch wird erreicht, daß die Kavitationswirkungen des
Ultraschalls unterstützt und der Wirbelzustand der festen
Reaktionspartner verbessert werden.
Nach der Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn die
Vorrichtung zur Durchführung metallorganischer Reaktionen,
insbesondere der Grignard-Reaktion verwendet wird. Die
Grignard-Reaktion
R-X+Mg-<R-Mg-X
R=Alkyl- oder Arylrest; X=Cl, Br, J
R=Alkyl- oder Arylrest; X=Cl, Br, J
wird in der Regel in einem Ether als Lösungsmittel
durchgeführt. Im technischen Maßstab ergeben sich bei der
Durchführung der Grignard-Reaktion daraus Probleme, daß
die Reaktionsgeschwindigkeit vergleichsweise gering ist
und die Reaktion häufig nicht in der gewünschten Weise
anspringt. Durch die Einwirkung von Ultraschall kann die
Reaktionsgeschwindigkeit erhöht und die Induktionszeit
verkürzt werden, was sich insbesondere vorteilhaft bei der
Durchführung der Grignard-Reaktion im technischen Maßstab
auswirkt. Es hat sich gezeigt, daß die Grignard-Reaktion
im technischen Maßstab dann besonders gut beherrschbar
ist, wenn sie in der erfindungsgemäßen Vorrichtung
durchgeführt wird. Es kommt hinzu, daß durch die Erhöhung
der Reaktionsgeschwindigkeit und die Verkürzung der
Induktionszeit auch im technischen Maßstab in der
erfindungsgemäßen Vorrichtung ein kontinuierlicher Betrieb
möglich wird, der außerordentlich wirtschaftlich ist. Die
erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch vorteilhaft zur
Erzeugung von Alkyl- und Arylverbindungen des Lithiums
verwendet werden.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend an Hand der
Zeichnung, eines Rechenprogramms und eines
Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die Zeichnung zeigt
eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
Aus dem Vorratstank 1 werden die flüssigen oder
gasförmigen Reaktionspartner, die gegebenenfalls in einem
Lösungsmittel gelöst sind, in Form einer flüssigen Phase
über die Leitung 2 sowie über mehrere Düsen 2a, 2b in den
Reaktionsraum 3 gefördert. Aus dem Vorratstank 20 wird
zusätzlich ein inertes Gas über die Leitung 21 in die
Leitung 2 zudosiert. Die Düsen 2a, 2b sind im Boden 4 des
Reaktionsraumes 3 angeordnet und befinden sich in der Nähe
der Ultraschallquelle. Der Boden 4 wird von der kleinen
Grundfläche des Reaktionsraumes 3 gebildet, der die Form
eines Kegelstumpfes hat. Die im Boden 4 angeordnete
Ultraschallquelle besteht aus dem Schallwandler 6 sowie
der Sonotrode 5 und gibt nahezu gleichförmige
Ultraschallwellen in den Reaktionsraum 3 ab. Aus dem
Vorratsbehälter 7 werden die zerkleinerten festen
Reaktionspartner über die Leitung 8 in den oberen Teil des
Reaktionsraumes 3 eingebracht. Die Reaktionstemperatur
wird im Reaktionsraum 3 über den Kühlmantel 9 sowie die
Temperaturmeßvorrichtung 10 geregelt.
Sowohl die festen als auch die in flüssiger und/oder
gasförmiger Phase vorliegenden Reaktionspartner und das
inerte Gas werden kontinuierlich in den Reaktionsraum 3
eingetragen. Durch den Gas- bzw. Flüssigkeitsstrahl, der
von den Düsen 2a, 2b erzeugt wird, und durch den von der
Ultraschallquelle abgegebenen Ultraschall wird im
Reaktionsraum 3 eine optimale Vermischung der
Reaktionspartner erreicht, wobei sich die festen
Reaktionspartner im Wirbelzustand befinden und sich nicht
am Boden 4 bzw. auf der Ultraschallquelle 5, 6 ablagern.
Die flüssige Phase, welche auch die Reaktionsprodukte
enthält, wird aus dem oberen Teil des Reaktionsraumes 3
über die Leitung 11 kontinuierlich in den Rührbehälter 13
abgeführt, in dem ein Rührer 14 angeordnet ist. Der
Rührbehälter 13 ist mit einem Kühlmantel 15 ausgerüstet,
über den auch im Rührbehälter 13 die Reaktionstemperatur
aufrecht erhalten wird. Das im Rührbehälter 13
freigesetzte Gas (inertes Gas und nicht umgesetzte
gasförmige Reaktionspartner) wird über die Leitung 22
abgeführt und, ggf. nach einer Aufarbeitung, in den
Reaktionsraum 3 zurückgeleitet, was in der Zeichnung nicht
dargestellt ist. In der Leitung 11 ist ein Filterelement
16 angeordnet, das Feststoffteilchen aus der in den
Rührbehälter 13 geförderten flüssigen Phase zurückhält.
Über die Leitung 17 wird aus dem Rührbehälter 13
kontinuierlich ein Teil der flüssigen Phase entnommen.
Hiervon wird ein Teilstrom über die Pumpe 12 sowie die
Leitungen 18 und 2 in den Reaktionsraum 3 zurückgeführt,
um die in der flüssigen Phase noch vorhandenen
Reaktionspartner umzusetzen. Ein zweiter Teilstrom gelangt
über die Leitung 19 zur Produktgewinnung.
Die Höhe, der Kegelwinkel γ, der maximale Durchmesser, das
Verhältnis von maximalem Durchmesser zur Höhe und das
Volumen des Reaktionsraumes 3 sowie der Durchmesser, die
Frequenz und die Ultraschallintensität der
Ultraschallquelle 5,6 sind insbesondere abhängig von der
Reaktionsgeschwindigkeit der chemischen Reaktion, dem
Absorptionsverhalten des mehrphasigen Inhalts des
Reaktionsraumes gegenüber den Schallwellen, der Bauform
der Sonotrode 5 und den Leistungsdaten des Schallwandlers
6. Die Auswahl der Ultraschallquelle und die Auslegung des
Reaktionsraums 3 wird für den jeweiligen Anwendungsfall
der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Benutzung eines
Rechenprogramms durchgeführt, das auf der Websterschen
Differentialgleichung beruht, die allgemein zur Berechnung
von Schalltrichtern verwendet wird. Die Dimensionierung
des Rührbehälters 13 wird so vorgenommen, daß er eine
ausreichende Nachreaktionszeit gewährleistet und ein
ausreichendes Puffervermögen hat. Zur Vermeidung von
Nebenreaktionen ist allerdings darauf zu achten, daß das
Volumen des Rührbehälters 13 nicht zu groß gewählt wird.
Nachfolgend wird das zur Auslegung des Reaktionsraumes 3
verwendete Rechenprogramm erläutert. Die Webstersche
Differentialgleichung lautet:
Für den Fall eines Konustrichters lautet der Ansatz für
die variable Querschnittsfläche des Trichters:
A(x) = ax² (2)
und die o. g. Differentialgleichung geht über in:
mit der Wellenzahl:
c = Schallgeschwindigkeit im Reaktionsgemisch;
ω = Kreisfrequenz der Schwingungen
ω = Kreisfrequenz der Schwingungen
Die Lösungen dieser Differentialgleichung für den Druck
und die Schallgeschwindigkeit lauten:
und
Die Strahlungsimpedanz ist somit für den Konustrichter bei
der Koordinate des Kolbenstrahlers gleich:
Für die Abstrahlung der Energie als Kompressionswelle muß
der imaginäre Anteil verschwinden, d. h. der Realteil der
Strahlungsimpedanz ZR, der Strahlungswiderstand RR, muß
groß werden. Der maximal mögliche Wert ist gleich ρ · c und
das Verhältnis:
soll gegen Eins gehen. Bei gegebener Wellenzahl k für das
Medium ist also die Koordinate xT des Kolbenstrahlers im
Trichter so zu berechnen, daß ein vorgegebener Wert
erreicht wird. Für den Kolbenstrahler im freien Medium bei
gleicher Amplitude ist in Gleichung 7 der halbe
Kolbendurchmesser statt der Koordinate xT anzusetzen,
wodurch die übertragene Schallenergie besonders bei sehr
kleinen Werten von k · dT /2 immer geringer wird. Zusammen
mit dem Durchmesser des Kolbenstrahlers dT kann dann der
Öffnungswinkel des Trichters zu
bestimmt werden. Die Koordinate xL des Reaktorausgangs
soll so gewählt werden, daß dessen maximaler Durchmesser
dL größer als die Wellenlänge λ im Medium ist. Damit wird
eine Reflexion der Welle verhindert und eine ungehinderte
Ausbreitung in den weiteren Reaktionsraum wird ermöglicht:
Eine Reflexion und damit die Ausbildung eines
Stehwellenfeldes kann durch die Einstellung der Füllhöhe
des Reaktionsraumes gesteuert werden. Durch die Verwendung
der Trichtergeometrie kann die abgestrahlte akustische
Leistung gegenüber der des im freien Medium schwingenden
Kolbenstrahlers vergrößert werden. Der
Strahlungswiderstand des verwendeten Kolbenstrahlers im
freien Medium ist gleich:
Als technisch realisierbare Maße eines Produktionsreaktors
sind folgende Annahmen zu treffen:
- 1. Maximaler Durchmesser der Sonotrode: dT=30mm
- 2. Wellenzahlen der Betriebsmedien k = /c
Der kleinste Wert liegt bei einer Frequenz von 20 kHz und Wasser mit c=1500 m/s vor. Organische Lösungsmittel liegen in der Regel bei c 1000 m/s, so daß Wellenzahlen zwischen 0,1257 1/mm k 0,0838 1/mm auftreten können. - 3. Wirkungsgrade (nach Gleichung 10):
Sie liegen zwischen 90 und 99%, so daß das Produkt k·xT zwischen 10k·xT3 beträgt. - 4. Maximaler Durchmesser dL: Er ist größer als die Wellenlänge im Medium. Diese Bedingung ist in jedem Fall erfüllt, wenn der maximale Durchmesser größer als die Wellenlänge in Wasser bei 20 kHz ist, da in organischen Flüssigkeiten kleinere Wellenlängen vorliegen dL 75 mm.
Mit diesen allgemeinen Vorgaben lassen sich die
geometrischen Grenzfälle für die verschiedenen
Wellenzahlen bestimmen. Bei der Auslegung des
Reaktionsraumes 3 sind aber auch verfahrenstechnische
Überlegungen zu berücksichtigen.
Nachfolgend wird die erfindungsgemäße Vorrichtung und ihre
Verwendung zur Durchführung einer Grignard-Reaktion näher
erläutert. Unter Benutzung des Rechenprogramms wird zur
Durchführung einer Grignard-Reaktion, die in
Tetrahydrofuran abläuft, als flüssigen Reaktionspartner
2-Chlorbutan und als festen Reaktionspartner Magnesium mit
einer Teilchengröße von 1,8 bis 1,4 mm verwendet, ein
Reaktionsraum geschaffen, der einen Kegelwinkel γ von 7°,
eine Höhe von 200 mm, ein Volumen von 0,5 l, einen
maximalen Durchmesser von 80 mm ein Verhältnis von
maximalem Durchmesser zur Höhe von 0,4 und einen
Bodendurchmesser von 30 mm hat. Die Ultraschallquelle
enthält einen Schallwandler, der einen Ultraschall mit
einer Frequenz von 20 kHz und einer Intensität von 20
W/cm² abstrahlt. Die Sonotrode der Ultraschallquelle hat
einen Durchmesser von 13 mm. Die Grignard-Reaktion wird
bei einer Temperatur von 23°C und einem Überdruck von 0,1
MPa durchgeführt. In den Reaktionsraum werden
kontinuierlich pro Minute 2,2 ml einer 1-molaren
2-Chlorbutan-Lösung in Tetrahydrofuran zugeführt. Dem
Reaktionsraum ist ein Rührbehälter mit einem Volumen von 3
1 nachgeschaltet. Im Reaktionsrauin befinden sich 10 g
Magnesium.
Es wurde festgestellt, daß die Grignard-Reaktion unter der
Einwirkung des Ultraschalls um 300% schneller abläuft.
Hieraus folgt, daß beim Einsatz in einer kontinuierlichen
Anlage in einem Drittel der sonst notwendigen Zeit der
gleiche Umsatz erreicht werden kann. Ferner wurde
gefunden, daß die Grignard-Reaktion unter der Einwirkung
des Ultraschalls bei 5°C mit der gleichen
Reaktionsgeschwindigkeit abläuft, wie die
Grignard-Reaktion ohne Einwirkung von Ultraschall bei
einer Reaktionstemperatur von 23°C. Daraus folgt, daß die
Tebenreaktionen unter der Einwirkung von Ultraschall durch
die mögliche Erniedrigung der Reaktionstemperatur
zurückgedrängt werden können.
Claims (10)
1. Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen
zwischen flüssigen oder gasförmigen und festen
Reaktionspartnern unter Einwirkung von Ultraschall,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus
einem trichterförmigen Reaktionsraum (3) und einem
nachgeschalteten Behälter (13) besteht, wobei der
Reaktionsraum (3) die Form eines Kegelstumpfes hat,
an dessen kleiner Grundfläche (4) die
Ultraschallquelle (5,6) angeordnet ist, und wobei in
der Nähe der Ultraschallquelle (5, 6) mindestens eine
Düse (2a, 2b) angeordnet ist, über die die flüssigen
und gasförmigen Reaktionspartner dem Reaktionsraum
(3) zugeführt werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktionsraum (3) einen Kegelwinkel γ von 7
bis 35°, ein Volumen von 0,5 bis 100 l und ein
Verhältnis von maximalem Durchmesser zur Höhe von
0,1 bis 1,7 hat.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktionsraum (3) ein Volumen von 0,5 bis 10 l
hat.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (3) und/oder
der Behälter (13) einen Kühlmantel (9, 15) aufweisen.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ultraschallquelle aus einem
Schallwandler (6) und einem Schallverstärker (5)
besteht, wobei als Schallwandler ein
piezoelektrischer Wandler und als Schallverstärker
eine Sonotrode oder ein Horn verwendet wird.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ultraschallquelle (5, 6)
Schallwellen mit einer Frequenz von 20 kHz bis 10
MHz nahezu gleichförmig in den Reaktionsraum (3)
abstrahlt und eine Ultraschallintensität von 0,1 bis
1000 W/cm² erzeugt.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die in flüssiger Phase
vorliegenden Reaktionsprodukte aus dem oberen Teil
des Reaktionsraums (3) in den Behälter (13)
überführt werden und daß die festen Reaktionspartner
in den oberen Teil des Reaktionsraums (3) zugeführt
werden.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen Reaktionsraum (3) und
Behälter (13) ein Filterelement (16) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß durch die in der Nähe der
Ultraschallquellen (5, 6) angeordnete Düse (2a, 2b)
außer den flüssigen und gasförmigen
Reaktionspartnern ein inertes Gas in den
Reaktionsraum (3) eingebracht wird.
10. Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis
7, zur Durchführung metallorganischer Reaktionen,
insbesondere der Grignard-Reaktion.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1995124712 DE19524712C2 (de) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen |
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