DE1442761A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten oder Suspensionen unter Druck - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten oder Suspensionen unter Druck

Info

Publication number
DE1442761A1
DE1442761A1 DE19631442761 DE1442761A DE1442761A1 DE 1442761 A1 DE1442761 A1 DE 1442761A1 DE 19631442761 DE19631442761 DE 19631442761 DE 1442761 A DE1442761 A DE 1442761A DE 1442761 A1 DE1442761 A1 DE 1442761A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
suspension
liquid
reaction
gas
gases
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19631442761
Other languages
English (en)
Inventor
Vladar Dipl-Ing Ilona
Sarkany Dipl-Ing Istvan
Vladar Dipl-Ing Janos
Palagyi Dr-Ing Tivadar
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Licencia Talalmanyokat Ertekesito Vallalat
Original Assignee
Licencia Talalmanyokat Ertekesito Vallalat
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Licencia Talalmanyokat Ertekesito Vallalat filed Critical Licencia Talalmanyokat Ertekesito Vallalat
Publication of DE1442761A1 publication Critical patent/DE1442761A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/24—Magnesium carbonates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/16—Perchloric acid
    • C01B11/18—Perchlorates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

. '■■■·■ ι ν:. ;;,<
(i . ί i I ' ; Λ - μ·ir
Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung ▼on Reaktionen zwischen Gasen und !flüssigkeiten oder Suspensionen unter Druck
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen und flüssigkeiten oder Suspensionen unter Druck. Weiters "betrifft die Erfindung eine iTorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Es ist bekannt, dass es zweckmässig ist, Beak— tionen zwiachen Gasen und Flüssigkeiten oder Suspensionen unter Druck durchzuführen, da sich die Reaktion auf diese »7eise gleicnmässiger und schneller abspielt. Doch konnte man solche. Reaktionen bis ;jetzt nur in Reaktoren komplizierter -Ausgestaltung kontinuierlich unter Druck abspielen lassen, und man konnte die Reaktionspärameter nicht zwischen den erwünschten Wertgrenzen halten. Ein weiterer Nachteil der bisher bekannten Methoden war, dass sich die erzielte" Reaktion entweder nicht im erwünschten Masse abspielte, oder au3h unerwünschte Produkte entstanden.
699/40 alt.
909804/1039
Die Reaktionen solchen Typs wurden hauptsächlich zur Aufarbeitung des Kalksteines und des Dolomite verwendet, wobei die wässerige Suspension der nach dein Ausbrennen der -Gesteine erhaltenen Substanzen mit Kohlendioxyd enthaltenden Gasen reagieren gelassen wurde.
G-emäss dem zur Aufarbeitung des Dolomits dienenden, ältesten bekannten Verfahren wird der !Dolomit nur bia zur Zersetzung seines Magnesiumkirbonatgehaltes ausgebrannt, und das auf diese Weise erhaltene Magnesiumoxid wird mit Sohlendioxyd in Form von IIagnesiumhydrogenkarbonat aus der wässerigen Suspension ausgelöst, wobei der -^aIziumkarbonatgehalt des Gesteines im Wesen unverändert bleibt.
Wach einem weitc-ren bekannten Verfahren wird ein Gemisch von Kalsiumkarbon^t und Msgnesiumkirbonat durch Löschen und Karbonisierung des Dolomits hergestellt, aus welchem die zweierlei·1·?*. X&rbonate mit Hilfe von weiteren Operationen, auf physikalischem oder chemischem TJege getrennt werden.
Die neueren Verfahren sind kontinuierlich. Das kalzinierte Gestein wird gelöscht, wonach die verdünnte 3}rübe in 2.-rbonisierungskolonnen in Gegenstrom mit den kohlendioxydhaltigen Gasen reagieren gelassen wird. Auf diese Weise wird als Reaktionsprodukt eine Trübe erhalten, die Magnesiumhydrogenkarbonat in gelöster Form und Kalziumkirbonat, welches durch Magnesiumkarbonat und -andere Substanzen verunreinigt ist, in suspendierter Form enthält. Die Trübe wird filtriert, und aus dem Filtret wird d&s Mügnesiumkarbonat durch Wärmezuführung abgeschieden.
Gemäss einer neueren Abänderung dieses Verfahrens
9 0 980 471039
BAD ORIQiNAL
geht man aus selektiv kalziniertem Dolomit aus, wobei der Dolomit unter atmosphärischem Druck karbonisiert und -us dem Filtrat der auf diese Weise erhaltenen Trübe :.ipgnesiumk-;rbonat uuegewonnen wird. Die Mutterlauge, die einen beträchtlichen Teil der ganzen Mügnesiummenge enthält, wird zur Ver-. dünnung einer durch neueres Löschen erhaltenen Trübe verwendet.
3is jetzt war kein Verfahren bekannt, mit dessen Hilfe msn "die Reaktionen zwischen Gaeen und Flüssigkeiten oder Suspensionen unter Druck: in einer einfachen Vorrichtung kontinuierlich der::rt durchführen können hätte, diss man gleichzeitig c^uch die Reaktionsparametor in der H-nd gehalten hätte» So W2r bis jetzt kein Verfahren bekannt, welches ermöglicht hätte, aus Dolomitmilch durch Behandlung mit ICohlendioxyd in einem einzigen Schritt reines, feinkörniges präzipitiertes Salziumkarbon.it und eine reine iäsgnesiuinhydrogenki.rbon.it-lösung herzustellen.
Der Zweck der Erfindung ist die Sicherung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, rait deren Hilfe die Resktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten oder Suspensionen unter Druck in einem einzigen I-tesktionsraum kontinuierlich und quantitativ durchgeführt werden können. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist zu ermöglichen, dass ius kclziumkj.rbonüthaltigen und m^gnesiumkerbonathadtigen G-osteinen präzipitiertes feinkörniges Kalziumkarbonat und Magnesiumkarbonat hoher Reinheit einfach, kontinuierlich und billig ausgewonnen worden können.
"Der Grund der Erfindung ist die Erkenntnis, dr.ss wenn Gase und Flüssigkeiten oder Suspensionen in einem Reaktionsr.ium unter gleichem Druck eingespeist, und dsrin gegen
909804/1039
die Gravitation unter der stetigen Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit strömen gelassen werden, so kann die erwünschte Reaktion zwischen ihnen unter Druck kontinuierlich, schnell
werden und., quantitativ o.bspielen gelosson/» und gleichzeitig wird das Halten der Reuktionspsrameter zwischen den erwünschten . Grenzen, sowie die ökonomische Beeinflussung der !Reaktion mit Hilfe von Tibrstionsenergie ermöglicht.
Die Erfindung ist ein Verfahren zur durchführung von Reaktionen zwischen Gisen und flüssigkeiten odor Suspensionen unter Druck, nach welchem d&s GuS und die Flüssigkeit oder Suspension unter gleichem Druck in einen He«?.ktionsraum eingespeist und gegen die Gr^viteion in kontinuierlichem Gleichstrom strömen gelassen wird, währenddem die erwünschte Reaktion unter der stetigen Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit abspielen gelassen wird, wonach die die Reaktionsprodukte enthaltende Flüssigkeit oder Suspension bzw. des Q=a nach Verlassen des Reaktionsraumes kontiiiuijerlich getrennt werden.
Auf diese ..'eise können die die erwünschte Reaktion beeinflussenden Fs kt or en, so z.B. die l'empert-tur, der Druck, die Konzentrations- und Strömungsverhaltnisse zum optimalen ..•ert eingestellt und die Reaktionen schnell und qu-sntitstiv abspielen gelassen werden.
Die sich zwischen den Gasen und der Flüssigkeit oder Suspension unter Druck abspielenden Reaktionen können mit Hilfe von Vibrations energie-, zweckmäßsig durch Ultra schsll günstig beeinflusst werden.
Erfindungsgemäss kann die erwünschte Reaktion zwischen dem Gas und der Flüssigkeit oder Suspension vorteilheft
! -^ ' '9 0-9-8 0 4/1039 aA0 ORDINAL
während einer kontinuierlichen Gleichströmung durch eine Bahn, die einen durchschnittlichen Querschnitt von höchstens 1200 cm^ und eine im Verhältnis zum Durchmesser der 3ühn mindestens 15 mal grössere Länge aufweist, abspielen gelassen werden.
Das Gas kann vorteilhaft durch eine löcherige, zweckmässig perforierte oder poröse Oberfläche in den Reaktionsraum eingespeist werden.
Sfcfl.s die Erfindung zur Aufarbeitung von ila karbonat enthaltenden Gesteinen, vorzugsweise von Iv^ verwendet wird, geht man zweckmässig derart vor, dass Hohlendioxyd enthaltende Gase, als Gas und eine wässrige Suspension, die durch die Hydratation des durch das Ausbrennen des Gesteines erhaltenen Materials hergestellt wurde, fels Suspension verwendet werden, und auf diese V/eise wird eine präzipitiertes Kelziumkerbonjt enthaltende wässrige Suspen- ' 8ion hergestellt, uus der dus Kalziumkarbon.3t nach Trennung und Trocknung in Form von feinkörnigem präzipitiertem KaI-ziuiakarbonGt äuagevsonnen wird. Dieser Prozess kann durch Verwendung von Vibrationsenergie, zweckmässig von Ultraschall sehr günstig beeinflusst werden; nämlich kann die Korngrössc beträchtlich vermindert, und durch Veränderung der Frequenz der Vibrationsenergie =uch die ilristüllform des erhaltenen Kslziumkärbontts beeinflusst werden,
Falls die Erfindung zur Aufarbeitung von solchen Gesteinen, wie z.B. Dolomit, angewendet wird, die iCalziumkarbonat semt xisgnesiumk&rbonat enthalten, geht man zweckmassig derart vor, dass als Gas Kohlendioxyd enthaltende Gcse, und sls Suspension eine Kalziumhydroxyd und Mägncsium-
9 0 9 8 0 4/103-9 bad original
■"- 6 -
hydroxyd enthaltende wässrige Suspension, die durch die Hydratation der durch- das Ausbrennen des Gesteines erhaltenen Oxyde hergestellt wurde, verwendet werden. Auf diese Weise wird eine prizipitiertes Xalziumkarbonat enthaltende Magnesiumhydrogenkarbonst-lösung hergestellt, aus welcher das prazipitierte Kalziumkarbonat nach Trennung unter Druck und Trocknung, in Form von feinkörnigem prizipitiertem !lalziumkörbonst ausgewonnen wird» Die Zersetzung des gelösten Magnesiumhydrogenkarbonäts beginnt unter atmosphärischem Druck ungefähr bei 450C; dementsprechend ist es zweckraäesig, bei niedrigeren Temperaturen unter kleinerem Überdruck (2 - 4 att) und über 450C unter grösserem Jberdruck (6-10 att) zu karbonisieren, aus der als Mltrat erhaltenen iJ^gnesiumhydrogenkarbonat-lösung wird durch Wärmezuführung und/oder Lüftung basisches oder normales Msgnesiumkarbonat abgeschieden, welches gegebenenfslls weiter verarbeitet, zweckmässig nach Trocknung und Glühen zu Magnesiumoxyd umgesetzt werden kann.. Dieses Produkt kann infolge seiner hohen Reinheit zur Herstellung von .Magnesiummetall, z.3. durch Chlorierung und Elektrolyse der Schmelze des auf diese Weise erheltenen Magnesiumchlorids, sehr vorteilhaft verwendet werden.
Die Vibrationsenergie übt auch bei der Carbonisierung der Dolomitmilch eine sehr vorteilhefte 77irkung aus.
Als ICohlendioxyd enthaltende Gase können zweckmassig die bei dem Ausbrennen des. Gesteines erhaltenen 22UChgase verwendet werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemassen Verfahrens kann zweckmässig ein solcher Reaktor angewendet werden, der einen röhrenförmigen Eeaktionsrsum, ferner Plüssigkeits-
909804/1039 BAD
einleitunge- und Gaseinleitungsorgane aufweist. Die Achse des Iteaktionsraumes dieses Reaktors ist in einer von der Senkrechte höchstens mit 15° sbweichonden Lsge angeordnet. Der durchschnittliche querschnitt des -ceaktionsrÄumes beträgt höchstens 1200 cm , und die Lange des Resktionsraumes ist mindostens 15 mal langer, sls sein durchschnittlicher Durchmesser. Die Flüssigkeitseinleitungs- und Gasoinleitungsorgino des Rektors sind unter dem Resktionsraum angeordnet. Der Hesktor verfügt noch aber einen um d--s Gsseinleitungs- OTgsn sngGordneten G^sverteilungsraum, sowio einen t.m Oberteil des Reaktionsrsums angeordneten oder sich dom Oberteil des Eesktionsrsumes j.nschliessenden, zur Trennung des Gases und dor Flüssigkeit odor Suspension dienenden Raum.
Im Ft-lle einer vortcilhi.fton Ausführungsform des erfindungsgemässen Reaktors ist ein Schwingungserzeuger dem Unterteil des Reaktors unter den Flüssigkoitseinleitungs- und Gcseinleitungsorgc.no angeschlossen, wobei dieser Cchwingungserzeuger im Verhältnis zur Längsachse des Reaktions·- rsumos symmetrisch angeordnet ist.
Der Querschnitt des erfindungsgemässen Reaktors kenn eine beliebige Form aufweisenj es ist zweckmä3sig, einen Röhrenreaktor mit kreisförmigem oder polygonalem Querschnitt .-.nzuwenden.
Eine beispielsweise Ausführungsform und die Funktion einer zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dienenden Vorrichtung werden anhand dor beigefügten Zeichnung erläutert.
Die Flüssigkeit oder Suspension wird in den unter dem üe3ktionsr:.umo 1 befindlichen Unterteil des Reaktors mit
BAD ORlßJNAL
909804/ 1039
Hilfe einer Pumpe durch den Hahn 2 eingespeist, wogegen dos auf denselben Druck komprimierte' Gas durch das Ventil 3 in den Gasverteilungsraum 5, der ober der Flüssigkeitseinleitungsorgan ungeordnet ist, eingeleitet wird. In diesem Gssverteilungsraum 5 ist ein poröser Xor^mikzylinder 4 £nge- ■ ordnet, mit dessen Hilfe des G-Js in Form von feinen Biesen in der Flüssigkeit oder Suspension verteilt wird. Im Unterteil des Reaktors ist ein zur Übermittlung von Vibrationsenergie dienendes Orgin 6 angeordnet, mit dessen Hilfe die- Reaktion in eine gunstige Richtung beeinflusst v/erden kann.
Kach dem Abspielen der Reaktion gelangen des Gss und die Flüssigkeit oder Suspension vom Resktionsraum 1 in den geschlossenen Trennungsraum 7, wo des Gss von der Flüssigkeit oder Suspension getrennt wird. Die Flüssigkeit oder Suspension wird durch des Ventil 8 abgeleitet. Des Gas entfernt sich durch das Drosselventil 9.
Fills die Flüssigkeit oder Suspension in den unterteil des Reaktors jus einem solchen Behalter eingespeist \;ird, dessen Höhe einen mit dem zur Einspeisung nötigen Druck gleichen hydrostatischen Druck sichert, ist keine Pumpe, zur Einspeisung' der Flüssigkeit oder Suspension nötig. Falls d^s vom Röhrenreaktor 1 austretende Gas nicht angewendet werden soll, und der im Re skt ions rs um. 1 herrschende hydrostatische Druck zur Durchführung der Reaktion genügend ist, kann der Trennungsraum 7 geöffnet sein, und in diesem Falle ist des Ventil 9 nicht nötig.
Die Erfindung kann auf allen Gebieten -ngcweiidet werden, wo mo.n Gsse und Flüssigkeitan oder Suspensionen reagieren lassen will. Du.s nützliche Produkt kenn sich in
BAD ORiaiNAL
909ftfU/in3.9-
Gasphase, flüssiger Ph^se oder fester Phase befinden, und kenn eventuell in der Flüssigkeit gelöst oder divergiert sein.
Die Erfindung ermöglicht die unmittelbare Herstellung von präzipitiertem feinkörnigem ICalziumkr.rbonst und M-ignesiumkarbonat bzw. Magnesiumoxid .us Dolomit beliebiger chemischen Zusammensetzung -uf eine einfache Weise. Die erhaltenen Produkte weisen eine hohe Reinheit. d\xf, und brauchen nicht weiter gereinigt worden; dementsprechend kann d^.s Mognesiumkarbonat ohne Reinigung such zur Herstellung von Llrgnesiummetall hoher Reinheit eingewendet werden.
Dieses Verfahren ist ausserorder.tlich billig, da dss präzipitierte ^alziumkarbonat und die Mr.gnesiumhydrogenksrbonat-lösung aus der Dolomitmilch in einem einzigen Schritt susgGwonnen werden. Im Falle der thermischen Zersetzung der M.-..gnesiumhydfogenkarbon^t-lösung wird sls wertvolles Nebenprodukt Aohlendioxyd hoher Reinheit gewonnen, Dis Verfahren benötigt keine besondere Einrichtungen und kznn wo immer verwirklicht werden.
Die Abfallprodukte, welche nach der Reinigung der durch die Hydratation dee gebrannten Dolomits erhaltenen wässrigen Trübe zurückbleiben, können in ihrer ganzen !!enge, z.B. in der Bauindustrie zur Herstellung von Uauerpanellen und anderer Bauelemente, verwertet werden.
Das erfindungsgemasse Verfahren und die erfindungsgemasse Vorrichtung können vorteilhaft auch zur Reinigung der bei der Zuckerfabrikätion erhaltenen Zuckersafte verwendet werden. In diesem Falle wird der Zuckersaft mit Kalkmilch alkalisiert, die kolloidölen Verunreinigungen
909804/1039
werden ausgeschieden, und die im Jberfluss zugegebene -CaIkmilch wird mit Kohlendioxyd abgeschieden, wodurch die Verunreinigungen filtrierbar gemacht werden.
Von den weiteren Anwendungsgebieten der Erfindung werden noch beispielsweise die !Reinigung verschiedener Gase, und d:;s Ausgewinnen der wertvollen Komponenten von Gasen mit Hilfe von Lösungen-oder Suspensionen erwähnt.
Durch Verwendung der Erfindung kann die Geschwindigkeit der sich zwischen Gasen und Flüssigkeiten oder Suspensionen abspielenden heterogenen Reaktionensusserardentlieh beschleunigt werden, und die Betriebskosten können beträchtlich herabgesetzt werden, da das Verfahren - infolge des kontinuierlichen Betriebes - vollständig automatisiert werden kann.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist von einem sehr einfachen aufbau, und infolge ihros kontinuierlichen Betriebes, sowie der kurzen Durchlaufzeit der üsterialien
sie
benötigt/nur minimale Anlagekosten.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird alt Hilfe der nachstehenden Beispiele näher erleutert. Beispiel 1
100 kg Dolomitmehl folgender Zusammensetzung
CaCO5 55-57 #
MgO 22-24 Io
Fe2O- 0,02-0,03 $>
SiO2 0,15-0,20 fo
werden bei einer temperatur von 1O5O-12OO°C, gebrannt, und. das auf diese Weise erhaltene Material wird mit 400 1 70-85°-igem i/asser in einem offenen Behalter unter intensivem Eühren-in
30980 4/1039
einer Stunde gelöscht. Die auf diese Weise erhaltene Trübe wird mit 400 1 7/asser verdünnt, und in einem Hydrozyklon mit 70 mm Durchmesser von den nicht hydrierten Körnchen und anderen Verunreinigungen gereinigt. Die Konzentration der ge-reinigten Suspension wird durch weitere Verdünnung auf einen Wert von 3-5 # eingestellt. Dann wird die Suspension durch einen 5 m langen Höhrenreaktor mit einem durchschnittlichen
Querschnitt von 110 cnr unter einem Druck von 3-4 att geleitet, und gleichzeitig mit Kohlendioxyd von gleichem Druck reagieren gelassen. Die karbonisierte Suspension wird filtriert. Des Gewicht des auf dem filter gebliebenen prazipitiertim Xalziumkarbondts betragt nach Trocknung 52 kg; der CaCO--Gehelt des Produktes beträgt 98,5 fi.
Das Filtrat wird auf 85—900G gewärmt, wodurch der gelöste Mdgnesiumhydrogenkeirbonat-gehalt der Lösung in Form von iltjgnesiumkarbonat busgoschieden wird, isach Filtration und trocknung werden 43 kg iuagneslumkarbonat erhalten, aus dem nach «liihen Magnesiumoxyd mit einer Heinheit von 99f2 # erhalten wird. Das als Piltrat gewonnene reine Wasser wird zum weiteren Löschen verwendet
Beispiel 2
Man geht wie im Beispiel 1 beschreiben vor, doch wird das Löschen in oinom Autoklav, unter einoa Druck von 2-3 att durchgeführt. Auf diese «ieisc wird die Dauer des Löschens zu 15-20 iiinuten vermindert.
3eiapiel 3
Mün geht wie im Beispiol 1 beschrieben vor, aber die Suspension der Hydroxyde wird wahrend des Löschens mit Ultraschall von 0,8 MHz Frequenz und 10-20 W/cm2 Intensität
BAD ORIGINAL
909804/1039
bestrahlen, Auf diese ifeise wird die Zeitdauer des Löschens auf 15 Minuten herabgesetzt und die !'einheit der Suspension in solchem Masse erhöht, dass nach Einleitung des ICohlendioxyds prazipitiertes Ealziumksrbonät erhalten wird, dessen Korngrösse kleiner ist als 1 ,\x.
Beispiel 4 ·
J&n geht wie in Beispielen 1*3 beschrieben vor, aber die j^alziumhydroxyd und ilignesiumhydroxyd enthaltende Suspension wird während der Einleitung des Kohlendioxyds mit Ultraschall von 0,8 1.GIz Frequenz und 10-20 l/c.-n Intensität eingestrahlten. Dadurch wird die Iiesktion der !Carbonisierung verschnellt und die Ivorngrösse des erhaltenen prazipitierten Kalziumksrbonats herabgesetzt. In jenem Pslle, ols --uch während des Löschens Ultreschalleinstrahluhg verwendet wird, vermindert sieh die .Korngrösse- des prazipitierten lialziumkarbonats unter 0,9/u..
Jeispiel 5
100 kg Kalkstein werden bei einer Temperatur von 12000C ,ausgebrannt und das erhaltene -Islziumoxyd mit 450 1 50°-igem V/asser gelöscht. Jüie erhaltene Kalkmilch wird in einem Hydrozyklon mit 70 mm Durchmesser von den nicht hydrierten ilörnehon und anderen Verunreinigungen gereinigt, wonach die Suspension mit einem Überdruck von 1 ^tt durch einen 8m längen Höhrenreaktor von 200 cm durchschnittlichen Querschnitt geleitet und gleichzeitig mit einem 30-35 $ CO2 enthaltenden Q-as gleichen Druckes karbonisiert wird. Dse erhaltene präsipitierte ICalziumkerbonat wird filtriert-, getrocknet und auf Sieb .ufgelockert. Als Endprodukt worden 87,6 kg präz'lßitiertes Iu lziunkarbonöt mit einer iteinheit von
909804/1039 BAD
98,7 fa und'einem Raumgewicht von 285 g/l erhalten.
Beispiel 6
idin verfährt wie im -deispiel 5 beschrieben, mit dem Unterschied, dass die Kürbonisation unter Sinstr-hlung mit Ultraschall von 20 /»/em Intensität durchgeführt wird. Auf diese Vfeise werden 88,1 kg pr&zipitiertes Xalziumkirbonst mit einer Reinheit von 98,95 CA und einem Raumgewicht von 177 g/l erhalten.
Beispiel 7
Zu 100 1 eines Rohsaftes mit 15 $> Zuckergehalt und einer Reinheitszahl von 88,1 werden in 15 Knuten insgesamt 1,5 1 !!alkali Ich lait einem Kalziurnoxyd-G-ehalt von 20 >'j in mehreren Teilen hinzugefügt, wonach der Saft auf 800C gewärmt wird. Zwecks Hsuptscheidung werden 7,5 1 einer 20 ja -ialziumoxyd enthaltenden Kalkmilch zum vorgeklärten S^ft gegeben. D..n-ch wird der Saft mit einem Druck von 0,3 att durch den Höhrenreaktor nach Beispiel 6 geleitet, und gleichzeitig mit einem 3fc>-35 '/" CÖ2 enthaltenden Gras gleichen Druckes bis »α einem pH-Wert von 11 saturiert. Der a-turierte Saft wird genutseht, wonach 5,5 kg iCslkschlamm mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 51 ρ und 106 1 reiner S^ft im Itöhren-
wird reaktor einer zweiten Saturation unterworfen^ Bei dieser Gelegenheit wird der im Saft zurückgebliebene iC'i gehf.lt in Form von ksiZiumksrbonit eus ge schieden, iiach ?iltration »erden 103 1 Saft mit einem Zuckergehalt von 13,6 & und einer Reinheitszahl von 92,9 erhalten.
9098(H/1039

Claims (9)

1.) Verfahren "zur Durchführung von Rektionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten odor Suspensionen unter Druck, dadurch gekennzeichnet, dass das G^a und die Flüssigkeit oder Suspension unter gleichem Drucic in einen Reektionsraum eingespeist und darin gegen die Gravitation in kontinuierlichem Gleichstrom strömen gelassen werden, währenddem die erwünschte Reaktion unter der stätigen Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit erspielen gelassen wird, woncch die die Reaktionsprodukte enthaltende Flüssigkeit oder Suspension bzw. des Gas n:.ch Verlassen des Reaktionsraunies kontinuierlich getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,, dadurch gekennzeichnet, dass die.1"sich zwischen dem Ctes und der Flüssigkeit oder Suspension unter Druck abspielende Reaktion mit ililfe von Tibrstionsenergie, vorteilhaft durch Ultraschall beeinflusst wird. ·■
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass, die erwünschte Reaktion zwischen dta GaB und der Flüssigkeit oder Suspension wahrend einer kontinuierlichen Gleichströiaung durch eine Bahn, die einen durch.-
schnittlichen Querschnitt von höchstens 1200 cm und eine länge aufweist, die mindestens 15 mil langer ist als der Durchmesser der Behn, abspielen gelassen wird
4. Verfahren nach elneni dar vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas durch eine löcherige, zweckmässig perforierte oder poröse Oberfläche in den ResktionarEum eingespeiafc wird.
909804/1039
5. Verfahren nach einem der vorigen .anspräche zur Aufarbeitung von Ealziumk^rbonst enthaltenden Gesteinen, vorzugeweiee von Kalkstein, d_durch gekennzeichnet, dass dia Gaa iohlendioxyd enthaltende Gase, und ils Suspension eine . wässrige Suspension, die durch die Hydratation des durch das Ausbrennen des Gesteines erhaltenen Materials hergestellt wurde, verwendet werden, und .^uf diese ,«eise eina präzipitiertes Xalziumksrbonat enthaltende wässrige Suspension hergestellt wird, aus der das -lalziumkürbonst nach Trennung und Trocknung in Porm von feinkörnigen präsipitic-rtem Selziumkcrbonat auegewonneri wird.
6. Verfahren nach einota der Ansprüche 1-4 zur Aufarbeitung von Kslziumkürbonat und IJagnesiumkarbonat enthaltenden Geateinen, vorzugsweise von Dolomit, dadurch gekennzeichnet, dass als Gas Kohlendioxyd enthaltende Gase, und _ls Suspension elno Jüclziumhydroxyd und ^-.gnesiumhydroxyd cnthsltoÄde wäeerige Suepension, die durch die Hydrstetion der durch des Auebrennen des Gosteines erhaltenen Oxyde hergestellt wurde, verwendet werden, und tuf diese "icise eine prÄiipitiertes Ealziumkerbon^t enthaltende Üsgnesiumhydrogeniccrbon^t-lösun^ hergestellt wijfi, üus weloher dae präzipitiarte ielsiuauc^rbonat, durch Trennung unter Druck und Trocknung, in form von feinkörnigem präzipitiertem Kalziumkarbon&t auagewoniien wird, und jus der als Filtr&t erhaltenen Mt-gne-8iumhjdrogenkt2rbon&t-lötung durch W«*riaezuführung und/oder Lüftung boeisohee oder normolee M»gneaiumk;rbonit cbgoechioden wird, weiöhea fügebonenfeile weiter verarbeitet, Eweckmäeclg n>ch Trocknung and QlUhen tu Mügneeiuaioxyd umgesetzt wird.
BAD ORISlNAL 90980Λ/1039
7. Vorfahren nach Anspruch 5 oder" 6, dadurch gekennzeichnet, dsss jIs iCohlendioxyd enthaltendes G^s die bei , dem Ausbrennen des G-e" st eines erhaltenen Rauchgase vervvende/t ' werden..
8. Reaktor zur durchführung des Verfahrens nach elftem der vorigen Ansprüche, der einon röhrenförmigen Eeafc-* tionsraum, ferner Plüssigkeitseinleitungs- und Gwseinleitungsorgane εufweist, dadurch gekennzeichnet, dviss die Längsachse des Reaktionsr^umes in einer von der Senkrechte höchstens mit 15° sbvieichenden Lage angeordnet ist, der durchschnitt-
liehe Querschnitt des Re£>ktionsr=jurnes höchstens 1200 cm betragt, und die Länge des xteukt ions rc- urne s mindestens 15 m£l grosser ist, als der durchschnittliche Durchmesser des Sosktionsrsunies, wobei die if'lüssigkeitseinleitungs- und Graseinleitungsorgane unter dem Reaktionsr&um angeordnet sind, und der Besktor über einen um das Ge.seinleitungsorgan engeordneten Gasverteilungsraum, sowie über einen am Oberteil des Heaktionsrsumos sngeordneten oder dem Oberteil des .Reaktionsraumes angeschlossenen, zur Trennung des Gases und der Flüssigkeit oder Suspension dienenden Haum vc-rfügt.
9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dsss dem Unterteil des Reaktors unter den Flüssigkeitseinleitungs- und G-aseinleitungsorgane ein im Verhältnis zur Längsachse des Re^ktionsreumes symmetrisch angeordneter Schwingungserzeuger angeschlossen ist.
BAD ORiaiNAL 909804/103 9
DE19631442761 1963-12-07 1963-12-07 Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten oder Suspensionen unter Druck Pending DE1442761A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEL0046534 1963-12-07

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1442761A1 true DE1442761A1 (de) 1969-01-23

Family

ID=7271642

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19631442761 Pending DE1442761A1 (de) 1963-12-07 1963-12-07 Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten oder Suspensionen unter Druck

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE1442761A1 (de)
GB (1) GB1074099A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0755715A1 (de) * 1995-07-11 1997-01-29 Metallgesellschaft Ag Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und ihre Verwendung

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2224901C (en) * 1997-12-15 2005-05-03 Edward J. Anthony Method for conditioning fluidised bed combustor ashes
US20050255174A1 (en) * 2002-04-05 2005-11-17 Arthur Shelley Process and appratus for use in preparing an aqueous magnesium bicarbonate solution
GB2548418A (en) * 2013-10-14 2017-09-20 Coldharbour Marine Ltd Apparatus and method using ultrasounds for gas conversion
CN105460961B (zh) * 2016-01-14 2017-12-29 宋丽英 一种利用重镁水制备无结晶水碳酸镁的方法
CN106830042B (zh) * 2017-03-01 2018-05-11 西安科技大学 一种利用渭北奥陶纪石灰岩制备菱面体状超细碳酸轻钙的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0755715A1 (de) * 1995-07-11 1997-01-29 Metallgesellschaft Ag Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und ihre Verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
GB1074099A (en) 1967-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT396433B (de) Verfahren und einrichtung zum entfernen säurebildender oxide des schwefels, stickstoffs und kohlenstoffs aus einem heissen abgasstrom eines zementofens und gleichzeitigen verwenden von aus diesen oxiden gewonnenen säuren zur herstellung nützlicher produkte aus den carbonaten und oxiden von alkali- und erdalkalimetallen
AT397077B (de) Verfahren zur herstellung von natriumsilikaten
DE711017C (de) Verfahren zum Aufschluss tonerdehaltiger Mineralien
DE2725010A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur behandlung von wasser im anschluss an die entspannungsverdampfung
DE1442761A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten oder Suspensionen unter Druck
DE1209562B (de) Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Alkalichloridsole
DE3126234A1 (de) Verfahren zum auslaugen von gold und silber
EP0627384B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung eines Kaliumchloridgemenges
DE2427440A1 (de) Verfahren zur gewinnung von aminen
DE641819C (de) Verfahren zur Gewinnung von Blausaeure aus Gasen
CH449588A (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten unter Druck
DE2328086A1 (de) Extraktionsverfahren mit hilfe von ionenaustauschern
DE3521632A1 (de) Verfahren zum behandeln einer eisenchlorid und salzsaeure enthaltenden waessrigen loesung
DE3103822A1 (de) Verfahren zur herstellung von wasserfreien natriumcarbonat-kristallen
DE642056C (de) Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumsilicat enthaltenden Stoffes
DE4422034C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung eines Natriumchloridgemenges
DE2917622A1 (de) Verfahren zum herstellen von magnesium aus einer magnesiumsulfat enthaltenden salzloesung
DE10118676C2 (de) Verfahren zur Reduzierung des Blausäure- und Ethylcarbamatgehaltes in Obstbränden und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE622149C (de) Verfahren zur Herstellung von Calciumformiat
DE2852925A1 (de) Verfahren zum herabsetzen des natriumchlorid-gehaltes eines kristallinen kaliumchlorid-produktes
WO1982002909A1 (en) Process for purifying black lye by elimination of silicic acid
DE2508548A1 (de) Verfahren, um aufgeloeste fluoride aus einer wasserloesung zu entfernen
AT156573B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung reiner Tonerde.
DE219306C (de)
AT393284B (de) Verfahren zur entkieselung der ablauge

Legal Events

Date Code Title Description
SH Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971