DE1944601A1 - Verfahren zum dosierten Foerdern von Alkali- und Erdalkalimetallen - Google Patents
Verfahren zum dosierten Foerdern von Alkali- und ErdalkalimetallenInfo
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Description
DYHAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
Verfahren zum dosierten Fördern von Alkali- oder Erdalkalimetallen
• Die Erfindung betrifft ein·Verfahren zum dosierten Fördern von
Alkali- oder Erdalkalimetallen bei der Herstellung deren pulverförmiger Hydride durch unmittelbare Umsetzung des Metalls mit
Viasserstoff, bei dem das geschmolzene Metall mittels eines strömenden Druckmittels aus einem Dosierungsbehälter in ein Reaktionsgefäß verdrängt wird.
Es ist bekannt, pulverförmige Alkalimetallhydride durch direkte Umsetzung von Wasserstoff mit dem jeweiligen geschmolzenen Alkalimetall
herzustellen. Dazu wird das flüssige Alkalimetall zweckmäßigerweise in einem Reaktionsgefäß mittels eines pulverförmiger
körnigen od. dgl. inerten Trägermittels in möglichst feiner Verteilung gehalten und ständig durch Rühren bewegt, so daß eine mög-'
liehst große Metallmenge pro Zeiteinheit zu dem entsprechenden Hydrid umgesetzt wird. Besonders günstige Verhältnisse ergeben
sich dabei, wenn - wie bereits vorgeschlagen - als Trägermittel pulverförmiges Alkalimetallhydrid verwendet wird und die Menge
des in das Reaktionsgefäß kontiuierlich eingeführten geschmolzenen
Alkalimetalles gerade so bemessen wird, daß sich dieses vollständig mit dem ebenfalls kontinuierlich zugeführten Wasserstoff umsetzt
und sich kein geschmolzenes Alkalimetall am Boden des Reaktiongsgefäßes ansammelt*
Dabei bereitet das Fördern einer exakt bemessenen Menge geschmolzenen
Alkalimetalls pro Zeiteinheit jedoch beträchtliche Schwierigkeiten. Werden dazu beispielsweise Zahnrad- oder Kreiselpumpen
benutzt, so treten an den Stopfbuchsen wegen der dort meist vorhandenen Undichtigkeiten geringe Mengen des geschmolzenen Alkalimetalles
au3, die in Anbetracht der hohen Temperaturen oftmals die
Ursache von Bränden sind.
103S12/U07 /2
Benutzt man statt dessen stopfbuchslose Heiabranpumpen, so ist
diese Gefahr zwar beseitigt, jedoch kommt es dabei häufig zu
Ventilverstopfungen infolge unvermeidbarer kleinster oxydischer
Verunreinigungen im geschmolzenen Metall, so öa3 auch hier eine
einwandfreie Förderung nicht gewährleistet Ist. Da sich diese geschmolzenen Metalle wegen ihrer hohen Oberflächenspannung nicht
drucklos, d.h. ohne Anwendung von Pumpen, durch geeignete Filter drücken lassen, scheidet auch ein Abtrennen der oxydischen Verunreinigungen
durch Filtern aus.
Hinzu kommt bei diesen Fördermethoden als weitere Schwierigkeit,
daß die Mengenmessung oftmals nicht mit der erförderlichen Ge-
L· nauigkeit durchführbar ist. Die Ursache dafür sind auch hier
kleinste oxydische Verunreinigungen, die den Schwimmer in dem
üblicherweise zur Mengenmessung verwendeten Burehflußmeßgerät,
einem sogenannten Rotameter, in seiner freien Beweglichkeit behindern,
so daß die magnetisch angezeigte Stelling des Schwimmers im Durchflußmeßgerät nicht mehr exakt der durchströmenden Menge
entspricht.
- Zur Vermeidung der vorstehend erläuterten Machtelle ist nun bereits
versuchsweise vorgesehen worden, die geschmolzenen Alkalimetalle
mittels Paraffinöl als Druckmittel aus einem Dosierungsbehälter entsprechender Größe in das Reaktionsgefäß hinüberzudrük-.
ken. Dabei zeigte sich jedoch, daß sieh das Paraffinöl und das
Alkalimetall in einem gewissen Übergangsbereich miteinander vermischen,
so daß dieses Gemisch im DosierangsinehäXter zurückgehalten
werden muß, um durch das Paraffinöl bedingte Yerraareinigungen im
Reaktionsgefäß zu vermeiden. Abgesehen davon,, daß es entsprechend
aufwendiger Maßnahmen bedarf, um aus diesem Semlsen wieder das
Alkalimetall in der erforderlichen Reinheit aozutrennen, besteht
überdies die Gefahr, daß bei nicht rechtzeitiger Unterbrechung des Fördervorganges sogar reines Paraffinöl in das Reaktionsgefäß,
gelangt und dort nicht nur den Reafctionsvorgang ungünstig beeinflußt, sondern auch das Reaktionsprodukt seifest verunreinigt.
Unter diesen Umständen kann aber auch diese-'LSstmg nicht zufriedenstellen.
109812/1407 /3
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend erläuterten
Nachteile beim Fördern geschmolzener Alkali- oder Erdalkalimetalle zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe
dadurch gelöst, daß als Druckmittel ein sich im gasförmigen Zustand befindendes Medium, beispielsweise Stickstoff oder Argon,
verwendet wird. Damit ist in vorteilhafter Weise sichergestellt, daß die pro Zeiteinheit geförderte Menge Alkali- bzw. Erdalkalimetall
genau eingestellt werden kann, indem die Menge des in den Dosierungsbehälter einströmenden Gase mittels eines Durchflußmessers,
der entsprechend der jeweiligen Anlage und den Betriebsbedingungen geeicht ist, gemessen und mittels eines den Gasdruck
beeinflussenden Regelventils eingestellt wird. Voraussetzung dafür, daß dabei keine Fehlmessungen auftreten, ist natürlich,
daß die gesamte Anlage hinreichend dicht ist, was jedoch in der Praxis keine Schwierigkeiten bereitet. Des weiteren .wird mit dem
erfindungsgeraäßen Vorgehen erreicht, daß zumindest das Reaktionsprodukt nicht beeinträchtigt wird, wenn versehentlich das Druckgas
in das Reaktionsgefäß strömen sollte,nachdem die gesamte
Charge des Alkali- bzw. Erdalkalimetalles vom Dosierungsbehälter in das Reaktionsgefäß hinübergedrückt worden ist.
Um auch die in einem solchen Falle immer noch vorhandene Verunreinigung
der Wasserstoffphase im Reaktionsgefäß, die eine entsprechende Verlangsamung der Hydridbildung zur Folge hat, zu
vermeiden, ist in zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, als Druckmittel das Reaktionsgas selbst, hier also V/asserstoff,
zu verwenden. Wie sich in der Praxis gezeigt hat, kommt es dabei entgegen den Erwartungen nur zu einer so geringen Hydridbildung
im Dosierungsbehälter und in den Verbindungsleitungen, daß dadurch die einv/andfreie Funktion der Anlage nicht beeinträchtigt
wird. Die Bildung feinster Hydridhäutchen kann noch dadurch weiter herabgesetzt werden, daß die Temperatur des geschmolzenen
Metalls gerade nur so hoch gewählt wird, wie es für dessen ausreichende Fließfähigkeit unbedingt erforderlich ist,
beispielsweise 120 bis 1500G bei Natrium. Damit wird in vorteilhafter
V/eise erreicht, daß jegliche Verunreinigung der Anlage mit inerten Stoffen vermieden wird, also weder der Reaktionsablauf
noch das Reaktionsprodukt irgendwie ungünstig beeinflußt
109812/U07 /4
wird. Es ist dabei völlig belanglos, ob der Fördervorgang sofort
abgebrochen wird, nachdem das letzte geschmolzene Metall in das Reaktionsgefäß hinübergedrückt worden ist oder nicht, da im
letzteren Falle nur weiterer Wasserstoff zu dem bereits vorhandenen in das Reaktionsgefäß hineinströmt, · und zwar so lange,
bis aufgrund der sich einstellenden Druckverhältnisse die Wasserstoff zufuhr von selbst aufhört.
Als weiterer Vorteil kommt dabei noch hinzu, daß für die Hydridherstellung
nicht mehr zwei verschiedene Gase erforderlich sind, sondern nur noch ein einziges Gas benötigt wird, nämlich das Reaktionsgas,
wodurch sich das ganze Verfahren unter Umständen erheblich wirtschaftlicher durchführen läßt-s-
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend anhand der in
der Zeichnung schematisch dargestellten Anlage noch näher erläutert.
Der Behälter 1 dient zum Aufschmelzen des Alkali- bzw. Erdalkalimetalls
unter einer Schutzgasatmosphäre. Als Schutzgas kann beispielsweise trockener Stickstoff oder auch V/asserstoff verwendet
v/erden, mit dem der Behälter 1 - wie durch die Pfeile A, B am Deckel angedeutet - ständig durchspült wird. Bei entsprechend
niedriger Temperatur der Schmelze, beispielsweise 120 bis 15O0G
bei Natrium, kann aber in vorteilhafter Weise auch trockene Luft verwendet werden. In Abhängigkeit von der Temperatur der
Schmelze, die bei Erdalkalimetallen etwa BOO0C und mehr betragen
kann, wird der Behälter 1 in bekannter Weise beispielsweise mit entsprechend heißem Öl oder auch elektrisch beheizt. Die Heizeinrichtung
ist hier durch den Mantel 2 angedeutet, der den Behälter 1 umgibt. Statt dessen kann natürlich auch vorgesehen werden, die
Heizeinrichtung im Behälterinneren anzuordnen.
Der Behälter 1 ist mit dem darunter angeordneten Dosierungsbehälter
3 über die bis nahe zum Boden des Dosierungsbehälters 3 reichende Leitung 4 mit Absperrventil 5 verbunden. Am Boden des Dosierungsbehälters
3 ist für Reinigungszwecke das Entleerungsventil 6 vorgesehen. An die Leitung 4 ist zwischen dem Dosierungsbe-
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hälter 3 und dem Absperrventil 5 die zum Reaktionsgefäß 7 führende
Leitung 8 nebst Absperrventil 9 angeschlossen. Unmittelbar an den Dosierungsbehälter 3 angeschlossen ist die Leitung 10, die
unter Zwischenschaltung des Durchflußmeßgerätes 11 und des Regelventils
12 mit 'einer nicht gezeigten Druckgasquelle verbunden ist.
In der Leitung 10 ist außerdem oberhalb des Behälters 1 das Ausgleichsventil
13 angeordnet, mit dem die Verbindung zur umgebenden Atmosphäre, gegebenenfalls in Gestalt eines Rückschlagventils,
einer Tauchglocke od. dgl. zur Vermeidung des Eindringens von Luft in die Leitung 10, hergestellt werden kann.
Bevor das geschmolzene Metall über die Leitung 4 in den Dosierungsbehälter
3 abgelassen wird, werden sowohl dieser als auch die Leitungen 4, 8 und 10 mit Stickstoff, Wasserstoff od. dgl. gespült.
Anschließend daran wird das Absperrventil 9 geschlossen und das Absperrventil 5 sowie das Ausgleichsventil 13 geöffnet,
so daß das geschmolzene Metall in den Dosierungsbehälter 3 hineinlaufen und diesen sowie die Verbindungsleitungen ausfüllen kann
bis der Niveauausgleich zwischen dem geschmolzenen Metall im Behälter 1 und dem in der Leitung 10 erreicht ist. Daran anschliessend
v/ird das Ausgleichsventil 13, durch welches das vom geschmolzenen Metall verdrängte Gas entwichen ist, sowie das Absperrventil
5 geschlossen und das Regelventil 12 so eingestellt, daß in der Leitung TO der für die gewünschte Fördermenge erforderliche
Gasdruck herrscht. Wird dann das Absperrventil 9 geöffnet, so wird das geschmolzene Metall dem Reaktionsgefäß 7 in der
gewünschten von Null stufenlos einzustellenden Menge zugeführt.
Der Inhalt des Dosierungsbehälters 3 wird unter Berücksichtigung des anfänglich in den Leitungen vorhandenen geschmolzenen Metalls
zweckmäßigerweise gerade so groß gewählt, daß er einer Charge des Metallhydrids entspricht, so daß der Dosierungsbehälter 3 im gleichen
Rhythmus wieder aufgefüllt werden muß wie das Reaktionsgefäö 7
entleert wird. Der Inhalt des Behälters 1 wird dagegen etwas größer gewählt als es einer Charge entspricht, so daß nach Auf- .
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füllen des Dosierungsbehälters 3 und der Leitungen noch eine
ausreichende Menge des geschmolzenen Metalls im Behälter 1 verbleibt,um
den Wärmeübergang beim Aufschmelzen des festen Metalls der nächsten Charge zu verbessern.
Ist die Fördermenge mittels des Regelventiles 12 einmal eingestellt
worden, so· kann die gesamte Anlage in vorteilhafter" Weise
sich selbst überlassen v/erden, braucht also nicht mehr vom Bedienungspersonal überwacht zu werden, da sie sich nach Beendigung
des Fördervorganges - wie vorstehend bereits erläutert praktisch selbsttätig abstellt.
fc Um zu verhindern, daß sich das geschmolzene Metall im Dosierungsbehälter 3 sowie in den Leitungen und Ventilen zu weit abkühlt
und dabei eventuell sogar erstarrt, sind auch diese Teile der Anlage - soweit sie mit dem geschmolzenen Metall in Berührung
. kommen - mit einer Heizeinrichtung versehen, die hier als Mantel 14, 15 angedeutet ist. Um einen möglichst günstigen Reaktionsablauf
zu .erreichen, ist es unter Umständen zweckmäßig, das geschmolzene
Metall bereits vor Eintritt in das Reaktionsgefäß7, das
mit einer nicht, gezeigten Heizeinrichtung ebenfalls aufgeheizt
wird, auf die Reaktionstemperatur zu erwärmen.'
Die Höhe der Reaktionstemperatur hängt ebenso wie die Höhe des Reaktionsdruckes von den Bedingungen des Einzelfalles ab. Allge-
* mein kann gesagt werden, daß die Bildung der Hydride der Alkalibzw.
Erdalkalimetalle prinzipiell vom Schmelzpunkt dieser Metalle bis zur thermischen Zersetzung ihrer Hydride möglich ist und dass
die untere Grenze für den Wasserstoffdruck im Reaktionsgefäß durch den Wasserstoffpartialdruck des jeweiligen Hydrids gegeben
ist, während die obere Grenze vom apparativen Aufwand für die Anlage abhängt. Bei der Herstellung von Natriumhydrid hat es
sich beispielsweise als zweckmäßig erwiesen, eine Temperatur von etwa 290 bis 30O0G und einen Druck von etwa 4- at zu wählen.
Troisdorf, den 29.8.I969
So/Mi OZ: 69 131
So/Mi OZ: 69 131
109812/U07
Claims (2)
1. Verfahren zum dosierten Fördern von Alkali- oder Erdalkalimetallen
bei der Herstellung deren pulverförmiger Hydride
durch unmittelbare Umsetzung des Metalls mit Wasserstoff,
"bei dem das geschmolzene Metall mittels eines strömenden
Druckmittels aus einem Dosierungsbehälter in ein Reaktionsgefäß verdrängt wird, dadurch gekennzeich
net, da3 als Druckmittel ein sich im gasförmigen Zustand
befindendes Medium, beispielsweise Stickstoff oder Argon, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Druckmittel das Reaktionsgas Wasserstoff verwendet wird.
Troisdorf, den 29.3.1969
Sc/Mi OZ: 69 131
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1098 12/UU7
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