DE1941030A1 - Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polyurethanschaeumen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polyurethanschaeumen

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DE1941030A1 DE19691941030 DE1941030A DE1941030A1 DE 1941030 A1 DE1941030 A1 DE 1941030A1 DE 19691941030 DE19691941030 DE 19691941030 DE 1941030 A DE1941030 A DE 1941030A DE 1941030 A1 DE1941030 A1 DE 1941030A1
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Gerard Repiquet
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    • C08G2110/0083—Foam properties prepared using water as the sole blowing agent

Description

B es c. h r. e i b u η g zu der Patentanmeldung
Naphtachimie, 2OJ, Rue du Fg. St-Honöre, Paris
betreffend: -' -.
"Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polyurethanschäumen"
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von hydrophilen Polyurethanschäumen, aus denen sich Schwämme für den Gebrauch im Haushalt oder in der Industrie herstellen lassen. ■ ■ '
Es ist allgemein bekannt, biegsame Polyurethanschäume durch Umsetzen von organischen Polyisocyanaten mit Polyhydroxyverbindungen, wie Polyester oder Polyäther in Gegenwart von Wasser, Katalysatoren und einem grenzflächenaktiven Mittel herzustellen. Nach diesem allgemeinen Verfahren hergestellte Polyurethansöhäume können wie ein natürlicher Schwamm aussehen, besitzen aber zu ihrem Nacliteil nur ein sehr geringes AbsorptiOnsvermogen für Wasser. ;.. ^ ; : . '
009808/1871
1A-36 375
Verschiedene Verfahren wurden bereits erprobt, um. diesen Nachteil zu beheben. Einige dieser Verfahren sehen die Behandlung der erhaltenen Schäume mit verschiedenen Chemikalien vor, die den Schaum nach seiner Bildung in gewissem Maße schä&igea.Der Nachteil dieser Verfahren liegt' darin, daß einerseits eine weitere Behandlungsstufe erforderlich ist und andererseits Schaumstoffe entstehen, deren mechanische Eigenschaften häufig unzureichend sind.
Bei anderen bekannten Verfahren werden dem Ausgangsmaterial bei der Schaumstoffsynthes*e hydrophile Mineralverbindungen zugesetzt, die dem Schaumstoff die gewünschten Eigenschäften verleihen. Diese Schaumstoffe verlieren aber ihre hydrophilen Eigenschäften nach einer bestimmten Anzahl .von Wäschen, da mit der Zeit die eingebauten Verbindungen ausgewaschen werden. . ■
Bei weiteren bekannten Verfahren wird der als Ausgangsmaterial verwendeten Polyhydroxyverbindung entweder ein ., Polyäthylenglykol oder ein Monoalkoxypolyoxyäthylenglykol zugesetzt, aber diese Substanzen geben den fertigen Schäumen einen unangenehmen Griff und/oder setzen ihre mechanische Festigkeit stark herab.
Die Erfindung ermöglicht nun, die genannten Nachteile zu vermeiden. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polyurethanschaumstoffen, bei welchem in Gegenwart von Wasser oder einem treibmittel, einem grenzflächenaktiven Mittel und einem Katalysator ein organisches Polyisocyanat und ein Polyäther-Polyol mit einem mittleren Iquivalentgewicht von 500 bis 2000 Je 0H-Gruppe in einem
009808/1671 ""Λ~"
iA-36 375 19A103Q
♦ - ■
Verhältnis NGQ/OH von 0,6 bis 1, vorzugsweise 0,7 bis 0,8 miteinander umgesetzt werden; das Polyäther-Polyol wird durch Polyaddition von Äthylenoxid und Propylenoxid an einen Initiator erhalten, d©r: je Molekül mindestens zwei den Alkylenoxiden gegenüber.reaktionsfähige Wasserstoffatome aufweist und enthält 10 bisi"75 Gew.-% Äthylenoxid-Einheiten. .
Erfindungsgemäß können viele Arten von Polyäther-PoIyolen Verwendung find;en9 die z.B. durch" ,Umsetzen von Äthylenoxid und Propylenoxid mit einem Polyol oder einem Polyamin. erhalten Zierden. Vorzugsweise jedoch werden solche Polyäfcher»Polyole verwendet, die durch statistische Addition von Gemischen aus Äthylenoxid und ||ropylenoxid mit einem Polyol öder einem Polyamin erhaltet werden, wobei die Kondensation leicht in Gegenimrt eines Katalysators wie Soda oderPotasche vorgenommen werden kann.
Der für die Herstellung des Polyäther-Polyols verwendete Initiator enthält vorz%sweise mindestens drei f^nktionel-Ie Gruppen, die den Älkylenoxiden gegenüber reaktionsfähig sind| vorteilhaft wird Glycerin, Trimethylolpropanv Psntaerythrit, Sorbit, Saccharose, Triäthanolamin, '|thylendiamin oder Diäthylentriamin gewählt. \
Das: verwendete Polyäther-Polyol kann auch ein Gemisch utts Einern Polyäther-Polyol mit vielen Äthylenoxid-Einheiteii mid einem Polyäther-Polyol^ das keine oder nur wenig ' /Ä^hyienöXid-Einheiten enthält, sein, vorausgesetzt, daß der mittlere Gehalt an Äthylenoxid-Einheiten 10'"bis 75 Gew«,-^ beträgt.
1A-36 375
Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen Schaumstoffe umso bessere hydrophile Eigenschaften aufweisen, je mehr Äthylenoxid-Einheiten die zu ihrer Herstellung verwendeten Polyäther-Polyole enthalten. Überschreitet jedoch der Gehalt an Äthylenoxid-Einheiten dieser Polyäther-Polyole 75 Gew.-%, so verschlechtern sich schnell die mechanischen Eigenschaften der daraus hergestellten Schaumstoffe. Deshalb werden in der Praxis vorzugsweise Polyäther-Polyole eingesetzt, die etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% Ithylenoxid-Einheiten enthalten.
Das Polyäther-Polyol, dessen mittleres Äquivalentgewicht je endständige OH-Gruppe 500 bis 2000 beträgt, kann ebenfalls ein Gemisch aus einem Polyäther-Polyol mit höherem Äquivalentgewicht, z.B. über etwa 800 und einem anderen Polyäther-Polyol mit geringerem Äquivalentgewicht von z.B. 200 bis 500 sein. Diese Polyäthergemische werden unter Verwendung der üblichen Eatalysatorsysteme in Schaumstoffe umgewandelt; infrag^kommen z.B. tertiäre Amine und metallorganische Verbindungen, wie Zinn-II-Äthylhexoat, Zinn-Dibutyldilaurat oder Bleinaphthenat und Kobaltnaphthenat.
Wird jedoch lediglich ein Polyäther-Polyol mit Äquivalentgewicht über 500 oder ein Gemisch solcher Polyäther-Polyole ,eingesetzt, so wird vorzugsweise die Verwendung von tertiären Aminen vermieden, die manchmal die Bildung von Spalten oder Rissen in den hergestellten Schaumstoffen verursachen.
In den folgenden Beispielen für die Herstellung von
009808/1671 - 5—
1A-36
hydrophilen Schaumstoffen wurden folgende Polyäther_ ,. Polyole verwendet: ' ·
Polyäther-Polyol A: Gemisch aus 50 Gew.-teilen eines ' Polyoxypropylenglycerins mit Molekulargewicht etwa 3500 und 50 Gew.,-teilen eines" Polyethers mit Molekulargewicht etwa $500,' erhalten durch aufeinanderfolgende Einwirkung von Äthylenoxid undPrppylenoxid auf Glycerin, wobei der. Gewichtsanteil an Äthylenoxid-Einheiten in diesem Polyäther 20 °/o beträgt. -"."■-■.. "V "".. / " .;
Polyäther-Polyol B: Man ließ auf ein Gemisch aus. 4QÖ. Gew.-teilen Polyäthylenglykol mit Molekulargewicht 400 · und 10 Gew.-teilen Potasche,nacheinander 850 Gew.steile Äthylenoxid ,und 1250 Gew«-tei.le Propylenoxid-- einwirken; Nach dem Abtrennen der Katalysatorrückstände wurde '.,.r. ein Polyäther mit OH-Zahl 56*4- und Viskosität 30,6. cSt/1O0°C erhalten. . - ' '■ - ■■." ;
Polyäther-Polyol C: Man ließ, -nacheinander 120Q. Gew.-teile Athylenoxid und 2000 Gex·/. -teile Propylenöxid auf ein . Gemisch aus 800 Gew.-teilen Polyoxyäthylenglycerin mit Molekulargewicht 800 und 12©Θ*Gew.-teilen Potasche einwirken* jrkeh dem Abtrennen der KatälysatorrückstäHde wies das erhaltene' Polyäther-Polyol eine OH-Zahl; von 45,65 und eine Viskosität bei 1OQ0O von 3^,9 cSt'auf. :-
Polyäther-PQlyol D: :Poiyo^yäthylejn-Oxyj)ropylenpolyol mit OH-Zahl 4-8,5 und Viskosität ^5,6 cSt/1 OG0G, erhalten ;durch Umsetzung eines Gemisches aus gleichen Gew.-teilen Äthylen- ". oxid und :^
1A-36 375
Polyäther-Polyol E: Polyoxyathylen-Oxypropylenpolyol mit OH-Zahl 53,4- und Viskosität 40,5 cSt/1000C, erhalten durch Umsetzen eines Gemisches aus 30 Gew.-% Äthylenoxid und. 70 Gew.-% Propylenoxid. mit Glycerin. ■
Die Eigenschaften der hergestellten hydrophilen Schaumstoffe sind in der Tabelle zusammengefaßt._Diese Eigenschaften 'wurden nach folgenden Methoden bestimmt:'
Der Rückprall (Stoßelastizität) wurde gemäß der Norm : ASTM D-1564 T gemessen. ■■ . " ■ . ■ .
Die Eindrucktiefe wurde mit Hilfe des Prüfgerätes FH J 2-10 von Hampden an einem rechteckigen Probestück
^00 mm χ 200 mm χ 50 mm bestimmt. *■ ■
Die kreisförmige Platte des Meßgerätes hatte einen . Durchmesser von 150- mm und ihr innerer Hand, der mit , dem Schaumstoff in Berührung trat, war abgerundet. Man unterwarf 'den Prüfkörper zunächst zwei aufeinanderfolgenden Eindrücken von Jeweils 75 % der Dicke während jeweils 30 Sekunden; dann ließ man den Prüfkörper 10 Minuten lang ruhen und nahm die'Messungen vor : Die Meßwerte für die Eindringt!ef en von 25 %, 50 % und 65 % ergaben sich durch, die auf. der Platzte angeordnet.eße,- .: lastung in kg, mit: der die jeweiligen: Eindringtiefen erzielt wurden. -- ■ - -__. .--■ -..- :._ . -.-j - ί ■ :* .
Die Bruchfestigkeit und Bruchdehnung wurden mit einem : 100 mm langen Prüfkörper vom Querschnitt 12 mm χ 10 mm bestimmt. Die Messung erfolgte mit Hilfe eines Gerätes Zwick
009SÖ8/1671 - 7 -
IA-36 375 . .
- 7 ■-■ .'■';.
bei einer Zuggeschwindigkeit von 5GO mm/Min.;., Zuglänge 40 mm. Die Ergebnisse werden für die Bruchfestigkeit in g/cm und für die Bruchdehnung in % angegeben. Sie sind der Mittelwert aus jeweils 5 Versuchen.
Die Wiederaufnahme von Wasser .wurde mit einem rechteckigen Prüfkörper, Kantenlänge 50 mm/50"mm und 25 mm bestimmt. Dieser Prüfkörper würde zunächst gut naß gemacht und dann 3 Minuten lang parallel zur Kantenlänge 25 mm zwischen zwei 3 mm voneinander entfernten Platten zusammengepreßt.
Der so behandelte Prüfkörper wurde gewogen und dann mit seifier großen Fläche auf einen Rost aufgelegt, der 3 mm tief ins Wasser eintauchte. Man ließ den Prüfkörper 1 Minute lang ruhen und wog dann von neuem. Die Gewichtszunahme gibt die vom Prüfkörper absorbierte Wassermenge an.
Die Wasseraufnahme des Schaumstoffes wird ausgedrückt als das Vierfache dieser Gewichtsdifferenz. Sie entspricht somit der Wasseraufnahme eines Schaumstoffes derselben
Dicke, aber mit einer Grundfläche von 100 cm .
Das Abwisch- bzw.' Abtrockenvejnnögen wurde mit einem rechteckigen Prüfkörper mit Kantenlängeh 80 bzw. 70 bzw. 30 mm gemessen. Dieser Prüfkörper wurde zunächst gut angefeuchtet und dann wie bei der Messung der Wasseraufnahme ausgedrücktund»schließlich gewogen.
Auf eine 370 mm χ 295 mm,große Glasplatte wurden 25 cnr
009808/167 1
'■ 1941
ϊΑ-36 375
-8 -
Wasser ausgegossen und gleichmäßig verteilt. Darauf wurde die gesamte Plattenflache mit dem Prüfkörper abgewischt, wobei man darauf achtete, daß dieser nicht gedrückt und nicht mehr als einmal über jede Stelle geführt wurde* Darauf wurde der Prüfkörper erneut gewogen. Die Gewichtsdifferenz gibt die Menge absorbiertes Wasser an. Das Abwisch- bzw. Abtrockenvermögen wird angegeben als Prozentsatz absorbiertes Wasser, bezogen auf die auf der Platte verteilte Wassermenge.
B e i s ρ i e 1 1
Mit Hilfe einer sich mit 2000 UpM drehenden Turbine wurden folgende Bestandteile miteinander vermischt:
Silikonöl
6 g g
0,6 e
150 g
150 g
12 g
3
Polyäther-Polyol B
Polyoxypropylenglycerin MG 700
H2O .■■■'. \
Dirnethyläthanolamin
Nach dem Homogenisieren wurden dem Gemisch 150 g , Toluoldiisoeyänat 8Ö/2Ö, also ein Gemisch aus 80 Gew.-% Toluol-2,4-diisoeyanat und 20 Gevf.-% Toluol-2,6-dixsocyanat zugefügt. Die Isocyanätzahl, d.h. das Verhältnis NCO/OH des Heaktionsgemisches betrug etwa 0,8.- Es wurde einige Sekunden lang weitergerührt und dann das schäumende Gemisch in eine Kubusform aus Karton, Kantenlänge 25 cm, gegossen. Man ließ das Gemisch aufschäumen und verbrachte
000808/1871 - 9 -
die Form dann in einert Ofen von 1200O; nach, einigen ; . Minüten wurde eritf ormt lind der Schaiunstoff noch eine Viertelstunde im Ofen "belassen;,
Wach. 24stündigem Ruhen wurden die verschiedenen Prüfkörper für die Versuche zugesChnitteni - _ -
B e ± s ρ i e 1 2 -
Es wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet mit ""dem Unterschied, daß 1,2 g-SnII-2-äth7lhexoat: anstatt 056 g '■. und lediglich 132 g Toluoldiisoeyanat 80/20.eingesetzt wurden. Die NCO-Zahl betrug in diesem EaIle O1.^;*
Beispiel ^ . '■"■_■ ; .
Es würde gemäß Beispiel 1 mit folgender Rezeptur verfahren: . .".....""
Sili&onöl
Sn I]C_2-äthylhexoä1; ;;
Polyäther-Polyol 0 -
Polyoxypropylenglycerin MG 700 .
H2O ': -. · ■"-; -;..: .-;v: ■■■■■- ■■.■■■■" Dirnethyläthanolamin
Fach dem Homogenisieren wurden 15Ö g Toluoldiisoeyanat 80/20 zugegepen; die NCO»Zahl betrug 0,8. - -.;. :
Der Schaumstoff wurde in gleicher Weise expahdiert wie
i$f t ; ■ ; -10 -
6 g
0,6 g
150 S
12 g
3
1Μ1Β3Ό
1A-36 375
in Beispiel 1s
B. e is % Λ. M Jl - W
Es wurde wie in Beispiel 3 gearbeitet, lediglich mit dem Unterschied^ daß anstelle von 0,6 g diesmal 1,2 g Sn -2-äthyihexöät und anstelle von I50 g lediglich 132 g Toluoldiisöcyahät eingesetzt wurden. Die NGO-Zahl he-, trug 0,7„
Bei s ρ ie 1 , ξ>
Es wurde gemäß Beispiel 1 verfahren und folgende Reaeptur angewandt;
Λ '
Silikonöl ' 3j6 g
Sni:i:-2-äthylhexoat 0,6 g Λ
Polyäther-Polyol D 1^0 g
Polyäther-Polyol A "■-■'■'■ -,-AJO g ■■■■--■
H2O - 12 g· ' :
Nach dem Homogenisieren wurden 124-,5 g Toluoidiisocyanat 80/20 zugesetzt, die NGO-Zahl "betrug darauf 0,9.
Die Expansion des Schaumstoffes erfolgte wie in Beispiel B ei s pie:. I 6
Es wurde gemäß Beispiel 5 gearbeitet, mit der Abänderung, daß 1,05 g Sni:i:-2-äthylhexoat und 97,5 g Toluoldiisocyanat 80/20 eingesetzt wurden. Die NCO-Zahl betrug in diesem Falle
009808/1671 ,
ΪΑ-36 375 .
Bei spiel 7
Es wurde gemäß Beispiel 1 mit folgender Rezeptur gearbeitet:
Silikonöl 3,6 g *
ßni:i:-2-äthylhexoat 1,35g
Polyäther-Polyol E 300 g
H^o 12 g:
Nach deflt Homogenisieren wurden 97,5 S Toluoldiisocyanat 80/20 augegeben,· die NGO-Zähl betrug darauf 0,7.
Pas Aufschäuineii erfolgte in gleicher Weise wie in Beispiel' 1· ν
Folgt Tabelle
00aS0 8/1671
Expan
sionszeit
sec		 - 12 - Rück
prall		 1941030 2,9 4,1
61 Tabelle 16 U-36 375 1,5 2,1
51 Dichte
im Kern
g/l		 5,2 4,4
Bei
spiel
Nr.		 61 27,3 14 2,2 3,2
1 53 26,7 Eindringhärte kg
bei Eindrucktiefe
25 # 50 # 65 $ 		7,9 10,5
2 120 27,5 38 2,1 ; 5,5 7,5
3 120 26,9 32 1,2 5,1 7,5
4 100 23 26 2,3
5 32,8 . 1,5
6 31,5 5,7
7 4
3,8
Tabelle (Fortsetzung)
Bei
spiel
Nr.		 Bruchfe
stigkeit
g/cm2		 Bruch
dehnung		 Wieder
aufnahme
H2O		 Abwisch- bzw.
Trockenvermögen
1 675 225 92 91
CVJ 209 95 ,■ .
3 1 030 260 51 86
4 226 97
,5 950 295 47 42 ;
6 455 180 114 80
7 535 275 165 86
Patentansprüche
72XXIV23
00980 8/1671

Claims (8)

P a t en t a ns ρ r ü c he
1. Verfahren zur Herstellung von hydrophilen PoIyurethanschaumstoffeii aus organischen Polyisocyanaten und Polyäther-Polyolen in Gegenwart von Wässer oder einem Treibmittel sowie einem grenzflächenaktiven Mittel und einem Katalysator, dadurch g e k en η ζ e i c h η e t , daß man ein 10 - 75 Gew.-$ Äthylenoxid-Eiriheiten enthaltendes Polyäther-Polyol mit mittlerem Äquivalentgewicht 500 - 2 000 je OH-Gruppe zur Umsetzung bringt, das durch Polyaddition von Äthylenoxid und Propylenoxid · · an einen Initiator erhalten wurde, der je Molekül mindestens zwei*den Alkylenoxiden gegenüber reaktive Wasserstoff atome aufweist und daß man bei der Umsetzung ein Verhältnis von NCO/OH Polyisocyanat.zu,Polyäther-Polyol von 0,6 - 1 einhält. ' - ' :
■ *
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g"e k en η zeichne t , daß man ein Polyäther-Polyol zur Umsetzung bringt, das mindestens drei endständige Hydroxylgruppen enthält. ... .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e ken η ζ ei c h'n .e t , daß man ein Polyäther-Polyol zur Umsetzung bringt, das 20 bis 5Q Gew:-^ Äthylenoxid-. Einheiten enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bip 3;, dadurch g e k e* η η ζ ei" c h η e t , daß man ein Gemisch aus einem Polyäther-Polyol mit Äquivalentgewicht ·) 800 je ÖH
'2 -
ooaaoa/
- 4 - 1A-36 375
und einem Polyäther-Polyol mit Äquivalentgewicht 200 .bis 500 je OH-Gruppe in Gegenwart eines Gemisches aus einem tertiären Amin und einer metallorganischen Verbindung als Katalysator "zur Umsetzung bringt. ·
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3* dadurch g e-.k e η η ζ e ic h η e t , daß man ein Polyäther-Polyol oder ein Gemisch von Polyäther-Polyolen mit Äquivalentgewicht )>500 je OH-Gruppe in Gegenwart von metallorganischen Verbindungen als Katalysator zur Umsetzung bringt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyäther-Polyol zumindest teilweise das "Produkt der statistischen Polyaddition eines Gemisches aus Äthylenoxid und Propylenoxid" an den verwendeten Initiator verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyäther-Polyol das Umsetzungsprodukt von Äthylenoxid und Propylenoxid
mit Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit,- Sorbit, Saccharose, !Driäthanolamin, Äthylendiamin· oder Diäthylexitriamin verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verhältnis NCO/ÖH von 0,7 bis 0,8 einhält.
-0Q98QB/167 1
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