DE1939279A1 - Elektrode fuer elektrochemische Zellen - Google Patents
Elektrode fuer elektrochemische ZellenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Elektrode für elektrochemische
Zellen» insbesondere Brennstoffzellen und Metall/ Luft-Elemente und -batterien.
Es ist bekannt, in elektrochemischen Zellen, beispielsweise
Brennstoffzellen und Metall/Luft-Zellen oder -batterien, Elektroden mit einer katalytischen Oberflächenschicht,
an der Oase oder Flüssigkeiten chemischen Umsetzungen, wie einer Oxydation oder Reduktion,
unterliegen, zu verwenden. Besonders geeignete Kataly- , satoren sind die Metalle der Gruppen VIII und I-B des
Perlodensystems. Katalysatoren, die ein oder mehrere Metalle der zweiten oder dritten Triade der Gruppe VIII,
insbesondere das sehr aktive und korrosionsfeste Platin,
enthalten, sind jedooh kostspielig, und es 1st daher schon
vielfach versucht worden, anstelle eines solchen Metalles Gold oder eine Legierung von Gold mit einem Metall der
Gruppe VIII, beispielsweise Platin oder;Palladium, oder Silber oder eine Silberlegierung zu verwenden. Gold ist
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jedoch schwer zu aktivieren, und Elektroden aus QoId Bind
schwer herzustellen. Silber kann zwar allein oder im Oemisch
oder als Legierung mit anderen Elementen für die Herstellung von Elektroden verhältnismäßig hoher Aktivität
verwendet werden; Jedoch haben solche Elektroden im allgemeinen schlechte Korrosionsfestigkeit und Stabilität,
insbesondere bei ihrer Verwendung in Metall/Luft· Zellen.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Auffindung eines Katalysators
für chemische Umsetzungen in elektrochemischen Elementen» der etwa ebenso wirksam und korrosionsfest
und dabei wesentlich billiger 1st als Platin und insbesondere in der katalytischen Schicht der Kathode, d.h.
der Oxydationsmittelelektrode eines Brennstoff- oder Metall/Luft-Elementes verwendet werden kann. ι
Gegenstand der Erfindung ist eine Elektrode für elektrochemische Vorrichtungen, die ein katalytisches Material
aufweist und dadurch gekennzeichnet 1st« daß dieses katalytlsohe Material 5 bis 90 Gew.-£ eines Gemisches
aus wenigstens zwei Metallen der Gruppe I-B des Periodensystems, 5 bis 70 Gew.-^ Quecksilber und 0 bis 10 Gew.-^
eines Metalles der zweiten oder dritten Triade der Gruppe VIII des Periodensystems enthält.
Ein bevorzugtes katalytisches Material gemäß der Erfindung
besteht aus 5 bis 70 Gew.-£ Gold» 10 bis 90 Gew.-%
Silber, 0 bis 10 Gew.-£ Kupfer, 5 bis 70 Gew.-^ Quecksilber
und 0 bis 10 Gew. -# Platin, und insbesondere aus
50 Gew.-^ Gold, 25 Gew.-gS Silber und 25 Gew.-^ Quecksilber.
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Eine Bit einem solchen Katalysator aktivierte Elektrode
kann als Anode in Brennstoffelementen» die mit einem Alkohol« einem gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoff,
Wasserstoff« Ammoniak« Hydrazin oder einem anderen
oxydierbaren Material als Brennstoff betrieben werden« verwendet werden. Mit besonderen Vorteil wird eine solche
Elektrode Jedoch als Kathode in Brennstoffelementen« die
mit Luft oder Sauerstoff als Oxydationsmittel betrieben werden« oder in Metall/Luft- oder Metall/Sauerstoff-Eleaenten,
deren Anode beispielsweise aus Cadmium« Eisen oder Zink besteht« verwendet. Besonders geeignet sind die neuen
Katalysatoren für eine Verwendung in der katalytisohen Schicht von Kathoden von Metall/Luft-Elementen« wie sie
in der USA-Patentanmeldung Serial-Number 533 516 vom
11. Mars 1966 und in der deutschen Patentanmeldung P 15 96 169.0-45 beschrieben sind.
Ss wurde gefunden« dafi Überraschenderweise eine amalgamierte
Mischung oder Legierung von wenigstens zwei Metallen der Oruppe I-B in ihrer katalytisohen Wirkung einem einseinen
Metall der Oruppe I-B oder einem Amalgam davon wesentlich überlegen ist. Beispielsweise hat ein Amalgam eines
(tonisches oder einer Legierung von QoId und Silber in den obigen Mengenverhältnissen die in elektroohemisohen Elementen
erforderliche hohe Aktivität, ohne daß sie die Naohtelle
der bekannten Blektrokatalysatoren der Metalle der Oruppe I-B aufweisen. Insbesondere sind die Elektroden
gemKfi der Erfindung leicht reproduzierbar« sind bei den
Betriebsbedingungen eines solchen Elementes stabil und sind wesentlicher aktiver als Gold- oder Silberelektroden.
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kann mit einem Stromsammler, wie einer Gaze, einem Netz
oder Sieb oder einem verstreckten perforierten Blech aus beispielsweise Nickel« Gold, Silber, Tantal oder
dergleichen« in Kontakt stehen« Außerdem kann das fcatalytleche
Material ein Bindemittel* beispielsweise ein hydrophobes Polymer, wie ein Polyhalogenalkylen, beispielsweise
Polytetrafluorethylen oder Polytrifluorchlor-Kthylen;
oder Polyalkylen, beispielsweise Polyäthylen; oder Polyester oder dergleichen, enthalten. Von besonderem
Vorteil ist es, den Elektrokatalyaator im Gemisch mit dem Polymer auf die Oberfläche einer Folie aus einem
hydrophoben Polymer, wie einem Fluorkohlsnstoffpolyaer,
aufzubringen, sodafi beim Betrieb der Zelle der Elektrokatalysator
mit dem Elektrolyten in Xontakt steht.
Der Elektrokatalysator wird vorzugsweise in feindisperser Form, zusammen mit einem Bindemittel, wie oben angegeben,
mit einem Gehalt an feindiepersee Msgneslumoxyd mit
einer Korngröße von 0,2 bis 5 μ, verwendet.
Die Elektroden geölte der Erfindung können nach bekannten
Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise kann der Elektrokatalysator, alt oder ohne das Bindemittel, zu
einer Paste aufgesohllfaamt und mit oder «ans «inen Stromsammlsr,
wie oben angegeben, zu einer Elektrode verformt werden, oder er kann auf sine Polymerfolie, wie oben angegeben,
aufgesprüht, in dsr Form einer wässrigen Paste aufgewalzt oder in anderer weiss aufgebracht werden. Dabei
kann in jedem Fall der Katalysator in metallischer Form für die Herstellung der Elektrode verwendet werden, oder
es kann sin Gemisch reduzierterer und bzw· oder sersetzlioher
Salze oder Oxyde verwendet und nach Herstellung der Elektrode zu dem Gemisch oder der Legierung
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Metalle der Gruppe I-B und Quecksilber reduziert oder zersetzt werden. Qeraäß einer Modifikation des letzteren Verfahrens kann die Amalglerung nach der Reduktion oder Zersetzung erfolgen. In jedem "Fall muß eine Herstellungsmethode
gewählt werden, bei der eine hoehporöse elektrode mit
großer innerer Oberfläche erhalten wird.
Eine hochporöse Elektrode kann beispielsweise erhalten
werden» wenn die Elektrode aus Metalltellohen im Gemisch mit einem ein das abgebenden Mittel» wie einem Carbonat,
zu einer flachen Platte gepreßt und das Carbonat dann
zersetzt wird.
Gemäß einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung einer
Elektrode gemäß der Erfindung wird eine neutrale oder
saure wässrige Lösung von Salzen der Metalle des Slektrokatalysators
hergestellt» deren pH-Wert mit einer starken Base» wie einem wässrigen Alkalihydroxyd» auf ausreichend
über 7 eingestellt» der sich dabei bildende Niederschlag abfiltrie^t und von Alkalihydroxyd frelgewaeehen und zu
einer Paste verarbeitet» die dann auf einen Träger oder einen Stromsammler und bzw» oder auf eine poröse Folie»
wie Filterpapier» aufgebracht und elektrolytisch oder Chemisch» beispielsweise mit Hydrazin» einem Alkallborhydrid
oder einem üblicherweise für eine stromlose Plattierung verwendeten Mittel» d.h. oxydierbaren organischen Verbindungen
und bzw. oder organischen Salzen» reduziert werden. Wenn die Paste aus Oxyden von QoId, Silber und
Quecksilber besteht» können die entsprechenden Metalle auch durch thermische Zersetzung» die Im Falle von Silberoxyd
bei 300% und im Falle von Oold(I)-oxyd, da« durch Erhitzen
von Gold(III )-oxyd auf 16CTC erhalten wird» bei 2051C
erfolgt. Auch Queoksilberoxyd zersetzt sich» wenn es erhitzt wird.
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In jedem für die Herstellung ein·? Elektrode gemäfl der
Erfindung angewandten Gemisch kann« unabhängig von dem
angewandten Verfahren» noch ein Metall der zweiten oder dritten Triade der Gruppe VIZZ dee Periodensysteme, d.h.
Platin« Osmium, Iridium, Ruthenium* Rhodium, Palladium
oder ein Gemisch oder eine Legierung dieser Metalle, als Promotor anwesend sein. Beispielsweise kann Platinsohwars
in der Salzlösung suspendiert werden, bevor das Pällungsmlttel zugesetzt wird·
PUr das Fällungeverfahren werden als Salze vorzugsweise
die Nitrate und bzw· oder Sulfate verwendet* Silber- und Queokellbernitrat bilden in neutralen und sauren wässrigen
Medien stabile Lösungen, aus denen bei Zugabe von Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd oder dgl., Silberoxyd und
oxyd ausfällt. Goldnitrat 1st als QoId(ZII)-hydrogennltrattrihydrat,
das in Wasser spontan hydrolysiert wird, jedoch in sauren Medien, wie verdünnter Salpetersäure, stabil
ist, erhältlich. Bei Zusatz von Natrium- oder Kaliumhydroxyd wird entweder Gold(ZZI)«hydroxyd oder bei Anwendung erhöhter
Temperaturen, beispielsweise 100*C, das braune amorphe
GoId(ZZZ)-oxyd gefällt. Silber-, GoId(III)- und Quecksilber
(II )-sulfat bilden in sauren wässrigen Medien, belspielsweise
verdünnter Schwefelsäure, alle stabile Lösungen.
Der Niederschlag kann, wie erwähnt, durch elektrolytische, d.h. kathodlsohe, oder chemische Reduktion in ein Gemisch
oder eine Legierung der Metalle übergeführt werden. Die Zumischung
des hydrophoben Polymer, zweckmäßig in der Form einer wässrigen Dispersion, kann vor oder nach der Reduktion erfolgen* Für eine elektrolytische Reduktion kann das
MetalXoxydgemlsch, gegebenenfalls mit dem zugemisohten Bindemittel,
in der Form einer Paste auf einen porösen elektrisch leitenden Träger aufgebracht und auf diesem kathodisch reduziert
werden, so daß der Träger danach als Stromsammler in der
Elektrode anwesend bleibt. Alternativ kann das Oxydgemisch
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in Irgendeiner anderen Weise reduziert« mit dem Bindemittel
vermischt, auf eine gasdurchlässige hydrophobe Folie gepreßt und dann in Kontakt mit dem Stromsammler gebracht
werden.
Wenn der Elektrokatalyeator nach der Reduktion Bit
metallischem Quecksilber vermischt oder amalgamiert werden
soll« kann nach den obigen Verfahren gearbeitet werden mit der Abweichung« daß der mit den Alkalihydroxyd
su versetzenden Lösung kein Quecksilbersais sugesetst wird.
Alternativ können QoId(I)- und Sllberoyanid' und
bsw. oder deren Alkalidoppelcyanide Mit oder ohne metallisches
Oold und bsw. oder Silber in einer wässrigen Alkalioyanidlösung
gelöst und dann elektrolytisch als QoId/
Silber-Legierung oder Oold/Sllber-Oealsoh abgeschieden
werden. Temperatur und Xonsentration an freien Cyanid nUssen dabei so eingestellt werden« daß auf einen glatten
Träger ein glatter nlcht-haf tender Niederschlag gebildet
wird. OenäS einer anderen AusfUhrungsforn dieses Verfahrens
künnen Halogenide von Silber und einwertigen Oold in wässrigen Aisaonlunhydroaqrd gelöst« in die entsprechenden
Oxyde oder Hydroxyde übergeführt und reduziert werden«
In jeder dieser AusfUhrungsfbrnen kann die glatte poroee
Abscheidung getrocknet und su einem Pulver vermählen werden«
das leicht nit metallischem Quecksilber amalgamiert werden kann.
Bs 1st jedoch nicht notwendig« die Oxyde und bzw. oder
Hydroxyde von Silber« Oold, Quecksilber und dergl. gemeinsam
su fällen« da Oxyde dieser Metalle in feindlsperser
FOm in Handel erhältlich sind und beispielsweise su einer Aufschlämmung miteinander vermischt und su einer dicken
Faste eingetrocknet werden können. Auch sind Metalle der
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Gruppe ϊ-Β in feindleperser Form In Handel erhältlich
und können beispielsweise in Wasser suspendiert oder zu
einer dicken Paste, die dann mit Quecksilber vermischt oder amalgamiert werden kann« vermischt werden können.
Durch die oben beschriebene gemeinsame Ausfällung wird jedoch ein innigeres Gemisch erhalten· Natürlich können
beide Verfahren auch kombiniert werden« indem man beispielsweise ein feindisperses Metall- oder Metalloxydpulver
mit der Salzlösung vermischt« wobei die feinen Teilchen als Keime für die Ausfüllung der Oxyde und
bzw. oder Hydroxyde bei Versetzen des Oemisohee mit einem
Alkalihydroxyd oder dgl. dienen.
Wie oben erwähnt, wird die Elektrode gemäß der Erfindung
vorzugsweise als Kathode in einer Brennstoffzelle oder
einem Metall/Luft-Element verwendet. Die Anode kann im
Falle eines Brennstoffelementes ein Katalysator für die
Oxydation des Brennstoffes und im Falle eine· Metall/ Luft-Elementes ein aktives Metall« wie Zink« Cadmium
oder Bisen sein. Der Elektrolyt kann beispielsweise ein Alkalihydroxyd« ein Gemisch von Alkalihydroxyden oder eine
SSure« wie Schwefel- oder Phosphorsäure sein. Der bevorzugte
Elektrolyt ist Kaliumhydroxyd oder ein Gemisch von Kaliuohydroxyd und einem oder mehreren weiteren Alkallhydroxyden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Angaben in % beziehen sieh auf das Gewicht, sofern nicht
anders angegeben.
100 ml einer 0,23m wässrigen Silbern!tratlöeung und das
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gleiche Volumen einer 0,12m wässrigen Quecksilber(XX)-nltratlösung
wurden in einen 1-Liter-Kolben eingebracht»
Etwa 12,5 g (0,025 Hol) GoId(III)-hydrogennitrat-trihydrat
[ Au(NO^yHNOy^H2O] wurden in 100 al 1,5n Salpetersäure
aufgelöst, und die Lösung wurde langsam und vorsichtig unter Rühren der Lösung des Quecksilber- und
Silbernitrats zugegeben. Dann wurde der Lösung rasch unter Rühren heiße 5n Kaliumhydroxydlösung in großem OberechuB
(mehr als 200 ml) zugesetzt« und der dabei gebildete dunkelbraune
Niederschlag wurde abfiltriert und einige Male gewaschen und dann auf einen elektrisch leitenden Träger
aufgebracht, mit diesem in eine 5$-ige wässrige Kaliumhydroxydlösung
eingebracht und etwa 2 Stunden mit einer Stromdichte von 25 mA/cm2 reduziert. Der so erhaltene
Elektrokatalysator wurde mit einer wässrigen Polytetrafluoräthylendispersion
(PTFS "Teflon 30n der S.I. DuPont
& Co.) zu einer dicken wässrigen Paate verarbeitet. Das
Poly te traf luoräthy lan war zuvor mit Magnesiumoxyd mit
einer mittleren Korngröße von 1 μ vermischt worden. Die Paste wurde auf eine 0,18 mm dicke Polytetrafluoräthylenfolle
aufgestrichen» und eine perforierte und verstreckte Metallfolie wurde in die Paste gepreßt. Der so
erhaltene Körper wurde 15 Minuten in einem Heißluftofen
auf 3001C erhitzt. Da die Fällung der Oxyde durch das
Kaliumhydroxyd praktisch quantitativ war, enthielt der Blektrokatalysator der fertigen Elektrode etwa 41,7 Atom-£
Gold, 38,3 Atom-£ Silber und 20 Atom-£ Quecksilber oder,
bezogen auf das Gewicht, etwa 50 % Gold, 25 % Silber und
25 % Quecksilber.
Die Elektrode von Beispiel 1 wurde als Kathode in einer Zink/Luft-Doppelzelle, wie sie beispielsweise In der
USA-Patentanmeldung Serial-Number 51? 603 vom 30. Dez. 1965
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und in der deutsehen Patentanmeldung P 15 96 169*0 beschrieben 1st« verwendet. Die katalytisohe Schicht der
scheibenförmig ausgebildeten Kathode war dem Elektrolyten zugewandt. Eine auswechselbare Zinkanode war dicht an der
katalytischen Schicht angeordnet und von dieser durch eine 30£-ige wässrige Kaliumhydroxydlösung, die von einer hydrophilen
Umhüllung der Anode aus Kraftpapier aufgesaugt war« getrennt. Die Doppelzelle wurde bei Umgebungsbedingungen
geprüft. Die Spannung bei offenem Stromkreis betrug 1,46 Volt.
Wenn der Zelle etwa 10 Stunden lang 50 mA/cm2 entnommen
wurden«fiel die Sapnnung nur wenig unter 1,3 und zu keinem
Zeltpunkt auf unter 1,25 raA/cm .
100 ml einer 0,06m wässrigen Mercurinitratlösung und das
gleiche Volumen einer 0,3 m wässrigen Silbernitratlösung
wurden in einen 100-1*1 ter-Kolben eingebracht. Dann wurden
0,5 g (etwa 0,001 Mol) Oold(III)-hydrogezmitrat-trihydrat
in 100 ml 1,5 η Salpetersäure aufgelöst und der Lösung der Nitrate zugesetzt, wonach der Lösung, wie in Beispiel 1,
5 η Kaliumhydroxyd im Überschuß zugesetzt wurde. Nach der Reduktion wie in Beispiel 1 wurde von dem reduzierten
Niederschlag durch Vermischen mit "Teflon 30" und Platinschwarz,
wie in Beispiel 1, eine wässrige Paste hergestellt. Die Elektrode bestand aus etwa 5 Gaw.-£ Oold, 25 dew.-$
Quecksilber, 66 Gew.-^ Silber und 4 Gew.-56 Platin. Dieses
Gemisch wurde wie in Beispiel 2 auf seine Eignung als Elektrode geprüft. Die Ergebnisse waren die gleichen.
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Claims (2)
- Patentansprüche(O Elektrode für elektrochemische Vorrichtungen, die ein katalytisches Material aufweist und dadurch gekennzeichnet 1st, daß dieses katalytlsohe Material 5 bis 90 Gew.-$£ eines OemlsoheB aus wenigstens xwel Metallen der Oruppe I-B des Periodensystems« 5 bis 70 Gew.-£ Quecksilber und O bis 10 Gew.-£ eines Metalles der «weiten oder dritten Triade der Gruppe VIII des Periodensysteme enthält.
- 2. Elektrode nach Anspruch 1» dadurch g β kennselohnet, daß das katalytische Material aus 5 bis 70 % Gold, 10 bis 90 £ silber, O bis 10 % Kupfer, 5 bis 70 % Quecksilber und O bis 10 % Platin besteht.3· Elektrode naoh Anspruch 2 , dadurch g β kennsei ahnet, daß das katalytlsohe Material aus 50 % Gold, 25 % Silber und 25 % Quecksilber besteht.4· Verwendung einer Elektrode gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche im Oemisoh mit einem Bindemittel, wie feindispersem Polytetrafluoräthylen, auf einer gasdurchlässigen Folie aus einem hydrophoben Polymer, wie Polytetrafluorethylen, als Kathode in einem Brennstoff- oder Netall/Luf t-Slement.909887/1 1 97
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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- 1969-08-01 DE DE19691939279 patent/DE1939279A1/de active Pending
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---|---|
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