DE1938799A1 - Verfahren zum Faerben von Glasgewebe mit wasserdispergierbaren Pigmenten in Gegenwart von Pigmentbindemitteln - Google Patents

Verfahren zum Faerben von Glasgewebe mit wasserdispergierbaren Pigmenten in Gegenwart von Pigmentbindemitteln

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DE1938799A1 DE19691938799 DE1938799A DE1938799A1 DE 1938799 A1 DE1938799 A1 DE 1938799A1 DE 19691938799 DE19691938799 DE 19691938799 DE 1938799 A DE1938799 A DE 1938799A DE 1938799 A1 DE1938799 A1 DE 1938799A1
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Description

Versuche, Organopolysiloxane als Pigmentbindemittel für Glasgewebe zu verwenden, verliefen bisher wenig erfolgreich, da die Organopolysiloxane entweder als Pigmentbindemittel nicht genügend wirksam waren oder aber ein Steifwerden des Gewebes verursachten, was zu einem unerwünschten Griff, verbunden mit einer schlechten Biegefestigkeit des Gläsgewebes, führte.
Gegenstand der Erfindung sind nun Organopolysiloxane als Pigmentbindemittel für Glasgewebe, die hinsichtlich'ihrer Wirksamkeit den handelsüblichen organischen Pigmentbindemitteln gleich oder überlegen sind und darüber hinaus dem. Glasgewebe einen weichen Griff verleihen und die Biegefestigkeit und Scheuerfestigkeit im Vergleich zu den bekannten organischen Pigmentbindemitteln verbessern.
.Das erfindungsgemäße Verfahren zum Färben von Glasgewebe mit wasserdispergierbaren Pigmenten in Gegenwart von Pigmentbindemitteln auf Organopolysiloxangrundlage ist dadurch gekennzeichnet, daß auf das Glasgewebe als Pigmentbindemittel eine wäßrige Emulsion eines Mischpolymerisats, das im wesentlichen aus
(a) 50 bis 90 Mol % (CH3I2SiÖ-Einheiten und
(b) IO bis 50 Mol % RSiO,/g-£inheiten,, worin R Alkyl- oder Alkenylreste mit 1 bis 5 C-Atomen, 5,3,3-Trifluorpropyl- oder Phenylreste bedeutet,
aufgebaut ist und das durch Emulsionspolymerisation hergestellt
worden ist,
und ein wasserdispergierbares Pigment aufgetragen und das Glasgewebe anschließend getrocknet wird.
Wie ersichtlich, ist der Hauptbestandteil der wäßrigen Emulsion das Mischpolymerisat der definierten Art, das als Pigmentbindemittel fungiert. Beispiele für Reste R hierin sind außer 3,3*3-Trifluorpropyl- und Phenylresten Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Vinyl- und Allylreste. Phenylreste sind als Reste R bevorzugt.
Das Siloxanmischpolymerisat muß ferner definitionsgemäß durch Emulsionspolymerisation hergestellt worden sein. Diese Emulsionspolymerisate können nach den in der kanadischen Patentschrift Nr. 559 237 und in der US-Patentschrift Nr. 3 294 725 beschriebenen Verfahren hergestellt werden, wobei ein Gemisch aus Dimethyldimethoxysilan oder Dimethylcyclosiloxanen zusammen mit Trimethoxysilanen der allgemeinen Formel
-RSi(OCH,),,
worin R die angegebene Bedeutung hat, einer wäßrigen Mischung aus oberflächenaktivem Mittel und einem Katalysator unter kräftiger Bewegung zugegeben wird. Statt dessen können die Silane und/oder Siloxane auch der Reihe nach in die Mischung aus-oberflächenaktivem'-Mittel und Katalysator eingetragen werden. Es wurde festgestellt, daß das Verhältnis der Dirnethylsiloxaneinheiten zu den Monoorganosiloxanelnheiten in dem angegebenen Bereich für die Erzielung der gewünschten Eigenschaften unbedingt erforderlich ist. Vorzugsweise enthält das Mischpolymerisat 75 bis 85 Mol % DimethyIsiloxan- und 15 bis 25 Mol ^ Monoorganosiloxaneinheiten. Die besten Ergebnisse werden mit Mischpolymerisaten erreicht;, die SO Mol % Dimethylsiloxan- und 20 % Phenylsiloxaneinheiten enthalten. Die Emulsionen können anionisener oder kationiseher Hatur sein, wobei letzteres bevorzugt ist^ da diese mit dem Gesamtsystem besser verträglieh
Die Menge der Siloxan-Mischpolymerisate in der wäßrigen Emulsion ist von untergeordneter Bedeutung. Der entscheidende Faktor in dieser Hinsicht .ist die Stabilität der.Emulsion selbst und deshalb sollte im allgemeinen der Siloxanfeststoffgehalt in der Emulsion weniger als 25 Gew. % betragen.
Die auf das Glasgewebe aufgebrachte Siloxanmenge liegt im allgemeinen im Bereich zwischen 0,1 und 2,0 % Siloxanfeststoffe, bezogen auf das Trockengewicht des behandelten Glasgewebes. Es können zwar auch mehr als 3,0 Gew. % Siloxanfeststoffe aufgetragen werden, aber üblicherweise werden dadurch keine signifikanten Verbesserungen mehr erzielt. Vorteilhaft werden etwa 1,0 Gew.$ Siloxanfeststoffe aufgetragen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird definitionsgemäß auf das Glasgewebe eine wäßrige Emulsion aufgetragen, die das Mischpolymerisat und ein wasserdispergierbares Pigment enthält, und anschließend wird das Glasgewebe getrocknet. Das Auftragen der wäßrigen Emulsion kann dabei durch übliche bekannte Maßnahmen erfolgen, wie durch Aufsprühen oder Aufstreichen der Emulsion auf das Glasgewebe oder durch Eintauchen des Glasgewebes in die Emulsion. Die besten Ergebnisse werden durch Aufklotzen der Emulsion erreicht, unter Verwendung der hierfür üblichen Vorrichtungen, wie eines Foulards.
Nach dem Auftragen der Emulsion kann das Glasgewebe entweder an der Luft oder in einem Umluftofen bei erhöhter Temperatur getrocknet werden, üblicherweise ist eine kurze Lufttrocknung in einem Ofen vorteilhaft, da hierdurch die Produktionszeit verkürzt werden kann.
Nach dem Trocknen des Glasgewebes kann gegebenenfalls eine nachträgliche Ausrüstung mit einem handelsüblichen Organopolysiloxan oder einer organischen Verbindung durch erneute Imprägnierung mit den Mitteln für diese Ausrüstung vorgenommen werden.
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Diese nachträgliche Ausrüstung ist jedoch zur Erzielung der Vorteile, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht werden, nicht entscheidend.
Es wird ferner darauf hingewiesen, daß das für die Färbung des Glasgewebes verwendete Pigment keine entscheidende Rolle spielt, es muß nur der Anforderung, wasserdispergierbar zu sein, genügen. In der Literatur sind derartige Pigmente in zahlreichen Listen zusammengestellt, so daß sich Ausführungen im einzelnen hierzu erübrigen. Eine derartige Liste für Pig-
Il *
mente findet sich beispielsweise in dem Technical Manual of * the American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC)", Band 4> (1967), Teil D, Seite 128 bis
Es können auch keine sinnvollen Grenzen im Hinblick auf die in der Emulsion oder auf dem Gläsgewebe abgesetzten Pigmentmenge angegeben werden, da diese ausschließlich vom Färber und der gewünschten Farbtönung bestimmt werden.
In den folgenden Beispielen wurden jeweils Glasgewebestücke mit den Abmessungen 22,9 χ 45,7 cm (22,9 cm = Richtung der Kette) verwendet. Nach der Behandlung wurden die Gewebestücke in die für die verschiedenen Prüfungen erforderliche Anzahl von Teststreifen zerschnitten. Für die Bestimmung der Knickzugfestigkeit wurden drei Teststreifen von jeweils >,2 χ 22,9 cm, für die Bestimmung der Waschbeständigkeit und den Griff drei Teststreifen von jeweils 7,6 χ 22,9 cm und für die Bestimmung der Scheuerfestigkeit ein Teststreifen von 10,2 χ 22,9 cm verwendet. Bei allen Teststreifen war die Länge Von 22,9 cm in der Kettrichtung.
Die für die Knickzugfestigkeit verwendeten Teststreifen wurden unter Entfernung der äußeren Kettfäden von J>, 2 cm auf 2,5 cm Breite ausgefranst, dann unter Aufeinanderlegen der Kanten in der Längsrichtung gefaltet und unter eine handelsübliche
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-κ- ■■
Presse gelegt, so, daß sich die Falte zwischen den Preßplatten in einem Abstand von 3,8 χ 5,1 cm befand und 15 Sekunden unter einem Druck von 211 kg/cm gepreßt. Anschliessend wurden die Teststreifen aus der Presse entfernt und über ein Prüfgerät mit' einer Verstreckgeschwindigkeit von 5>1 cm/ Minute gezogen, bis der Teststreifen brach. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Beispielen in kg/cm angegeben.
Zwei der für die Waschbeständigkeitsprüfung vorgesehenen Teststreifen wurden an den Kanten mit einem Klebstoff (unter der geschützten Handelsbezeichnung "Übabond®1 bekannt) beschichtet, um Ausfransen während der Waschvorgänge zu verhindern. Diese so eingefaßten Teststreifen wurden in einer handelsüblichen Haushaltswaschmaschine unter Verwendung des niedrigen Wasserstandes in einem normalen, etwa 12 Minuten langen Waschvorgang einschließlich einer Heißwasserwäsche mit 50 ml Waschmittel und einer Warmwasserspülung gewaschen. Als Ballaststoff wurden etwa 1,8 m eines 80 cm breiten bedruckten Bäumwollgewebes bei dem Waschvorgang mitgeführt· Am Ende eines Waschvorganges (Waschen, Spülen, Schleudern) wurden die Teststreifen und der Ballaststoff aus der Waschmaschine entfernt und einer elektrisch beheizten Trockenvorrichtung 20 bis j50 Minuten mit der Einstellung "Wash and Wear" auf der Maschine getrocknet. Nach dem Trocknen wurde einer der Teststreifen und der Ballaststoff erneut in die Maschine gegeben und nacheinander zwei weiteren Waschvorgängen unterworfen. Sodann wurde dieser Teststreifen noch einmal getrocknet.
Die gewaschenen Teststreifen wurden dann miteinander verglichen und nach der International Geometrich Scale gemäß AATCC Test Methode 6I-I962 beurteilt. Nach dieser Beurteilungsskala bedeutet 5 keinen Farbwechsel und die folgenden niedrigen Skalenwerte bedeuten einen immer deutlicher sichtbaren Farbwechsel auf Grund des Waschvorganges» ' :
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Die Naß- und Trockenscheuerfestigkeit wurde gemäß der AATCC Standard Test Methode 8-I961 bestimmt und nach der AATCC Tabelle hinsichtlich des Farbwechsels beurteilt. Die niedrigen Skalenwerte bedeuten bei diesem Test, daß auf Grund des Reibens mehr Farbe übertragen worden ist. 5 ist die beste Beurteilung bei dieser Prüfung und 1 die schlechteste.
Die Dauerbiegefestigkeit wurde durch kontinuierliches Abbiegen der Proben bis zum Bruch bestimmt. Diese Prüfung wurde
auf einem Abriebgerät nach Stoll (Stoll flex abrader) durch- ψ geführt. Während des Abbiegens wurde auf dem Stab (0,32 cm), um den das Gewebe herumgewickelt worden war, eine Zugspannung von 1,36 kg (3 lbs.) aufrecht erhalten.
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Beispiel 1;
In ein auf 60°C erhitztes .Gemisch aus 1589,05 g destilliertem ' Wasser, 14,15 ß Ammoniumhydroxid und 43»8 g Natriumtridecyläthersulfat wurde ein Gemisch aus 48o g Dimethyldimethoxysilan und 198 g Phenyltrimethoxysilan unter Rühren in einem Zeitraum von 1 - 1/2 Std. eingetragen. Nach beendeter Zugabe wurde das Rühren noch J>0 Minuten fortgesetzt und danach 7O8,5 g Methanol und Wasser abdestilliert. Anschließend wurde die Emulsion mit verdünnter Essigsäure neutralisiert, bis auf den pH-Wert von 7. Das erhaltene Produkt war eine Emulsion eines Mischpolymerisats aus 80 Mol % (CH,)2Si0-Elnheiten und 20 Mol % CgH1-SiO,/g-Einheiten.
Beispiel 2;
Ein Gemisch aus 945*5 S destilliertem Wasser, 22,5 S Dodecylbenzolsulfonsäure und 291,1 g Dirnethyicyclosiloxanen wurde 20 Minuten gerührt und dann auf einem Manton Gaulin Homogenisiergerät bei einem Druck von 28l,2 kg/cm homogenisiert. Das homogenisierte Gemisch wurde dann unter Rühren auf 850C erhitzt und 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wurden innerhalb einer Stunde 240,9 g Phenyltrimethoxysilan zugegeben. Nach beendeter Silanzugabe wurde die Emulsion noch eine weitere Stunde auf 85° C gehalten und dann bis zu dem pH-Wert von 7 niit einer 20 ^igen Natriumhydroxidlösung neutralisiert. Die erhaltene Emulsion bestand aus einem Mischpolymerisat aus 76 Mol % (CH3)2Si0-Einheiten und 24 Mol £: C^H5SiO,/g-Einheiten.
Beispiel 3:
Λ-Glasgewebe \^urde durch Aufklotzen einer wäßrigen Emulsion, die ein'wasserdispergierbares blaues Pigment (Aridye Padding Blue 2G) und ein Siloxanmischpolymerisat aus 76 Mol % Dimethylsiloxaneinheiten und 24 Mol % Phenylsilsesquloxan-Einheiten gemäß Beispiel 2 enthielten, behandelt. Die Emulsion enthielt etwa 2,2 Gew. % Siloxanmischpolymerisat und 0,5 Gew. # des Pigments, hiervon wurden bei einem Aufklotzdruck von 2,8 kg/cm
009809/1651 ^
■e
afc..,'
etwa 0,15 % Pigment und 0,67 % Siloxänpigmentbindemittel, bezogen auf das Trockengewicht des Gewebes, aufgenommen. Nach dem Klotzen wurde das Gewebe in einem Umluftofen etwa 2 Minuten bei 177°C getrocknet. Nach diesem ersten Klotz- und Trockenvorgang wurde/ein Teil des Gewebes mit einem handelsüblichen organischen oder einem handelsüblichen Siloxanausrüstungsmittel nachbehandelt. Diese Nachbehandlungen wurden ebenfalls durch Aufklotzen mit einem Druck von 2,8 kg/cm von 2 #igen wäßrigen Emulsionen dieser Aus-" rüstungsmlttel aufgetragen. Die Aufnahme betrug etwa 0,2 % des Aüsrüstungsmittels, bezogen auf das Trockengewicht des, Gewebes. Nach der Nachbehandlung warden die Gewebe wieder bei 177°C 1 - 1/2 Minuten in dem Ofen getrocknet. Die behandelten Gewebe wurden dann in entsprechende Teststreifen zerschnitten und diese den oben beschriebenen Tests unterzogen. Zum Vergleich wurde ein unbehandelter Gewebestreifen ebenfalls geprüft. ■
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
-9-
0 0 9 8 0 9/1651
Nachbehandlg.
unbehandeltes
Gewebe
keine
organisches
Ausriistungs-
O mittel ■+)
O
co Siloxan-Aus-
GD rüstungs-
O
co
mittel ++) '
cn
Waschbeständigkeit 1 Wasch- 3 Wasch-
vo rg.
vo rg.
Scheuerfestigkeit
nai3 trocken
Dauerbiegefestigkeit
Knickzugfestigk. (kg/cm2)
+ ). handelsüblicher Stearat-Chrom-Komplex
++) Methylhydrogenorganopolysiloxan-Emulsion.
150
390
/ ■
0,935 0,96?
1,729
1,385
Beispiel 4t
Glasgewebe wurde wie in Beispiel 3 behandelt, wobei zwei verschiedene Siloxanmischpolymerisate verwendet wurden. Das erste Mischpolymerisat bestand aus 80 Mol % Dimethylsiloxan-Einheiten und 20 Mol % Phenylsilsesquioxan-Einheiten gemäß Beispiel 1. Das zweite Mischpolymerisat wurde auf dieselbe V/eise hergestellt, bestand jedoch aus 60 Mol % Dimethyl· siloxan-Einheiten und 40 Mol % Phenylsilsesquioxan-Einheiten. Das Glasgewebe wurde mit demselben handelsüblichen organischen Aiisrüstungsmittel nachbehandelt wie in Beispiel 3· Zum Vergleich wurde Glasgewebe mit einer handelsüblichen Polyäthylacrylat-Pigmehtbindemittel-Emulsion (Rhoplex E-J52) behandelt. Die Glasgewebe wurden nach der vorbeschriebenen Methode ausgewertet und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
Der Griff des Gewebes, das mit dem Siloxan-Pigmentbindemittel behandelt worden war, war weich und glatt, während das mit dem Acrylat-Pigmentbindemittel behandelte Gewebe sich trocken und rauh anfühlte.
009809/165 1
Pigment- Waschbeständigkeit bindemittel Λ Wasch- 3 Wasch-
vorg.
vorg.
II
Scheuerfestigkeit
naß trocken
Dauerbiegefestigkeit
Knickzugfestlgk. (kg/em2)
80 Mol %
20 Mol %
C6H5SiO3Z2
ο
O
CD
GO ■ 60 Mol%
CO ■(GH,)98iO
>· '■.:''■ 40 Mol 5g
^. ■■ ■ ■ · ' *
r" lT Ό «Ι Λ1
CD »/T*Xa #b O IU y
cn
—Λ
.,.' Rhoplex E-;
+) handelsübliche Polyäthylacrylat-Emulslon
507
224
132
1,511
0,619
0,359
Beispiel 5? :
Glasgewebe wurde mit einem ■S.iloxari-Pigmehtbindemittel gemäß Beispiel J behandelt. Es wurden jedoch drei verschiedene Misch-· polymerisate verwendet, die alle aus Dimethylcyclosiloxanen gemäß dem Verfahren in Beispiel 2 hergestellt worden waren. Das Mischpolymerisat aus 76 Mol #, Dimethylsiloxan-Einheiten und 24 Mol % Phenylsilsesquioxan-Einheiten war das in Beispiel 2 hergestellte Mischpolymerisat. Alle Teststreifen wurden mit dem handelsüblichen organischen Ausrüstungsmittel gemäß Beispiel J5 nachbehandelt.
Die. Ergebnisse der einzelnen Prüfungen sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.
0098 0 97 1651
bO •Η •Ρ
W-
InCVJ bOE
CVJ
vo tn
CVJ
Κλ
in
CVl
Φ bO
«Η •Η
Χ> -P
U Ul
Φ Φ
cd Φ
O bO
■Ρ
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Φ Ö
Φ
U) *«{
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02
Φ -P
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■Ρ XJ •Η O (U CQ
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ω ι
Φ XJ
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CO K
i-i CViHO Ο'— O ·Η
OO OiU 30*—' CVJO
CVl...,;
co
H CVJ H O Ο'~^ O-H
OO OW
ιη— ιηυ
CVl
CO "rH CVl H Ή ■ Ο"-> O CO
- S f°\s: in
νοο ^i- νο r—' CVJO
00 980 9/16BI
Beispiel 6;
Glasgewebe wurde gemäß Beispiel· 3 behandelt unter Verwendung von zwei verschiedenen Siloxanmischpolymerisat-Pignientbindemitteln. Bei Pigmentbindemittel A wurde ein wasserdispergierbares grünes Pigment (Patiding Green G) verwendet. Das Pigmentbindemittel A bestand aus 80.Mol % Dimethylsiloxan-Einheiten und 20 Mol % Phenylsilsesquioxan-Einheiten. Das Pigmentbindemittel B bestand hingegen aus 80 Mol % Dimethylsiloxan-Einheiten und 20 Mol % Methylsilsesquioxan-Einheiten. Das Glasgewebe wurde jeweils mit 1,5 % (bezogen auf das Trokkengewicht des Gewebes) eines Siloxanmischpolymerlsats aus Dimethylsiloxan-Einheiten und (Methyl)-(i-amino-äthyl-^-aminopropylsiloxan-Einheiten nachbehandelt. Die so behandelten Gewebe wurden wie zuvor beschrieben geprüft und die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt.
00980 9/165 1 ■ -15-
Pigment-
blnde-
mittel
A
B
0 098097
CJ)
en
Waschbeständigkeit 1 Wasch- * 3 Wasch-
IV
ScheuerfestlgkeIt naß trocken
vo rg.
vorg.
5
5
Dauerbiegefestigkeit
558
166
Knlckzugfestlgk. (kg/cm2)
1,862 2,369
Beispiel 7?
Wurden die Siloxan-Pigmentbindemittel der vorhergehenden Beispiele durch die unten aufgeführten Mischpolymerisate mit den angegebenen Mol % der verschiedenen Einheiten ersetzt, wurden praktisch dieselben Ergebnisse erhalten.
(A) 90 % (C^jgSiÖ-Einheiten (D) 85 % (CH3)gSi0-Einheiten 10 % CgH5SiO3Z2- " ' 15 '' ' " '
(B) 80 % (CH3J2SiO- lf (E) 65 20 %
(C) 80 % (CH3)gSi0- w (P) 80 % (CH3J2SiO-15 % CH^SiO, /o- lf 10 % CHJSiO, /0-
00980971651

Claims (3)

' . PATENTANSPRÜCHE: -
1. . Verfahrenzuih Färben von Glasgewebe mit wasserdispergierbareh
Pigmenten in Gegenwart yon Pigmentbindemitteln auf Organopolysiloxangruhdlage, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t daß auf das Glasgewebe als Pigme'ntbindemittei eine wäßrige Emulsion eines Mischpolymerisats, das im wesentlichen aus
(a) 50 bis 90 Mol # (CH^gSiÖ-Einheiten und
(b) 10 bis 50 Mol■% RSiO^yg-Einheiten, worin R Alkyl- oder
Aikenylreste mit 1 bis 3 G-Atomen^ 3>j.,3^rtflüorpiopyl- oder ""Phenylreste bedeutet^
aufgebaut ist und das durch Emulsionspolymerisation hergestellt worden ist, und ein wasserdispergierbares Pigment aufgetragen und das Glasgewebe anschließend getrocknet wird*
2. ' Verfahren gemäß Anspruch 1, d a d u r c h gekennzeichnet > daß ein Mischpolymerisat verwendet wird, das aus . '.'"".-■
(a) 75 bis 85 Mol % (CH,)2Si0-Einheiten und , .
(.b) 15 bis 25 Mol % RSiO,/g-Einheiten, worin R die angegebene Bedeutung hat, aufgebaut ist» .
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, d a d u r c h gekennzeichnet, daß ein Mischpolymerisat verwendet wird, worin R in den Einheiten (b) Methyl*, Äthyl-, Vinyl-, 3*3*3* Trifluorpropyi» oder Phenylreste bedeutet. ·
k. Verfahren gemäß Anspruch 3> <ä a d u r c h gekennzeichnet, daß ein Mischpolymerisat verwendet wird, das aus 80 Mol % Einheiten (a) und 20 Mol % Einheiten (b), worin R einen Phenyirest bedeutet.» aufgebaut ist.
009809/1851
DE19691938799 1968-08-06 1969-07-30 Verfahren zum Färben von Glasgewebe mit wasserdispergierbaren Pigmenten in Gegenwart von Pigmentbindemitteln Expired DE1938799C (de)

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AT292620B (de) 1971-09-10
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US3634297A (en) 1972-01-11
BE737094A (de) 1970-02-05
US3759740A (en) 1973-09-18
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