DE1935500C - Verwendung von Kohlenstoff als stationäre Phase in der Chromatographie - Google Patents
Verwendung von Kohlenstoff als stationäre Phase in der ChromatographieInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Kohlen- ■ Einen besonders geeigneten Kohlenstoff fur die
stoff als stationäre Phase zur chromatographischen Verwendung als stationäre Phase bei der chromatQ-
Trennung und Analyse von Stoffgemischen, graphischen Trennung von Stoffgemischen erhält
Es ist bereits seit langem bekannt, bei der chra- man durch Abspaltung von Chlorwasserstoff aus
matographischen Trennung von Stoffgemischen als 5 Polyvinylidenchlorid,
stationäre Phase Aktivkohle anzuwenden. So ist bei- Die thermische Behandlung der polymeren HaIo-
spielsweise in »Analytical Chemistry«, Bd, 30; Jahr- genkohlenwasserstoffe wird nachfolgend allgemein
gang 1958, S, 1859 bis 1362, die chromatographische beschrieben und dann exemplarisch für alle genann-
Trennung von Permanentgasen und C1,-C,-Kohlen- ten polymeren Halogenkohlenwasserstoffe und deren
Wasserstoffen in einer zweistufigen Anordnung mit io Mischungen am Beispiel des Polyvinylidenchlorids
einer Verteilungskolonne für die Kohlenwasserstoffe näher erläutert.
und einer Adsorptions-Kolonne für die Permanent- Vorzugsweise wird die thermische Behandlung der
gase beschrieben, in Betracht kommenden Ausgangsirjaterialien in
Die chromatographische Trennung von Gemischen einem Gasstrom bei Atmosphärendruck oder ge-
»tark poiarer Verbindungen bereitete jedoch bei allen 15 ringem Überdruck durchgeführt,
bisher eingesetzten Aktivkohlen größere Schwierig- Die zur Spülung der Reaktionszone verwendeten
keiten. Inertgase, wie Edelgase, Stickstoff, Wasserstoff oder
Diese bestehen darin, daß alle Arten »natürlicher« Wasserdampf, sollen praktisch frei von Sauerstoff
Aktivkohlen Spuren von Mineralstoff enthalten, die sein. Dies bedeutet nicht, daß geringe Mengen Sauer-
In einer die natürlichen Aktivkohlen kennzeichnen- 20 stoff, die bekanntlich die Abspaltung von Halogen-
den Porenstruktur als (polare) aktive Adsorptions- wasserstoff bei der thermischen Behandlung von
lentren wirksam werden. Sie erzeugen damit ein in polymeren Halogenkohlenwasserstoffen katalysieren,
der Chromatographie besonders störendes söge- ausgeschlossen werden sollen.
nanntes Tailing. In Ausnahmefällen geht diese be- Auch andere Stoffe, die bei der thermischen Beiondere
Adsorptionsaktivität bis zur irreversiblen 25 handlung die Halogenwasserstoffabspaltung kataly-Sorption
polarer Stoffe. Dies verhindert die qualita- sieren, können in der Reaktionbzone zugegen sein,
live und quantitative Analyse. z. B. Azoverbindungen oder Peroxide. Die Wirkungs-Auf
natürlichen Aktivkohlen lassen sich demnach weise dieser Stoffe entspricht im wesentlichen der
polare Gase und Dämpfe anorganischer oder orga- von Sauerstoff.
nischer Stoffe nicht befriedigend i'nd in einigen 30 Die thermische Behandlung kann auch so durch-
Fällen gar nicht chromatographieren. geführt werden, daß aus den polymeren Halogen-
Bei Versuchen zur Behebung dieses Nachteils kohlenwasserstoffen Halogen nicht ausschließlich in
wurde nun überraschenderweise gefunden, daß auch Form von freiem Halogenwasserstoff abgespalten
stark polare Verbindungen enthaltende Stoffgemische wird; wenn Antimonverbindungen (z. B. das Oxid)
durch Chromatographie getrennt werden können, 35 in der Reaktionszone zugegen sirK*, kann die Reak-
wenn man als stationäre Phase Kohlenstoff ver- tion so geführt werden, daß Halogen in Form von
wendet, der durch Abspaltung von Halogenwasser- SbCl3 entweicht.
stoff aus polymeren HalogenkohlenwasserstofTverbin- Der Temperaturbereich, in dem die thermische
düngen erhalten worden ist. Behandlung von polymeren Halogenkohlenwasser-
Dieser Kohlenstoff, nachfolgend auch als C-MoIe- 40 stoffen durchgeführt wird, ist sehr breit, da einerseits
kularneb bezeichnet, trennt die Stoffgemische auf die Abspaltung von Halogenkohlenwasserstoff aus
Grund seiner mikroporösen Struktur; die dabei be- halogenhaltigen Polymeren bei niedrigen Tempera-
obachteten Effekte sind anders als bei Verwendung türen beginnt und es andererseits zur Entfernung der
der bisher eingesetzten Aktivkohle. Die Herstellung letzten Reste von Halogen sehr hoher Temperaturen
von C-Molekularsieben ist in Mineral Industries, 45 bedarf. Vorzugsweise wird die thermische Behand-
VoI. 35, Nr. 4, Januar 1966, beschrieben. lung zwischen 100 und 1000 C durchgeführt.
Die Abspaltung des Halogenwasserstoff^ aus den Beim Erhitzen von Polyvinylidenchlorid im Stickpolymeren
Halogenkohlenwasserstoffverbindungen stoffstrom beginnt die Abspaltung des Chlorwassergeschieht
vorzugsweise durch eine thermische Be- stoffes bereits bei etwa 150 C. Kohlenstoff mit behandlung.
Bei dieser thermischen Behandlung der 50 sonders guten Eigenschaften erhält man, wenn man
polymeren Halogenkohlenwasserstoffe wird unter die Temperatur im Bereich von 150 bis etwa 250 C
Abspaltung von niedermolekularen Bestandteilen, nur sehr langsam erhöht, um eine allzu rasche HaIodas
ist im wesentlichen Halogenwasserstoff, aus dem genwasserstoffabspaltung zu verhindern Bereits bei
Makromolekül Kohlenstoff mit mikroporöser Struktur 300' C ist der größte Teil des Halogenwasserstoffes
erhalten. 55 abgespalten. Man steigert nun die Temper ir au!
Als polymere Halogenkohlenwasserstoffe kommen 600 bis 7000C, Vorzugsweise auf 800 bia 5O0C
iri Betracht! Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, und hält diese Temperaturen längere Zeit, Z. U. 5 bj!
Copolymere, wie z, B. die Sarantypen, die Vinyl- 10 Stunden, ein. Auch Temperaturen von 1200 bii
chlorid bzw. Vinylidenchlorid oder beide als mono- 2000° C beeinträchtigen die Wirkungsweise des ge
merer) Baustein enthaltertj chlorierte Polyolefine, ßo bildeten Kohlenstoffs nicht.
chloriertes Polyvinylchlorid sowie Mischungen von Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Rest
zwei oder mehr der hier genannten halogenhaltigen halogengehalt im Kohlenstoff auf Unter 500 ppm
polymeren Kohlenwasserstoffe. vorteilhaft unter 250 ppm und insbesondere unte
Alle liier genannten Verbindungen und deren 50 ppm( ZU senken. Durch entsprechend länge thei
Mischungen geben bei der HälögettWässersioffäbspal- fis mische Behandlung kann man den restlichen Haie
lüng poröse Kohlenstoffe, die für die Trennung von gengehält des Kohlenstoffs sehr klein halten; dab<
S(t&tfgemischen in der Chromatographie vorteilhafte kann die Zeitdauer der thermischen Behandlung durc
lf besitzen, Anwendung höherer Temperaturen verkürzt werden
Einen Kahlenstoii mit sehr kleinem Restbnlogengehait
von unter 20 ppm erhält man leicht, wenn
man eine thermische Nachbehandlung in Gegenwart
von Wasserstoff und/oder Wasserdampf oder in
Gegenwart von Dämpfen polarer flüchtiger Stoffe, wie z, B, Methanol, durchfuhrt,
Der so hergestellte Kohlenstoff findet erfindungsgemäß Verwendung als stationäre Phase in derDiinnschicht-Chromatographie,
der Säulen-Chromatographie, der Gas-Chromatographie und ihren Varianter), ip
wobei die Einsatztemperatur von den tiefsten bis zu den derzeit höchstmöglichen Apparatetemperaturen
reichen kann.
Der durch thermische Behandlung von polymeren Halogenkchlenwasserstoffen gewonnene Kohlenstoff i"s
kann erfindungsgemäß auch als Zusatz zu anderen stationären Phasen, d. h. gemischt mit anderen gebräuchlichen,
festen, stationären Phasen, oder als Träger für andere stationäre Phasen verwendet
werden.
Durch die Verwendung des in Rede stehenden Kohlenstoffs als stationäre Phase in der Chromatographie
sind Trennungen anorganischer und organischer Stoffe und wegen der Inerteigenschaften des
Kohlenstoffs auch Trennungen korrosiver Stoffe möglich, die bislang unter erheblichem Mehraufwand
(z. B. Mehrstufentrennung) und auch dann nur unbefriedigend gelöst werden konnten.
Die Überlegenheit des erfindungsgemäß verwendeten Kohlenstoffs als stationäre Phase in der Chromatographie
wird nachstehend an Hand einiger exemplarischer Beispiele aus der Gas-Chromatographie
erläutert. In allen Zeichnungen (Fig. 1 bis4)
zu den Beispielen sind die Zeit — ts — als Abszisse und der Schreiberausschlag als Ordinate angegeben.
Im Beispiel 1 (s. Fig. 1), ist die erfolgreiche temperaturprogrammierte
gas-chromatographische Trennung (TGC) von Inertgasen und Kohlenwasserstoffen bei Verwendung von aus Polyvinylidenchlorid erhaltenem
C-Molekularsieb als stationärer Phase dargestellt. (Die Säulenlänge betrug 1 m, Durchmesser
der Säule 2,5 mm, Trägergas He.)
Die Trennung von Inertgasen und Kohlenwasserstoffen wurde bislang nur zweistufig, unter Zuhilfenahme
einer Verteilungssäule für die Kohlenwasserstoffe und einer Adsorptionssäule aus Aktivkohle
oder anderen stationären Phasen für die Inerten, durchgeführt (Literatur 1. c, S. 1) und war daher aufwendig
und zeitraubend.
In den Beispielen 2, 3 und 4 (vgl. F i g. 2, 3 und 4), wird ein erfindungsgemäß verwendetes C-Molekularsieb
(b) aus Polyvinylidenchlorid als stationärer Phase mit Aktivkohle (a) als stationärer Phase jeweils
unter gleichen gas-chromatographischen Bedingungen für die Trennung einiger StalTgemisohe verglichen
(Temperatur 25O0C, gleicher Säulendiirehmßsser,
gleiche Säulenlängen, gleiches Gerät).
Die Beispiele 2, 3 und 4 ?eigen die Überlegenheit
d.es erfindu/ngsgemäß verwendeten C-Molekularsiebs
als stationärer Phase gegenüber Aktivkohle als stationärer Phase sowohl bei der Trennung von Gemischen
polarer Substanzen, wie z. B, Alkoholen (Fig.2) oder Gemischen von Wasser, Formaldehyd
und Methanol (F i g. 3), als auch bei der Trennung von Gemischen vgp. Kohlenwasserstoffen (Fig. 4),
Diese Überlegenheit des erfindungsgemäß verwendeten Kohlenstoffs bewirkt neben erhöhter Aussagekraft
bei rein qualitativen' Trennungen auch eine präzisere quantitative Analyse, auch wegen des geringen
»Tailing« der Peaks durch die bessere Trennwirkung.
Claims (6)
1. Verwendung von Kohlenstoff als stationäre Phase zur chromatographischen Trennung und
Analyse von Stoffgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff durch
Abspaltung von Halogenwasserstoff aus polymeren Halogenkohlenwasserstoffverbindungen erhalten
worden ist.
2. Verwendung von Kohlenstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff
durch thermische Behandlung von polymeren Halogenkohlenwasserstoffen erhalten worden
ist.
3. Verwendung von Kohlenstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff
durch thermische Behandlung von Polyvinylidenchlorid und/oder Polyvinylchlorid oder
Copolymeren, die zumindest Vinylidenchlorid oder Vinylchlorid oder beide gleichzeitig als
monomere Bausteine enthalten, erhalten worden ist.
4. Verwendung von Kohlenstoff nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Kohlenstoff einen Resthalogengehalt von weniger als 500 ppm aufweist.
5. Verwendung von Kohlenstoff nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der Resthalogengehalt des Kohlenstoffs durch eine thermische Machbehandlung mit Wasserstoff und/
oder V/asserdampf oder mit Dämpfen polarer flüchtiger Stoffe auf Werte unter 20 ppm erniedrigt
worden ist.
6. Verwendung von Kohlenstoff nach Ansprüchen I bis 5 als Zusatz zu anderen stationären
Phasen oder als Träger für andere stationäre Phasen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Priority Applications (5)
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| CH1042570A CH542443A (de) | 1969-07-12 | 1970-07-09 | Verwendung von Kohlenstoff in der Chromatographie |
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| NL7010263A NL7010263A (de) | 1969-07-12 | 1970-07-10 |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19691935500 DE1935500C (de) | 1969-07-12 | Verwendung von Kohlenstoff als stationäre Phase in der Chromatographie |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1935500A1 DE1935500A1 (de) | 1971-01-28 |
| DE1935500B2 DE1935500B2 (de) | 1971-09-09 |
| DE1935500C true DE1935500C (de) | 1972-04-06 |
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