DE1935242A1 - Verfahren zur thermischen Stabilisierung von Zellulose - Google Patents

Verfahren zur thermischen Stabilisierung von Zellulose

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Description

DIPL.-INQ. H. STEHMANN ·5 nürnbeho 2
D.PL..PHYS. DR. K. SOHWE.NZER ΓΤ^ΖΓ"L·,„„
PATENTANWALTS TELEGRAMM-ADRESSE: STEH PATENT
■ IQ U9 Λ 2 TElEX 04-23135
1 C» O *f ^ t *· lANKKONTEN:
DEUTSCHE BANK AG. NÜRNBERG N*. MHM POSTSCHECKKOMTO: NORNBERO iJOt\
Nürnberg, den 10.7.69 18Λ7
McGraw-Edison. Company, Elgin, Illinois/USA
"Verfahren zur thermischen Stabilisierung von Zellulose"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Stabili- f sierung von Zellulose oder diese enthaltendes Material, insbesondere solcher Materialien, die zu Isolationszwecken in elektrischen Geräten oder dergl. Verwendung finden.
Werden Zellulosefasern während längerer Zeit erhöhten Temperaturen ausgesetzt, so neigen diese Fasern zu einer Qualitäte-Verschlechterung oder Qualitätsminderung, wobei eine zunehmende Verringerung ihrer Festigkeit auftritt, die gegebenenfalls bis zum Bruch führt. Bei Verwendung solcher Fasern aus Zellstoff in elektrischen Geräten oder dergl. wird diese Qualitätsminderung des Zellstoffes nooh durch andere Faktoren beschleunigt, insbesondere dann, wenn das Isolationsmaterial mit einem flüssigen Dielektrikum, z.B., Transformatorenöl oder dergl., in ' Berührung steht, bzw. darin eingetaucht ist. Die erhöhte Temperatur kann dabei zum Aufspalten des flüssigen Dielektrikums in seine chemischen Bestandteile führen, und die hierbei entstehenden Zerfallsprodukte wiederum können das ZellulosefÄsormaterial angreifen.
Weiterhin tritt das Problem der Qualitätsminderung von Zellulose fasern» terial bei erhöhten iemperatureii auch in solchen Fällen auf, bei denen Garne oder Fäden aus derartigen Fasern als Verstärkungsmittel z.B. in Oumiiii- oder ähnlichen Erzeugnissen, wie Automobilreifen, Dampf schlauche», ftSrderbändtern
QG9847/1744. ~S~
BAD ORtt«!^ , -t Fi
oder dergl., Verwendung finden. Wird in diesen Fällen die zur Verstärkung verwendete Zellulosefaser erhöhter Temperatur ausgesetzt, indem entweder von außen Wärme zugeführt wird, oder indem im Inneren Wärme erzeugt wird, beispielsweise durch wiederholtes Biegen oder Walken, wie es bei AutomobILreifen der Pali ist, so führt auch hierbei die Neigung solcher Fasern zur Qualitätsminderung zu fortschreitender Verminderung der Festigkeit der zur Verstärkung verwendeten Zellulosefasern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur thermischen Stabilisierung von Zellulose zu schaffen, durch das die beschriebenen, nachteiligen Einflüsse erhöhter Temperaturen auf derartige Fasern beseitigt werden, d.h. wärmebeständige Zellulosefasern zu erzeugen,
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Zelluiosefasern, oder diese enthaltendes Material mit Melamin unter Mitverwendung von 2-(Z'-Aminoäthoxy-Jäthanol, Piperazin, Dimethyl-" formamid oder derglT und/oder deren Gemischen imprägniert werden.
2-(2'-Aminoäthoxy-)äth»nolf auch unter der Bezeichnung Digiykol- ; amin~bekannt, besitzt folgende Strukturformel
K Ha - 0 H2 - C H2 - 0 - C H2 - C H2 - (Äi
und kann aus Diäthylenglykol und Amoniak im Autoklaven in Gegenwart eines Hydrierkatalysators, z*B. nach dem Verfahren gemäß der USA-Patentschrift 2 529 925 hergestellt werden.
Eine derartige erfindungsgemäße Imprägnierung des Zellulosefasermaterials bewirkt eine überraschende Erhöhung der thermischen Stabilität (WärBiebeständigfceifc > und Festigkeit dieser Fasern in einem Umfang, der durch Einselanwendung der Zusätze nicht erreicht werden kann* d.h. sie verhindert, daß die Fasern unter dem Einfluß erhöhter Temperatur über eine längere Zeitdauer Qualitätsminderung erfahren. Pie erfindungsgemäß imprägnierten Fasern sind jedoch nicht nur gegen durch Wärmeeinflüsse bedingte
/V?4*
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Qualitätsminderungen, sondern auch gegen den Angriff von Zer-. setzungspiOdukten von flüssigen Dielektrika, z.B. Transformatorenöl oder dergl., geschützt. Die erfindungsgemäß behandelte Zellulose bzw. das erfindungsgemäß behandelte Zellulosefasermaterial ist daher auch besonders zur Verwendung in Ölgefüllten Transformatoren oder ähnlichen elektrischen Einrichtungen oder Geräten geeignet. Bei dem erfindungsgemäß behandelten Zellulosefasermaterial kann es sich um Kunstseide, Papier, Baumwolle, Leinen oder anderes derartiges Zellulosematerial handeln. Wird es als Isolationsmaterial in elektrischen Geräten oder Einrichtungen verwendet, wird das Zellulosematerial im allgemeinen aus Hadernpapier oder aus Packpapier, z.B. Kraft- oder Manila-(Hanf-) Papier bestehen. %
Die bei dem erfindungagemäßen Verfahren verwendeten aktiven Stoffe, nämlich Melamin und entweder 2-(2'-Aminoäthoxy-) äthanol, Piperazin oder Dimethylformamid werden gemäß der Erfindung vorzugsweise in Form einer wässerigen Lösung auf die Zellulosefasern oder diese enthaltendes Material aufgebracht, obwohl in bestimmten Fällen diese wirksamen Stoffe auch unverdünnt, d.h. "rein", Verwendung finden können. Die Fasern können auf irgendeine geeignete Weise imprägniert werden, beispielsweise durch Untertauchen der Fasern in eine die Imprägnierung bewirkende Lösung über eine Zeitdauer, die für eine vollständige Imprägnierung der Fasern ausreicht, oder auch durch Aufsprühen, Bürsten, Eintauchen, Behandlung in einer Leimpresse oder dergl. ' Dabei ist von entscheidender Bedeutung, daß alle Einzelfasern aus Zellulose durch die verwendete Lösung imprägniert werden, d.h., daß Jede einzelne dieser Fasern mit den wirkenden Substanzen reagieren kann.
Die erfindungsgemäße Imprgänierung unterscheidet sich grundsätzlich von einer reinen Oberflächenbeschichtung, da bei letzterer nur die äußere Oberfläche des faserförmigen Materials mit einer wirksamen Substanz besohlöhtet wird, während die einzelnen Fasern im Inneren des Materials im allgemeinen unbeschichtet bleiben.
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Vorteilhafterweise kann die Imprägnierung des Zellstoff-Fasermaterials oder des Zellstoff-Fasern enthaltenden Materials bei Raumtemperatür, aber auch bei höheren Temperaturen, d.h. bis zum Siedepunkt der für die Imprägnierung verwendeten Lösung, : durchgeführt werden. Dabei muß die Zeit, während der die einzelnen Zellulose- oder zellstoffähnlichen Fasern mit der zur Imprägnierung verwendeten Lösung in Berührung stehen, ausreichend lang sein, damit die Fasern vollständig durchdrungen bzw. imprägniert werden. Im allgemeinen wird diese Zeit zwischen 15 Sekunden und 10 Minuten betragen! auch eine schnellere Imprägnierung, wie beispielsweise in einer Leimpresse auf einer Papiermaschine, oder umgekehrt eine längere Zeit zur vollständigen Imprägnierung kann gegebenenfalls vorgesehen werden, ohne daß dabei nachteilige Wirkungen auftreten.
Obwohl eine wässerige Lösung zur Behandlung des Zellulosefasermaterials oder des Zellulose enthaltenden Materials im allgemeinen in der Praxis am leichtestens zu handhaben ist, können auch andere verdampfende Lösungsmittel oder Trägersubstanzen anstelle von Wasser verwendet werden.
Wie bereits erläutert, kann erfindungsgemäß das zu imprägnierende Zellulosematerial oder Zellulose enthaltende Material auch mit den reinen, unverdünnten wirksamen Substanzen, d.h. ohne Verwendung von Lösungsmitteln behandelt werden» in den meisten Fällen wird aber zur erfindungsgemäßen Imprägnierung eine Imprägnierlösung verwendet.-
Bei der Zubereitung der Imprägnierlösung werden das Melamin und 2-(2'-Aminoäthoxy-)äthanol, Piperazin, Dimethylformamid oder deren Gemische dem Wasser oder Lösungsmittel zugegeben und auf einer Temperatur von 85° C bis 90° C gehalten, wobei mindestens 20 Minuten lang gerührt werden muß, um die Lösung zu erhalten.
Die Konzentration der wirksamen Stoffe in der Lösung kann erheblich schwanken; sie hängt einerseits vom Zweck ab, für den das Zellulosefasermati-rial oder das Zellulose enthaltende Material
' 009847/174* '
verwendet werden soll, und andererseits von der Art der Aufbringung. Obwohl es im allgemeinen schwieriger sein dürfte, bei Verwendung stark verdünnter Lösungen dieselbe gewünschte Imprägnierung zu erhalten,wie bei Verwendung konzentrierter Lösungen, können erfindungsgemäß Imprägnierlösungen verwendet werden, die beispielsweise nur 0,5 % an wirksamen Stoffen enthalten. Im allgemeinen werden gemäß der Erfindung die Imprägnierlösungen 2 bis 10 % wirksame Stoffe enthalten, vorzugsweise ungefähr K %. \
Das Gewichtsverhältnis zwischen Melamin einerseits und 2-(2'-Aminoäthoxy-)äthanol, Piperazin oder Dimethylformamid ist dabei nicht besonders kritisch; es hat sich gezeigt, daß bei erfindungsgemäßer Anwendung dieser Wirkstoffe das Melamin i vorteilhaft in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 4 bis 4 : 1 im Verhältnis zu den anderer^rirksamen Stoffen verwendet werden
Allgemein gilt, daß je größer der Anteil der wirksamen Stoffe beim erfindungsgemäßen Imprägnieren ist, umsomehr Zellulosefasern thermisch stabilisiert werden. Um die Vorteile des er- ! findungsgemäßen Verfahrens zum Tragen kommen zu lassen, ist es erforderlich, daß die wirksamen Substanzen in den Zellulose- ' · fasern verbleiben und noch in diesen enthalten sind, wenn die Pasern dem Wärmeeinfluß ausgesetzt werden, der normalerweise zu Qualitätsminderungen führen würde. Es hat sich gezeigt, daß dann, wenn 0,7 bis 100 % des Fasergewichtes an wirksamen Stoffen ( in den Zellulosefasern enthalten ist, eine erhebliche Verbesserung der Langzeit-Warmfestigkeit der Fasern erreicht wird, obwohl; bereits eine erhebliche Verbesserung durch niedrigere Konzentra- ;* tlonen erreicht wird. ■ ;
Melamin, und 2-(2!-Aminoäthoxy-) äthanol, Piperazin oder Dimethylformamid müssen nicht zwingendin einer einzigen Imprägnierlösung enthalten sein, sondern es können getrennte Imprägnierlösungen des Melamins und der anderen wirksamen Stoffe verwendet werden. Wenn eine getrennte Behandlung mit den einzelnen wirksamen Stoffen vorgenommen wird, können zuerst das Melamin oder die anderen
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wirksamen Stoffe auf die Zellulose aufgebracht werden, wobei die Behandlung mit den übrigen wirksamen Stoffen anschließend erfolgt, In diesem Fall ist es aber von Vorteil, die zweite Imprägnierlösung auf die Zellulosefasern aufzubringen, bevor die erste Imprägnierlösung vollständig abgetrocknet ist.
Die erfindungsgemäß mit Melamin und entweder 2~(2!-Aminoäthoxy-) äthanol, Piperazin oder Dimethylformamid behandelten Zellulosefasern weisen eine erheblich verbesserte thermische Stabilität auf, die den Zellulosefasern bzw. dem Zellulose enthaltenden Material die Fähigkeit verleiht, einer Hitzeeinwirkung über eine längere Zeitdauer ohne Qualitätsminderung zu widerstehen. Hinzu kommt bei Verwendung des Zellulosefasermaterials oder Zellulose enthaltenden Materials als Isoliermittel in elektrischen Geräten oder dergl. und bei Eintauchen in Transformatorenöl oder anderen Dielektrika, daß das erfindungsgemäß behandelte Material, z.B. eine der genannten Papiersorten, das Transformatorenöl nicht verschlechtert oder entfärbt.
Nachfolgend wird beispielhaft das erfindungsgemäße Verfahren bzw. weitere Merkmale und Vorteile desselben erläutert.
Eine Anzahl Proben wurde durch Eintauchen von Blättern aus Packpapier (Kraft-Papier) von 203 χ 203 mm Größe und 0,127 mm Stärke in verschiedene wässerige Lösungen hergestellt, wobei die Blätter solange eingetaucht blieben, bis sie vollständig durchimprägniert waren. Anschließend wurden die Blätter an der Luft bei Raumtemperatur getrocknet.
Die imprägnierten Papierblätter wurden dann in Glasröhren eingebracht, die einen isolierten Kupferdraht von 533 mm Länge . · (Formvar-isoliert, Draht-Nr. 16) und eine Kupferfolie von 355 χ 25,4 χ 0,05 mm Abmaßen enthielt.
Jede aus erfindungsgemäß Imprägniertem Papier und Kupfer bestehenf de Einheit wurde anschließend in einen Ofen eingebracht und dort 16 Stunden lang auf 135° C gehalten. Während dieser Zeit wurde ein Druefc von 0,1 mm aufrechterhalten. Die das erfindungsgemSS ;
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imprägnierte Papier enthaltenden evakuierten Rötiren wurden unter Vakuum mit inhibiertem Transformatorenöl derart gefüllt, daß in der iiöhre ein Luftraum von ungefähr 15 % des gesamten Volumens der Röhre übrig blieb. Dieser Luftraum wurde dann mit trockener I Luft von einer Atmosphäre Druck gefüllt. Anschließend wurden die Röhren mit einem Sauerstoff-Gasbrenner zugeschmolzen. Eine Serie von versiegelten Glasröhren wurde anschließend in einen Ofen eingebracht und dort 5 Tage lang bei 170° C aufbewahrt, während eine zweite Serie in dem Ofen 12 Tage lang bei 170° C gehalten wurde , Nach Beendigung dieses AlterungsProzesses wurden die Röhren wieder geöffnet und die physikalischen Eigenschaften der Papierproben bestimmt. Diese Eigenschaften werden mit einem unbehandelten Papier verglichen, das unter denselben Bedingungen gealtert ist. Die Ergebnissesind in der Tabelle dargestellt.
Die aus der Tabelle ersichtlichen Daten spiegeln wieder, in welch ungewöhnlich hohem und überraschendem Maße Zugfestigkeit und Zähigkeit durch das erfindungsgemäße Verfahren beibehalten worden sind. Das Muster Nr. jj beispielsweise, bei dem 2 % 2-(2*-Aminoäthoxy-)äthanol verwendet worden waren und das 120 Stunden (5 Tage) gealtert wurdes hatte noch eine Zugfestigkeit von Ö7 %, d.h. eine Zugfestigkeit von 87 % eines nicht imprägnierten und nicht gealterten Musters, und eine Zähigkeit von 09 %, während der Alterungsprozeß eines ähnlichen Musters Nr. 4, das ebenfalls 2-(2'-Aminoäthoxy-)äthanol enthielt, über 288 Stunden (12 Tage) zur Zerstörung des Musters führte.
Die Muster Nr. 9 und 10, bei denen 2 % Melamin verwendet wurden, zeigten noch eine Zugfestigkeit von 56,5 # der ursprünglichen Zugfestigkeit nach 120 Stunden Alterung und j$5 % nach 288 Stunden Alterung. Sie hatten ebenfalls noch eine Zähigkeit von 15,7 % nach 120 Stunden Alterung und 14,2 % nach 288 Stunden Alterung.
Im Gegensatz hierzu führte die gemeinsame Verwendung von 2 % Melamin und 2 % 2-(2i-Aniinoätlioxy-)äfchanol, wie die Muster 11 und 12 ergeben, zur Beibehaltung wesentlich besserer Zugfestigkeit und Zähigkeit als irgendeine der einzelnen Substanzen. Beispielsweise hatte das Muster 12, das 238 Stunden lang gealtert wurde,
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noch eine Zugfestigkeit von 71,8 % und eine Zähigkeit von 44,6 %., Dies stellt eine erhebliche Verbesserung gegenüber den Mustern Nr. 4 und 10 dar, bei denen 2-(2*-Aminoäthoxyd-)äthanol bzw. ; Melamin jeweils allein verwendet"wurden.
Ähnliche Verbesserungen der physikalischen Eigenschaften wurden bei der gemeinsamen Verwendung von Melamin und Piperazin : (Muster Nr. 15 und 16) im Vergleich zur getrennten Verwendung von Melamin und Piperazin (Muster Nr. 7-10) erhalten. Weiterhin wurde ebenfalls eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bei gemeinsamer Verwendung von Melamin und Dimethylformamid (Muster Nr. IJ und 14) im Vergleich zu der getrennten Verwendung von Melamin und Dimethylformamid (Muster Nr.5,6,9,10) erhalten.
Diese Versuchsergebnisse zeigen eindeutig eine wesentliche Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des Zellulosematerials bzw. Zellulose enthaltenden Materials nach der Alterung bei höheren Temperaturen, wie sie durch die Anwendung von Melamin und entweder 2-(2*-Aminoäthoxy-)äthanol, Piperazin oder Dimethylformamid erreicht'werden. ι
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Gewichtsprozent wirksamer Stoffe in wässeriger Lösung
Alterungszeitraum bei 1700C in Stunden
Verbleibende Verbleibende '■
Zugfestigkeit Zähigkeit in %
in % der ur- der Ursprung- '
sprünglichen liehen
Zugfestigkeit Zähigkeit ·
Kontrolle, nicht behandelt
2 Kontrolle, nicht behandelt
120
288 59,6 zerstört
1,25 zerstört
2$ 2-(2'-Aminoäthoxy-)
äthanol 120
2% 2-(2f-Aminoäthoxy-)
äthanol 288
2% 2-(2'-Aminoäthoxy-)+
12! 2% 2
i ' 2% Melamin
120 288 87,0 zerstört
84,7 71,8
89,0 zerstört
5
6		 ; 2% Dimethylformamid
j 2% Dimethylformamid		 120
288		 48,9
34,7		 26,2
13,3		 ί
!
: 7
; 8
r
i		 2% Piperazin
2% Piperazin		 120
288		 94,0
51,6		 93,8
23,0		 j
ί
; 9
10
ί
f		 2% Melamin
2% Melamin		 120
288		 56,5
35,0		 15,7
14,2 .
70,5 44,6
y 2% Dimethylformamid + 2% Melamin
JL4 2% Dimethylformamid + : 2% Melamin
120
288 77,7 52,8
51,7
22,9
2% Piperazin +
2% Melamin
2% Piperazin +
2y> Melamin
120
288 117,0 96,5
125,3
91,2
-Ansprüche-
009847/17
BAD

Claims (1)

  1. Ansprüche
    '. IJVerfahren zur thermischen Stabilisierung von Zellulose, dadurch gekennzeichnet, daß Zellulosefasern,oder diese enthaltendes Material, mit Melamin unter Mitverwendung von 2-(2l-Aminoäthoxy-)äthanol, Piperazin, Dimethylformamid oder dergl. und/oder deren Gemischen imprägniert werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Melamin einerseits und 2-(2l-Aminoäthoxy-Jäthanoi, Piperazin, Dimethylformamid oder dergl. und/oder deren Gemische andererseits im Mengenverhältnis von 1:4 bis 4 : 1 Gewichtsteilen eingesetzt werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in der Trockensubstanz einen Stickstoffgehalt von 0,1 bis > Gewichtsprozent aufweist.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet^ daß das Zelluloeefagermaterial mit einer das Melamin einerseits und 2-(2'-AmInOa^OXy-Jäthanoi, Piperazin, Dimethylformamid oder dergl. und/oder deren Gemische andererseits enthaltenden Lösung imprägniert werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung eine wässerige Lösung verwendet wird.
    6. Verfahren nash Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Lösung 2 bis 10 Gewichtsprozente Melamin und 2-(2l-Aminoäthoxy-)äthynol, Piperazin, Dimethylformamid oder dergt. und/oder deren Gemische enthält.
    7. Zellulosefasermaterial nach einem qdtr mehreren der Ansprüche 1-6 thermisch stabilisiert, dadurch: gekennzeichnet, daß das Zellstoff -Fasern*ttrial Melamin und 2-(S1 -Aminoäthpxy- Jäthanoi, Piperaiin, Dimethylformamid oder dergl. "und/oder deren Gemische, enthält, wobei die Zellulose 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Stickstoff enthält.
    -2-
    0098 47/1744
    BAD ORIGINAL
    8. Zellulosefasemiaterial nach Anspruch J, gekennzeichnet durch Melamin einerseits und 2-(2*-Aminoäthoxy-)äthanol, Piperazin, Dimethylformamid oder derglT und/oder deren Gemische andererseits in einem Mengenverhältnis von 1 : 4 bis 4 : 1 Gewichtsteilen.
    009847/17*4
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