DE1923683C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials - Google Patents

Description

V.

Λ Κ „

2%

V, da' Volumen des Materials ist.
Pi der zweite Druck im System, au

P; der im Balgen eingestellte erste Druck und Δ V, die Differenz der beiden Volumenmessungcn.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekcnn- ·τ> zeichnet, daß der erste Druck (P₂) größer ist als der atmosphärische Druck, daß der zweite Druck (Ρή atmosphärischer Druck ist und daß der erste Druck dadurch eingestellt wird, daß das Volumen des Systems verringert wird. "n

3. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekenn zeichnet, daß der erste Druck (P₂) kleiner ist als der atmosphärische Druck, daß der zweite Druck (P\) der atmosphärische Druck ist und daß der erste Druck dadurch eingestellt wird, daß das Volumen v> des Systems vergrößert wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem hermetisch abgedichteten System mit verändert! chem Volumen, welches eine Probenkammer auf- im weist, in der das Material angeordnet ist, einrichtungen, mit denen ein vorbestimmter Druck eines Gases innerhalb dieser Kammer einstellbar ist, einem Druckfühlmcchanismtis, mit dem die Erreichung dieses Druckes feststellbar ist, und mil Einrichitingen, die die Volumcrizunälime oder Volümcnabnahrne anzeigen, die durch das Material hervorgerufen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckfühler ein Gehäuse (54) aufweist, in dessen Seitenwand die Verbindungsleitung (52) mit der Probenkammer (12) mündet, daß in dem Gehäuse ein auf Druck ansprechender Balgen (62) angeordnet ist, der am Boden des Gehäuses hermetisch abgedichtet ist, und daß ditser Balgen den beweglichen Teil eines elektrischen Schalters (60,64) bildet.

5. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 —3 und der Vorrichtung nach dem /--nspruch 4 zur Messung der Absorption oder Desorption eines Gases durch eine Materialprobe.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials durch Volumenänderung eines das Material enthaltenden hermetisch abgeschlossenen Systems zur Erzielung einer vorbestimmten Druckänderung.

Aus der US-PS 32 55 122 ist ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung bekannt, wobei nach dem Boyleschen Gesetz gearbeitet wird. Dieses Verfahren bzw. diese Vorrichtung können auch dazu verwendet werden, die Absorption eines Gases durch eine feste Materialprobe zu bestimmen. Hierzu wird in dieser Druckschrift vorgeschlagen, eine Messung mit einem nicht absorbierbaren Gas zur Bestimmung des Eigenvolumens der Materialprobe vorzunehmen und eine Messung mit dem zu absorbierenden Gas. Aus der Differenz der dabei ermittelten zwei Volumina erhält man das Volumen des absorbierten Gases.

Bei dieser bekannten Vorrichtung sind zwei gleiche Behälter mit variablen Volumina vorgesehen, die miteinander über ein Ventil- oder Schiebersyslem verbunden sind, wobei ein Differentialdruckmeßgerät vorgesehen ist. welches mit beiden Behältern verbunden ist. Das zu untersuchende Material wird in einem Behälter angeordnet und man verändert das Volumen beider Behalter, wobei gleiche Drucke in beiden Behältern aufrechterhallen werden. Auf diese Weise k.?nn man das Verdrangungsvolumen des Materials bestimmen. Da hier zwei Behälter verwendet werden, die manipuliert worden müssen, werden die auftretenden Fehler mit dem Faktor 2 multipliziert, und dies verdoppelt die Ungenauigkeit dieses Verfahrens.

Der Erfindung liegt die Aufgabe /u Grunde, ein einfaches Verfahre,) und eine einfache Vorrichtung zur Durchführung derartiger Messungen zu schaffen, mit welchen die Genauigkeit erhöhl werden kann.

Frfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die technischen 1.ehren der Patentansprüche I. 4 und ¹J gelost.

Dadurch, daß der Refcrenzdnick von einem abgeschlossenen elastischen System, nämlich einem gasgefüllten Balgen, dargestellt wird, wird an diesem Referenzsystem nach der Füllung mit (las zum Zwecke der Messung keine Manipulation mohr vorgenommen, so daß entsprechende Meßfehler nicht auftreten.

Aus der DL-PS 5 41 274 ist us garu allgemein bei einer Vorrichtung zum Messen des Flüssigkeitsinhalis von geschlossenen Gefäßen bekannt, einen Balgen zu verwenden, Wobei jedoch der Balgen hier als Druckmesser verwendet wird, indem der bei Hinzufügen einer bekannten Liiftmenge erfolgte Druckanstieg gemessen wird.

Aus der DE-PS 8 97 331 ist ein Verfahren zur

Messung eines Behälterinhalts in bezug auf feste und/oder flüssige Stoffe durch Ermittlung des Volumens und/oder der Menge des gasförmigen Inhalts des Behälters bekannt. Hierbei wird das Volumen oder die Menge des gasförmigen Inhalts des Behälters durch Veränderung des Volumens und/oder der Menge des gasförmigen Inhalts und die daraus im Behälter resultierende Druckveränderung ermittelt. Es wird hier auch mit dem Boyle-Mariotteschen Gesetz gearbeitet, wobei jedoch ein in sich hermetisch abgeschlossenes "> Referenzsystem nicht vorgesehen ist.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll in der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung ;rläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und F i g. 2 eine Schnittansicht des Balgens.

Das System 10 weist einen Probenbecher 12 auf, der einen Gewinderand 14 hat Der Probcr.becher 12 wird hermetisch durch einen abnehmbaren Deckel 16 ·?» abgeschlossen, der auf das Gewinde 14 aufgeschraubt wird. Wenn der Deckel 16 in richtiger We e auf dem Gewinderand 14 des Bechers 12 angeordnet ist. wird hierdurch eine Bezugskammer 18 mit nicht veränderlichem Volumen gebildet. Das System 10 weist ferner .'"> eine Pumpe 20 auf, die mittels einer Leitung 24 mit der Kammer 18 im Becher 12 verbunden ist. Weiterhin weist die Vorrichtung einen Dreiwegehahn 42 und einen Druckfühler 50 auf. Die Pumpe 20 weist einen langgestreckten Zylinder 22 auf. in dem sich ein Kolben Jn 26 befindet, der hermetisch abgedichtet im Zylinder gleiten kann. F.in Ende des Zylinders 22 weist ein^ Öffnung 28 auf, in der die Leitung 24 befestigt ist. Durch das andere Fnde des Zylinders 22 erstrecken sich Einrichtungen, um den Kolben 26 vor- und zurückzube- r> wegen. Diese F.inrichtungen können eine Präzisionsspindel 30 aufweisen, die drehbar in einer Endplatte 312 gelagert ist Eine Spindelmutter 34 ist am Kolben 26 befestigt und greift in das Gewinde der Spindel 30 ein. um den KHben vorwärts und zurück zu bewegen, wenn -ti) die Spindel gedreht wird. Der Kolben wird an einer Drehung durch einen Zapfen 36 gehindert, der in einem Schlitz in der Zylinderwandung angeordnet ist. Es ist /ti erkennen, daß. wenn das Handrad 38 gedreht wird, der Kolben vorwäirts bewegt und zurück bewegt wird. 4Ί

Es sind ferner Einrichtungen orgesehen. um die relative Stellung des Kolbens 26 innerhalb des Zylinder 22 anzuzeigen, um auf diese Weise das Volumen 'τι Zylinder 22 anzuzeigen, welches vom Kolben i!6 durchfahren wird. Derartige Einrichtungen können >n einen Orehzähler 40 aufweisen, der mit der Spindel 30 m Antriebs»'crbindung steh'., um jede vollständige I 'mdn; hung oder einen Teil einer vollständigen Umdrehung anzuzeigen. Vorzugsweise sollte der Zähler in der l.ajx sein, ein Tausendstel einer I Imdrehung der Spindel 50 v> anzugeben Wenn das Handrad 38 gedreht wird, so wird der K<'Inen 26 nach innen und außen verschoben urd dadurch wird das Gesamtvolumen des Systems vergrößert oder verkleinert und dies vergrößert oder verkleinert den Gcsaintgasdruck innerhalb des Svstems mi 10. Die Ablesung des Umdrehungszahlers wird mit zunehmendem Volumen größer und dementsprechend mit abnehmendem Volumen kleiner,

In die Leitung 24 mundet zwischen der Bezugskammer 18 und der Pumpe 20 ein Rohr 44, durch das hindurch ein Gasvulumen strömt, welches in das Systeirt über den Drdiwegchahn 42 eingeführt wird. Eine der drei Düsen 46 des Hahnes 42 ist mit einer Quelle für ein inertes Gas, wie beispielsweise Helium unter einem bestimmbaren Druck verbunden und eine andere Düse 48 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, um das gesamte System zu evakuieren und eine dritte Düse 49 ist entweder zur Atmosphäre hin offen oder mit einer Quelle für Druckluft versehen, die einen vorbestimmbaren Druck aufweist. Die Anfangsdrucke und gase, mit denen das System arbeitet, können somit in einfacher Weise abgeändert werden.

In die Leitung 24 mündet ferner eine weitere Leitung 52, die den Drucklühlmechanismus 50 mit dem System 10 verbindet Der Druckfühlmechanismus 50 weist ein Gehäuse 54 auf, und dieses Gehäuse hat eine nach außen sich erstreckende senkrechte Ausbuchtung 56, die im Deckel 58 ausgebildet ist. Durch diese Ausbuchtung hindurch erstreckt sich ein elektrischer Kontakt 60, der gegenüber dem oberen Abschnitt der Ausbuchtung 56 isoliert ist, wobei dieser Kontakt etwa in der Höhe der halben Tiefe der Ausbuchtung 56 ende' Der Kontakt 60 ist federnd ausgebildet und angeordnet, so daß dieser ■gegenüber der Ausbuchtung 56 in ν nkrechier Ku -titling bewegt werden kann. Innerhalb des Gt-hauses 54 ist ein Balgen 62 angeordnet, der aus einem elektrisch leitenden, undurchlässigen, faltbaren und verschleißfesten Material besteht, welches die Eigenschaften hai. zahlreichen Längerizunahmen und Längenabnahrren zu widerstehen. Der Balgen 62 ist hermetisch an der Basis 63 des Gehäuses 54 abgedichtet. Eine Abnahme oder Zunahme des Druckes innerhalb des Balgens 62 oder des Gehäuses 54 bewirkt eine Expansion oder Kontraktion des Balgens 62 derart, daß die Druckdifferentiale innerhalb und außerhalb des Balgens ausgeglichen werden. Durch die Undurchi-issigkeii des Balgens kann der Ausgleich lediglich dur<.i eine Abnahme oder Zunahme des Volumens des Balgens erfolgen. Der obere Abschnitt des Balgens 62 ist als zentral angeordneter, nach außen sich erstreckender, senkrechter Halsabschnitt 64 ausgebildet, der komplementär zum Vorsprung 56 des Gehäuses 54 ausgebildet ist und neben diesem angeordnet ist. Die senkrechte Hohe des Halsabschnittes 64 ist derart, daß bei einer Ausdehnung des Balgens 62 der Halsabschnitt 64 in den Vorsprung 56 eintritt, bis eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 hergestellt ist Dieser kari.n elastisch nachgeben und dadurch uird eine unnötige Bsschädi gung des Kontaktpunktes vermieden. Der Kontakt 60 bleibt jedoch gegen den Halsabschnitt 64 während dieser Periode gedruckt und dadurch wird die elektrische Verbindung aufrechterhalten. Schultern 66 des Balgens 62 legen sich gegen die innere Oberfläche der oberen Wandung 58 etwa im Moment der elektrischen Verbindung an und verhindern ν.·ιη übermaßiges Eintreten des Halsabschnittes 64 in den Voisprung 56. Auf diese Weise wird eine Beschädigeng des elektrischen Kontakte¹- 60 verhindert. Innerha'b der Balgen fi2 befindtt sah ein Träger 70. der derart gestaltet ist. daß dieser ein übermäßiges und unnötiges Zusammendrucken des Balgens 62 verhindert. Weiter hin halt der Tracer 70 den B<i^!gen 62 in einer teilweise ausgedehnten Stellung, so daß der obere Teil des Hülsäbschniües 64 lediglich in geringer Entfernung von der Verbindungsstelle mit dem Kontakt 60 liegt. In dieser Stellung dehnt sich der Balgen nur aus, nachdem der Druck im Gehäuse 54 unter den Druck innerhalb des Balgens 62 fällt un 1 zieht sich lediglich etwas zusammen, nachdem der Druck innerhalb des Gehäuses 54 den Druck innerhalb des Balgens 62 überschreitet. Der Balgen 62 registriert lediglich den kritischen Augen-

blick, in dem der Druck innerhalb des Balgens 62 den Druck innerhalb des Gehäuses 54 übersteigt, da sich die Schultern 66 danach gegen die Wandung 58 anlegen und ein weiteres Eintreten des Halsabschnittes 64 verhindern.

Das System 10 kann in der Weise betrieben werden, daß der Druck innerhalb des gesamten Systems entweder erhöht oder verringert wird. Wenn man sich entschlossen hat, den Druck innerhalb des Systems zu erhöhen, so muß die Leitung 52 mit dem Innern des Balgens 62 verbunden werden, so daß eine Erhöhung des Druckes innerhalb des Systems 10 eine Ausdehnung des Balgens 62 bewirkt und ferner bewirkt, daß der Halsabschnitt 64 in die Ausbuchtung 56 eintritt. Ein Schlauch 68 wird dann mit dem Innern des Gehäuses verbunden. Durch den Schlauch 68 wird ein Gas mit einem vorbestimmten Druck oberhalb des Almosphärendrucks in das Gehäuse 54 eingeleitet, bis sich in diesem Gehäuse sin vGfb^^-^rprn^r Rp^nosflniplc eingestellt hat. Der Schlauch 68 wird dann mittels eines Schiebers oder Hahnes 72 abgesperrt. Wenn man sich entschlossen hat, den Druck innerhalb des Systems IO zu verringern, muß das Rohr 52 mit dem Innern des Gehäuses 54 verbunden werden, so daß eine Druckab nähme innerhalb des Systems 10 bewirkt, daß sich der Balgen 62 ausdehnt und der Halsabschnitt 64 in die Ausbuchtung 56 eintritt. Der Schlauch 68 wird dann mit dem Innenraum des Balgens 62 verbunden. Durch den Schlauch 68 kann Gas aus dem Balgen 62 entfernt werden, bis sich innerhalb des Balgens ein vorbestimmter Bezugsdruck eingestellt hat. Der Schlauch 68 wird dann mittels eines Schiebers 72 abgesperrt. In dieser Stellung wird der Balgen 62 auf den Träger 70 gedrückt, jedoch befindet sich der Balgen nur im geringen Abstand von der Stelle, an der eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 erfolgt.

Eine elektrische Schaltung 80 wird zwischen den Kontakt 60 und das Gehäuse 54 eingeschaltet, so daß bei einer elektrischen Verbindung zwischen dem Kontakt 60 und dem Halsabschnitl 64 ein Strom vom Kontakt 60 durch die Balgen 62 und die Basis 63 zum Gehäuse 54 fließen kann und dann durch die Schaltung 80 zurück zum Kontakt 60. Innerhalb der Schaltung 80 ist eine Glühlampe 82 angeordnet, die bei der Vereinigung des Kontaktes 60 und des Halsabschnittes 54 aufleuchtet, wobei durch diese Vereinigung die elektrische Schaltung 80 geschlossen wird. LJm diese elektrische Schaltung herzustellen, müssen selbstverständlich das Gehäuse 54. der Halsabschnitt 64 und die Schultern 66 aus einem elektrisch leitenden Material bestehen.

Nach einer beträchtlichen Betriebszeit wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung am besten funktioniert, wenn der Systemdruck auf einen vorbestimmten Wert unterhalb des atmosphärischen Druckes verringert wird. Es wurde ferner gefunden, daß ein Bezugsdruck zwischen 400 und 500 mmHg einen im hohen Maß genauen und präzisen Betrieb ermöglicht und ferner zu sehr genauen Ergebnissen führt.

Der vorbestimmte Druck ist derjenige Druck innerhalb des Systems, der bewirkt, da3 der Halsabschnitt 64 eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 herstellt. Dieser vorbestimmte Druck liegt kurz oberhalb oder unterhalb des Bezugsdruckes des Druckfühlmechanismus 50 und zwar in Abhängigkeit davon, ob man eine Druckzunahme oder eine Druckabnahme innerhalb der Kammer 18 und dementsprechend innerhalb des Systems 10 gewählt hat.

Es wurde ein auf Druck ansprechender Balgen als wirksamer Druckfühlmechanismus dargestellt und beschrieben und es sei bemerkt, daß andere präzise Druckfühlniechanismen verwendet Werden können und daß dies im Rahmen der Erfindung liegt, Andere j Druckfühlmechanismeh* die verwendet werden können, weisen einen extrem genauen Druckanzeiger und ein Manometer auf.

Wenn die Probe derartige Eigenschaften hat, daß

diese unter Druck Luft absorbiert und daß diese unter

H) einem partiellen Vakuum Luft absorbiert, muß das Probengas inert sein. Es wurde gefunden, daß Helium geeignet ist und es wird ganz allgemein angenommen.

daß bei der Verwendung von Helium keine Absorption stattfindet. Immer wenn die Frage auftritt, ob Luft von der Probe absorbiert werden könne, ist es am besten.

Helium als Gas zu verwenden.

Wenn keine Möglichkeit einer Absorption besteht, kann man mit Sicherheil und Genauigkeit Luft yprwpnflpn i.inri pnKnrpchpnrlp PrtfohnK^f¹ orwarlpn Wenn jedoch Luft verwendet wird, ist es wünschcns wert, daß lediglich eine Druckabnahme verwendet wird, da bei einer Kompression die Feuchtigkeit in der Luft kondensieren kann, was für das System schädlich ist und was ferner die Genauigkeit der Untersuchung nachträglieh beeinflußt. Bei Helium finden andererseits keine Kondensationen weder bei der Kompression noch bei der Evakuation statt. Deshalb ist auch aus anderen Gründen Helium das beste Arbeitsmittel.

Es sollen anfangs sogenannte Idealbedingungen

jo angenommen werden, wobei das System genau kalibriert ist. der atmosphärische Druck während der Versuche konstant bleibt und des Gas des Systems vor und nach der Evakuierung die Systemtemperatur annehmen kann. Zuerst wird ein Druck zwischen 400

J5 und 500 mmHg, vorzugsweise 450 mmHg. der im folgenden als Bezugsdruck bezeichnet wird, innerhalb des Balgens 62 des Druckfühlmechanismus 50 eingestellt. Wenn der Deckel 16 auf den Becher 12 aufgeschraubt ist. bis die Bezugskammer 18 hermelisch abgeschlossen ist. und wenn der Dreiwegehahn 42 geöffnet wird, um den Druck des Systems mit dem Atmosphärendruck abzugleichen und wenn der Dreiwegehahn dann geschlossen wird, ist klar, daß das System bei Atmosphärendruck geschlossen ist. Das Handrad 38 wird nun gedreht, um den Kolben 26 zurückzuziehen. Dadurch wird das Volumen vergrößert und der Druck des Systems wird gemäß der folgenden Gleichung verringert: P[Vs=P₂V₂, in der PiV, das Produkt des atmosphärischen Anfangsdrucks mit dem Anfangsvolu-

men des Systems ist und wobei P₂V₂ gleich dem Produkt des Enddruckes und des Endvolumens des Systr-ns ist. wobei entweder der Druck oder das Volumen variiert sind. Wenn der Kolben 26 immer zurückgezogen wird, bis der Druck im System auf den Wert abgesenkt ist, bei dem der Halsabschnitt 64 des Balgens 62 gerade in elektrisch leitende Verbindung mit dem Kontakt 60 im Vorsprung 56 gelangt ist, ist der Enddruck gleich dem Bezugsdruck, der anfangs innerhalb des Balgens 62 erzeugt wurde plus einem Druckdifferential, das

ausreicht um zu bewirken, daß der Halsabschnitt 64 in den Vorsprung 56 eintritt und sich mit dem Kontakt 60 verbindet. Das Druckdifferential ist während des gesamten Betriebes der Vorrichtung konstant und beeinflußt somit die erhaltenen Ergebnisse nicht Der Druck, der anfangs innerhalb des Balgens 62 eingestellt wird, und das Drackdifferentia!, das erforderlich ist, urn zu bewirken, daß der Halsabschnitt 64 in den Vorsprung 56 eintritt, werden gemeinsam im folgenden als der

Dftrek bezeichnet. Es soll Δ V_t die Volumenänderung darstellen, die erforderlich ist, um den gleichen Enddruck Pi herzustellen, wenn ein irreguläres Material X welches das Volumen V_x hat, iri das System V_s eingeführt ist. Die vorstehende Formel kanu dann wie folgt geschrieben werden:

oder
oder
oder

oder endlich

i\v_x = i\[K + II·,)

P₁ K = P2 K + ΙΊ I K

V_x - P₂ V_x -- P₁ ι K

" - '" P₁-P₂-

Es ist klar, daß das Volumen V_x gleich der Volumenänderung Δ V_s ist, die erforderlich ist, um den vorbestimmten Druck P₂ zu erhalten, multipliziert mit einem Faktor, der ein Verhältnis des Enddrückes zum Druckunterschied zwischen dem Atmosphären-Anfangsdruck und dem vorbestimmten Enddruck darstellt.

Es sei ferner angenommen, daß Ro die Ablesung des jo Zählers 40 beim vorbestimmten Druck ohne Material X in der Kammer 18 darstellt und daß R_x die Ablesung des Zählers 40 bei dem gleichen vorbestimmten Druck mit Material ΛΊη der Kammer 18 darstellt und daß α gleich die Skalenablesedifferenz pro ecm Volumenänderung des Systems ist, so kann die folgende Formel aufgestellt werden:

_ R_x — Ro
I K

K — Rx — Ro R_x — Ro

Vorzugsweise sollte α gleich einem derartigen Faktor sein, daß eine Umdrehung des Handrads 38 einem ecm Volumenänderung des Systems entspricht. Wenn man dann dieses Ergebnis in die vorstehende Gleichung einführt, so ergibt sich folgendes:

K =

Dadurch, daß man

I
und

macht, ergibt sich

P = P₁ - P₂
⁼⁼ I Zv_x — /\fj \R P₁

V —

a IP

^P2

Es sei an dieser Stelle Bemerkt, daß α ein mechanischer Korrekturfaktor ist, der von der Kolbengröße, den Spindelwindungen und dem Übersetzungsverhältnis des Zählers abhängt. Für jedes System ist α eine feste Größe, die sich nicht mit der Temperatur, dem Druck und dem Volumen des Systems ändert.

Aus der letzten Gleichung ist zu erkennen, daß das Volumen des Materials X gleich der Änderung der Zählerablesung ist multipliziert mit einem Faktor, der das Verhältnis des vorbestimmten Enddruckes zur Differenz zwischen dem atmosphärischen Anfängsdruck und dem Enddruck. multipliziert mit λ, darstellt. Zur Vereinfachung sei dieser gesamte Faktor mit β bezeichnet.so daß gilt:

P₂ \P

P,

Die Größe für das Volumen des Materials X Icnnn nunmehr wie folgt geschrieben werden: V_x = βΔ^

Anstatt die Größe β für jede Verwendung des Systems dadurch festzustellen, daß genau der Atmosphärendruck eingestellt wird und daß der vorbestimmte Druck eingestellt wird, wurde gefunden, daß es am besten ist, β dadurch zu bestimmen, daß die Systemvolumenändcrung Δ V₁ für ein Objekt K vor· bekanntem Volumen Vi₁ bestimmt wird. Dann ist das Verhältnis von ν* zu (Rk - Ro) gleich ß, wobei Rk die Ablesung des Zählers 40 ist, wenn sich das Objekt mit bekanntem Volumen Vk innerhalb der Kammer 18 befindet. Weiterhin wäre es am besten, wenn sich β dem Wert 1 nähert, so daß irgendein Fehler im System nicht durch eine Multiplikation durch einen Größenfaktor β verstärkt wird. Wenn nach dem Vergleich von Vt und (Rk-Ro) der Faktor β groß ist, kann der vorbestimmte Druck innerhalb des Balgens vermindert werden. Wegen der folgenden Formel:

,1 =

P-,

kann der Faktor β dadurch vermindert werden, daß der vorbestimmie Druck F₂ verminden wird, wodurch ebenfalls ΔΡ verändert wird. Wenn sich der Wert für β der Größe 1 nähert, so kann das System ein Volumen des irregulären Materials X so genau wie möglich ermitteln.

tn der Praxis wird dies wie folgt durchgeführt:

Es wird zuerst ein Bezugsdruck von vorzugsweise

so 450 inmHg innerhalb des Balgens 62 eingestellt. Dann wird die Kammer 18 dadurch geschlossen, daß der De:kel 16 auf den Becher 12 aufgeschraubt wird. Der Zäh'er 40 wird auf einen Standardanfangswert R\ gestellt, von dem aus alle Messungen ausgehen, wobei auch von diesem Wert aus die Bewegung des Kolbens 26 innerhalb des Zylinders 22 beginnt. Dann wird das ganze System gegenüber dem Atmosphärendruck abgeglichen und zwar dadurch, daß zuerst der Dreiwegehahn 42 zur Atmosphäre hin geöffnet wird. Es wird dann etwa eine Zeit von 15—30 Sekunden abgewartet, wobei in dieser Zeit das System eingestellt werden kann. Dann wird der Dreiwegehahn 42 geschlossen. Der erste Wert für das System wird nun dadurch erreicht, daß das Handrad 38 gedreht wird, wodurch der Kolben 26 zurückgezogen wird, bis das Licht 82 aufleuchtet. Bei diesem erster. Aufleuchten wird am Zähler 40 eine Ablesung vorgenommen und diese wird als Ro aufgezeichnet

Um den Faktor β zu bestimmen, wird der Zähler dann auf den Ausgangswert R\ eingestellt. Der Dreiwegchahn 42 wird zur Atmosphäre geöffnet und der Deckel 16 wird vom Becher 12 abgenommen. Ein Gegenstand K mit bekanntem Volumen Vj, wobei dieses Volumen vorzugsweise b,'3 zur dritten Dezimalstelle bekannt ist, wird dann in deri Becher 12 eingegeben. Die im vorstehenden dargelegten Arbeitsgänge werden dann wiederholt, bis das Licht 82 aufleuchtet. Die Ablesung des Zählers bei diesem Aufleuchten wird dann als Wert flic registriert. Der Vorgang, der bei der Zurückziehung des Kolbens durchgeführt wird, sollte so schnell wie möglich wiederholt oder durchgeführt werden. Danach kann β mittels der folgenden Gleichung berechnet werden:

Ri " Rn '

Falls dieser Faktor sehr groß sein sollte, kann dieser Faktor dadurch eingestellt werden, daß der Bezugsdruck innerhalb des Balgens 62 eingestellt wird, bis das Volumen, welches das Volumen des Objektes repräsentiert, und zwar wie es durch das System bestimmt wird, sich dicht dem tatsächlich bekannten Volumen des Objekts annähert. Wenn jedoch einmal der Bezugsdruck innerhalb des Balgens eingestellt ist, muß die Anfangsgröße des Volumens des Systems beim vorbestimmten Druck wieder berechnet werden. Wenn β derart bestimmt ist, daß es sich um eine Größe handelt, die dicht bei 1 liegt, kann die Bedienungsperson nunmehr präzis und genau das Volumen eines irregulären Materials bestimmen, da β so lange konstant bleibt, wie die Umgebungsbedingungen (Druck und Temperatur) konstant bleiben.

Das Volumen des irregulären Materials wird im wesentlichen in der gleichen Weise wie die anderen Volumina bestimmt.

Der Zähler 40 wird zuerst in seine Ausgangsstellung Ri zurückgestellt. Der Dreiwegehahn 42 wird zum Atmosphärendruck hin geöffnet und der Deckel 16 wird vom Becher 12 abgenommen. Wenn das Objekt mit bekanntem Volumen zu diesem Zeitpunkt sich im Becher befindet, muß dieses entnommen werden. Die Probe mit unbekanntem Volumen wird dann in den Becher eingeführt und der Deckel 16 wird wieder aufgeschraubt. Nachdem das System sich gegenüber dem Atmosphärendruck abgeglichen hat, wird der Dreiwegehahn 42 geschlossen. Der Kolben 26 wird dann zurückgezogen, bis das Licht 82 aufleuchtet. Es wird eine Ablesung am Zähler 40 vorgenommen und diese Ablesung wird als Wert R_x aufgezeichnet. Das Volumen der Probe kann dann durch die folgende Formel bestimmt werden:

V_x = ii \R = [HR_x - R_n).

Wenn /3 = 1, was bevorzugt ist und wenn der mechanische Korrekturfaktor derart ist, daß eine Umdrehung der Spindel 30 1 ecm Volumenänderung des Systems entspricht und wenn der Zähler 40 so eingestellt ist, daß man 0 abliest, wenn sich keine Probe in der Kammer 18 befindet, so kann das Volumen der Probe direkt vom Zähler in ecm abgelesen werden. Wenn der Zähler eine entsprechende Kalibrierung ermöglicht, kann das Volumen genau und präzis bis zur dritten Dezimalstelle abgelesen werden. Ein Faktor, der die Genauigkeit dieser Tesireihe beeinträchtigen kann, ist eine wesentliche Änderung des Atmosphärendruckes während dieser Testreihe. Um diesen Fehler auszuschalten, wird vorgeschlagen, daß die Düse 49 mit einer

* kalibrierten Pumpe verbunden wird, die Luft mit einem vorbestimmten und genauen Druck zuführt, jedesmal, wenn das System gegenüber dem »atmosphärischen Druck« abgeglichen wird, entspricht dann der Druck dem Druck, bei dem das letzte Gleichgewicht

ίο hergestellt wurde. Jede Volumenzunahme, die erforderlich ist. um den Druck des Systems auf den vorbestimmten Druck zu vermindern, würde dann bei einem einheitlichen gleichen Anfangsdmck beginnen. Wenn eine kalibrierte Pumpe nicht zur Verfügung steht.

Ii wird vorgeschlagen, daß eine unabhängige Ablesung von Ro für jede Probe vorgenommen wird und daß dann der Wert β von Fall zu Fall überprüft wird. Wenn dieses Verfahren richtig durchgeführt wird, so führt dies zu prgphni«pn dip hK zur drillpn Dezimalstelle genau sind. Im allgemeinen ändert sich jedoch der Atmosphärendruck und die Zimmertemperatur nicht so erheblich, daß diese Werte die Genauigkeit der erfindungsgemäß durchgeführten Messung beeinflussen.

Ein weiterer Faktor, der die Leistungsfähigkeil und die Genauigkeit des Systems beeinflussen kann, ist die Absorption des Gases durch die Probe. Wenn Proben geprüft werden sollen, die möglicherweise die Luftmenge innerhalb des Systems absorbieren können, wird vorgeschlagen, daß der Dreiwegehahn 42 auf die Vakuumdüse 48 umgestellt wird, bis das geschlossene System im wesentlichen luftfrei ist. Dann wird der Dreiwegehahn 42 so eingestellt, daß Helium durch die Heliumdüse 46 strömen kann. Der Druck des Heliums innerhalb des Systems kann auf eine annehmbare und

Ji vorbestimmbare Größe eingestellt werden. Nunmehr kann dip Probe schnell in die Kammer 18 eingegeben werden und die Messung kann, wie vorstehend beschrieben, durchgeführt werden. Bei der Verwendung von Helium kann angenommen werden, daß keine Absorption stattfindet.

Zur Bestimmung der Menge eines speziellen Gases, das von einer speziellen Materialprobe durch Druckänderungen bei konstanter Temperatur absorbiert oder desorbiert wird, wird zuerst das Volumen der Probe, wie vorher beschrieben, bestimmt, wobei Helium als Testgas verwendet wird. Der vorbestimmte Druck sollte größer sein als der Atmosphärendruck für die Messung der Absorption und für die Messung der Desorption geringer als der Atmosphärendruck. Die Größe, die sich aus der Prüfung ergibt, gibt das Volumen dieser Probe ohne Absorption oder Desorption an. Als nächstes wird das System evakuiert und es wird das Gas eingeführt so daß ein Absorptionsfaktor oder Desorptionsfaktor bestimmt werden kann. Es wird das »Volumen« der Probe bestimmt, indem das Verfahren, wie vorher beschrieben, verwendet wird. Diese Größe stellt das Volumen der Probe dar und das Volumen des Gases, welches von der Probe absorbiert oder desorbiert wurde. Dadurch, daß man das Volumen, welches mit Helium bestimmt wurde, von dem zuletzt genannten »Volumen« abzieht, welches mit dem absorbierenden oder desorbierenden Gas gemessen wurde oder umgekehrt, erhält man den Volumenwert des Gases, das absorbiert oder desorbiert wurde durch diese Probe und zwar während der Druckänderung des Systems vom Anfangsdruck auf den vorbestimmten Druck. Die Menge des Gases in Mol, welches absorbiert oder desorbiert wurde, kann durch die folgende Gleichung

Il

VV

berechnet werden: η=_ύτ, in der Pder vorbestimmt«

Druck ist, V die Volumendifferenz, die durch die Verwendung von Helium und des absorbierten oder desöfbierten Gases efmillüll wurde und R die ', Masseneinheit des Materials angegeben werden.

oaskonslante und Γ die Betriebstemperatur. Dadurch kann die Gasmenge, die durch eine Druckänderung absorbiert oder desorbiert wurde, als Mol pro Volumeneinheit des Materials oder als Mol pro

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials durch Volumenänderung eines das Material enthaltenden hermetisch abschließbaren Systems zur Erzielung einer vorbestimmten Druckänderung, dadurch gekennzeichnet, daß

!0

a) innerhalb eines elastischen Balgens, der abgedichtet in dem hermetisch abschließbaren System, dessen Volumen veränderlich ist, angeordnet ist, ein erster Druck (Pt) eingestellt wird,

b) daß dieses System bei einem in diesem herrschenden zweiten Druck (P_x) hermetisch abgeschlossen wird,

c) daß der zweite Druck (Pi) innerhalb des Systems durch Volumenänderung verändert wird, bis eine Längsbewegung des Balgens anzeigt, daß der Druck innerhalb des Systems den Wert des ersten Druckes (P₂) erreicht hat,

d) daß diese Volumenänderung des Systems gemessen wird,

e) daß ein Material mit unbekanntem Volumen in das System eingebracht w ird,

f) daß die Volumenänderung des mit dem Material beschickten Systems, die erforderlich ist, um den gleichen Druckabgleich zu erzielen, gemessen wird,

g) daß das Volumen des Materials gemäß der folgenden Forme' bestin /it wird: