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Verfahren und Vorrichtung zur Wassergehaltsbestimmung Das meist übliche
Verfahren zur Wassergehaltsbestimmung fester und flüssiger Stoffe, bei dem die Probe
durch Wärmezufuhr getrocknet und durch Wägung der Verlust an, Wasser festgestellt
wird, beansprucht mehrere Stunden Zeit. Bekannt ist weiter ein Verfahren zur Wassergehaltsbestimmung,
bei dem die Probe eine bestimmte Zeit lang erwärmt und die erzeugte Dampfmenge dem
Druck oder Volumen nach bestimmt wird; dieses Verfahren ergibt aber nur ungefähre
Werte und auch nur für den Sonderfall der Untersuchung von Getreidekörnern oder
sonstigem Gut weitgehend gleicher Korngröße, auf die der Apparat geeicht werden
kann.
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Das Wesen der Erfindung besteht demgegenüber darin, daß die zu untersuchende
abgewogene Probe mit möglichst großer freier Oberfläche in einem vielfach größeren,
gasdicht geschlossenen Raum mit einer als Wärmeträger dienenden Luft- oder Gasmenge
auf bestimmte, gleichbleibende Temperatur erwärmt und nach bestimmter Zeit die aus
den Partialdrucken oder Partialvolumen von Dampf und Gas sich zusammensetzende gesamte
Druck- oder Volumenänderung gemessen wird. Zweckmäßig wird dabei die Temperatur
im Verhältnis zum Druck so hoch gewählt, daß die entstehenden Dämpfe überhitzt werden.
Die große hierbei verwendete Gas- oder Luftmenge ergibt die Sicherheit, daß das
Dampfluftgemisch ungesättigt bleibt und auch in den kälteren anschließenden Manometerleitungen
keine Kondensation der im Gemisch enthaltenen Feuchtigkeit eintritt, sondern unter
allen Umständen der Gesamtdruck völlig den Regeln der Partialdrucke folgt und damit
ein unbedingt genaues Meßergebnis entsteht.
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Die Vorrichtung zur Messung nach dem neuen Verfahren besteht dementsprechend
in einem luftdicht verschließbaren Gefäß von vielfach größerem Rauminhalt als die
zu untersuchende Probe, das mit Heiz- und Druckmeßvorrichtung und zweckmäßig auch
mit wärmeisolierenden Wandungen ausgerüstet ist. Ein solches Gefäß kann schon vor
der Einführung der Probe auf bestimmter, genau gleichbleibender Temperatur gehalten
werden und bringt dann mit dem großen Wärmeinhalt seiner 'Vandungsteile und der
erheblichen Luftfüllung das in der Probe enthaltene Wasser so schnell und gleichmäßig
zum Verdampfen oder Verdunsten, daß eine genaue Messung schon nach der kurzen Zeit
von 7 oder sogar nur ¢ Minuten erzielbar ist.
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Zur Vereinfachung der Messung ist im Sinne der bei Meßinstrumenten
allgemeiner Art bekannten Nullpunktseinstellung noch die Ausrüstung des Meßgefäßes
mit einem Manometer vorteilhaft, das mittels einer Schiebeskaja auf einen Anfangsdruck
Null einstellbar und zweckmäßig für gegebene Probemengen und Gefäßgröße unmittelbar
auf
Feuchtigkeitsgehalt geeicht ist. Hierdurch; wird unter Ersparung
jeder Umrechnung am Druckmeßgerät unmittelbar die Feuchtigkeit ablesbar und damit
die gesamte Messung nochweiter beschleunigt.
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Wertvoll zur Verhütung von Fälschungen der Messung ist noch die Ausrüstung
der Vorrichtung mit einer selbsttätigen Mahlvorrichtung, deren Aufnahmebehälter
bei Erreichung eines bestimmten Inhaltes die Mühle selbsttätig stillsetzt. Damit
steht dann die Probe abgemessen, frisch gemahlen und in richtiger Korngröße unmittelbar
vor der Messung zur Verfügung, so daß vorheriges Austrocknen verhütet und die Probe
selbsttätig hinsichtlich Korngröße und Menge auf die ganze Vorrichtung abgestimmt
ist.
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Die Zeichnung veranschaulicht die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen,
und zwar stellen dar Abb. i ein Meßgefäß zur Ausübung- des neuen Verfahrens, Abb.
2 eine Vorrichtung zum Einschleusen der Probe in das Meßgefäß, Abb. 3 bis 5 ein
anderes Meßgefäß in den drei Hauptebenenschnitten, Abb. 6 ein Schaltbild dazu.
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Ein doppelwandiges Meßgefäß i, als Wärmeschutzgefäß mit gegebenenfalls
luftleerem Wandungshohlraum ausgebildet, ist durch einen Schraubdeckel 2 mittels
Dichtungsringes 3 luftdicht verschließbar und innen mit einem elektrischen Heizkörper
4 nebst innerer Abschlußwandung 5 ausgerüstet. Gummistopfen 6, 7, 8 im Deckel lassen
die verschiedenen Hilfsteile einsetzen wie folgt: Ein Quecksilbermanometer 9 ist
durch den Stopfen 6 nach außen hindurchgeführt und trägt an einem zur Erhöhung der
Meßgenauigkeit schräg abgebogenen Schenkel io eine Skala 11, die zwecks Einstellung
auf einen Messungsnullpunkt verschiebbar ist. Ein am Gefäß angebrachter Stützarm
iz unterstützt die Skala und das Manometer. In den zweiter! Stopfen 7 ist ein Thermometer
13 eingesetzt. Am dritten Stopfen 8 ist ein Prüfstoffbehälter mittels Tragarmes
15 angebracht.
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Die Messung erfolgt, indem das Gefäß auf eine gewünschte Temperatur
beheizt, das Manometer auf Null eingestellt und die Probe eingeführt wird. Dann
wird nach Eintreten eines Beharrungszustandes am Manometer i o, i i die Ablesung
vorgenommen und hieraus der Feuchtigkeitsgehalt errechnet oder, wenn ein für allemal
die Eichung entsprechend der Temperatur, dem Gefäßinhalt und den sonstigen Einflüssen
vorgenommen ist, unmittelbar der Feuchtigkeitsgehalt abgelesen.
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Nach Abb. 2 ist für das Arbeiten mit Unter- oder Überdruck an Stelle
des Stop-. fens 8 eine Einrichtung zum Einschleusen der Probe vorgesehen. Das Gefäß
i, das hier als einfaches Gefäß dargestellt ist, weist hierzu einen Schleusenkanal
16 auf, der an seinen beiden Enden durch Verschlüsse 17 und 18 luftdicht abschließbar
ist. Der als Deckel ausgebildete äußere Verschluß tr;igt eine Feder 19, und innen
im Gefäß ist eine Konsole 2o angebracht, ,auf die der Probebehälter 14 durch die
genannte Feder hinaufgeschoben wird, sobald der innere Schieberverschluß 17 geöffnet
wird. Falls nötig, kann während der Messung der Schieber 17 nach wieder geschlossen
werden, indem die Feder i9 dazu, etwa mittels eines Zugdrahtes, wieder zusammengezogen
wird.
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Der Deckelei des Probebehälters i.i ist so tief über den Behälter
herübergezogen, daß in das Meßgefäß eingelassenes Quecksilber nicht bis zur Probe
vordringt. Dieses Einfüllen von Quecksilber kann insbesondere dazu benutzt werden,
um die gesamte Luft aus dem Gefäß zu verdrängen und durch nachheriges Absenken des
Quecksilberspiegels mittels üblicher Schlauchpumpe einen beliebigen Unterdruck im
Meßgefäß herzustellen, wenn die Messung bei Unterdruck erfolgen, soll. Ein Stutzen
22 ist für den Anschluß einer solchen Saug- oder auch Druckpumpe vorgesehen.
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Bei der Ausführungsform nach Abb. 3 bis 5 sind die wesentlichen Teile
die gleichen, nur ist alles auf die Anwendung höherer Temperaturen und Drucke eingerichtet.
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Ein mit Wandungen aus Wärmeschutzmasse versehenes Gefäß i trägt innen
wieder Heizwandungen 4. Durch die Wandung ist das Manometer 9, 1 o nebst Skala,
und sonstigem Zubehör geführt. Ein Stutzen 22 dient zur Entlüftung bzw. zum Evakuieren
und zum Einpumpen von Druck. Im Meßgefäß ist wieder eine Tragvorrichtung zum Aufnehmen
des Probebehälters 14' vorgesehen, der hier als flache Schale ausgebildet ist, um
die Probe mit großer Oberfläche aufzunehmen. Eine Einführöffnung 16' für den Probebehälter
ist hier durch einen einfachen Türverschluß 18' luftdicht verschließbar. Ein Thermometerstutzen
ist an beliebiger geeigneter Stelle angebracht. Insbesondere kann auch ein Thermoelement
als Meßmittel dienen. Ein Anschlußteil23 kann die Stromanschlüsse für den elektrischen
Heizkörper 4 und für ein eingebautes Thermoelement vereinigen.
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Nach Abb. 6 ist diese Vorrichtung für weitgehend selbsttätigen -Betrieb
ausgerüstet. Eine elektrisch betriebene Mühle 24 dient zum Mahlen der Probe. Der
Aufnahmebehälter z5 ist mit einem elektrischen Kontakt 26 ausgerüstet, der bei Erreichung
des verlangten Probegewichts die Mühle selbsttätig
stillsetzt. Eine
Uhr 27 ist so eingerichtet, daß ihr Zeiger beispielsweise in einer gewünschten Meßzeit
von 5 Minuten einmal umläuft. Zum selbsttätigen Aufziehen und Ingangsetzen dieser
Uhr dient ein Solenoid 28, das mittels eines Kontaktes 29 mit Strom versorgt wird.
Dieser Kontakt 29 ist am Meßgefäß im Bereich des Beschickungsverschlusses 18' so
angebracht, 'daß bei dessen Schließung ganz von selbst die Uhr aufgezogen wird und
zu laufen beginnt. In entsprechender Weise ist auch das Beendigen der Messung selbsttätig
festgelegt, indem die Uhr am Ende der Meßzeit einen weiteren Kontakt 3o schließt,
der die elektrisch vorgenommenen Manometeraufzeichnungen beendet. Das Manometer
io enthält zu diesem Zweck eingeschmolzene Kontakte 31, die durch die Quecksilbersäule
mit einem Netzpol nacheinander in Verbindung kommen und beispielsweise je i % Feuchtigkeitsgehalt
der Probe anzeigen. Ein verschiebbarer Teil i i' steht mit Kontaktstücken 32 den
eingeschmolzenen Kontakten so gegenüber, daß er auf verschiedene Nullagen im Sinne
der verschiebbaren Skala eingestellt werden kann. Die Kontaktteile 32 sind nun über
Relaiseinrichtungen 33 nach Art bekannter Klingeltableaus an den Uhrenkontakt 3o
und die Netzpole angeschlossen.
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Die Handhabung ist folgende: Aus dem Aufnahmebehälter 25 der Mühle
2 4 wird der zweckmäßig unmittelbar von ihm getragene und durch die Mühle selbsttätig
gefüllte Probebehälter 14' herausgenommen und in das Meßgefäß i geschoben, worauf
die Mühle sogleich wieder einen eingeschobenen Ersatzbehälter selbsttätig füllt
und dann zum Stillstand kommt. Hinter dem in das Meßgefäß eingeschobenen Behälter
wird der Verschluß i8' geschlossen, durch Schließung des Kontaktes 29 wird die Uhr
27 aufgezogen und in Gang gesetzt, und in dem dauernd auf gleicher Temperatur bis
zu i8o° gehaltenen Gefäß beginnt die Verdampfung. Soll Druck, der bis zu etwa 2
Atmosphären absolut vorzugsweise in Frage kommt, angewandt werden, so wird noch
vorher die Druckauffüllung durch den Stutzen 22 vorgenommen und durch Verschieben
der Kontaktskala i i' die Nulleinstellung bewirkt.' Während der Verdampfung steigt
dann das Manometer und -neigt jede Stellung durch Einrücken der Anzeigetableaus
33 an, bis die Meßzeit abgelaufen ist und die Uhr 27 den Strom abschaltet. Nach
Rückstellung der Tableaus und Neubeschickung des Apparates kann eine ' neue Messung
vorgenommen werden.