DE2310255A1

DE2310255A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der gasdurchlaessigkeit von folien

Info

Publication number: DE2310255A1
Application number: DE19732310255
Authority: DE
Inventors: Georges H Dr Lyssy
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-04-18
Filing date: 1973-03-01
Publication date: 1973-11-08
Also published as: CH551005A; GB1345460A; FR2181292A5

Description

DRL-irJG. EUGEN MAiER

PATENTANWALT

7 STUTTGAs: ϊ-l

PI5CHEKSTRASSE 19 TELEFON 2427AW?

A. 11 482

27. Februar 1973

i - dm

Dr. Georges H. Lyssy, CH-8702 ZOLLlKON, Seestr

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit von Folien.

Bei Folien, die zur Verpackung von verderblichen Waren verwendet werden, ist es wichtig, deren Durchlässigkeit für Gase, Gasgemische oder Luft zu kennen. Die Bestimmung der Gasdurchlässigkeit von Folien wird nebst anderen Methoden häufig nach einer manometrischen Messmethode, beispielsweise nach der deutschen Industrienorm DIN 53. 380 resp. nach den analogen ASTM- und ISO-Normen durchgeführt.

Bei diesem Verfahren wird eine Seite der zu prüfenden Folie einem Probegas unter atmosphärischem oder geringem Ueberdruck ausgesetzt, währendem auf der andern Seite während der Messung Unterdruck herrscht, beziehungsweise zwischen den Messungen erzeugt wird, welcher je nach der Durchlässigkeit der Folie mehr oder weniger schnell aufgefüllt wird, wobei der Druckanstieg in Funktion der

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Zeit ein Masstab für die Durchlässigkeit der Folie ist. Man führt die Prüfung so durch, dass man die erforderliche Zeit für ein bestimmtes Druckintervall misst. Da die Gasdurchlässigkeit anfänglich geringer ist als nachher, muss man die Messung so lang wiederholen, bis man für das einmal gewählte Druckintervall konstante Zeiten erhält.

Bei den Prüfgeräten nach den oben genannten Normen wird ein Quecksilber-Differentialmanometer verwendet. Dies hat den Nachteil, dass Druckdifferenzen unter 0, 5 mm Quecksilbersäule nur ungenau oder überhaupt nicht mehr ablesbar sind. Man führt daher die Messung nach Möglichkeit so durch, dass man mit erheblich grösseren Druckanstiegen bis zu 70 oder mehr mm Quecksilbersäule arbeitet. Dies bedeutet aber, dass der Druckunterschied zwischen dem Druck des Probegases auf der oberen Seite der zu prüfenden Folie und dem Unterdruck an der unteren Seite der Folie, der bei Beginn der Messung beispielsweise 760 -0,1 mm Quecksilbersäule beträgt, am Schluss der Messung auf 760 - 70 = 690 mm Quecksilbersäule gesunken ist. Die Durchlässigkeit der Folie ist aber vom Druckunterschied abhängig. Beim Arbeiten mit solch grossen Druckunterschieden verringert man zwar den Einfluss der Ableseungenauigkeit, muss aber einen andern Fehler in Kauf nehmen, den man durch Korrekturfaktoren auszugleichen versucht. Die Korrekturen gehen davon aus, dass die Durchlässigkeit der Folie eine lineare Funktion des Druckunterschiedes ist, was aber nicht der Fall sein dürfte.

Bei wenig durchlässigen Folien, bei denen es besonders interessant ist, die Durchlässigkeit zu kennen, um sie untereinander zu vergleichen, werden die Messzeiten sehr lang. Die prüfende Person wird dann mit geringeren Druckunterschieden in der Vakuum-Messkammer

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vorlieb nehmen, um die Messdauer zu verkürzen. Dies bedeutet aber einen grösseren Ablesefehler und ungenaue Messresultate.

Die Erfindung gibt ein neues Verfahren an, das die geschilderten prinzipiellen Fehler bei der Messung der Gasdurchlässigkeit behebt und es ermöglicht, die durch menschliches Versagen entstehenden zusätzlichen Fehler auszuschliessen.

Das erfindungsgemässeVerfahren zeichnet sich dadurch aus, dass man zur Messung des Druckanstieges den Anstieg der Wärmeleitfähigkeit des Probegases auf der andern Seite der Folie in Funktion der Zeit bestimmt.

Die Druckdifferenz während der Messdauer kann bei diesem Verfahren so gering gehalten werden, dass die Fehler infolge des Druckunterschiedes bei Beginn und am Ende der Messung vernachlässigbar sind. Das Verfahren erlaubt es, auch die Messungen vollautomatisch durchzuführen, sodass damit Fehler durch menschliches Versagen ausgeschlossen sind.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer vollautomatischen Messvorrichtung schematisch dargestellt. Fig. 1 zeigt die Vorrichtung und Fig. 2 eine nicht lineare Skala, welche die Grosse des Zeigerausschlages in Funktion des Drucks für eine bestimmte Pirani-Messonde darstellt·.

In Fig. 1 ist 1 eine zweiteilige Messkammer, 2 eine vakuumdicht mit dem unteren Teil der Messkammer verbundene Pirani-Messonde.

Ein fernbetätigbarer (elektromagnetischer) Vakuumhahnen ist mit 3 und eine Hochvakuumpumpe mit P bezeichnet.

Die Messkammer 1 umfasst einen oberen Teil 10 mit einer Probegaskammer 11 und einen unteren Teil 12 mit einer Unterdruckkammer 13. Am oberen Teil sind Anschlüsse 14 für die Durchleitung des Probegases angeschlossen. Im unteren Teil 13 sind Bohrungen 15, 16 angebracht, die die Unterdruckkammer 13 mit der Unterseite der zu prüfenden Folie f und mit dem fernbetätigbaren Vakuumhahnen 3 verbinden. In die Unterdruckkammer 13 ragt die Pirani-Messonde 21 hinein. Das Anschlussgehäuse 22 ist mittels eines O-Ringes vakuumdicht mit dem unteren Teil 12 verbunden.

Die runde zu prüfende Folie f liegt auf einer porösen Sintermetallplatte 17 und ist mittels eines Gummiringes 18 und eines O-Ringes 19 rundherum abgedichtet. Diese beiden Dichtungen zusammen mit der Folie dichten die Probegaskammer und die Unterdruckkammer voneinander und von der Umgebung ab, sodass die Unterdruckkammer evakuiert werden kann und lediglich infolge der Durchlässigkeit der Folie mit Probegas aufgefüllt wird.

Die beiden Kammerhälften werden mittels der Schraubspindel 100 und des Bügels 101 aufeinander gepresst. Der Bügel 101 ist am unteren Teil der Messkammer befestigt und umgreift den oberen Teil mit Spiel, sodass dieser sich auch abnehmen lässt, um die Testfolie einzulegen oder wegzunehmen.

Die Wirkungsweise der Pirani-Messonde beruht auf dem Prinzip, dass die Wärmeleitfähigkeit eines Gases vom Druck deseelbcn abhängig ist. Die Sonde enthält einen mit konstantem Strom beheizten

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Messdraht, der aus einem Material mit grossem Temperaturkoeffizient hergestellt ist. Sein Widerstand und seine Temperatur ändern sich in Abhängigkeit des Drucks in der Unterdruckkammer.

Zur Kompensation der Umgebungstemperatur ist noch ein NTC-Widerstand eingebaut. Der Messdraht ist als Zweig einer sich selbst abgleichenden Brücke geschaltet, sodass die Spannung an diesem Zweig ein Mass für den Gasdruck in der Unterdruckkammer 13 darstellt.

Mit der Messonde 2 sind zwei Signalverstärker 4 und 5 verbunden, die je eine sich selbsttätig abgleichende Messbrücke enthalten. Der Signalverstärker 4 enthält zwei Schaltpunkt-Potentiometer 41,42, mit deren Hilfe ein Minimaldruck und ein Maximaldruck einstellbar ist, bei dessen Erreichen der Vakuumhahnen 3 geschlossen bzw. geöffnet wird.

Das Gerät 5 umfasst einen Drucker 55, der die Dauer des Zeitintervalls, welche für den Durchlauf des Druckintervalls benötigt wird, und die zugehörige Uhrzeit am Ende der Messung auf einem Papierstreifen 52 druckt. Das Gerät enthält ebenfalls eine sich selbsttätig abgleichende Messbrücke, die mit einem anzeigenden Instrument 51 verbunden ist, dessen Skala in Torr geeicht ist und die in Fig. 2 in grösserem Masstab dargestellt ist. Entlang der Skala bewegt sich ein Zeiger 52,und an der oberen Seite der Skala sind zwei einstellbare berührungslose, induktive Kontakte 53, 54 angebracht, mit deren Hilfe zwei Schaltpunkte genau eingestellt werden können. Diese Kontakte geben nach Verstärkung ein Ein- bzw. Ausschaltsignal für den in das Gerät 5 eingebauten Drucker 55.

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2310^55

Der Deutlichkeit halber werden folgende Definitionen verwendet, um den Druck in der Unterdruckkammer anzudeuten (siehe auch Fig. 2).

- Minimaldruck : ein Druck, der unterhalt demjenigen liegt,

bei dem die Messung beginnt. Ist dieser Druck erreicht, kann der Vakuumhahnen geschlossen werden,

- unterer Grenzdruck : bei diesem Druck beginnt die Messung,

- oberer Grenzdruck : bei diesem Druck wird die Messung beendet,

- Maximaldruck : ein Druck, bei dem der Vakuumhahnen ge

öffnet wird und die Vakuumpumpe mit der Unterdruckkammer verbunden wird.

In Fig. 2 sind die verschiedenen Schaltpunkte beispielsweise eingetragen. Der obere und der untere Grenzdruck werden durch Verschieben der Kontakte 53, 54 entlang der Skala 51 des Gerätes 5 eingestellt, der Minimaldruck und der Maximaldruck werden mit Hilfe der Knöpfe 41 und 42 der Schaltpunkt-Potentiometer des Gerätes eingestellt. Die Einstellung dieser Werte braucht nicht so genau zu erfolgen, da sie die Messung nicht beeinflussen. Ihre Einstellung lässt sich aber auf der Skala 51 des Gerätes 5 kontrollieren.

Bei einer Messung der Durchlässigkeit einer Folie zwischen beispielsweise eingestellten Grenzdruckweiten wird jeweils die Zeit registriert, die benötigt wird, den Unterdruck von 0,05 Torr bis 0,1 Torr aufzufüllen. Nur während dieser Zeit ist der Drucker in Betrieb. Danach steigt der Druck weiter an, und bei einem Druck von beispielsweise etwa 0,15 Torr wird der Vakuumhahnen 3 geöffnet.

Die Vakuumpumpe P pumpt und evakuiert nun die Unterdruckkammer 13, bis der eingestellte Minimaldruck von 0,01 Torr erreicht

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ist, dann wird der Vakuumhahnen 3 geschlossen. Der Unterdruck füllt sich infolge der Durchlässigkeit der Folie auf, und beim Erreichen des unteren Grenzdrucks wird der Zeitdrucker wieder eingeschaltet.

Die Vorrichtung wiederholt diese Messungen beliebig oft, ohne Beaufsichtigung. Die Messung kann beendet werden, sobald für das Auffüllen konstante Zeiten gemessen werden.

Damit die Messresultate ausgewertet werden können, müssen die Grosse der Prüffläche der Folie und das Volumen der Unterdruckkammer genau bekannt sein. Die Durchlässigkeit der Folie wird

nämlich ausgedrückt in durchgelassene Gasmenge in cm unter Normalbedingungen, d.h. bei 0°C und 760 Torr pro m^ und 24 Stunden.

Das Volumen der Unterdruckkammer umfasst den ganzen Raum, in dem Unterdruck herrscht, also auch die Bohrungen 15 und 16, bis zum Vakuumhahnen 3 sowie das Porenvolumen der Sintermetallplatte 17.

Im Prinzip könnte auch ein einziges Widerstands-Messgerät verwendet werden, das die notwendigen Steuersignale für die Betätigung des Vakuumhahnens und des Druckers abgibt.

Das Verfahren kann auch bei einer von Hand betätigten Vorrichtung zum Messen der Gasdurchlässigkeit Anwendung finden. Das Verfahren bietet auch dann grosse Vorteile gegenüber der manometrischen Methode, die mit einem Quecksilber-Differenzmanometer arbeitet : Es kann immer noch mit kleinen Druckintervallcn gearbeitet werden,

3 ti ···.

und die Drucke sind auf der Skala des Messinstrumentes gut und genau ablesbar. Auch die Handhabung ist einfach : Die prüfende Person liest die Anzeige auf dem Messinstrument ab, betätigt von Band den Vakuumhahnen und eine Stoppuhr.

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Claims

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Patentansprüche

f L ^Verfahren zur Messung der Gasdurchlässigkeit von Folien mittels Druckmessung, wobei eine Seite der zu prüfenden Folie einem Probegas unter atmosphärischem oder geringem Ueberdruck ausgesetzt wird, währenddem auf der andern Seite zu Beginn der Messung Unterdruck herrscht, welcher je nach d<?r Durchlässigkeit der Folie vom Probegas mehr oder weniger schnell Terringert wird, wobei der Anstieg des Druckes des Probegases in Funktion der Zeit ein Masstab für die Durchlässigkeit der Folie ist, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Messung des Druckanstieges den Anstieg der Wärmeleitfähigkeit des Probegases auf der ändern Seite der Folie in Funktion der Zeit bestimmt.

Π. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Patentanspruch I mit Hilfe einer zweiteiligen Messkammer, deren oberer Teil der Zufuhr eines Probegases dient und deren unterer Teil eine Unterdruck-Messkammer enthält, wobei das zu prüfende Folienstück eine Trennwand zwischen diesen beiden Kammerteilen bildet und wobei die Unterdruck-Messkaminer mittels eines Vakuumhahnens mit einer Hochvakuumpumpe verbindbar oder von derselben trennbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass in der Unterdruck-Messkammer eine Piraiü-Messonde untergebracht ist, die mit einem Widerstands-Messgerät verbunden ist, mit dessen Hilfe der Druck in der Unteraruck-Messkammer bestimmt werden kann.

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HL Vorrichtung nach Patentanspruch Π zur vollautomatischen Durchführung der Messung, dadurch gekennzeichnet, dass der Vakuumhahnen fernbetätigbar ist and dass das Widerstands-Messgerät mit Signalverstärkern ausgerüstet ist, die bei verschiedenen, einstellbaren Weiten des Drucks in der Unterdruck-Messkammer Steuersignale abgeben, durch die folgende Operationen automatisch und wiederholt nacheinander bewirkt werden :

a) Schliessen des Vakuumhahnens, sowie der eingestellte Minimaldruck erreicht ist,

b) Einschalten eines registrierenden Zeitdruckers oder -Schreibers, sowie der eingestellte untere Grenzdruck für den Beginn der Messung erreicht ist,

c) Abschalten des Zeitdruckers oder -Schreibers, sowie der eingestellte obere Grenzdruck erreicht ist, und

d) Oeffnen des Vakuumhahnens, sowie der eingestellte Maximaldruck erreicht ist.

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