DE1923683B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials - Google Patents

Description

a) innerhalb eines elastischen Balgens, der abgedichtet in dem hermetisch abschließbaren System, dessen Volumen veränderlich ist, angeordnet ist, ein erster Druck (Pi) eingestellt wird,

b) daß dieses System bei einem in diesem herrschenden zweiten Druck (P\) hermetisch abgeschlossen wird,

c) daß der zweite Druck (P,) innerhalb des Systems durch Volumenänderung verändert wird, bis eine Längsbewegung des Balgens anzeigt, daß der Druck innerhalb des Systems den Wert des ersten Druckes (Pi) erreicht hat,

d) daß diese Volumenänderung des Systems gemessen wird,

e) daß ein Material mit unbekanntem Volumen in das System eingebracht wird,

f) daß die Volumenänderung des mit dem Material beschickten Systems, die erforderlich ist, um den gleichen Druckabgleich zu erzielen, gemessen wird,

g) daß das Volumen d<j Materials gemäß der folgenden Formel bestimmt wird:

wobei

V, das Volumen des Materials ist,
P\ der zweite Druck im System,
Pi der im Balgen eingestellte erste Druck und Δ V₅ die Differenz der beiden Volumenmessungen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck (Pi) größer ist als der atmosphärische Druck, daß der zweite Druck (Pi) atmosphärischer Druck ist und daß der erste Druck dadurch eingestellt wird, daß das Volumen de& Systems verringert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck (Pi) kleiner ist als der atmosphärische Druck, daß der zweite Druck (P\) der atmosphärische Druck ist und daß der erste Druck dadurch eingestellt wird, daß das Volumen des Systems vergrößert wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem hermetisch abgedichteten System mit veränderlichem Volumen, welches eine Probenkammer aufweist, in der das Material angeordnet ist, Einrichtungen, mit denen ein vorbestimmter Druck eines Gases innerhalb dieser Kammer einstellbar ist, einem Druckfühlmechanismus, mit dem die Erreichung dieses Druckes feststellbar ist, und mit Einrichtungen, die die Volumenzunahme oder Volumenabnahme anzeigen, die durch das Material hervorgerufen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckfühler

ein Gehäuse (54) aufweist, in dessen Seitenwand die Verbindungsleitung (52) mit der Probenkammer (12) mündet, daß in dem Gehäuse ein auf Druck ansprechender Balgen (62) angeordnet ist, der am Boden des Gehäuses hermetisch abgedichtet ist, und daß dieser Balgen den beweglichen Teil eines elektrischen SchaJters (60,64) bildet

5. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 —3 und der Vorrichtung nach dem Anspruch 4 zur Messung der Absorption oder Desorption eines Gases durch eine Materialprobe.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials durch Volumenänderung eines das Material enthaltenden hermetisch abgeschlossenen Systems zur Erzielung einer vorbestimmten Druckänderung.

Aus der US-PS 32 55 122 ist ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung bekannt, wobei nach dem Boyleschen Gesetz gearbeitet wird. Dieses Verfahren bzw. diese Vorrichtung können auch dazu verwendet werden, die Absorption eines Gases durch eine feste Materialprobe zu bestimmen. Hierzu wird in dieser Druckschrift vorgeschlagen, eine Messung mit einem nicht absorbierbaren Gas zur Bestimmung des

JO Eigenvolumens der Materialprobe vorzunehmen und eine Messung mit dem zu absorbierenden Gas. Aus der Differenz der dabei ermittelten zwei Volumina erhält man das Volumen des absorbierten Gases.

Bei dieser bekannten Vorrichtung sind zwei gleiche Behälter mit variablen Volumina vorgesehen, die miteinander über ein Ventil- oder Schiebersystem verbunden sind, wobei ein Differentialdruckmeßgerät vorgesehen ist, welches mit beide", Behältern verbunden ist. Das zu untersuchende Material wird in einem Behälter angeordnet und man verändert das Volumen beider Behälter, wobei gleiche Drucke in beiden Behältern aufrechterhalten werden. Auf diese Weise kann man das Verdrängungsvolumen des Materials bestimmen. Da hier zwei Behälter verwendet werden, die manipuliert werden müssen, werden die auftretenden Fehler mit dem Faktor 2 multipliziert, und dies verdoppelt die Ungenauigkeit dieses Verfahrens.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrichtung zur Durchführung derartiger Messungen zu schaffen, mit welchen die Genauigkeit erhöht werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die technischen Lehren der Patentansprüche 1, 4 und 5 gelöst.

Dadurch, daß der Referenzdruck von einem abgeschlossenen elastischen System, nämlich einem gasgefüllten Balgen, dargestellt wird, wird an diesem Referenzsystem nach der Füllung mit Gas zum Zwecke der Messung keine Manipulation mehr vorgenommen, so daß entsprechende Meßfehler nicht auftreten.

Aus der DE-PS 5 41 274 ist es ganz allgemein bei einer Vorrichtung zum Messen des Flüssigkeitsinhalts von geschlossenen Gefäßen bekannt, einen Balgen zu verwenden^ wobei jedoch der Balgen hier als Druckmes-

ser verwendet wird, indem der bei Hinzufügen einer bekannten Luftmenge erfolgte Druckanstieg gemessen wird.
Aus der DE-PS 8 97 331 ist ein Verfahren zur

Messung eines Behälterinhalts in bezug auf feste und/oder flüssige Stoffe durch Ermittlung des Volumens und/oder der Menge des gasförmigen Inhalts des Behälters bekannt Hierbei wird das Volumen oder die Menge des gasförmigen Inhalts des Behälters durch Veränderung des Volumens und/oder der Menge des gasförmigen Inhalts und die daraus im Behälter resultierend'- Druckveränderung ermittelt Es wird hier auch mit dem Boyle-Mariotteschen Gesetz gearbeitet, wobei jedoch ein in sich hermetisch abgeschlossenes Re/erenzsystem nicht vorgesehen ist

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll in der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung erläutert werden. Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und

F i g. 2 eine Schnittansicht des Balgens.

Das System 10 weist einen Probenbecher 12 auf, der einen Gewinderand 14 hat Der Probenbecher 12 wird hermetisch durch einen abnehmbaren Deckel 16 abgeschlossen, der auf das Gewinde 14 aufgeschraubt wird. Wenn der Deckel 16 in richtiger We^:se auf dem Gewinderand 14 des Bechers 12 angeordnet ist wird hierdurch eine Bezugskammer 18 mit nicht veränderlichem Volumen gebildet. Das System 10 weist ferner eine Pumpe 20 auf, die mittels einer Leitung 24 mit der Kammer 18 im Becher 12 verbunden ist Weiterhin weist die Vorrichtung einen Dreiwegehahn 42 und einen Druckfühler 50 auf. Die Pumpe 20 weist einen langgestreckten Zylinder 22 auf, in dem sich ein Kolben 26 befindet, der hermetisch abgedichtet im Zylinder gleiten kann. Ein Ende des Zylinders 22 weist eine öffnung 28 auf, in der die Leitung 24 befestigt ist. Durch das andere Ende des Zylinders 22 erstrecken sich Einrichtungen, um den Kolben 26 vor- und zurückzubewegen. Diese Einrichtungen können eine Präzisionsspindel 30 aufweisen, die drehbar in einer Endplatte 32 gelagert ist. Eine Spindelmutter 34 ist am Kolben 26 befestigt i.nd greift in das Gewinde der Spindel 30 ein, um den Kolben vorwärts und zurück zu bewegen, wenn die Spindel gedreht wird. Der Kolben 'vird an einer Drehung durch einen Zapfen 36 gehindert, der in einem Schlitz in der Zylinderwandung angeordnet ist. Es ist zu erkennen, daß, wenn das Handrad 38 gedreht wird, der Kolben vorwärts bewegt und zurück bewegt wird.

Es sind ferner Einrichtungen vorgesehen, um die relative Stellung des Kolbens 26 innerhalb des Zylinders 22 anzuzeigen, um auf diese Weise das Volumen im Zylinder 22 anzuzeigen, welches vom Kolben 26 durchfahren wird. Derartige Einrichtungen können einen Di ehzähler 40 aufweisen, der mit der Spindel 30 in Antriebsverbindung steht, um jede vollständige Umdrehung oder einen Teil einer vollständigen Umdrehung anzuzeigen. Vorzugsweise sollte der Zähler in der Lage sein, ein Tausendstel einer Umdrehung der Spindel 30 anzugeben. Wenn das Handrad 38 gedreht wird, so wird der Kolben 26 nach innen und außen verschoben und dadurch wird das Gesamtvolumen des Systems vergrößert oder verkleinert und dies vergrößert oder verkleinert den Gesamtgasdruck innerhalb des Systems 10. Die Ablesung des Umdrehungszählers wird mit zunehmendem Volumen größer und dementsprechend mit abnehmendem Volumen kleiner.

In die Leitung 24 mündet zwischen der Bezugskammer 18 und der Pumpe 20 ein Rohr 44, durch das hindurch ein Gasvolurt in strömt, welches in das System über den Dreiwegehahn 42 eingeführt wird. Eine der drei Düsen 46 des Hahnes 42 ist mit einer Quelle für ein inertes Gas, wie beispielsweise Helium unter ei.nem bestimmbaren Druck verbunden und eine andere Düse 48 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, um das gesamte System zu evakuieren und eine dritte Düse 49 ist entweder zur Atmosphäre hin offen oder mit einer Quelle für Druckluft versehen, die einen vorbestimmbaren Druck aufweist Die Anfangsdrucke und -gase, mit denen das System arbeitet können somit in einfacher Weise abgeändert werden.

ίο In die Leitung 24 mündet ferner eine weitere Leitung 52, die den Druckfühlmechanismus 50 mit dem System 10 verbindet Der Druckfühlmechanismus 50 weist ein Gehäuse 54 auf, und dieses Gehäuse hat eine nach außen sich erstreckende senkrechte Ausbuchtung 56, die im Deckel 58 ausgebildet ist Durch diese Ausbuchtung hindurch erstreckt sich ein elektrischer Kontakt 60, der gegenüber dem oberen Abschnitt der Ausbuchtung 56 isoliert ist wobei dieser Kontakt etwa in der Höhe der halben Tiefe der Ausbuchtung 56 ■ >idet Der Kontakt 60

Ι'» ist federnd ausgebildet und angeordnet so daß dieser ■gegenüber der Ausbuchtung 56 in senkrechter Richtung bewegt werden kann. Innerhalb des Gehäuses 54 ist ein Balgen 62 angeordnet der aus einem elektrisch leiterden, undurchlässigen, faltbaren und verschleißfesten Material besteht welches die Eigenschaften hat zahlreichen Längenzunahmen und Längenabnahmen zu widerstehen. Der Balgen 62 ist hermetisch an der Basis 63 des Gehäuses 54 abgedichtet Eine Abnahme oder Zunahme des Druckes innerhalb des Balgens 62 oder

3« des Gehäuses 54 bewirkt eine Expansion oder Kontraktion des Balgens 62 derart daß die Druckdifferentiale innerhalb und außerhalb des Balgens ausgeglichen werden. Durch die Undurchlässigkeit des Balgens kann der Ausgleich lediglich durch eine Abnahme oder Zunahme des Volumens des Balgenr. erfolgen. Der obere Abschnitt des Balgens 62 ist als zentral angeordneter, nach außen sich erstreckender,; cnkrechter Halsabschnitt 64 ausgebildet der komplementär zum Vorsprung 56 des Gehäuses 54 ausgebildet ist und η .ben diesem angeordnet ist. Die senkrechte Höhe des Halsabschnittes 64 ist derart, daß bei einer Ausdehnung des Balgens 62 der Halsabschnitt 64 in der. Vorsprung 56 eintritt, bis eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 hergestellt ist. Dieser kann elastisch nachgeben und dadurch wird eine unnötige Beschädigung des Kontaktpunktes vermieden. Der Kontakt 60 bleibt jedoch gegen den Halsabschnitt 64 während dieser Periode gedrückt und dadurch wird die elektrische Verbindung aufrechterhalten. Schultern 66 des Balgens 62 legen sich gegen die innere Oberfläche der oberen Wandung 58 etwa im Moment der elegischen Verbindung an und verhindern ein übermäßiges Eintreten des Halsabschnittes 64 in den Vorsprung 56. Arf diese Weise wird eine Beschädigung des elektrischen Kontaktes 60 verhindert Innerhalb der Balgen 62 befindet sich ein Träger 70, der derart gestaltet ist, daß dieser ein übermäßiges und unnötigts Zusammendrücken des Balgens 62 verhindert. Weiterhin hält der Träger 70 den Balgen 62 in einer teilweise ausgedehnten Stellung, so daß der obere Teil des Halsabschnittes 64 lediglich in geringer Entfernung von der Verbindungsstelle mit dem Kontakt 60 liegt. In dieser Stellung dehnt sich der Balgen nur aus, nachdem der Druck im Gehäuse 54 unter den Druck innerhalb des Balgens 62 fällt und zieht sich lediglich etwas zusammen, nachdem der Druck innerhalb des Gehäuses 54 den Druck innerhalb des Balgens 62 überschreitet. Der Balgen C2 registriert lediglich den kritischen Augen-

blick, in dem der Druck innerhalb des Balgens 62 den Druck innerhalb des Gehäuses 54 übersteigt, da sich die Schultern 66 danach gegen die Wandung 58 anlegen und ein weiteres Eintreten des Halsabschnittes 64 verhindern.

Das System tO kann in der Weise betrieben werden, daß der Druck innerhalb des gesamten Systems entweder erhöht oder verringert wird. Wenn man sich entschlossen hat, den Druck innerhalb des Systems zu erhöhen, so muß die Leitung 52 mit dem Innern des Balgens 62 verbunden werden, so daß eine Erhöhung des Druckes innerhalb des Systems 10 eine Ausdehnung des Balgens 62 bewirkt und ferner bewirkt, daß der Halsabschnitt 64 in die Ausbuchtung 56 eintritt. Ein Schlauch 68 wird dann mit dem Innern des Gehäuses verbunden. Durch den Schlauch 68 wird ein Gas mit einem vorbestimmten Druck oberhalb des Atmosphärendrucks in das Gehäuse 54 eingeleitet, bis sich in diesem Gehäuse ein vorbestimmter Bezugsdruck eingestellt hat. Der Schlauch 68 wird dann mittels eines Schiebers oder Hahnes 72 abgesperrt. Wenn man sich entschlossen hat, den Druck innerhalb des Systems 10 zu verringern, muß das Rohr 52 mit dem Innern des Gehäuses 54 verbunden werden, so daß eine Druckabnahme innerhalb des Systems 10 bewirkt, daß sich der Balgen 62 ausdehnt und der Halsabschnitt 64 in die Ausbuchtung 56 eintritt. Der Schlauch 68 wird dann mit dem Innenraum des Balgens 62 verbunden. Durch den Schlauch 68 kann Gas aus dem Balgen 62 entfernt werden, bis sich innerhalb des Balgens ein vorbestimmter Bezugsdruck eingestellt hat. Der Schlauch 68 wird dann mittels eines Schiebers 72 abgesperrt. In dieser Stellung wird der Balgen 62 auf den Träger 70 gedrückt, jedoch befindet sich der Balgen nur im geringen Abstand von der Stelle, an der eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 erfolgt.

Eine elektrische Schaltung 80 wird zwischen den Kontakt 60 und das Gehäuse 54 eingeschaltet, so daß bei einer elektrischen Verbindung zwischen dem Kontakt 60 und dem Halsabschnitt 64 ein Strom vom Kontakt 60 durch die Balgen 62 und die Basis 63 zum Gehäuse 54 fließen kann und dann durch die Schaltung 80 zurück zum Kontakt 60. Innerhalb der Schaltung 80 ist eine Glühlampe 82 angeordnet, die bei der Vereinigung des Kontaktes 60 und des Halsabschnittes 54 aufleuchtet, wobei durch diese Vereinigung die elektrische Schaltung 80 geschlossen wird. Um diese elektrische Schaltung herzustellen, müssen selbstverständlich das Gehäuse 54. der Halsabschnitt 64 und die Schultern 66 aus einem elektrisch leitenden Materia! bestehen.

Nach einer beachtlichen Betriebszeit wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung am besten funktioniert, wenn der Systemdruck auf einen vorbestimmten Wert unterhalb des atmosphärischen Druckes verringert wird. Es wurde ferner gefunden, daß ein Bezugsdruck zwischen 400 und 500 ramHg einen im hohen Maß genauen und präzisen Betrieb ermöglicht und ferner zu sehr genauen Ergebnissen führt.

Der vorbestimmte Druck ist derjenige Druck innerhalb des Systems, der bewirkt, daß der Halsabschnitt 64 eine elektrische Verbindung mit dem Kontakt 60 herstellt. Dieser vorbestimmte Druck liegt kurz oberhalb oder unterhalb des Bezugsdruckes des Druckfühlmechanismus 50 und zwar in Abhängigkeit davon, ob man eine Druckzunahme oder eine Druckabnahme innerhalb der Kammer 18 und dementsprechend innerhalb des Systems 10 gewählt hat

Es wurde ein auf Druck ansprechender Balgen als

wirksamer Druckfühlmechanismus dargestellt und beschrieben und es sei bemerkt, daß andere präzise Druckfühlmechanismen verwendet werden können und daß dies im Rahmen der Erfindung liegt. Andere Druckfühlmechanismen, die verwendet werden können, weisen einen extrem genauen Druckanzeiger und ein Manometer auf.

Wenn die Probe derartige Eigenschaften hat, daß diese unter Druck Luft absorbiert und daß diese unter einem partiellen Vakuum Luft absorbiert, muß das f'robengas inert sein. Es wurde gefunden, daß Helium geeignet ist und es wird ganz allgemein angenommen, daß bei der Verwendung von Helium keine Absorption stattfindet. Immer wenn die Frage auftritt, ob Luft von der Probe absorbiert werden könne, ist es am besten. Helium als Gas zu verwenden.

Wenn keine Möglichkeit einer Absorption besteht, kann man mit Sicherheit und Genauigkeit Luft verwenden und entsprechende Ergebnisse erwarten. Wenn jedoch Luft verwendet wird, ist es wünschenswert, daß lediglich eine Diruckabnahme verwendet wird, da bei einer Kompression die Feuchtigkeit in der Luft kondensieren kann, was für das System schädlich ist und was ferner die Genauigkeit der Untersuchung nachträglieh beeinflußt. Bei Helium finden andererseits keine Kondensationen weder bei der Kompression noch bei der Evakuation statt. Deshalb ist auch aus anderen Gründt.'i Helium das beste Arbeitsmittel.

Es sollen anfangs sogenannte Idealbedingungen angenommen werden, wobei das System genau kalibriert ist, der atmosphärische Druck während der Versuche konstant bleibt und das Gas des Systems vor und nach der Evakuierung die Systemtemperatur annehmen kann. Zuerst wird ein Druck zwischen 400 und 500mmHg, vorzugsweise 450mmHg, der im folgenden als Bezugsdruck bezeichnet wird, innerhalb des Balgens 62 des Druckfühlmechanismus 50 eingestellt. Wenn der Deckel 16 auf den Becher 12 aufgeschraubt ist, bis die Bezugskammer 18 hermetisch abgeschlossen ist, und wenn der Dreiwegehahn 42 geöffnet wird, um den Druck des Systems mit dem Atmosphärendruck abzugleichen und wenn der Dreiwegehahn dann geschlossen wird, ist klar, daß das System bei Atmosphärendruck geschlossen ist. Das Handrad 38 wird nun gedreht, um den Kolben 26 zurückzuziehen. Dadurch wird das Volumen vergrößert und der Druck des Systems wird gemäß der folgenden Gleichung verringert: P\V_s=P₂V_t, in der P\V_S das Produkt des atmosphärischen Anfangsdrucks mit dem Anfangsvolumen des Systems ist und wobei Pi V₂ gleich dem Produkt des Enddruckes und des Endvolumens des Systems ist, wobei entweder der Druck odertas Volumen variiert sind. Wenn der Kolben 26 immer zurückgezogen wird, bis der Druck im System auf den Wert abgesenkt ist, bei dem der Halsabschnitt 64 des Balgens 62 gerade in elektrisch leitende Verbindung mit dem Kontakt 60 im Vorsprung 56 gelangt ist, ist der Enddruck gleich dem Bezugsdruck, der anfangs innerhalb des Balgens 62 erzeugt wurde plus einem Druckdifferential, das ausreicht um zu bewirken, daß der Halsabschnitt 64 in den Vorsprung 56 eintritt und sich mit dem Kontakt 60 verbindet Das Druckdifferential ist während des gesamten Betriebes der Vorrichtung konstant und beeinflußt somit die erhaltenen Ergebnisse nicht Der Druck, der anfangs innerhalb des Balgens 62 eingestellt wird, und das Druckdifferential, das erforderlich ist, um zu bewirken, daß der Halsabschnitt 64 in den Vorsprung 56 eintritt, werden gemeinsam im folgenden als der

vorbestimmte Druck bezeichnet. Es soll Δ V₁ die Volumenänderung darstellen, die erforderlich ist, um den gleichen Cnddruck P-i herzustellen, wenn ein irreguläres Material X welches das Volumen V_x hat, in das System V, eingeführt ist. Die vorstehende Formel kann dann wie folgt geschrieben werden:

(Hler
oiler
oder

(idcr etuiIich

Kr = Pl[V_x + AV,)

P\ ' > /', ι, t ρ, 11;

/Ι \\ P₂ ι; ρ, 11;

l K

Es ist klar, daß das Volumen V_t gleich der Volumenänderung Δ V₅ ist. die erforderlich ist, um den vorbestimmten Druck Pi zu erhalten, multipliziert mit einem Faktor, der ein Verhältnis des Enddruckes zum Druckunterschied zwischen dem Atmosphären-Anfangsdruck und dem vorbestimmten Enddruck darstellt.

Es ~ei ferner angenommen, daß Ro die Ablesung des Zählers 40 beim vorbestimmten Druck ohne Material X in der Kammer 18 darstellt und daß R_x die Ablesung des Zählers 40 bei dem gleichen vorbestimmten Druck mit Material X in der Kammer 18 darstellt und daß tx. gleich die Skalenablesedifferenz'pro ecm Volumenänderung des Systems ist, so kann die folgende Formel aufgestellt werden:

R_x - R₁,

χ I i; = R_x - R₁₁
ι y — ^* ^L"

Vorzugsweise sollte λ gleich einem derartigen Faktor sein, daß eine Umdrehung des Handrads 38 einem ecm Volumenänderung des Systems entspricht. Wenn man dann dieses Ergebnis in die vorstehende Gleichung einführt so ergibt sich folgendes:

_ P_x_- P_n P-

w _r —

P. - Pi

Dadurch, daß man

macht, ergibt sich

I P = P₁ - P₂
\R = IR_x-R₀ IR Pi

V₁ =

V —

^v X

P₂

IP

IP

\R.

Es sei an dieser Stelle bemerkt, daß λ ein mechanischer Korrekturfaktor ist, der von der Kolbengröße, den Spindelwindungen und dem Übersetzungsverhältnis des Zählers abhängt. Für jedes System ist tx eine feste Größe, die sich nicht mit der Temperatur, dem Druck und dem Volumen des Systems ändert.

Aus der letzten Gleichung ist zu erkennen, daß das Volumen des Materials X gleich der Änderung der Zählerablesung ist multipliziert mit einem Faktor, der das Verhältnis des vorbestimmten Enddruckes zur Differenz zwischen dem atmosphärischen Anfangsdruck und dem Enddruck, multipliziert mit tx, darstellt. Zur Vereinfachung sei dieser gesamte Faktor mit β bezeichnet, so daß gilt:

P₁

P₁

Die Größe für das Volumen des Materials X kann

-¹H nunmehr wie folgt geschrieben werden: V_< = ßΔR.

Anstatt die Größe β für jede Verwendung des Systems dadurch festzustellen, daß genau der Atmosphärendruck eingestellt wird und daß der vorbestimmte Druck eingestellt wird, wurde gefunden, daß es am

y> besten ist β dadurch zu bestimmen, daß die Systemvolumenänderung Δ V_s für ein Objekt K vor, bekanntem Volumen V* bestimmt wird. Dann ist das Verhältnis von Vk zu (Rk-Ro) gleich ß. wobei Rk die Ablesung des Zählers 40 ist, wenn sich das Objekt mit bekanntem

χι Volumen V_k innerhalb der Kammer 18 befindet. Weiterhin wäre es am besten, wenn sich β dem Wert I nähert, so daß irgendein Fehler im System nicht durch eine Multiplikation durch einen Größenfaktor β verstärkt wird. Wenn nach dem Vergleich von V* und

i) (Rk- Ro) der Faktor β groP la' kann der vorbestimmte Druck innerhalb des Balgens vermindert werden. Wegen der folgenden Formel:

'' ~ X IP

kann der Faktor β dadurch vermindert werden, daß der vorbestimmte Druck P7 vermindert wird, wodurch ebenfalls ΔP verändert wird. Wenn sich der Wert für β der Größe 1 nähert, so kann das System ein Volumen des irregulären Materials X so genau wie möglich ermitteln.

In der Praxis wird dies wie folgt durchgeführt:

Es wird zuerst ein Bezugsdruck von vorzugsweise 450 mmHg innerhalb des Balgens 62 eingestellt. Dann wild die Kammer 18 dadurch geschlossen, daß der Deckel 16 auf den Becher 12 aufgeschraubt wird. Der Zähler 40 wird auf einen Standardanfangswert R\ gestellt von dem aus alle Messungen ausgehen, wobei auch von diesem Wert aus die Bewegung des Kolbens 26 innerhalb des Zylinders 22 beginnt Dann wird das ganze System gegenüber dem Atmosphärendruck abgeglichen und zwar dadurch, daß zuerst der Dreiwegehahn 42 zur Atmosphäre hin geöffnet wird. Es wird dann etwa eine Zeit von 15—30 Sekunden abgewartet wobei in dieser Zeit das System eingestellt werden kann. Dann wird der Dreiwegehahn 42 geschlossen. Der erste Wert für das System wird nun dadurch erreicht daß das Handrad 38 gedreht wird, wodurch der Kolben 26 zurückgezogen wird, bis das Licht 82 aufleuchtet Bei diesem ersten Aufleuchten wird am Zähler 40 eine Ablesung vorgenommen und diese wird als Ro aufgezeichnet

Um den Faktor β zu bestimmen, wird der Zähler dann auf den Ausgangswert R\ eingestellt. Der Dreiwegehahn 42 wird zur Atmosphäre geöffnet und der Deckel 16 wird vom Becher 12 abgenommen. Ein Gegenstand K mit bekanntem Volumen V*, wobei dieses Volumen > vorzugsweise bis zur dritten Dezimalstelle bekannt ist, wird dann ^!n den Becher 12 eingegeben. Die im vorstehender! dargelegten Arbeitsgänge werden dann wiederholt, bis das Licht 82 aufleuchtet. Die Ablesung des Zählers bei diesem Aufleuchten wird dann als Wert Rk registriert. Der Vorgang, der bei der Zurückziehung des Kolbens durchgeführt wird, sollte so schnell wie möglich wiederholt oder durchgeführt werden. Danach kann β mittels der folgenden Gleichung berechnet werden: r>

Falls dieser Faktor sehr groß sein sollte, kann dieser .'<> Faktor dadurch eingestellt werden, daß der Bezugsdruck innerhalb des Balgens 62 eingestellt wird, bis das Volumen, welches das Volumen des Objektes repräsentiert, und zwar wie es durch das System bestimmt wird, sich dicht dem tatsächlich bekannten Volumen des r> Objekts annähen. Wenn jedoch einmal der Bezugsdruck innerhalb des Balgens eingestellt ist, muß die Anfangsgröße des Volumens des Systems beim vorbestimmten Druck wieder berechnet werden. Wenn β derart bestimmt ist, daß es sich um eine Größe handelt, )o die dicht bei 1 liegt, kann die Bedienungsperson nunmehr präzis und genau das Volumen eines irregulären Materials bestimmen, da β so lange konstant bleibt, wie die Umgebungsbedingungen (Druck und Temperatur) konstant bleiben. r>

Das Volumen des irregulären Materials wird im wesentlichen in der gleichen Weise wie die anderen Volumina bestimmt.

Der Zähler 40 wird zuerst in seine Ausgangsstellung R] zurückgestellt. Der Dreiwegehahn 42 wird zum -to Atmosphärendruck hin geöffnet und der Deckel 16 wird vom Becher 12 abgenommen. Wenn das Objekt mit bekanntem Volumen zu diesem Zeitpunkt sich im Becher befindet, muß dieses entnommen werden. Die Probe mit unbekanntem Volumen wird dann in den 4> Becher eingeführt und der Deckel 16 wird wieder aufgeschraubt. Nachdem das System sich gegenüber dem Atmosphärendruck abgeglichen hat, wird der Dreiwegehahn 42 geschlossen. Der Kolben 26 wird dann zurückgezogen, bis das Licht 82 aufleuchtet. Es wird eine Ablesung am Zähler 40 vorgenommen und diese Ablesung wird als Wert R_x aufgezeichnet. Das Volumen der Probe kann dann durch die folgende Formel bestimmt werden:

55

V_x = /I\R = //(R₁-R₀).

Wenn ß — \, was bevorzugt ist und wenn -der mechanische Korrekturfaktor derart ist, daß eine Umdrehung der Spindel 30 1 ecm Volumenänderung des Systems entspricht und wenn der Zähler 40 so eingestellt ist, daß man 0 abliest, wenn sich keine Probe in der Kammer 18 befindet, so kann das Volumen der Probe direkt vom Zähler in ecm abgeleser, werden. _O5 Wenn der Zähler eine entsprechende Kalibrierung ermöglicht, kann das Volumen genau und präzis bis zur dritten Dezimalstelle abgelesen werden. Ein Faktor, der die Genauigkeit dieser Testreihe beeinträchtigen kann, ist eine wesentliche Änderung des Atmosphärendruckes während dieser Testreihe. Um diesen Fehler auszuschalten, wird vorgeschlagen, daß die Düse 49 mit einer kalibrierten Pumpe verbunden wird, die Luft mit einem vorbestimmten und genauen Druck zuführt. Jedesmal, wenn das System gegenüber dem »atmosphärischen Druck« abgeglichen wird, entspricht dann der Druck dem Druck, bei dem das letzte Gleichgewicht hergestellt wurde. Jede Volumenzunahme, die erforderlich ist, um den Druck des Systems auf den vorbestimmten Druck zu vermindern, würde dann bei einem einheitlichen gleichen Anfangsdruck beginnen. Wenn eine kalibrierte Pumpe nicht zur Verfügung steht, wird vorgeschlagen, daß eine unabhängige Ablesung von Ro für jede Probe vorgenommen wird und daß dann der Wert β von Fall zu Fall überprüft wird. Wenn dieses Verfahren richtig durchgeführt wird, so führt dies zu Ergebnissen, die bis zur dritten Dezimalstelle genau sind. Im allgemeinen ändert sich jedoch der Atmosphärendruck und die Zimmertemperatur nicht so erheblich, daß diese Werte die Genauigkeit der erfindungsgemäß durchgeführten Messung beeinflussen.

Ein weilerer Faktor, der die Leistungsfähigkeit und die Genauigkeit des Systems beeinflussen kann, ist die Absorption des Gases durch die Probe. Wenn Proben geprüft werden sollen, die möglicherweise die Luftmenge innerhalb des Systems absorbieren können, wird vorgeschlagen, daß der Dreiwegehahn 42 auf die Vakuumdüse 48 umgestellt wird, bis das geschlossene System im wesentlichen luftfrei ist. Dann wird der Dreiwegehahn 42 so eingestellt, daß Helium durch die Heliumdüse 46 strömen kann. Der Druck des Heliums innerhalb des Systems kann auf eine annehmbare und vorbestimmbare Größe eingestellt werden. Nunmehr kann die Probe schnell in die Kammer 18 eingegeben werden und die Messung kann, wie vorstehend beschrieben, durchgeführt werden. Bei der Verwendung von Helium kann angenommen werden, daß keine Absorption stattfindet.

Zur Bestimmung der Menge eines speziellen Gases, das von einer speziellen Materialprobe durch Druckänderungen bei konstanter Temperatur absorbiert oder desorbiert wird, wird zuerst das Volumen der Probe, wie vorher beschrieben, bestimmt, wobei Helium als Testgas verwendet,wird. Der vorbestimmte Druck sollte größer sein als der Atmosphärendruck für die Messung der Absorption und für die Messung der Desorption geringer als der Atmosphärendruck. Die Größe, die sich aus der Prüfung ergibt, gibt das Volumen dieser Probe ohne Absorption oder Desorption an. Als nächstes wird das System evakuiert und es wird das Gas eingeführt so daß ein Absorptionsfaktor oder Desorptionsfaktor bestimmt werden kann. Es wird das »Volumen« der Probe bestimmt, indem das Verfahren, wie vorher beschrieben, verwendet wird. Diese Größe stellt das Volumen der Probe dar und das Volumen des Gases, welches von der Probe absorbiert oder desorbiert wurde. Dadurch, daß man das Volumen, welches mit Helium bestimmt wurde, von dem zuletzt genannten »Volumen« abzieht, welches mit dem absorbierenden oder desorbierenden Gas gemessen wurde oder umgekehrt, erhält man den Volumenwert des Gases, das absorbiert oder desorbiert wurde durch diese Probe und zwar während der Druckänderung des Systems vorn Anfangsdruck auf den vorbestimmten Druck. Die Menge des Gases in Mol, welches absorbiert oder desorbiert wurde, kann durch die folgende Gleichung

Π 12

berechnet werden: π-''¹ _ψ. in der P der vorbestimmte paskonstante und Γ die Betriebstemperatur. Dadurch

KT kann die Gasmenge, die durch eine Druckänderung

Druck ist, V die Volumendifferenz, die durch die absorbiert oder desorbiert wurde, als Mol pro

Verwendung von Helium und des absorbierten oder Volumeneinheil des Materials oder ?ls Mol pro

desorbierten Gases ermittelt wurde und R die > Masseneinheit des Materials angegeben werden.

Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung des Volumens eines irregulären Materials durch Volumenänderung eines das Material enthaltenden hermetisch abschließbaren Systems zur Erzielung einer vorbestimmten Druckänderung, dadurch gekennzeichnet, daß