DE1923189A1 - Untersuchungsgeraet zum Nachweis von Phenol - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dipl. Ing. F. Weickmann, ι g ο r> ι ο q

Di,:.' ..!'. ci:!T-n,Dip!.Phys.Dr.K.Fincke
Dipl. liiy. F.A.lVc-' ßar.n, Dipl. Chem. B. Huber

8 töü.ichan 27, Möhlstr. 22

WE 39 869

WBSOJIIiGHOUSE ELECIRIC OOBPOHATION Pittsburgh, Pennsylvania, V,St.A.

Untersuehungsgerät sum Nachweis von Phenol

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Dntersuohungsgerät zur Feststellung des Vorliegens einer phenolischen Verbindung in Ttfasser, insbesondere wenn sie in verdünnter Konzentration vorliegt.

Die Verunreinigung von Luft und Wasserströmen, Seen, deichen und Brunnen hat ein Bedürfnis für die Feststellung geschaffen, ob und in welcher Menge eine spezielle Verunreinigung darin vorliegt. Ein S@£t zum Nachweis des Vorliegens eines speziellen Chemikalientyps in einem fließfähigen Medium, soll rasch, bequem xmü. wirtschaftlich durchgeführt werden. Dies gilt insbesondere für die Untersuchung im Preien, v/o- das verunreinigte fließfähige Medium vorliegt. Für chemische Verunreinigungen in Luft und Wasser können häufige Untersuchungen ©^forderlich οein. Ein© typische kolorimetrisch« ¥as3©wmtersuchung erfordert die Zugabe

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von ausgewählten chemischen Reagent!en zu einer Wasserprobe in der richtigen Reihenfolge und Menge ₉ um in der Probe Farbänderungen zu erzeugen, aus denen der Analytiker bestimmen kann, ob und in welcher Menge ein gegebener Bestandteil oder eine gegebene Klasse von Verbindungen vorliegt bzw ο nicht vorliegt»

Wenn der Verdaoht besteht, daß Wasser verunreinigt ist, ist es Insbesondere oft notwendig, sehr geringe Konsentrationen einer Verunreinigung in dem Wasser nachzuweisen, um die Quelle der Verunreinigung zu bestimmen und geeignete Abhilfemaßnahmen au ergreifen. Außerordentlich geringe Spuren von Phenol können in Trinkwasser einen sehr unangenehmen Geschmack hervorrufen, wobei jedoch die Bestimmung der Meris-s an Phenol, die vorliegt, im Freien schwierig ist.

Bisher waren die üblichen Arbeitsweisen srar Bestimmung der Anwesenheit von Phenolen in einem fließfähigen Medium langwierig und kompliziert und sie werden normal erweise in Laboratorien gemäß Standardverfahren durclsgeführt, wobei eine chemische Präzisionsapparatur und Unterauchungsreagentien verwendet werden, die in beschrifteten Flaschen aufbewahrt werden. Dabei werden unter Verwendung von Laborwaagen, Pipetten und/oder Meßgläsern genaue Mengen der Beagentien abgemessen und diese Reagentien werden ihrerseits mit dem zu untersuchenden Wasser in cheicischen Glaageräten behandelt und gemischt. Wenn der Test, der !Colorimeter einschließen kann, beendet ist, müssen die Qlasgeräte gereinigt, die Eeagensflaschen ins Lager zurückgebracht und die andere Ausrüstung wieder in ihren ursprünglichen Zustand gebracht werden. Alle vorstehenden Arbeitsweisen erfordern beträchtliche Zeit und Mühe und können außerhalb des Laboratoriums nicht in geeigneter Weis© durchgeführt werden.

In der deutseilen Patentanmeldung P 16 73 320.3 ist ein Untersuehungsgerät zur i'eatstell^sg des Vorhandenseins von Bestandteilen in Pluiden beschi-Ieien, das aus einem Paket besteht, welches ein© Basisfolie aus undurchlässigem Mate-

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rial, die darin eine Gruppe von untereinander verbundenen Kammern bildet, eine Haltefolie aus undurchlässigem Material, die auf die Basisfolie fluidülcht aufgebracht ist und die Kammern bedeckt, wobei mindestens eine der Folien aus einem transparenten Material hergestellt ist, lösbar verschlossene Einlaßöffnungseinrlchtungen, die zu mindestens einer der Kammern führen, um das au untersuchende Fluid ausuführen, und chemische Reagenseinrichtungen enthält, die in mindestens einer der Kammern angeordnet und ausgewählt sind, um eine Identifizierungsreaktion zu ermögliohen oder hervorzurufen, wenn Bestandteile, in Hinblick auf die der Test durchgeführt wird, in dem Fluid vorliegen.

Bas allgemeine Ziel der vorliegenden Erfindung ist demzufolge die Schaffung eines Untersuchungsgerätes zur Feststellung einer phenolischen Verbindung in bestimmten fließfähigen Medien, das zweckmäßig und billig 1st und auch von Personen ohne Erfahrung verwendet werden kann.

Die vorliegende Erfindung umfaßt in Hinblick auf dieses Ziel ein Verfahren zur Feststellung üez Anwesenheit eines Phenols in einer Flüssigkeit, gemäß dem man das Phenol aus einer Probe einer Flüssigkeit, die verdächtig ist, ein Phenol zu enthalten, extrahiert, indem man die Flüssigkeit mit einem organischen !lösungsmittel mischt, das eine hohe Löslichkeit für das Phenol aufweist wsä mit der Flüssigkeit unmisohbar ist, wobei eine getrennte Schicht einer Lösung des organischen Lösungsmittels und des Phenols und eine Schicht der Flüssigkeit gebildet werden, und die Lösung, die nur das organische Lösungsmittel und das Phenol enthält, mit einem Reagens mischt, des sich aus einer Lösung von konzentrierter Schwefelsäure und mindestens eines oxydierenden Mittels zusammensetzt, das in Gegenwart eines Phenols eine Farbänderung hervorrufen kann, wobei das organische Lösungsmittel gegenüber dem Reagens nicht reaktionsfähig let, wodurch eine Farbänderung hervorgerufen wird, die die Anwesenheit eines Phenole anzeigt.

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Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme auf die Zeichnung weiter er» läutert. Datei zeigen:

Pig. 1 eine Ansicht von oben einer Ausführungeform eines Pluiduntersuchungsgerätes eum Nachweis von phenolischen Verunreinigungen in fließfähigen Medien mit einer unverletzten, abziehbaren Deckfolie und

Pig. 2 eine vergrößerte, fragmentarische Vertikalschnittansicht längs der Linie II-II von Pig. I.

Bei allen Ansichten der Zeichnung beziehen sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche Teile.

Das Verfahren zur Feststellung der Anwesenheit eines Phenols in einer Flüssigkeit, wie Wasser, umfaßt grundsätzlich drei Stufen. Die erste Stufe umfaßt die Extraktion eines Phenols aus einer Wasserprobe durch Schütteln der Probe mit einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser unmischbar ist und für das Phenol eine größere Löslichkeit als Wasser aufweist. Das· heißt, das organische Lösungsmittel muß für das Phenol ein besseres Lösungsmittel sein als Wasser und es soll leicht eine Lösung mit einer weit höheren Konzentration an Phenol bilden als Wasser. Chloroform let für diesen Zweck ein besondere gutes organisches Lösungsmittel. Wenn das Schütteln beendet ist, so scheidet sich das organische Lösungsmittel, das im wesentlichen das gesamte Phenol enthält, aufgrund der gegenseitigen Unmischbarkeit von dem Wasser ab. Für die zweite Stufe ist notwendig, daß das das Phenol enthaltende organische Lösungemittel von dem Wasser getrennt wird, da das Wasser in nachteiliger Weise mit dem in den nachfolgenden Stufen verwendeten Reagens reagieren und das Stattfinden des gewünschten kolorimetrischen Tests in Abhängigkeit von der Anwesenheit des Phenols verhindern würde.

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Sie dritte Stufe besteht im WLsohen dee das Phenol enthaltenden organischen Lösungsmittels mit öiaem Eeagene, das eich aus einer kosäsentrle^teis SBsmag t©2s Schwefelsäure und von einem oxydierenden Mittel ausaismeHSötsst, das unter Vanaaationen und 0fe2?ometi®n©n ausgewählt ist* Der Erfolg der dritten Stufe hängt ab tsjs des? Osyteuslsa äss £h@&9ls durch. das oxjdiere-ade Mittel in Äbw@s@sh@it wo& Wsssesr,, BIe i& der dritten Stufe ablaufeadsa Reaktionen werdsa durch die nachfolgenden 2?02mel3S v/i©cl©3?g©g@"b-3a s

(gelb)

- ©"" «—«-««-«β™»=«^ oxydierte Foe® (2)

Aus den Formel» geht !ierrosfs <äa§ die lnfjiaM© siaes Elektrons Ib der f©na©l (1) fii© HeduJstiosa des Tanadstioae (VO^") mit eiaer gslbea Parb© herrorriaft, wobei das Vaaadylion (VOg^⁺) mit aiaer Mauea farbe gebildet Wi^d₅ Me Reaktion seigt im 'BygeTssis ®ia® gr-üs@ $@,·£ΐα>®₉ di© sieSi aus einer Mischimg der gel&eis -oad blausii I©a@n ia &θτ Wmimg ergibt. Das in I^?orm©l (l) aufgeaommss© ELe&tros wird ausgeglichen du3?©h den Terlust eines Blektross üw?@fa das Phenol, wie in JOrmel (2) gezeigt.

Das in der ersten Stufe verwendete organische Lösungsmittel muß drei lEfordesuageis. gestigejSs aämllch (l) da© ee mit der KltiesiglEeit (Wasser) _s <Ii© in ¥erdacht eteht_? ein Phenol zu enthalten, umEiselibEw? ist_f (2) dmi ee dae Phenol leicht unter Bildung ©ija©r Iroaaentrierten Lösung davon auflöst und (3) daß di© Isösusg salbet Biisht mit dem Eesg©?ie reagiert, das anschließend In der letsteE Stufe vezwendet wird. Geeignete organische SSsmigsisittel, ei^d Chloroform (CHOl,) und/oder ()

Wean die "eateaigmoht© 2£-©fee Wesg-es? iet, se* tiet . sehe SSsimgsait yQi ©im© gsöiss·© !sslsiKiiig auf das Phenol als &©s Ifeggjos? isst ©sstsmSaiest äae gessest®

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tisch vollständig aus dem Wasser. Wenn die Extraktion beendet ist und die Plüssigkeltss aTbsiisen gelessen werden₉ so liegt das organische lösungsmittel (das gewöhnlich eiae beträchtlich höhere Dichte hat_f Bämlioh 1,5 Ms I₅S) als eine getrennte Schicht am Boden des Behälters unter dem Was=» ser vor« Praktisch das gesamte Wasser wird daiuroli aus dem organischen Lösungsmittel entfernt, was für die erfolgral« ehe Durchführung der letzten Stuf® des Teste aotwendig" isto In der lösung von Phenol in organisshem Lösungsmittel soll kein Wasser vorliegen, wenn diese mit dem Reagens raigesetet wird, da das Wasser die Wirkung des oxydierenden Mittels stört.

iiaohdem die unmisohbare» Schichten gebildet sind, karai das Wasser oder die andere Flüssigkeit, die uatereucht wird, von der Phenol/organisches Lösungsaiittel-ßeMeht abgetrennt und verworfen werden. Es können andere Arbeitsweisen verwendet werden, um eine unabhängige Eeaktion zwischen der organisches Lösungsmittel/Pasnol-Löeuag und dem Reagens ohne Störung durch das Wasser zu ermöglichen_e S© tean die Lösungsmittel/Phenol-Lö/Jung aus dem Behälter dusch irgendwelche geeignete Einrichtungen abgezogea werden.

Das Reagens besteht aas einer gesättigten Lösung eines ausgewählten stark oxydierenden Mittels, das gegenüber phenolischen Hydroxylgruppen reaktionsfähig ist, in konzentrierter Schwefelsäure mit 95 $> HgSO, oder höher, üas oxydierende Mittel kann unter ein<*r Anzahl von Mitteln ausgewählt sein, die das Vanadation und das Chromation ©»thalten„ beispielsweise in Form von üaimoniuiavanadat (IELYCL) _s Natriumvanadat (HaYO-), Yanadiumpentoxyd (Y₂ ⁰C)? Kaliumdiotoomat (K2^Gr2°7'^{<> Ka}l--u^jBP^eJ'^7majlS^aiia* (KMbCL) kann ebenfalls als oxydierendes Kittel verwendet werden, ist ^eäooh aufgnmd seiner potentiell explosiven Eigenschaft©» ia Gegenwart v©a konzentrierter Schwefelsäure nicht zu empfehlen. Bae Oer-Γ?=» ion (Oe *) und das Sisea-III-ion ("Eq ^) kSaaea ebenfalls sendet werden^ weniigLeieli sie weaigsr erirüBeeiite gen ergaben» Wenn das Reagans zait der orgssissliea

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die ein Phenol enthält, gemischt wird, so ändert der negative Heat des oxydierenden Mittels, wie das Vanadation (VO."*), durch Aufnahme eines Elektrons aus der Hydroxylgruppe des Phenols die Farbe, was die Anwesenheit eines Phenols in der ursprünglichen Probe der Flüssigkeit oder des Wassers anzeigt.Wenn dagegen während dieser Stufe keine Farbänderung auftritt, so ist dies ein Zeichen, daß kein Phenol vorliegt_o

Während des Tests wirkt das organische Lösungsmittel, wie Chloroform, nur als ein Lösungsmittel, um praktisch das gesamte Phenol aus der .zu untersuchenden ursprünglichen Flüssigkeit, wie Wasser, zu sammeln oder zu extrahieren, und es konzentriert dieses in einem kleineren Lösungsmittelvolumen. Das Chloroform bildet eine unmischbare Mischung und schleppt deshalb kein Wasser in die nachfolgende Umsetzung mit dem Reagens ein*

Sas Wasseruntersuohungsgerät ist in Fig. 1 und 2 allgemein mit 10 bezeichnet. Es umfaSt ein längliches, relativ flaches, geschichtetes Paket, das eine Basisfolie 12« eine Haltefolie 14, wobei die Folien 12 und 14 die gleiche Ausdehnung besitzen, und eine Abdeckfolie 16 enthält.

Aus Konstruktionsgründen sowie aus Gründen der bequemen Handhabung des Untersuchungsgerätes 10 ist die Basisfolie 12 ein FoCTiteil mit einer länglichen Kammer 18, einem. Abteil 20 und einer Tasche 22. Die Sammer 18 und das Abteil 20 sind durch einen Kanal 24 verbunden. Die Tasche 22 ist mit dem Abteil 20 ebenfalls durch einen Kanal 26 verbunden. Die Teile der Basiafolie 12 zwischen den verschiedenen geformten Teilen 18 bis 26 sind mit der angrenzenden Oberfläche der Haltefolie 14 dicht verbunden, Ebenso sind die Umfangsteile der Folien 12 und 14 miteinander verschweißt, beispielsweise durch Anwendung von Wärme und Druck aus einer Form auf die Folien 12 und 14 oder durch Klebstoffe oder andere Mittel, wie sie dem Fachmann bekannt sind. Der Umfangsteil 28 ist fluiddicht zusammengeschweißt.

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Die Basisfolie 12 und die Haltefölie 14 "bestellen aus eisern Material, das flexibel und in d©a verwendeten fließfähigen Medien unlöslich und für diese UE&urohlässig ist$ wie fo©l«> spielsweise eine Metallfolie. Die Folien kömses auoh. aus einem synthetischen Kirnetstoffilm bestehen, beispielsweise aus einem fluorierten Polymerisat, wie Monoohlortrifluos?» äthylenpolymerisat, Polytetrafluoräthylen lasd fluoriertem Vinylharz, wie sie unter den Handelsnamen KeI-F, Seilan _v (PHP) bsw. Aclar verkauft werden. Die Folien 12 und 14 können eine Dicke im Bereich von 0,2 bis 0,51 am (8 bis 20 mil) haben, wobei ein bevorzugter Bereich 0,1 bis 0,26 mm (4 bis 10 mil) umfaßt und eine optimale Dicke 0,127 bis 0,178 mm (5 bis 7 mil) beträgt. Die Dicke hängt ab von der Steifheit und der Festigkeit des verwendeten Materials. Die Folie soll, wie oben bereits erwähnt, für die verwendeten Flüs·» sigkeiten undurchlässig und darin unlöslich sein und gute Flexibilität und Abdichtungseigenschaften besitzen, so daß die Basisfolie 12 und die Haltefolie 14 dicht miteinander verbunden werden können. Wenn die Folien übermäßig dick sind, bo können sie nicht so leicht miteinander verschweißt werden, um in der angegebenen Weise fluiddiohte Abdichtungen zwischen den verschiedenen Kammern, Abteilen und Kanälen zu bilden. Die Basisfolie 12 ist voraugsweise so pigmentiert, daß sie eine Hintergrundfarbe wie beispielsweise Weiß zeigt, damit für den Benutzer eine etwaige Farbänderung leichter sichtbar ist. Sie ist geformt, um die verschiedenen Kammern, Abteile» !Taschen und Kanäle zu bilden. Die Haltefolie 14 soll transparent sein.

Die Abdeckfolie 16 ist mit der oberen Seite der Haltefolie 14 lösbar verbunden. Die Abdeckfolie 16 besteht aus einem undurchlässigen Material, beispielsweise einer Metallfolie oder einem Siebgewebe. Die Abdeckfolie 16 verschließt einen Fluideinlaß 30 in der Haltefolie 14, um eine Verunreinigung des Irmenraums des Untersuchungsgerätes aus der Atmosphäre vährend der lagerung und vor der tatsächlichen Verwendung zu verhindern.

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Die Anwesenheit von gewissen chemischen Verunreinigungen in Wasser kann durch direkte kolorimetrisch^ Reaktion nicht leicht bestimmt werden, aufgrund, der Schwierigkeiten bei der Verwendung der Probe₃ wie sie normalerweise erhalten wird, beispielsweise in Form von schmutzigem Wasser. . Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Phenol in das Chloroform extrahiert, wobei der Sehmuts im Wasser zurückbleibt. KoloriraetriBche Untersuchung 1st wegen der ihr eigenen Einfachheit und Sapfißdlichkeit brauchbar, Bie kolorimetrisch^ Untersuchung kann aiiQh einen ragefähren Inhaltspunkt für die vorhandene Klenge aa TermsreiBigu&g geben.

Das üntersuahungsgerät 10 ist "besondere "brauchbar für eins Klasse von Verunreinigungen, wo "bei die Verunreinigung vorher aus der flüssigen Proben "beispielsweise Wasser, abgetrennt oder exbrahiert WiBd₉ S¹Ur diesen Zweck wird ein lösungsmittel, das mit der verdächtigen Probe, wie beispielsweise Wasser, unmischbar ist₉ suerst ia der Probe, beispielsweise durch Schütteln ₉ öisp@rgiert■uad äann sich abscheiden gelassene WähroHä, des Schutt eine \$iTü die Verunreiziiguag aus de® Wasser ausgesogen. und in einem kleineren Volumen an Lösungsmittel konzentriert* Nach der trennung wird die kolorimetrische Bestisaiung ia Hißbllok auf die Verunreinigung in dem Ijösungsmittel anstatt im. Wasser durchgeführt« Auf dies® Weise ist es ..möglich, die Verunreinigung au konzentrieren und Sie Sestempfindliohkeit au erhöhen, indem die ISeuagsxaittelmeage beschränkt wisd, vmu. das störende Wasser au beseitigen»

Das Untersuchungsgerät IO ist aufgrund von Zweckmäßigkeit und Raschheit b©e©nd@se für Sie Untersuchung einer ELüssigkeit, wie PlYiSw&8ser₉.. auf die Anwesenheit ©ine© Phenols im Freien geeignete -Zu diesem Sweck enthält die Kasimer 18 ein SSckchen 32, das.mit dem organischen Lösuagsmittel* wie Ghl©2?©fo£ia ©der feissasfeleg'feoM.^aetoff ₉ gefüllt ist ο Bas Säckohen 32 Gesteht'aus einem fluorierten Hsrss₅ wie PoIy-. tetra£luoräthyl@SL imä Beljtriilnormoaoohloräthylen, das zerreißbar ist, wenn äie Basistolie 12 und die Haltefolie

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zusammengequetscht werden. Sie Sas ehe 22 enthält ein HLäsohchen 34» das das Reagens enthält;, das vorzugsweise aus einer gesättigten Lösung von Ammoniumvanadat in konzentrierter Schwefelsäure besteht. Sas Fläschches 34 kann aufgrund der korrosiven Natur des Reagens aus dünnem Glas Gestehen« Bs wird leicht zerbrochen, wenn die Ghloroform/Bienol-Lösuag vorliegt. Sas Abteil 20 enthält einen Streifen 36 aus absorbierendem Material, beispielsweise Glasfaser öder Silikagel·= papier, und dient als Reaktionszone für das Reagens und das Phenol.

In dem nachfolgenden Beispiel wird eine Durehführuagsfom des iests beschrieben.

B e i s ρ „i„„e„.l

Eine Probe, die 100 ml Phenol-haltiges Waeaer enthält, wird in die Kammer 18 gebracht. Die Abdeckfolie 16 wird daan wie* der über dem Einlaß 30 angebracht, um ein Austreten der Probe während des anschließenden Qüestverfahreae au verhindern und einen abgeschloasenen Luftdruck ismesrhsllä des üntersu.-chungsgerätes herzustellen» Das Säokclien 32 ₉ das 5 ml Chloroform enthält, wird dann dureh manuelles tosammenquetschen der Folien 12 und 14» wodurch das Saekeb.es aufbricht, geöffnet. Das Untersuchungegerät wird dann heftig geschüttelt₉ um das Chloroform mit der Wasserprobe zu mischen» wobei das Chlorof or® praktisch dao gesamte Phenol aus der WasserproTbe extrahiert und es 20-faoh konzentriert. Di© Lösung von Phenol und Chloroform ist jait dem V/aaser unmisciibar und schwerer als dieses und setzt sich in Porm einer Schicht 40 rasch iua= terhalb der Wasserprobe 38 ab, wenn das SeMttein des Unter« suchungsgerätes eingestellt wird»

JDie Schicht 40 aus Phenol und Chloroform wirä mit dem bierendea ötreifen 36 in Berührung gebracht, indem das auchungsgerätj wie es in Pig. 1 gezeigt ist, im Uhrzeigersinn gedreht wird. Zu Beginn der Drehung fließt die obere Wasser·* schicht 33 zum Teil in den Kanal 24, wird jedoch am Erreichen

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Streifens 36 gehindert ₉ indem die Seile der Folien 12 14 oberhalb und unterhalb des Fläscholiens 34 susammengedrtiskt werden ₉ um den Kanal 24 &u blockieren» Sie weitere Drehung d©s üntersuohungsgerätes 10 bringt die Qhloroformschicht 40 in di® an das untere Ende des Kanals 24 angrengende. Stellung« As diesem Punkt wird das Wasser in dem Kanal ausströmen gelassen und etv/aige Spuren körnen durch zusätzliches Quetschen des üntes'suchimgsgerätee ausgetrieben werden, um das gesamte Wasser aus dem Kanal 24 herauszutreiben. Danach wird die Ohloroform/Phenol-Iiösung der Kammer EO zugeführt und der Streifen 36 wird gesättigt.

Zusammendrücken des Untersuchuaigsgerätes über dem Pläschchen 34 verursacht dessen Serstörung und das Reagens, das aus einer gesättigten Lösung von Ammoniumvanadat in konzentrierter Schwefelsäure besteht, wird freigesetzt. Das Reagens gelangt, nachdem das Pläschchen 34 zerbrochen ist, durch den * Kanal 26 su dem Streifen 36, der Susammenquetschdruck in dem Üntersuchungsgerät \*ird entspannt und es wird mehr Phenol/-Ghloroform-Losuaag 40 in den Kanal 24 gezogen und mit dem Beagene in dem Streifen 36 gemischt, was eine farbänderung des Heagens von gelb zu grün hervorruft, wenn es mit dem Phenol reagiert. Die iarbtiefe kann mit einer 3?arbkarte verglichen werden, die mit Tests bei verschiedenen Wasser/Phenol-Standardmischungen hergestellt wird. Eine Karte der Farbe für jeweils fünf Konzentrationen oder dergleichen kann mit dem Test in dem UntersuoMmgßgerät verglichen werden und auf diese Weise kann ein annehmbar genauer Wert für die Phenolkonzentration in dem Wasser erhalten werden. Der gesamte Test kann innerhalb einer Zeitspanne von 2 Minuten durchgeführt werden.

Das erfindungsgemäße "Verfahren liefert demzufolge eine leicht durchführbare Arbeitsweise zur Untersuchung von fließfähigen Medien, wie Wasser« in Hinblick auf die Anwesenheit -eines Phenols. Es wurde gefunden, daß "Verunreinigungen der Klasse der Phenol verbindungen festgestellt v/erden könne», wenn nur 2,5 T Phenol (GVH₁-OIi) pro Milliliter Chloroform vorlie-

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gen. Da die Ghloroformextraktion die Phenole aus einem großen Wasservolumen konzentriert, ist der Hachweis von etwa 0,25 ppm Phenol in Wasser möglich. Außerdem können andere fließfähige Medien als Wasser getestet werden. Wenn ein Untersuchungsgerät des in der Zeichnung gezeigten Typs verwendet wird, so wird es nach einmaligem Testgebrauch weggeworfen. Wenn eine dauerhafte Aufseichnung des lests erwünscht ißt, so kann die sich ergebende Reaktion durch farbempfindliche photographische Einrichtungen aufgezeichnet werden.

Die vorstehende Beschreibung und die Zeichnung sollen natürlich die Erfindung lediglich veranschaulichen", jedoch nicht beschränken.

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   Untersuchungsgerät zum Nachweis von Phenolen in einer !Flüssigkeit gemäß Patentanmeldung P 16 73 320.3» gekennzeichnet durch eine Kammer (18), die ein durch !Druck zerstörbares Säckchen (32) enthält, das ein organisches Lösungsmittel enthält, das Phenol aus der Flüssigkeit extrahieren kann und mit dieser unmisohbar ist, ein Abteil (20), das ein absorbierendes Material (36) enthält, eine Tasche (22), die eine Lösung mindestens eines oxydierenden Mittels, das zu einer Farbänderung in Gegenwart eines Phenols fähig ist, in konzentrierter Schwefelsäure enthält, und Durchtrittseinriohtungen (24» 26), die die Kammer (18) und die !Tasche (22) mit dem Abteil (20) verbinden.
2. 2. Untersuehungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäurelösung in einem durch Druck zerstörbaren Fläschchen (34) eingeschlossen ist.
3. 3· Untersuchungsgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das absorbierende Material (36) aus Glasfasern oder Silikagelpapier besteht»
4. 4· Untersuchungsgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel Chloroform und/oder Tetrachlorkohlenstoff ist.
5. 5. Untersuchungsgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierende Mittel ein Vanadat, vorzugsweise Ammoniumvanadat, ist.
6. 6. Untersuchunsegerät nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierende Mittel ein Bichromat, vorzugsweise Kaliumdlohromai, ist.

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