DE1673320A1

DE1673320A1 - Chemisches Pruefgeraet

Info

Publication number: DE1673320A1
Application number: DE19671673320
Authority: DE
Inventors: Goldstein Robert P; Agnew Frank R
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1966-05-13
Filing date: 1967-05-12
Publication date: 1971-08-19
Also published as: ES340438A1; BE698461A; GB1140149A; SE333261B; US3697227A

Description

ÜIPL.-ING. F.Weickmann, Dr.Tng. Ä.'^ifclitfAisifof-Efcpö.HNG. H."Weickmann D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke Patentanwälte 1 R 7 3 3 2 Q

8 MÖNCHEN 27, MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 483921/22

Gase 38 183

ViJSl¹INaHOUoE ELECTRIC CORPORATION, Pittsburgh, Pa. 15235/ U.S.A.

Chemisches Prüfgerät

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur raschen Feststellung' der Gegenwart chemischer Stoffe, beispielsweise von Verunreinigungen, in Fluiden, insbesondere betrifft sie ein Wegwerfgerät zur raschen und bequemen feststellung des möglichen Vorhandenseins und der Art einer Verunreinigung oder eines anderen Bestandteils.

Die Verunreinigung der Luft und der Flüsse hat zu der Notwendigkeit geführt, zu bestimmen, ob eine bestimmte Verunreinigung vorhanden ist und in welcher Menge. Um das Vorhandensein eines speziellen chemischen Stoffes in einem Fluid festzustellen, sollte ein Test rasch und bequem

109834/1273

durchführbar sein. Dies gilt insbesondere für die Untersuchung an dem Ort oder in der Gegend, wo sich das verunreinigte Pluid befindet. Bei chemischen Verunreinigungen in der Luft und im Wasser können häufige Untersuchungen erforderlich sein. Ein typischer colorimetrischer Y/assertest erfordert den Zusatz bestimmter Chemikalien zu einer Probe in der richtigen Reihenfolge und Menge, um in der Probe Farbänderungen hervorzurufen, aus denen festgestellt werden kann, ob ein bestimmter Stoff vorhanden ist oder nicht und in welcher Menge.

Bisher wurden derartige Untersuchungen nach den Standardverfahren in Laboratorien durchgeführt, wo die für den Test benötigten Reagentien in beschrifteten Flaschen und dergl. aufbewahrt werden. Die richtigen Reagentienmengen werden unter Verwendung von Laboratoriumswaagen, Pipetten und Meßgläsern abgemessen, und die Reagentien werden wiederum in üblichen chemischen Glasgeräten gehandhabt und gemischt. Nach Beendigung der Untersuchung müssen die Glasgeräte wieder gereinigt werden, die Chemikalienflaschen werden wieder aufgeräumt,und andere Vorrichtungen werden an ihren ursprünglichen Aufbewahrungsort

109834/1273

zurückgebracht. Diese ganzen Verrichtungen benötigen eine erhebliche Zeit und Anstrengungen und können außerhalb des Laboratoriums nicht bequem durchgeführt werden.

Wenn die lintersuchungshäufigkeit sehr groß ist, ist es wirtschaftlich, kontinuierlich arbeitende Untersuchungsinstrumente zu verwenden anstelle der Untersuchung der einzelnen Proben. Eine kontinuierliche Untersuchungsvorrichxung hat den Nachteil, daß sie teurer und komplizierter ist und außerdem hinsichtlich der Anzahl der Verunreinigungen, die durch eine einzelne Einheit festgestellt v/erden kann, beschränkt ist. Außerdem ist eine Instandhaltung durch iadpersonal erforderlich, wenn elektronische Stromkreise hierbei eingesetzt werden.

Eine umfassendere Analyse läßt sich spektrographisch erzielen. Die Vorrichtung ist jedoch kompliziert, und eine Auswertung der Ergebnisse ist im allgemeinen schwieriger als bei den oben erwähnten Verfahren. Eine Verwendung einer derartigen Vorrichtung im Freien ist im allgemeinen undurchführbar,und zur Bedienung ist viel Geschicklichkeit erforderlich.

109834/1273

BAD

Daher hat sich ein Bedürfnis nach einem billigen Test entwickelt, der sich bequem im Freien ausführen läßt, ohne hochspezialisiertes Personal zu erfordern.

Hauptziel der Erfindung ist die Schaffung eines leichtgewichtigen, tragbaren, einheitlichen Untersuchungs-A gerätes für chemische Bestandteile, welches eine einfache Bauart aufweist, zur raschen Untersuchung von Fluiden geeignet ist und durch ungelernte Kräfte angewendet werden kann, wobei die zur Durchführung der Untersuchungen erforderlichen Reagentien in ihm gelagert werden, bis das Untersuchungsgerät gebrauchsfertig ist.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht in einem Untersuchungsgerät zur Peststellung des Vorhandenseins von Bestandteilen in Fluiden, welches eine verhält-™ nismäßig flache Baueinheit darstellt, die eine Basisfolie aus verhältnismäßig undurchlässigem Material,in der eine Fluid-Aufbewahrungskammer gebildet ist, eine Zurückhaltefolie aus verhältnismäßig undurcnlässigem Material, die auf der Basisfolie fluiddicht angebracht ist, um die Kammer abzudecken, abnehmbar versiegelte Einlaßöffnungsmittel, die in die Kammer führen und die Zugabe des zu un-

10983A/1273

167332

tersuchenden Fluids zu ermöglichen, und chemische Reagentien, die innerhalb der Baueinheit oder Packung angeordnet sind und die mit jedem Bestandteil, der in dem zu untersuchenden Jj'luid vorhanden ist, reagieren können, enthält .

Das erfindungsgemäße Untersuchungsgerät beseitigt die oben erwälmten Probleme in großem Ausmaß und kann nach einmaligem Gebrauch weggeworfen werden. Das Untersuchungsgerät icann so ausgelegt werden, daß das Vorhandensein mehrerer spezieller unbekannter Verunreinigungen feststellbar ist, wenn eine Vielzahl von chemischen Verunreinigungen vorhanden sein kann. Das Untersuchungsgerät für chemische Verunreinigungen ersetzt die Standardlaboratoriumsvorrichtung und die Glasgeräte, die bei ähnlichen Anwendungen benutzt werden.

Die folgende beispielsweise Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung dient zum besseren Verständnis der Erfindung. In der zeichnung stellen dar:

Fig. 1 eine Obenansicht (praktisch in wirklicher Größe) eines Fluid-Untersuchungsgerätes

^109834/1273 _Wi OHlGlNAL

zur Bestimmung chemischer Verunreinigungen in Fluiden, wobei nur ein Teil der abziehbaren Deckfolie intakt gezeigt ist;

Pig. 2 einen vergrößerten querschnitt auf der Linie H-II von Fig. 1 ;

Fig. 3 einen vergrößerten Querschnitt auf der Linie HI-III aer Fig. 1 ;

Fig. 4 eine Obenansicht eines Untersuchungsgerätes, welches zur Bestimmung des Vorhandenseins einer Vielzahl chemischer Verunreinigungen in einem Fluid verwendet wird, wobei nur ein Teil einer abziehbaren Deckfolie intakt gezeigt ist;

Fig. 5 einen vergrößerten Querschnitt auf der Linie V-V von Fig. 4;

Fig. 6 einen vergrößerten, fragmentarischen Vertikalschnitt auf der Linie VI-VI von Fig.4;

Fig. 7 einen Grundriß einer anderen Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 8 einen vergrößerten, fragmentarischen Vertikalschnitt auf der Linie VIII-VIII von Fig. 7;

109834/1273

Pig. 9 einen Grundriß einer anderen Ausfuhrungsform der Erfindung;

Pig.10 einen vergrößerten Vertikalschnitt auf der Linie IX-IX von Fig. 9;

Fig.11 einen Grundriß einer anderen Ausführungs-

■1

ti ..-'-■ form der Erfindung; _;Ä

i* -

Fig.12 eine Seitenansicht, welche die Ar^fzeigt, in der die Hälften des UntersuchuÄgsgeräts von Fig. 11 auf einer Faltlinie zusammengefaltet sind, um die Farben der getrennten Lösungen in jeder Hälfte des Untersuchungsgerätes zu vergleichen;

Fig. 13 einen G-rundriß einer anderen Ausführungsform der Erfindung;

Fig.14 eine Seitenansicht, welche die Art zeigt, in der zwei Hälften des Untersuchungsgerätes von Fig. 13 zusammengefaltet werden, um die Farben der Lösungen in den getrennten Behältern des Untersuciiungsgerätes zu vergleichen;

Fig.15 Grundrisse anderer Ausführungsformen des und 16

Untersuchungsger»ätes von Fig. 14, und

0 98 3 4/1273

OBlGlNAL INSPECTED

Pig.17 einen Grundriß einer der Ausführungsformen der Erfindung, welcher die Art zeigt, in der eine blasenhaltige Lösung vom Rest des Untersuchungsgerätes abgetrennt werden kann, indem eine eingekerbte Linie zum einfachen Abreißen vorgesehen ist. Die Anwendung der Kerblinien zur Herstellung einer Öffnung für einen Flüssigkeitseinlaß und -auslaß wird hierbei gezeigt.

In den Fig. 1, 2 und 3 wird ein Untersuchungsgerät 10 gemäß der Erfindung gezeigt, welches eine längliche-, verhältnismäßig f]£che, aus Schichten bestehende Baueinheit oder Packung darstellt, welche die Easis- oder Grundfolie 12, eine Zurückhaltefolie 14 und eine Deckfolie 16 aufweist. Die Folien oder Platten 12 und 14 sind jraexfcezisik. Hur ein Teil der Decicfolie 16 wird in Fig. 1 gezeigt, um die Oberseite des Untersuchungsgerätes zu verdeutlichen, wenn die Deckfolie entfernt ist.

Aus Gründen der Herstellung wie auch der bequemen Handhabung des Untersuchungsgerätes 10 ist die ßasisfolie 12,als Formteil ausgebildet, welches eine größere Kammer

109834/1273

BAD ORIGINAL

Ib, einen Kanal 20, eine lasche 22, einen Raum 24 und einen Kanal ?ü aufweist. Die Teile der Basisfolie 12 zwischen den verschiedenen geformten Teilen 16 bis 26 sind mit der angrenzenden Oberfläche der Zurücichaltefolie 14 versiegelt. Desgleichen sind die am Au:3enrand gelegenen Teile der Folien 12 und 14 miteinander versiegelt, beispielsweise durch Heiisiegeln unter Anwendung von Wärme und Druck auf die folien 12 und 14 in einer Form oder durch Klebstoffe oder auvoh andere bekannte Mittel. Beispielsweise sind die Randteile 28 miteinander fluiddicht versiegelt. Desgleichen ist der Kanal 20 von der Kammer 13 durch einen langen, versiegelten Teil 30 getrennt.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, erweitert sich das obere ünde des Kanals 20 bei 32,und das untere Ende 34 des Kanals lcommuniziert mit dem unteren Teil der Kammer 18. Desgleichen kommuniziert das obere Ende der Kammer 18 durch einen Kanal 36 mit dem Raum 24. Der Kanal 26 erstreckt sich zwischen der Tasche 22 und dem Raum 24. Innerhalb des Raum3 24 befindet sich ein Streifen 38 aus absorbierendem Material.

109834/1273

■ Me Zurückhaltefolie 14 ist vorzugsweise flach und mit einem Flüssigkeitseinlaß 40 und einem -auslaß 42 verseilen. Der Flüssigkeitseinlaß 40 koiamuniziert mit dem erweiterten Kanalteil 32,und der Auslaß 42 ist am linken inde des Raums 24 angeordnet, wie Fig. 1 zeigt. .Das obere Ende der Kammer 18 ist vorzugsweise bei 44 zum Verbindungskanal 36 an rechten Ende des Raums 24 geneigt.

Die Basisfolie 12 und die Zurückhaltefolie 14 bestehen aus einem flexiblen und für die Fluide undurchlässigen Material, beispielsweise aus einer Metallfolie. Die Folien können auch aus einem synthetischen Kunststofffilm bestehen, beispielsweise aus einem fluorierten Polymerisat, wie einem Monochlortrifluoräthylen-Folymerisat, Polytetrafluorethylen oder einem Vinylpolymerisat. Die Folien 12 und 14 können eine Dicke zwischen etwa 0,1 und 0,5 mm aufweisen, vorzugsweise 0,2 bis 0,375 mm, und eine 6ptimale Dicke von etwa 0,225 bis 0,275 mm. Die Dicke kann vom verwendeten Material abhängig sein. Die Folien sollten undurchlässig sein und eine gute Flexibilität aufweisen und außerdem versiegelbar sein, so daß die Basisfolie 12 und die Zurückhaltefolie H dicht miteinander verbunden werden können. Wenn die Folien übermäßig dick sind, können

109834/1273

1 ? 7 3 3 2

sie nicht rasch genug miteinander versiegelt werden unter Bildung von fluiddichten Versiegelungen zwischen den verschiedenen Kammern, Raunen und Kanälen, wie angegeben. Die Basisfolie 12 besitzt vorzugsweise eine Hintergrundfärbung wie weiß, um jede Farbänderung leichter erkennbar zu machen, oder kann durchsichtig sein. Sie ist geformt, um die verschiedenen Kammern, Käume, i'aschen und Kanäle zu ergeben. Die Zurückhaltefolie 14 ist vorzugsweise durchsientig·

Die Deckfolie 16 ist abnehmbar an der oberen Seite der Zurückhaltefolie 14 befestigt. Die Deckfolie 16 bestent aus einem undurchlässigen liaterial wie einer Metallfolie oder einem Klebstreifen. Die Deckfolie 16 verschließt den Flüssigkeitseinlaß 4-0 und den Auslaß 42 gegenüber der Atmosphäre, um eine Verunreinigung des Inneren des ^untersuchungsgerätes während der Lagerung und vor dem tatsächlichen Jebrauch zu verhindern.

unter anderen Kann das Untersuchungsgerät 10 zum Test auf das Vorhandensein von Arsen in Wasser verwendet werden. Zu diesem Zwecit wirkt das Untersuchungsgerät als Gutzeit-Generator. Zwei Standardarten von colorimetrischen

109834/1273

Tests auf Arsen sind beim ,Untersuchungsgerät 10 durchführbar. Und zwar handelt es sieh hierbei um den Mercurichlorid-(oder Mercuribromid-) Test und den Silberdiäthyldithiocarbamat-Test. Der Grutzeit-Cenerator wird mittels einer Mischung von metallischem Zink und einem sauren Salz wie Kaliumbisulfat (KHSO.) in geeigneter Form, beispielsweise als komprimierte Pellets 46 in der Kammer 18 hergestellt. Der Streifen 38 aus absorbierenden Materialien wie Glasfaser oder Papier auf Cellulosebasis wird zuerst mit einem Mercurisalz wie Mercuriehlorid (HgCl₂) oder Mercuribromid (HgBr₂) gesättigt. Der gesättigte Streifen 38 und die Pellets 46 werden in ihre jeweilige Stellung gebracht, bevor die Basisfolie und die Zurückhaltefolie 14 miteinander versiegelt werden.

Das Untersuehungsgerat 10 wird angewendet, indem

P die Deckfolie 16 abgezogen und der untere Teil des Unterin
suchungsgerätes/das zu untersuchende Wasser eingetaucht wird. Man läßt eine Wasserprobe 48 sich in der Kammer 18 und im Kanal 20 bis zur Höhe des Fülleinlasses 40 ansammeln. Die Pellets 46 reagieren mit der Wasserprobe 48. Bei der Reaktion reagieren metallisches Zink und Kaliumbisulfat unter anderem unter Bildung von gasförmigem Wasserstoff,

109834/1273

Ϊ673320

Wenn das Wasser Arsenverbindungen enthält, reagiert der gasförmige*Wasserstoff unter Bildung von gasförmigem Arsin (AsH,), welches zur Oberseite der Kammer 18 aufsteigt und durch den Kanal 36 strömt, bis es mit dem Streifen 38» der mit MercuriChlorid oder Mercuribromia gesättigt ist, in Berührung kommt,

Das Arsingas reagiert mit dem Mercurichlorid unter Bildung einer Verfärbung des Streifens, der schwach gelb wird, wenn nur eine kleine Arsenmenge vorhanden ist. Wenn eine große Arsenmenge vorliegt, kann die Farbe zwis.chen braun und dunkelbraun schwanken. Palis im Wasser kein Arsen vorhanden ist, steigt der gasförmige Wasserstoff unangegriffen durch das Wasser auf und gelangt durch den Raum 24 und den Auslaß 42 in Berührung mit dem Streifen 38, ohne die Farbe zu verändern. Wenn jedoch in der Wasserprobe Schwefelwasserstoff (H₂S) vorliegt, so tritt eine Nebenreaktion auf, die eine ähnliche Farbänderung im Streifen 38 hervorruft. Aus diesem Grund können die Pellets 46 auch eine kleine Menge Kupfersulfat (GuSO.) enthalten, um diese Nebenreaktion zu verhindern. Außerdem können andere, weniger häufige Nebenreaktionen oder Störreaktionen vermieden werden, indem geeignete Desaktivie- '■

1098 34/1273

rungsyerbindungen zugesetzt werden, die dem Fachmann bekannt äind> . - , ■

Der zweite Arsentest ist ebenfalls colorimetrisch, und verwendet ebenfalls die Pellets 46aus Zink und Kaliumbisulfat zur Entwicklung von gasförmigem Wasserstoff, der mit jed$r Arsenverbindung im Wasser unter -Bildung von gasförmigem Ar sin reagiert. BieJDer Streifen 38 ist jedoch mit einem geeigneten Reagens wie Silberdiäthyldithiocarbamat (AgSCSIi(G₂Hc)₂) ^ia Pyridinlösung gesättigt, die in einem naueii manuell zerreißbaren, dichten Behälter wie einem Beutel 50 bis zum Gebrauch zurückgehalten wird. Der Beutel 50 wird aufgerissen, indem die entsprechenden Teile der Basisfolie 12 und der Zurückhaltefolie 14 zusammengequetscht werden. Die Lösung läuft dann durch den Kanal 26 zum Streifen 38. Mit dem gasförmigen Arsin tritt dann eine Reaktion ein unter Bildung eines löslichen, roten Komplexes, der das Vorhandensein von Arsenverbindungen in dem zu untersuchenden Wasser 48 anzeigt.

Das Untersuchungsgerät 10 kann daher zum Test auf das Vorhandensein von Arsen in einem Fluid wie Wasser verwendet werden, unter Ausnützung eines der üblichen Standardtests für Arsen.

109834/1273

Bine andere Ausführungsform der Erfindung, welche das Übertreiben von Gas ausnützt, wird in den Fig. 4, 5 und 6 gezeigt, wobei ein Untersuchungsgerät 52 veranschaulicht wird, welches eine Basisfolie 54, eine Zurückhaltefolie -56 und eine Deckfolie 58 aufweist, iäbensο wie die Basisfolie 12 und die Zurückhaltefolie 14 des Untersuchungsgerätes 10 bestehen die Folien 54 und 56 aus dem gleichen oder einem ähnlichen Material, welches gegenüber den meisten chemischen Reagentien inert ist, insbesondere

ni gegenüber denen, die zur Feststellung der Yerunre^ung verwendet werden, für die das Untersuchungsgerät vorgesehen ist« Die Zurückhaltefolie 56 ist vorzugsweise durchsichtig. Die Folien 54 und 56 können aus einem synthetischen Kunststoffilm, ähnlich wie die Folien 14 und 16, bestehen oder aus Polyäthylen, Polycarbönat und Polyvinylchlorid. Die Deckfolie 58, die in Fig· 4 zur besseren Darstellung nur teilweise gezeigt ist, ist an der oberen Seite der Zurückhaltefolie 56 abziehbar fluiddieht befestigt und besteht aus einem undurchlässigen Haterial wie einer Metallfolie oder einem anderen flexiblen und für Bluide undurchlässigen Material wie einer Gewebeunterlagebahn mit einem darauf angebrachten feuchtigkeitsdichten Versiegelungsüberzug oder aus Mylar.

1098 34/127 3

Öle Basisfolie 54 ist geformt und bildet eine Kam-60, dis sich Über einen größeren Seil der Oberfläche des Itoe^iiuehimg&geiä.tes erstrecken itana. Außerdem ist die Basisfolie Bö geformtt daß sie eine Vielzahl iron Kanälen öa'bliäet» die sich axial vom oberen Ende der Kammer 60 zu einem Sammelraum 64 erstrecken, der am linken Ende ein ieil βέ aufweist, wie fig. 4 zeigt, ifeder Kanal 62 weist einen vergrößerten Mittelteil 68 auf, und in jedem davon ist "ein !Streif en 70 aus absorbierindem Material wie Glasfaser oder anderen Materialien angeordnet, ähnlieh wie der Streifen;3§ im Untersuchungsgerät 10.

Außerdem weist die Basisfölie 54 einen sich längs erstreckenden Kanal 71 auf, der einen erweiterten Oberteil 72 und ein unteres Ende, welches bei 74 mit der Kammer 60 in Verbindung steht, aufweist. Der Kanal 71 ist von der Kammer 60 durch einen versiegelten i'eil 78 getrennt, ähnlich wie der !Teil 30 des Üntersuehungsgerätes 10.

Die Zurückhältefoiie 56 ist mit den flächen der Basisfoiie 54 verbunden, außer an den geformten !Feilen einschiießlioh der tCeile 60 bis "76 und ausgenommen den Streifen 70. iöie Basisfblie 54 und di% Mrückhaltefolie

56 sind durch Versiegelung an ihrem gesamteiiL Äußettrami miteinander verbunden« Die 2.urüGkhälteft>lie weie-fc einen KLüssigkeitseinlaß 80 und einen. Gasauslaß 82 auf * diei mit den Kanal teilen 72 bzw. dem Raum 66 in^ Verbindung stehen.

Da das Untersuchuügsgerät 52 eine Vielzahl von Kanälen 62 aufweist» kann es als Vielzweekeinheit verwendet * ,-m werden, um entweder einen gleichzeitigen Test auf eine Anzahl verschiedener Verunreinigungen durchzuführen oder um unterschiedliche Konzentrationen einer Verunreinigung in einer Pluidprobe zu testen. !Typisch werden zwei oder mehr Gase in der Pluidprobe erzeugt, die auf eine Gruppe von chemisch behandelten Streifen 70 einwirken und selektiv unter Bildung einer Farbänderung am oberen Streifen reagieren, falls die Verunreinigung zugegen ist*$ine Beobachtung der farbänderung jedes Streifens ermöglicht die Identifizierung der vorhanden Verunreinigung, '

Wahlweise können auch Streifen mit verschieden starker Imprägnierung verwendet werden, so daß das Untersuchungsgerät dazu verwendet wird, das Vorhandensein und die Konzentration einer einzigen Verunreinigung festzu-

stellen· Beispielsweise wird das Untersuchungsgerät zur Erzeugung eines einzigen Gases wie Wasserstoff oder Kohlendioxid verwendet, wenn eine spezielle Verunreinigung oder ein Bestandteil wie eine Arsenverbindung oder Schwefelwasserstoff in einer Wasserprobe durch Erzeugung von Wasserstoffgas untersucht werden soll. Zu diesem Zweck wird die Deckfolie 58 entfernt, ao daß der Fluideinlaß und der Auslaß 82 freiliegen. Bas Untersuchungsgerät 42 wird dann in das zu untersuchende Wasser eingeführt, bis eine Wasserprobe 86 den Kanal 71 und die Kammer 60 bis auf die Höhe des Einlasses 80 füllt, ^ine Mischung von metallischem Zink und Kaliunbisulfat in Form vom komprimierten Pellets 84 befindet sich in der Kammer 60,und einige oder alle Streifen 70 sind in MercuriChlorid eingetaucht oder damit imprägniert, wenn eine Arsenverbindung in der Wasserprobe 86 vorhanden ist, reagiert das wie bei dem Untersuchungsgerät 10 beschrieben entwickelte Wasserstoffgas unter Bildung von gasförmigem Arsin, welches mit dem Mercurichlorid reagiert und eine verräterische Farbänderung im Streifen 70 hervorruft. Wenn die Gase durch die Kanäle 62 geströmt sind, werden sie durch den Raum 68 und den Auslaß 82 nach außen entlüftet.

109834/1273

Gasförmiger Wasserstoff kann auch zur Feststellung des Vorhandenseins von Schwefelwasserstoff in einer Wasserprobe benutzt werden, wenn einer der Streifen 70 mit Bleiacetat ^fPb(C₃H₅Og)₂ * 3H₂O_-/ imprägniert iet. Wenn der Streifen 70 schwarz wird, ist in der Probe gasförmiger Schwefelwasserstoff vorhanden·

Sin ähnliches Untersuchungsgerät 52 kann auch zur Bestimmung der Gegenwart von Chlor in einer Wasserprobe benutzt werden. Eines dieser Pellets kann aus einer Mischung von Kaliumbisulfat und Natriumbicarbonat bestehen, die in Gegenwart von Wasser Kohlendioxydgas (CO₂) entwikkelt, wobei einer der Streifen 70 mit Orthotolidin (C₆H₅(CH₅)HHg)₂ imprägniert ist. Wenn der Streifen 70 eine Gelbfärbung entwickelt, ist Chlor in der Wasserprobe vorhanden und wird durch das gasförmige Kohlendloxyd her- , ausgebracht.

Je nach der Auswahl des durch die Pellets 84 erzeugten Trägergases ist daher eine Gruppierung der Verunreinigungen aöglioh als bequemes Verfahren zur Einrichtung von Vielsweckuntersuchungsgeräten. Die Untersuchungsgeräte ermöglichen die Identifzierung von Verunreinigungen

109634/127-3

in trüben Wässern, die normalerweise die üblichen colorimetrischen Bestimmungsmethoden vereiteln. Die Vielzwecknatur des Untersuchungsgerätes fördert die Analyse von Proben gegenüber den bisher bekannten Methoden»und die geringe Größe und Wegwerfbarkeit des Untersuchungsgerätes macht es zur Verwendung im Freiem bequem geeignet. Da das Untersuchungsgerät wegwerfbar ist, werden die üblichen Probleme einer Reinigung der Vorrichtung zur Verhinderung einer Verunreinigung bei nachfolgenden Untersuchungen vermieden.

Das Vorhandensein einiger chemischer Verunreinigungen in Wasser kann durch direkte colorimetrische Reaktion nicht leicht feststellbar sein, da es schwierig ist, die Probe so zu verwenden, wie sie normalerweise erhalten wird. Dies kann auf der umsetzung des Wassers mit den Anzeigereagentien beruhen oder der Fall sein, wenn eine höhere Verunreinigungskonzentration erforderlich ist, um einen Test durchzuführen. Es ist jedoch erwünscht, eine colorimetrische Bestimmung anzuwenden, da diese auf Grund der ihr innewohnenden Einfachheit gegenüber anderen Methoden bevorzugt wird. Die Ausf^hrungsform des Untersuchungsgerätes 88, welches in den Fig. 7 und b gezeigt wird, wird

10983^/1273

dazu verwendet, diese Nachteile zu überwinden. Das Untersuchungsgerät 88 macnt Gebrauch von der Klaase von Verunreinigungen, die zuerst aus der untersuchten Probe abgetrennt oder extrahiert werden müssen. Zu diesem Zweck wird

',mterSuchtf¹.'! zuerst ein Lösungsmittel, das in der exjrarifaKfaea. Probe wie Wasser unlöslich ist, mit der Probe gemischt und dann sich abtrennen gelassen. Während des Mischens tritt die Verunreinigung aus dem Wasser in das lösungsmittel über. Nach der Trennung wird die colorimetrische Bestimmung der Verunreinigung im lösungsmittel durchgeführt statt in Wasser, In diesem Stadium muß Sorge getragen werden, daß das Wasser das Indikatorsystem nicht benetzt. Auf diese Weise ist es möglich, die Verunreinigung zu konzentrieren und die Empfindlichkeit des Tests durch Begrenzung der lösungsmittelmenge zu erhöhen.

Das Untersuchungsgerät 88 enthält eine Grundfolie 90, eine Zurückhaltefolie 92 und eine Deckfolie 94 (nur teilweise gezeigt). Die Basisfolie 90 und die Zurückhaltefolie 92 bestehen aus einem Filmmaterial, ähnlich wie die Folien 12 und 14. Desgleichen besteht die Deckfolie 94 aus einem ähnlichen Material wie die Deckfolien 16 und 58.

109834/1273

Die Basisfolie 90 stellt ein geformtes i'eil dar

weist eine Kammer 96 auf, die sich über ihre untere

in der Mitte-Hälfte erstreckt, eine äesssrässäisan: angeordnete Tasche 98, einen Raum 100 und eine Tasche 102. Die Kammer 96 und die Tasche 98 sind durch einen Kanal 104 verbunden. Ein Kanal 106 verbindet die Kammer 96 und den Raum 100. Desgleichen erstreckt sich ein Kanal 108 zwischen dem Raum 100 und der Tasche 102. Alle anderen Oberflächen der Basisfolie 90 sind fluiddicht mit der Zurückhaltefolie 92 versiegelt.

Die Taschen 98 und 102 enthalten getrennte Beutel 110 bzw. 112. Der Raum 100 enthält einen Streifen 114 aus absorbierendem Material. Das absorbierende Material kann aus Glasfasern bestehen, ähnlich wie die Streifen 38 und 70.

Die Zurückhaltefolie 92 weist einen Probeeinlaß 116 und einen Auslaß 117 auf, die nach Entfernung des Deckstreifens 94 das Pullen der Kammer 96 mit einer Probe 118 aus einem Fluid wie dem zu untersuchenden Wasser ermöglichen.

109834/1273

Das Untersuchungsgerät 88 ist zur Durchführung von Tests eingerichtet, "bei denen Anzeigereagentien verwendet werden, die nicht mit dem Lösungsmittel gemischt werden können und wo die Wasserprobe auch vom Indikator getrennt gehalten werden muß, um die gewünschten Testergebnisse zu erhalten. Nachdem eine Wasserprobe 118 in die Kammer 96 gebracht wurde, wird die Deckfolie 94 über den Löchern 116 und 117 wieder angebracht, um ein Auslaufen der Probe während des folgenden Testvorgangs zu verhindern und einen versiegelten Luftdruck im Untersuchungsgerät hervorzurufen, Der manuell zerreißbare Beutel 110 ist mit dem Lösungsmittel wie Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff gefüllt, welches durch den Kanal 104· ausläuft, wenn der Beutel zerrissen wird, und in die Wasserkammer eintritt. Das Untersuchungsgerät wird dann heftig geschüt-

Ii"

telt, um das Lösungsmittel ±n der Wasserprobe zu vermischen, wobei das Chloroform ein Lösungsmittel für die in der Probe vorhandene Verunreinigung darstellt. Die Lösung der Verunreinigung im Chloroform ist schwerer als Wasser und i:.ii diesem unicischbar und sammelt sich in Form einer bchieivt 120 auf dem Boden der V/asserprobe 118 in der Kammer 9ό an, wer.n das Schütteln abgebrochen wird. Die Lösung

120 wird mit dem absorbierenden Streifen 100 in Berührung gebracht, indem das Untersuchung-sgerät im Uhrzeigersinn gedreht wird, wie in Fig. 7 gezeigt ist. Zu Beginn der Drehung fließt die obere Schicht des V/assers 118 teilweise in den Kanal 106. Um zu verhindern, daß das Wasser 118 den Streifen 100 erreicht, werden die über und unter dem .beutel 112 befindlichen Teile der Folien 90 und 92 gepreßt, um zusätzlichen Druck im Kanal 106 zu erzeugen. Eine fortgesetzte Drehung des Untersuchungsgerätes 88 bringt die Chloroformlösung 120 in eine Stellung neben dem unteren Ende des Kanals 106. An dieser Stelle kann alles zusätzliche Wasser, welches im Kanal zurückgeblieben ist, entfernt werden, indem das Untersuchungsgerät zusätzlich abgequetscht wird, um alles Wasser aus dem Kanal 106 herauszudrücken.

Durch weiteres Quetschen des Untersuchungsgerätes wird der Beutel 112 zerrisen, der ein geeignetes Reagens enthält. Das Reagens gelangt durch den Kanal 108 zum Absorptionsstreifen 114. Nachdem der Beutel 112 zerrjesen ist, wird mit dem Zusammenquetschen des Untersuchungsgerätes aufgehört, und die Chloroform-Verunreinigung-Lösung wird vollständig in den Kanal 106 gezogen und mischt sich

109834/1273

■f, »*V

673320

- 25 -

mit der Indikatorlösung im Streifen, die eine Verfärbung hervorruft, wenn die Verunreinigung zugegen ist.

Sr£indungsgemäi3 kann ein Untersuchungagerät,wie et; in den Pig. 9 und 10 gezeigt ist, zur Durchführung von ■Titrationen verwendet werden, wie sie üblicherweise zur Bestimmung der Acidität eines Fluids oder Konzentration von Verunreinigungen verwendet wird. Das Untersuchungsgerät 122 weist eine Basisfolie 124 und eine Zurückhaltefolie 126 und eine Decicfolie 128 auf, die ähnlich zusammengesetzt sind wie die Folien der oben beschriebenen Untersuchungsgeräte. Die Basisfolie 124 ist geformt und bildet eine Kammer 130, eine Vielzahl von Taschen 152, eine längliche Leitung 134 und Kanäle 136, die von jeder Tasche 132 zur Leitung 134 führen. Die Basisfolie 124 und die Zurückhaltefolie 126 sind miteinander fluiddicht verbunden, beispielsweise durch Heißsiegelung. Auf diese Weise sind die Kammer 130, die Taschen 132, die Leitung 134 und die Kanäle 136 zwischen den versiegelten Teilen der Folien 124 und 126 eingeschlossen. Die Zurückhaltefolie 126 weist einen Fluideinlaß 138 und eine Entlüftung 140 auf und ist mit Markierungen 142, die gleiche Abstände von-

109834/1273

einander aufweisen, versehen, welche sich über einen ^eil der Länge der Leitung 134 erstrecken, um die Flüssigiceits niveaus anzuzeigen.

Wie in Mg. 9 gezeigt ist, §ϋ±ϊΐ das untere iinde der Leitung 134 mit der unteren Kammer 130 über einen verengten Durchlaß 144 in Verbindung. Daher eignet sich die Leitung 134 zur Verwendung als Bürette bei der Durchführung von Titrationen.

Wie bei den Untersuchungsgeräten 10 und 88 weist das Untersuchungsgerät 122 mindestens einen Beutel 146 auf, der ein Testreagens enthält, welches beim Zerreißen des Beutels durch manuelles Zerreißen freigesetzt wird.

Das Untersuchungsgerät 122 kann zur Durchführung einiger chemischer Laboratoriumstitrationen verwendet werden, ähnlich wie bei den typischen Laboratoriumsglasgeräten. Das Untersuchungsgerät wird verwendet, indem die Dsckfolie 128 abgezogen wird, um den Flüssigkeitseinlaß 138 und die Entlüftung 140 freizulegen. Das Untersuchungsgerät wird dann in das Fluid, beispielsweise in Wasser, eingetaucht, um eine Wasserprobe 148 in der Kammer 130

109834/1273

\S?3320-

durch den Einlaß 138 zu sammeln. Der Einlaß 138 ist vorzugsweise im Zentrum der Diagonalen der Kammer angeordnet, so daß auch bei übermäßigem Kippen des Untersuchungsgerätes ein Entweichen der Flüssigkeit aus der Kammer 130 durch den Einlaß vermieden-wird.

Nachdem die Probe 148 gesammelt wurcfc* werden einer A oder mehrere der Keagentien-3eutel H6 durch Zusammenquetschen cerrissen, so da3 das Titrationsreqgans freigesetzt wird. Durch weiteres Quetschen wird das Reagens aus der Tasche 132 in die Leitung 134 durch den Kanal 136 gedruckt. \·!βϊΐη. das Untersuchungsgerät 122 aufrecht gehalten v:ird, flieSt das Reagens zum unteren Ende der leitung 134. 2er verengte Durchlai3 144 ist ausreichend eng, un zu verhindern, daß das Reagens infolge seiner Kapillarwirkung in die Kammer 130 fließt. Infolgedessen sammelt sich das Reagens in der Leitung 134.in den verschiedenen Niveaus der Bürettenskala an, je nach der gewünschten Menge, die aus den verschiedenen Beuteln 146 zur Verfugung gestellt wird. Die Bürettenskala-Markierungen 142 zeigen 0,05 ml an und jeder Beutel 146 kann 0,25 ml eines Titrationsreagens enthalten. Um die Kapillarwirkung des Reagens an dem verengten Durchlaß 144 zu überwinden, wird durch Zusammen-

109834/1273 bad original

quetschen des Untersuchungsgerätes 122 Druck angewendet, der ein Durchtreten von tropfengroßen Mengen des heagens durch den Durchlaß 144 hervorruft, welche sich.mit der flüssigen -^robe 148 mischen. Der Vorgang kann beschleunigt werden, indem man die Entlüftung 14Ü schließt, entweder indem man die Klebfolie 128 wieder aufbringt oder einen Pinger darauflegt, so daß das .entweichen des während der Titration auf die Leitung 13^ angelegten Drucks verhindert wird.

Das Untersuchungsgerät 122 kann zur Bestimmung der Konzentration einer Verunreinigung im untersuchten Wasser Hö verwendet werden, indem eine Standardlösung von Kaliumpermanganat (KMnO₄) angewendet wird, welches üblicherweise zur Titration oxydierbarer Substanzen wie Perroionen, Oxalsäure, Sulfiten und dergl. verwendet wird. Die Permanganatlösung wird in den Beuteln 146 aufbewahrt, bis zum Gebrauch, zu welcher Zeit sie in der oben beschriebenen Weise in die Bürette überführt wird. Die Permanganatlösung wird dann aus der Bürette in die Kammer und die Wasserprobe 148 titriert, bis eine permanente Rosafärbung erzeugt ist, die eine vollständige Oxydation anzeigt. Da das Permanganation eine sehr intensive Farbkraft

109834/1273

BAD

besitzt, erzeugt ein einziger überschüssiger Tropfen eine leicht feststellbare Färbung, so daß ein schärfer Endpunkt erhalten wird. Das Volumen der verwendeten Standard-Permanganat 1:5 sung wird durch die Mar^ierungsskala 142 leicht bestimmt. Einer oder mehrere der Beutel 146, die die Permanganatlösung enthalten, kann während der Titration zur Bestimmung dea Endpunktes einer gegebenen Wasserprobe 148 verwendet werden.

Eine andere- Ausführungsform der Erfindung wird in den Fig. 11 und 12 gezeigt, in denen ein Untersuchungsgerät 150 eine Basisfolie 152 und eine Zurückhaltefolie 154 aufweist, die aus einem ähnlichen Material bestehen wie die ßasisfolie und die Zurückhaltefolie der vorstehend beschriebenen Untersuchungsgeräte. Die Basisfolie 152 ist geformt und bildet Untersuchungskammern 156 und 158. Das ^ntersuchungsgerät 150 ist in zwei Hälften unterteilt. Zwei Taschen 160 und 162 werden ebenfalls durch die Basisfolie 152 gebildet, und diese Taschen stehen mit der Kammer 156 über die Leitungen 164 bzw. 166 in Verbindung. Desgleichen bildet die Basisfolie 152 die Taschen 168 und 170 oberhalb der Kammer 158,und diese Taschen stehen mit der

109834/1273

Kammer über die Leitungen 172 bzw. 174 in Verbindung. Alle anderen Teile der Folien 152 und 154 sind miteinander fluiddicht versiegelt, einschließlich des Außenrandes 176 sowie eines Zwischenstreifens 178, der sich zwischen den Untersuchungskammern 1:56 und 158 befindet.

Die Zurückhaltefolie 154 weist Fluideinlässe 180 und 182 für die Kammern 156 bzw. 158 auf. Jeder der Einlasse 180 und 182 ist im Zentrum der jeweiligen Kammern 156 und 158 angeordnet, um ein zufälliges Verschütten der ^xrobe durch einen Einlaß zu verhindern, auch wenn das Untersuchungsgerät 150 vollständig uq eine Achse gedreht wird oder wenn das Untersuchungsgerät zufällig fallengelassen wird.

Das Untersuchungsgerät 150 kann zur Bestimmung einer Anzahl von Verunreinigungen in einer Wasserprobe 184 verwendet werden, die durch Eintauchen des Untersuchungsgerätes in das zu untersuchende Wasser bis zum -ßanlaßloch 180 erhalten wird, nachdem ein Deckstreifen 185 von seiner Stellung über dem Einlaßloch entfernt wurde. Beispielsweise kann das Untersuchungsgerät 150 zur Untersuchung des Vor-

109834/1273

:673320

hanaenseins von Cyanid in V/asser verwendet werden. Zu diesem Zweck wird in der Tasche 162 ein zerreißbarer Beutel 186 vorgesehen, der aus einem Kunststoffmaterial wie Monochlortrifluoräthylen besteht. Der Sack enthält eine Ghloramin-T-Lösung. Wenn der Sack 186 zerrissen wird, läuft die Lösung durch die Leitung 166 in die untersuchungskammer 1^6 und mischt sich mit der Wasserprobe 184. Wenn Cyanid im Wasser vorhanden ist, reagiert es mit der Chloramin-Lösung unter Bildung von Chlorcyan. Im anderen Beutel 188, der sich in der Tasche 160 befindet, ist eine Lösung von Barbitursäure in Pyridin zun anschließenden Mischen mit der Wasserprobe 184 vorgesehen, üas Cyanchlorid reagiert, wenn es vorhanden ist, mit dem Pyridin unter Bildung von Glutaconaldehyd, der sich wiederum mit der Barbitursäure unter Bildung einer Rotfärbung der Probe umsetzt, die die Gegenwart von Cyanid im Untersuchungsgerät anzeigt.

Wenn die entwickelte Färbung stark genug ist, um ein Erkennen zuzulassen, ist nur die eine Hälfte des Untersuchungsgerätes 150 für den Versuch notwendig. Wenn jedoch die Farbänderung schwach ist, kann sie weniger leicht festgestellt werden. In diesem Fall sollte die untersuchte

109834/1273

Probe mit einer anderen Probe verglichen werden, die nicht chloriert ist. Zu diesem Zweck kann das Untersuchungsgerät 150 in sich selbst um 180° längs einer Faltlinie 190 gefaltet werden, die durch den Mittelstreifen 17ö verläuft· Ein Beckstreifen 192 wird vom Einlaß 182 entfernt,und eine zweite Wasserprobe 194 wird in der Untersuchungskammer gesammelt. Ein Beutel 196 mit Chloramin-T-Lösung kann aus der Tasche 170 weggelassen werden,und ein Beutel 198 mit einer Lösung von Barbitursäure in Pyridin wird in die Tasche 168 gebracht. Wenn der Sack 1^6 mit der Chloramin-I¹-.Lösung vorhanden ist, wird er nicht zerrissen, um eine entsprechende Farbänderung in der Vergleichsprobe zu verhindern. Die Lösung von Barbitursäure in Pyridin im Beutel 19s wird jedoch mit dem Wasser 194 gemischt. Wenn die Hälften des üntersuchungsgerätes 150 über der Linie 190 gefaltet werden, wird jeder geringe Farbunterschied in der Lösung 164 gegenüber der ursprünglichen Farbe,wie sie die Lösung 194 zeigt, hervorgehoben, wenn die Betrachtung von der Seite beider Behälter gleichzeitig durchgeführt wird, wie die Fig. 12 zeigt. Die Farbintensität wird durch die vergrößerte Weglänge durch die Kammern 156 und 158 verstärkt, wenn die Betrachtung von der Seite der Kammern aus erfolgt.

109834/1273 BAD

- 53 -

Das Untersuchungsgerät 150 kann auch zur Untersuchung auf das Vorhandensein von Blei in V.'asser verwendet v/erden. Blei in einer Wasserleitung kann aus industriellen, Bergbau- und Hüttenabfällen stammen oder von der Auflösung alter Bleirohre herrühren. Das Blei kann in Form verschiedener Bleiverbindungen vorliegen. Das Untersuchungsgerät I50 kann bei Änderung der im Cyanid-Test verwendeten rieagentien verwendet werden. Für den Blei-Test wird der Beutel 1ö0 mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff gefillt. Außerdem wird" in der Untersuchungskammer 156 ein Pellet 200 zugesetzt. Das Pellet oder die Tablette 200 bestent aus Diphenylthioearbason (C₀H₅NHNHCSN:NCgHV), üblicherweise als Dithizon bezeichnet. Da der Blei-Test ein lixtraktionstest ist, besteht das bevorzugte Verfahren darin, da.3 zuerst der Beutel 186 zerrissen wird, um das Chloroform auf die Dithizon-Tablette 200 einwirken zu lassen und eine Lösung desselben zu erhalten. Danach wird der Deckstreifen 185 entfernt und eine Wasserprobe durch den iSinlaß 180 zufließen gelassen. Die Probe wird mit der lösung von Dithizon in Chloroform durch Schütteln des Untersuchungsgerätes gemischt. Dann läßt man eine unmischbare Schicht am Boden der Kammer 156 sichTOm Wasser abtrennen. Das Vorhandensein von Blei wird durch eine Rosafärbung der Chloroformschicht angezeigt.

10 9 8 3 4/1273 bad original

Vi'enn die Bleiinenge in der Probe voraussichtlich gering ist und die Intensität der charakteristischen Rosafärbung im Test schwach ist, so wird verzugsweise das Untersuchungsgerät 150 auf der Falt^"linie 190 gefaltet und mit einer entsprechenden Lösung 194 von Reagentien in der Kammer 158 verglichen, wo ebenfalls eine Dithizon-Tablette 202 angeordnet ist, wo jedoch die Wasserprobe weggelassen wird. Die erhaltene Farbe der Lösung in der Kammer 158 ist ein charakteristisches Hellgrün, welches sich besser n,it einer schwachen Rosafärbung im extrakt in der Kammer 156 vergleichen läSt. Das Untersuchungsgerät kann etwas geneigt werden, damit die Dithizon-Lösung sich in den Scken der Kammern 156 und 158 absetzt, so daß die Farbe an diesen Ecken konzentriert wird und eine Betrachtung der Unterschiede erleichtert wird.

In den Fig. 13 und 14 wird eine andere Art Untersuchungsgerät 204 gezeigt, welches eine Basisfolie 206, eine Zurückhaltefolie 208 und einen Deckstreifen 210 umfaßt. Die Basisfolie 206 ist geformt und bildet zwei getrennte Untersuchungskammern 212 und 214. Die Zurückhaltefolie 208 ist mit der Basisfolie fluiddicht an den Randteilen 216 versiegelt. Außerdem sind die Kammern 212 und

109834/1273

'873320

214 durch einen versiegelten Mittelteil 21b getrennt. Die Zurückhaltefolie 208 weist zwei Fülleinlasse 220 und 222 sowie zwei Entlüftungslöcher 224 und 226 auf, die jeder der Kammern 212 und 214 entsprechen. Eine Filtertasche oder ein Beutel 228 und 239 ^{ist in} -1^{eder der} Kammern 212 bzw. 214 angeordnet. Jeder Beutel 226 und 230 besteht aus einem Fluidfiltermaterial wie Filterpapier und weist Öffnungen auf, die den ,ieweiliren Einlassen 220 und 222 und dt— Li.tlüftungen 224 und 226 entsprechen.

Bei vielen colorimetrysehen chemischen Bestimmungen ist es notwendig, feste Teilchen aus den flüssigen Proben abzufiltrieren, bevor richtige Farbablesungen vorgenommen werden können. V.'enn die Probe aus einen Fluß oder einem anderen natürlichen Wasservorkonmen entnommen wird, kann sie durch Schlamr. oder teilchenföraiiges Material, wenn welches aus Haushalts- und Industrieabwässern stammt, verfärbt sein. In anderen Fällen werden die Feststoffe absichtlich als Reagentien zugesetzt, die als !eil des gewöhnlichen Laboratoriumsverfahrens zur Erzeugung der gewünschten colorimetrysehen Reaktionen erforderlich sind. Diese Feststoffe müssen anschließend entfernt werden, um eine ufcerdeckung der gewünschten Färbungen zu verhindern.

109834/1273

Das Untersuchungsgerät 204 erleichtert die Untersuchung von Proben, die eine Filtration erfordern. Infolgedessen kann das Untersuchungsgerät zur Untersuchung auf die Gegenwart von Sulfat, Fluoriden und/oder Phosphaten in Wasser verwendet werden.

Für den Öulfat-Test wird ein Farbindikator ?J>? und ein Puffer 234 der unfiltrierten Probe i-i Filterbeutel 228 zugesetzt. Der Indikator 232 besteht vorzugsweise aus Bariumchloranilat (BaG^Cl_nO,). Als Puffer wird eine schwache Säure wie Kaliumbisulfat verwendet. Wenn das zu untersuchende V.^rasser ausreichend sauer ist, ist der Puffer nicht erforderlich, wenn das Wasser jedoch alkalisch ist, neutralisiert der Puffer die Alkalität und nacht das V:asser etwas sauer. Die Untersuchung wird fortgesetzt, inde.ii die Deck-

in folie 210 entfernt und das Untersuchungsgerät 204/das zu untersuchende V/asser eingetaucht wird, damit eine Probe durch den Einlaß 220 in den Beute] ?2β eintreten kann. Die Vasserprobe 236 sammelt sich ursj.rüngl j ch irr: Beutel 224 an und lest den Indikator 232 und den Puffer 234 auf. Die erhaltene Lösung wird durch den Beutel 22b filtriert und sammelt sich schließlich am Boden der Untersuchungskammer 212, wie in Fig. 13 gezeigt ist.

109834/1273 bad

"ede Hälfte des Untsrsuchungsgerätes 204 vzirkt, auori vena icein vUü.rat vorhanden ist, denn der Indikator verursacht das Auftreten einer schwachen Färbung in der -robe, '^enn Sulfat in der richtig gepufferten Probe vorrianden i:»t, intensiviert sich die Farbe. Wenn das Untersucnun.i'figerät 204 3U Vergleichszwecken bei der -Beurteilung geringer ü'ar bunter schiede verwendet wird, wird eine Leerprobe in der Kammer ?H gesammelt, die lediglich durch Λβϊΐ filterbeutel ·^>ν0 filtriert wird, um feste Teilchen zu entfernen, welche die Probe verfärben und einen genauen ooLorimetriöchen Vergleich verhindern. Die Leerprobe in der Λ-aßimer 214 dient daher als Vergleich oder j3ezug zur Beurteilung der ;:enge an sulfat bzw. der Färbung, die in der Hest.-cammer 21-^J festgestellt v;ird. Zu diesem Zweck kann das TIntersuchunPTjrerät 204 auf aer Jf'altlinie 240, die sich durch den versiegelten Teil 218 erstreckt_f wie Fig. 14 zeigt, um 180° gefaltet v/erden. Da die Acidität der rrobe niont »oeKannt ist, kann in der Leerkammer geeignet gepuffert werden, ohne die Gegenwart eines Pufferungsmittels. Um jede e-zentuell vorhandene Acidität auszugleichen, kann in die Leerkammer 214 ein schwaches Alkali gebracht werden.

109834/1273

. Bei niedrigen SulfatL-conzentrationen v/ird der Farbunterschied zwischen der Probe und den Untersuchungskammern verbessert, indem man das Gerät auf der Faltlinie faltet, so daß die Seiten beider Kamnern gleichzeitig betrachtet werden können. Bei der Seitenansicht wird die lange Weglänge durch die filtrierte Probe im Boden der Kammern ausgenützt. Bei Anwendung dieser Technikiann auch der Mindestkonzentration an Sulfat, das vorhanden ist, ein Wert zugeschrieben werden, wenn eine Farbdifferenz durch den Durchschnittsbeobachter erkannt v^erden kann, wie in Fig. 14 gezeigt ist.

Bei hohen ^uulfatkonzentrationen ist die Farbintensität der Probe in der Untersuchungskammer so ausgeprägt, daß es nicht notwendig ist, den Vergleich nit einer Leerprobe anzuwenden. Stattdessen kann das Untersu-P chungsgerät vorteilhaft mit zwei Untersuchungskammern hergestellt werden, indem entweder gedruckte Farbstandards oder kleine Beutel mit gefärbter Flüssigkeit zum Vergleich der Farbintensität verwendet werden. Eine Übereinstimmung mit den Farbstandards ergibt einen äquivalenten Sulfatkonzentrationswert.

109834/1273

673320

Das Untersuchungsgerät 204 kann auch zum Test auf Chlor verwendet werden. Bei dieser Bestimmung besteht der Indikator 232 aus Orthotoluidin (-C₆H₃^-NH₂-S-CH₃)₂· Der Indikator wird einer ausreichend gex^ufferten Probe Wasser zugesetzt,und die erhaltene Farbintensität hangt von der Konzentration des vorhandenen Chlors ab.

Andere Ausfuhrungsformen des Untersuchungsgerätes sind in den Fig. 15 una 16 gezeigt. In Fig. 15 besteht ein untersuehungsgerät 242 aus einer Basisfolie und einer Zurüciuialtefolie in ähnlicher Y/eise wie bei den vorher beschriebenen Untersuchungsgeräten. Die Basisfolie ist geformt und bildet zwei obere Kammern 244 und 246 und zwei untere Kammern 24b und 250. Zwischen den Kammern 244 und 24ö erstreckt sich der Kanal 252. Desgleichen verläuft zwischen den Kammern 246 und 250 ein Kanal 254. Die obere Folie weist eine öffnung 256 für die Kammer 244 und eine Öffnung 256 für die Kammer 246 auf. Die öffnungen 256 und 258 sind übergroße Löcher, die als Flüssigkeitseinlässe und Entlüftungen'dienen. Die unteren Kammern weisen Entlüftung söffnungen 249 und 251 auf. Alle anderen ieile der Basisfolie und der Zurückhaltefolie werden fluiddicht zusam-

- : . - , - . :.. ^ : - BAD ORIGINAL

10983A/12 7 3

. - 40 -

mengehalten, beispielsweise durch Heißsiegelung, v;ie in ¹FIg.;. 15 gezeigt ist, sind die Kanäle 252 unä 254 mit Filterpfropfen 257 bzw. 259 gefüllt, die aus einer Glasfritte.» Filterpapier oder einem anderen geeigneten Filtermaterial bestehen.

Im Betrieb kann das Untersuchungsgerät 242 nach der Entfernung eines Abdeckstreifens (nicht gezeigt) von den Einlassen 256 und 258 in Wasser eingetaucht werden, um eine Probe Wasser zu sammeln. Das Wasser kann, wie oben, in Zusammenhang mit dem Untersuchungsgerät 204,beschrieben, auf Sulfat oder Chlor untersucht werden, und in diesem Fall werden Indikatorplättchen 232 und Puffertabletten 234 in der Kammer 244 angeordnet, die mit der Probe reagieren. Das Untersuchungsgerät kann bei geöffneten Entlüftungen 249 und 251 eingetaucht werden, indem es mit der Faltlinie zu oberst gehalten wird, oder die Entlüftungsöffnung en können geöffnet.werden, nachdem die Kammern 164 und 166 gefüllt wurden. ,Danach wird das .Wasser durch den Stopfen 257 filtriert und in der unteren Kammer 248 gesammelt. Eine leerprobe wird durch, die Kammern.246 und 250 zum Vergleich der Farben laufen gelassen, falls die Farbänderung in der Untersuchungsprobe 260 nur gering ist.

109,83 A/1273

In Fig. 16 ist ein Untersuchungsgerät 262 dargestellt, welches zwei obere Sammelkammern 264 und 266 und zwei untere Untersuchungskammern 268 und 270 aufweist. ü-'in Verbindungskanal 272 verläuft zwischen den Kammern 264 und 268. Desgleichen befindet sich zwischen den Kammern 266 und 270 ein Verbindungskanal· 274« Außerdem sind ÜntlLiftungsöffnungen 269 und 271 vorgesehen. Die entge- · m gengesetzten Seiten der Kanäle 272 und 274 können- eine unregelmäßige Form aufweisen, beispielsweise können sie schwalbensch^nzförmig sein, urn lockeres Material aufzunehmen, welches einen porösen Stopfen 276 bzw. 278 zwischen den jeweiligen Kammern bildet. Die Stopfen 276 und 278 können aus einem Filtermaterial wie Glaswolle, Cellulosefasern oder einem anderen geeigneten Filtermaterial bestehen.

In anderer Hinsicht ähnelt das Untersuchungsgerät * 262 dem Untersuchungsgerät 242 und wird auch in ähnlicher V/eise benutzt. Die Untersuchungsgeräte weisen auch ähnliche Faltlinien 280 auf, um einen Vergleich einer Untersuchungsprobe und' einer Leerprobe in getrennten Hälften des Untersuchungsgerätes zu erleichtern.

BAD ORIGINAL 109834/1273

Die Untersuchungsgeräte können auch zur Untersuchung von Wasser auf das Vorhandensein von Fluorid und/ oder Phosphat verwendet v/erden. Zu diesem Zweck kann der Indikator 252 aus Lanthanchloranilat (La₂(G-GIpO.)., · nH₂0) und die Puffertablette 234 aus Kaliumbisulfat bestehen. Das Chloranilat-Reagens ist ein Indikator sowohl für Fluoride als auch für Phosphate und zeigt entweder eines oder beide an, wenn vorhanden. Zur Feststellung, welche der beiden Suustanzen vorhanden ist, sind zusätzliche chemische Verfahren notwendig, die hier nicht beschrieben werden. - -

Yleim in jeder Hälfte des Untersuchungsgerätes unabhängige Tests durchgeführt werden, ist es günstig, die Einfüll-, und Entlüftungslöcher jeder Hälfte getrennt zu öffnen. Dies erfolgt* indem man einen Abdeck-Klebstreifen (nicht gezeigt) über den Löchern verwendet. Der Streifen deckt die Löcher während der Lagerung ab und wird entfernt, wenn eine Untersuchung durchgeführt wird. Der Streifen kann so angebracht werden, daß nur ein Entlüftungsund Einf^ülloch gleichzeitig freiliegt, so daß die verbleibende Kammer geschlossen ist.

IAD QRaQiNAL 1098 3A/127 3

*. 4:5- τ-

zur iintersuckwig erforderlichen - Reagentien ji in verschiedenen Forme©; vorgesehen und im üntersuchungsgerät auf verschiedene "Weise aufbewahrt werden. Trockene Reagentien können tablettiert und auf eine Seite einer '!asche verleimt werden. Pulver können auf die Tascheninnenseite gestrichen νίβ^αβΗ·» von wo sie ausgewaschen werden, wenn der Test durchgeführt wird, flüssige Reagentien können in einer zerreißbaren Kunststaffblase oder einer zerbrechlichen Glasampulle aufbewahrt werden« Kleine, genau abgemessene Reagentienmengen können auch erhalten werden, indem kleine Punkte aus imprägnierten Bögen eines inerten Papiersubstrate ausgestanzt werden. Übliches Filterpapier kann zur Verwendung als Filter im tintersuehungsgerät 2Ο4 zu Taschen gefaltet werden. Kylon- oder andere Κ«»β*θίί Kunststoffnetze haben den Tarteil, daß sie heißsiegelbar sind.

Eine andere Ausführungsform 282 der Erfindung wird in Fig. 17 gezeigt. Sie ähnelt entweder dem Untersuehungsgerät 10 oder 88, die beide Streifen eines absorbierenden Materials aufweisen, dem anschließend ein chemisches Reagens zugesetzt wird. Zur Erläuterung wird die Änderung in der Bauart unter Bezugnahme auf das Untersuchungsgerät 10

- 44 -

be schrieben-," welches einen Streifen 38 aus"absorbierendem Material aufweist. vVerm das Untersuchungsgerät mit einem" mit Silicagel imprägnierten Streifen 38 oder mit einem anderen chemischen System, "welches gegen geringes Durchsikkern eines chemischen Reagens im Beutel 50 sehr empfindlich ist, verwendet wird¹, können die Basisfolie 90 und die Zurüekhaltefolie 92 eine Tasche 264 bilden, ähnlich der Tasche 50 von Pig. 1, die einen Beutel 22 mit einem stark durchdringenden Mittel wie Chloroform enthält. Außerdem* ist ein gekürzter Kanal 26a in Fig. 17 vorgesehen, der kurz vor dem Kanal 24, der den streifen 38 enthält, aufhört. Die Fläche 286 zwischen: dem Kanal 26a und 38 ist in üblicher Weise fluiddicht heiSgesiegelt. Hierdurch wird verhindert, daß eine aus dem Beutel 22 ausgesickerte ^enge Reagens mit dem mit einer Chemikalie gesättigten Streifen 36 reagiert, bevor der Test durchgeführt wird.

Außerdem weisen die die lasche 284 bildenden Folien 90 und 92 gekerbte Linien 286 und 290 auf,' die eine leichte Abtrennung der eingekerbten Fläche ermöglichen, wenn der Test durchgeführt wird. Auf diese Weise ist der Beutel 22 mit dem Reagens vollständig gegenüber dem Streifen 38 abis'oliert, so' daß eine Reaktion infolge von Aussickern ver-

1 098 3 4/ 1 273 ^{BAD 0R!G!NAL}

hindert wird. Wenn die untersuchung durchgeführt wird, zieht, man die eingekerbte Fläche vom Untersuchungsgerät längs der ^erblinien 288 und 290 ab. Der Beutel 222 wird durch Zusammenquetschen zerrissen,und das untere Snde "des Kanals 26a wird dicht an die Entlüftungsöffnung gebracht, um das Reagens zum Streifen 38 fließen zu lassen.

Außerdem kann das Untersuchungsgerät 282 eine Kerblinie 2^CJ2 auf v/ei sen, die einen ReiRstreifen 294 bildet, 'lie Linie 292 erstreckt sich vom Hand des Untersuchungsgerätes 282 über den Kanal '-52, wenn das Untersuchungagerät 282 gebrauchsfertig ist, und der Reißstreifen 294 fc'ird entfernt, um den Kanalteil 32 zur .Einfüllung einer V/aßserprobe freizulegen. Auf diese Nielse kann der entfernbare Fellstreifen ?94 anstelle des Einlasses 40 und der Ueckfolie 16 verwendet v/erden. In ähnlicher Weise wird ein Reiösbreifen 295 entfernt, indem das Untersu-3hun^8j-jerät längs der Kerblinie 291 aufgetrennt wird, so daß sich eine Entlüftungsöffnung bildet, die das Entlüftung si ο eh. 42 ersetzt. .

.,'ie in Pig. 3 gezeigt ist, kann die Kammer .18 vergrößert werden, indem gefaltete oder balgenartige Seiten-

109834/1273

■--46 -

wände· 306 und 308 vorgesehen »erden, die erforderlichenfalls ein größeres- ^estproberivolurnen zulassen. . ■■.-■_"..

Das erfindungsgemäße 3-erät stellt also ein Unter-;--suchungsgerät für eine■cnemisehe Verunreinigung dar und kann zur Untersuchung von Flüssigkeiten wie wasser auf das

α Vorhandensein einer Vielzahl chemischer Verunreinigungen verwendet werden. Es können jedoch auch andere Fluide als Wasser untersucht werden. Das Untersuchungsgerät ist wegwerfbar und ersetzt im allgemeinen die üblichen Laboratoriums-Glasgeräte, die in ähnlichen chemischen Verfahren verwendet werden. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Untersuchungsgerätes liegt darin, daß Untersuchungen vereinfacht und beschleunigt werden, indem vorher abgemesse ^eagentienmengen verwendet werden., Das Untersuchungsgerät vereint viele Einzelteile einer üblichen Laboratoriumsaus-

^w rüstung zu einer Einheit und beseitigt daher die Möglichkeit von Fehlgriffen und die menschliche Fehlerquelle.

. Im vorstehenden wurden zwar colorimetrische Untersuchungen als typisch beschrieben, andere Arten chemischer Untersuchungen können jedoch ebenfalls mit geeigneter A

109834/1273 ■„„,«*»»>■

■rung:.der -"eagentien durehgefülirt >werdeH;« Beispielsweise. können die Untersuchungsgeräte für nephelOJne,trisehe, oder TrübungBmessun^sbestimmungen verwendet werden, bei denen ein Niederschlag auftritt, ■ . ."-.--■ ;

Claims

lifSiil

- -4ö -

¹ . . . · . .. P A T E N T A N S P R Ü. C H -E

1» Unteriüchun^sgerät zur Feststellung des Vorhänäeriseins von Beständteilen in Fluideh* daäufcn geicennzeicnnelj¹ daß/aus einem verhältniEiniüiig flachen Paket (1.0) befetehi, weiciies eine Basisfolie (12). aus verhältnismäßig: undurchlässigem Material* in dem eine Aufnäiirnekäirimör' (Ίο) fär das-Fluid geformt'ist, eine Zurückhaltefolie (14) aus verhältnismäßig undurchlässigem Katerial, axe auf die Basisfolie (12) fluiddicnt aufgebracht ist und difi Kammer (*ό) bedeckt, eine oder mehrere lösbar verschlossene Einlaßöffnungen (40), die in die Kammer (iü) führen, um einen Zutritt des zu untersuchenden Fluids zu ermöglichen, und chemische Eeagentien (46)," die in dem Paket angeordnet sind, und mit einem in dem zu untersuchenden Fluid vorhandenen Bestandteil reagieren können, auiv/eist.

2,- Untersuchungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßöffnungen durch Heifsstreifen (294) verschlossen sind.

10 98347 1273

:;. üri-tersuchungs/jeriit nach Anspruch, "i, dadurch gekennzeichnet, daß die üiinla ^ öffnung sich in der Pasisfoiie ί T.;¹} oder in U>=r üeckfolie (14) berindet und durch eine abaienbare Jeo±cf oli e (16) verschlossen ist,

4« UntersuohUiursgeraT nach Anspruch 1 oder 2, dadu reit gpkennseionnet, daß die Basisfolie eine.zv/eite Flüösigüeitsaufnahineka.'riiiier .( »58) bildet und das chemische Heagens in mindestens einer der Kammern angeordnet ist.

Untersuchungsgerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Kammer (15ö, l'yö) s;/mmetriscJi MnaichdI cu einer i'altlinie (190) angeordnet sind, unü zwar derart, da3 beim Falten des Paketes (•^ü) uir. aieae Paltlinie aie Kair.mern iJeite an deite zu liegen kommen.

6. Untersuchuii|;sgerät nach Anspruch 1, 2, 4 oder 5_} dadurch gekennzeichnet, daß ein Fluid-Filterkörper (228, 230) in mindestens einer der Kammern (212, 214) angeordnet ist, und zwar derart, daß ein Fluid, welches in eine oder beide Kammern gelangt, durch den jeweiligen Filterkörper laufen muß.

10 9 8 3 4/1273

7. Untersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1: bis 5, dadurch-gekennzeichnet, daß in mindestens einer der· Folien Basisfolie (12) und Zurückhaltefolie (-H). -mindestens., eine Tasche (22) geforx.it ist, das chemische reagens ein flüssiges Reagens umfa3t, welches in dieser oder allen Taschen enthalten ist und zwischen dem flüssigen Ke.agens in der oder den Taschen und der Kammer (1&-) eine zerrei.';-bare Abdichtung (50) vorliegt. . ; ■

ö. Untersucnungsgerät nach Anspruch 1, dadurch ge-, kennzeichnet, daß mindestens, in einer der .Folien Basis~- folie (ia) und Zurückhaltefolie (126) eine Bürette (134, 1<12) geformt ist," die mit der oder den Taschen (13^) in Verbindung steht, und ein verengter Durchlaß (144) zwischen dem Bürettent-eil . (134) und aer Kammer (130) angeordnet ist.

-i. Untersuchungsgerät n-acii einem der Ansprüche 1 bis ..* ö, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der PoIieil Basisfolie (12) und Zurückhaltefolie (14) einen Raun (24) aufweist, der mit der Kammer (18) in Verbindung steht unÄ in dem sich ein Absorptiönskörper (38.) befindet.

10. Untersuchungsgerät nach Anspruch 3» 7 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der oder den Taschen (22) ein

109834/1273

ery z-örr'öiSteter Beutel- (5öJ ä4sge'Öi*dhet ist tmd öle Tasche '©der mindestens &fn§ diieser Taschen -mit Ei'Häiim (24) in- Verbindung steht«·

11". Un^ersueiiungsgerlt .n&öh Anspruch 2* 7 tinä 9* äa-

durcli geKeiianzeicimeti daß in άέτ Taselie (2&4) eiÄ reäge iialtijcerv zeireiiibäiier Beutel (5Θ) äfi^ioräfiit is% üüd^; Teil des Paketes (2B2h velehef die fäSe&e (284) diii^ch eine iieißlinie (28by 29Θ) abtröiiitbär ist li&d eioti derer Teil des Paketes ebeniaiis durch eine keisliriie (2P2 abtrennbar- isst,- mir; eineii £inläS in den Eäüm^; zu sdnaffen.-

i,iü iJn-tersuehungsgerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch

geKennzeichnet, daiS eine oaer mehrere J?"l^:issigii:eit enthaltehae Kaainern (24e, 250) Mt einer anderen Kammer. (£44j c-lb) über einen Kanal (252* -254) in Verbindung stehen,· in dem-ein Pilterkörper- (257, 259) angeordnet ist. ...

i?« ttateröuchungsgerät naeh Anspruch 3, dadureh ge-

kenftceiehnet, daß die O'üssigkeitshaltige Kaimner(60) durch eine Mehrzahl von parallelen Kanälen (62) mit einer Sammelleitung (64) in Verbindung steht und in jedem Kanal (62) ein Absorptionskörper (70) angeordnet ist.

109834/1273

- 52 -

14. Untersuchungsgerät nach einem der vorhergehenden . Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Reagens aus mindestens einer Tablette (46) besteht, die in der oder mindestens einer flüssigkeitshaltigen Kammer (18) angeordnet ist.

15· Untersuchungsgerät nach Ansprucii 14-, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Tabletten (4 6) eine solche Zusammensetzung aufweist, daß ihr Reaktionsprodukt mi"C dem verunreinigten, zu untersuchenden -Ii¹Iuid ein Gas enthält, welches auf den oder die Absorptionskörper (38) einv/irk't. . _: .

16, Untersuchungsgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfolie aus einem polyperfluorierten Kunststoff, chlorfluoriertem Kunststoff oder Vinylkunststoff besteht.

17. Untersuchungsgerät nach einem der vorhergehenden Ansfrüche, dadurch gekennzeichnet, daß die 'Zur^:.icichaltefolie aus einen polyperfluoriertem Kunststoff besteht.

1098 34/1273 BADORlGiNAL