DE4001031C2

DE4001031C2 - Mittel zur kolorimetrischen Bestimmung von Methylmethansulfonat

Info

Publication number: DE4001031C2
Application number: DE19904001031
Authority: DE
Inventors: Stefan Dipl Chem D Huettenhain; Wolfgang Balzer; Ralf Feldmann
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1990-01-16
Filing date: 1990-01-16
Publication date: 1994-01-05
Anticipated expiration: 2010-01-17
Also published as: DE4001031A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel zur kolorimetrischen Bestimmung von Methylmethansulfonat.

Nachweisreagenzien bzw. Anzeigemittel für die verschieden sten Stoffe und Stoffklassen sind seit langer Zeit bekannt. Eine Übersicht befindet sich in Römps Chemie Lexikon, 8. Auflage, 1983, Band 3, Seite 1863 sowie Band 5, Seite 3524.

Die Fähigkeit der Nachweisreagenzien mit den verschiedensten Stoffen farbige Produkte zu bilden, macht man sich deshalb verschiedentlich zu nutze. Anzeigemittel zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Schadgasen als solche, ohne daß sie mit einer Vorrichtung verbunden sind, sind der An melderin nicht bekannt. Allerdings sind Nachweisreagenz in Verbindung mit Membranen aus der Dosimetrie Stand der Tech nik.

So beschreibt die DE PS 36 17 023 eine kolorimetrische Nach weiseinrichtung in welchem das Nachweisreagenz auf impräg nierten Platten angeordnet ist, wobei das Nachweisreagenz in gelöster Form in den Plättchen vorliegt.

Die DE OS 30 31 731 zeigt ein Gasdosimeter bei dem die Meß kammer mit einer aus Kunststoff-Folie bestehenden durch sichtigen Membran überzogen ist, welche durchlässig ist, für das zu untersuchende Gas. Das Testreagenz ist hierbei in der Vorrichtung gesondert angeordnet.

Bei all diesen Vorrichtungen wird zwar ein Anzeigemittel in Form von kolorimetrischen Reagenzien verwendet. Die Vorrich tungen, die zur Handhabung dieser Anzeigemittel notwendig sind, sind aber komplex und umständlich handzuhaben.

Bei der DE 36 17 023 handelt es sich um eine Vorrichtung, die nicht als persönliches Dosimeter verwendet werden kann, da sie auf Glas aufgebaut ist und für den Gebrauch extra geöffnet werden muß.

Bei dem Dosimeter nach der DE OS 30 31 731 handelt es sich zwar um ein persönliches Dosimeter, bei dem aber keine spe zifische Membran vorhanden ist und bei dem zudem das Nach weisreagenz in einer separaten Kammer untergebracht ist. Dies bedingt wieder einen umständlichen Aufbau und eine komplizierte Handhabung.

Weitere Anzeigemittel sind in der US-PS 4 677 078, der DE 35 06 684 sowie der DE 37 35 176 beschrieben. Aus dem "The Arabian Journal for Science and Engineering, Vol. 10, No. 2" ist ebenfalls ein Polymerfilm bekannt, der mit Reagen zien imprägniert ist und der zur Bestimmung von Chlor in Luft dient. Der dabei verwendete Kunststoff absorbiert das nachzuweisende Gas.

Aus allen Druckschriften des Standes der Technik ist je doch kein Mittel zu entnehmen, daß speziell für Nachweis von Methylmethansulfonat geeignet ist. In vielen Bereichen der Technik spielt jedoch gerade die Bestimmung, sowohl die qualitative wie auch die quantitative von Methyl methansulfonat eine wichtige Rolle.

Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Nachweismittel für Methylmethansulfonat bereitzustellen, wobei eine einfache Handhabung und ein einfacher Aufbau gefordert ist.

Die Erfindung wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Hinsichtlich des Verfahrens zur Her stellung der Folie für das Mittel durch die kennzeichnen den Merkmale des Anspruchs 2. Die Unteransprüche 3 bis 5 zeigen vorteilhafte Weiterbildungen für das Verfahren auf.

Erfindungsgemäß wird als Mittel eine Folie und ein Nachbehandlungsreagenz verwendet. Die Folie besitzt eine Dicke von 0,05 bis 10 mm. Eine bevorzugte Ausführungsform hat eine Dicke von 0,5 bis 2,0 mm. Erfindungsgemäß dient dabei die Folie als Sammelmedium, Reaktionslösung und Selektionsmembran zugleich. Dies wird dadurch ermöglicht, daß die Folie erfindungsgemäß aus einem den Schadstoff absorbierenden Kunststoff (Silicon) und einem Nachweisreagenz (Paranitrobenzylpyridin) aufgebaut ist. Dadurch wird erreicht, daß beide Bestandteile ihre Funktion in einem Produkt verbinden, ohne daß die einzelnen Eigenschaften, d. h. die selektive Absorbtionsfähigkeit des Silicons für das zu bestimmende Gas, sowie der Nachweis, beeinträchtigt wird. Diese beiden Bestandteile bilden eine feste Lösung. Der Kunststoff fungiert dann gleichzeitig als Lösungsmittel für das zu bestimmende Gas. Das Nachweisreagenz reagiert dann mit dem nachzuweisenden Gas.

Im praktischen Gebrauch wird nun das Mittel so eingesetzt, daß die Folie selbst als Plakette deutlich sichtbar an der Kleidung getragen werden kann. Dies kann dadurch erfolgen, daß die Folie einfach an der Kleidung befestigt wird. Zum Beispiel kann die Folie mit einem Loch versehen werden und in einen Knopf eingehängt werden, oder mit einer Sicherheitsnadel angeheftet werden. Die Folie kann selbstverständlich auch an einem Gerät befestigt werden. Akute Gefahren werden durch eine Farbänderung der Plakette sofort angezeigt. Methylmethansulfonat wird dann durch Paranitrobenzylpyridin nach Entwicklung der Folie mit Amin angezeigt.

Erfindungsgemäß kann auch mit den Folien eine quantitative Auswertung durchgeführt werden.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Her stellung des Anzeigemittels. Hierzu wird der Kunststoff zum Beispiel eine Silikonfugenmasse in Toluol gelöst und an schließend mit Poronitrobenzylpyridin versetzt. Anschließend läßt man die Lösung so lange stehen, bis sie völlig entgast ist. Im Anschluß daran wird dann die Lösung in eine Plastikform gegossen und nach Ab dampfen des Lösungsmittels und Aushärten des Kunststoffs wird dann die Folie abgezogen. Als Lösungsmittel sind alle Lösungsmittel anwendbar, die für Kunststoffe geeignet sind, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, Aromaten, Ketone, Ester, Ether oder Alkohole.

Erfindungsgemäß kann die Folie als Anzeigemittel in einem Dosimeter verwendet werden. Dazu muß das Anzeigemittel le diglich in einen Träger eingespannt oder auf einen inerten Träger aufgeklebt werden. Mit dieser einfachen Vorrichtung steht dann ein persönliches Dosimeter zur Verfügung, daß zur einfachen und schnellen quantitativen und qualitativen Mes sung geeignet ist. Genau so ist es möglich die Folie z. B. durch eine geeignete Befestigung direkt an der Kleidung an zubringen.

Die Erfindung wird anhand von Beispielen und Abbildungen näher erläutert.

1. Herstellung der Folie

80 g Lösungsmittel (Toluol) werden in einem Becherglas vorgelegt und 50 g Kunststoff (Silikonfugendichtungs masse) zugegeben. Mit einem KPG-rührer wird dann so lange gerührt, bis sich der Kunststoff gelöst hat. Die Lösung des Anzeigereagenzes Paranitrobenzylpyridin) wird unter Rühren zugefügt, bis sich eine ein heitliche Verfärbung einstellt. Zum Entgasen bleibt dann die Lösung 5 Minuten stehen. Anschließend wird die Lösung gleichmäßig auf eine Plastikform gegossen. Nach Abdampfen des Lösungsmittels und Aushärten des Kunst stoffs kann die Folie problemlos abgezogen werden. Diese Folie wird dann in einen Trägerrahmen eingespannt und als persönliches Dosimeter verwendet.

2. Bestimmung von Methylmethansulfonat

a) Wird die Folie nach 1 Methylmetansulfunat ausgesetzt, so tritt dieser in die Folie und reagiert mit dem Reagenz. Die Exposition kann gas förmig oder in Lösung (Aerosol) erfolgen. Wird die Fo lie anschließend in einer aminhaltigen Lösung entwickelt, so verfärbt sie sich tief violett.
b) Die quantitative Auswertung der Verfärbung erfolgt mittels eines Densitometers; es wird dazu die Extink tion der UV/Vis Absorption des Farbstoffs gemessen.
Dazu wird:
- a) durch Exposition gegen definierte Schadstoffkon zentrationen eine Kalibrierkurve erstellt und
- b) die im Meßfall eintretende Verfärbung durch Ver gleich mit den Kalibrierkurven quantifiziert.

Die Auswertung ist anhand der Abb. 1 und 2 dargestellt.

Abb. 1 zeigt die Densitometeraufnahme für fünf verschiedene Methylmethansulfonatkonzentrationen im Bereich 0-1 µmol und

Abb. 2 die entsprechende Auswertung (Kalibrier kurve) aus der sich dann die Konzentration ermitteln läßt.

Claims

1. Mittel zur qualitativen und quantitativen kolorimetri schen Bestimmung von Methylmethansulfonat, dadurch gekenn zeichnet, daß es aus einer selbsttragenden Folie mit einer Dicke von 0,05 bis 10 mm, bestehend aus einer festen Lösung von Paranitrobenzylpyridin in Silicon besteht und einer am inhaltigen Lösung zur Nachbehandlung der dem zu untersuchen den Gas ausgesetzten Folie.

2. Verfahren zur Herstellung der Folie für das Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

a) daß das Silicon in einem Lösungsmittel gelöst wird;
b) daß anschließend Paranitrobenzylpyridin zugegeben wird;
c) daß daran anschließend so lange gerührt wird, bis eine einheitliche Färbung entstanden ist;
d) daß dann die Lösung bis zur vollständigen Entgasung ohne Rühren stehen bleibt;
e) daß diese Lösung dann in eine Form gegossen wird und daß nach Abdampfen des Lösungsmittels und Aushärten des Silicons die Folie abgezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung direkt auf einen Träger gegossen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeich net, daß die Lösung in eine Form gegossen wird und der dar aus gewonnene Formling in Streifen geschnitten wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 2-4, dadurch gekenn zeichnet, daß das Lösungsmittel aus der aus Kohlenwasser stoffen, Aromaten, Ketonen, Estern, Ethern und Alkoholen bestehenden Gruppen ausgewählt ist.