DE1922939A1 - Verfahren zum Behandeln von Tabak - Google Patents

Description

Verfahren zum Behandeln von Tabak

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschärfen, Entbittern oder Entnikotiniaieren von Tabak.

Es sind mehrere Verfahren bekannt, die die sogenannte "Schärfe" oder "Bitterkeit" des Tabaks durch Ausdämpfung mittels Dampf im Unterdruck oder mittels überhitztem Dampf verringern.

Auaserdem sind Extraktionsverfahren bekannt, welche allgemein grosse Lösungsmittelmengen und dementsprechend teure Installationen, etc. erfordern.

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Zum Entnikotinisieren von Tabak wurden ferner Verfahren vorgeschlagen, bei denen der Tabak mit Dampf und Ammoniak behandelt wird_o Bei der Mehrzahl dieser Verfahren verwendet man eine im voraus bestimmte Ammoniakmenge. Bei einem der bekannten Verfahren richtet sich die Ammoniakmenge nach dem Nikotingehalt des au behandelnden Tabakes. Die Rolle des Ammoniaks, welches eine stärkere Base als Nikotin ist, besteht darin, das Nikotin aus seinen Salzen freizumachen, wobei das Ammoniak mit den Säureresten selbst Salze bildet. Da aber die Zusammensetzung der im Tabak vorhandenen Säuren und Basen, wie z.B. Ammoniak, Amine, Alkaloide etc., je nach Sorte, Jahrgang, Fermentationsart und.Fermentationsintenaität h sehr verschieden ist und auch das Nikotin in unterschiedlicher Menge teilweise in freiem oder in gebundenem Zustand vorliegt, ist es nicht möglich» die zur Freimachung des Nikotins erforderliche Ammoniakmenge generell oder auf Grund des Nikotingehaltes im voraus festzulegen«

Ein weiterer Nachteil/der bis jetzt bekannten Verfahren besteht darin, dass_v man wegen der oben erwähnten unterschiedlichen Zusammensetzung der Tabake und in Ermangelung von betriebsmäsQig durchführbaren objektiven Kontrollraethoden die Beendigung der Austreibung der unerwünschten Bestandteile (Entschärfung, Entbitterung» Entnikotinisierung) eben nicht ohne weiteres, feststellen kann, bzw. dass die W Behandlungen keine reproduzierbaren Ergebnisse liefern.

Diese wären besonders wichtig, wenn man nach der Entnikotinisierung das in den Tabak eingeführte Ammoniak restlos entfernen will.

Zur objektiven Qualitätskontrolle_f besonders zur Feststellung der Intensität der "Schärfe" von sog. "alkalischen" Tabaken (d.h. von Tabaken, deren Hauptstromrauch

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alkalisch reagiert; das sind insbesondere Zigarren-, Pfeifen- und bestimmte Zigarettentabake),, verwendet man bei wissenschaftlichen Untersuchungen die pR-Meerjung "!•sr Tabaksraspennionen. .Dazu xausa der Tabak vor der ■■■'c.Mr-w.aiii getrocknet, pulverisiert und in Wasser suspen- ^:;j:irt werden. Auch für die objektive Qualitätskontrolle ioi3 Tabakrauches wurden schon pH-Bestimmungen vorgeschlagen. Pur die Rauchanalysen, wie auch für die Bestimmung des pH-Wertes des Tabakrauches, müssen zuerst hinsieht]ich Gewioht, Zugwiderstand, Feuchtigkeitsgehalt etc ο scr-gfältig ausgewählte Zigaretten oder Zigarren in komplizierten Rauchapparaten unter exakten Bedingungen abgeraucht werden, bevor der pH-Wert geraessen werden kann. Diese Kontrollen sind daher zeitraubend und schwierig und können nicht kontinuierlich durchgeführt werden-:; sie oind daher zur Betriebskontrolle oder zur Steuerung siaes Verfahrens nicht geeignete.

T/Sberraschenderv/eise wurde gefunden, dass die Entschärfung., -inr-bitterung und Entnikotinisierung des Tabaks mittels üurchströnmng eines mindestens Wasserdampf enthaltenden .Behandlungsmediums leicht nach den Alkalitätswerten des Kondensates des aus dem Tabak austretenden Behandlungs» nediums kontrolliert und gesteuert werden kann. Den Grad der Austreibung der leichtflüchtigen, irritierenden Stoffe von "alkalischen" oder neutralen Tabaken und dadurch die Intensität der sog. "Schärfe" kann man a.us den Alkalitat»werten - Titration mit Säure, pH-Wert etc des Kondensates des aus dem betreffenden Tabak austretenden Behandlungsmediums feststellen. Diese Messungen können im Betrieb v/änrend der Durchführung des Verfahrens leicht und schnell durchgeführt werden₀ Die ρFI-V/ert-'BeStimmungen !rönnen bei 'Verwendung elektrischer Messgeräte leicht kontinuierlich durchgeführt werden, was eine erhebliche Nationalisierung, beispielsweise durch Personaleinsparung *

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Es wurde gefunden, dass die "Entschärfung", "Entbit terung" von Zigarren- und Pfeifentabak oder von Tabaken, die in ihrem Hauptstronirauch neutral oder -alkalisch reagieren, nur dann zu einem Erfolg führt«, ■venn^Konr!ensat des auß dem behandelten Tabak austretenden .Dampfes einen pH-Wert aufweist, der mindestens um 0,2 Einheiten niedriger als der pH-Wert des zu Beginn der Behandlung aus dem Tabak austretenden Dairipfkonda.iBates ist* Diese Verringerung des pH-Y/ertes des aus dem Tabak austretenden Dampfkondensates kann durch die Dämpfungsseit und/oder Dämpfungstemperatur, aber auch durch Einführung von flüchtigen, organischen Säuren ii den Tabak und sehiiesslich auch durch eine " Kombination dieser Vorfahren erreicht werden.

Die Entfernung von irritierenden flüchtigen Stoffen, vorzugsweise Basen, deren Dampfdruck bzw. Siedepunkt verschieden ist, geschieht mit optimaler Ausbeute bei erhöhter Temperatur» Eine lange Behandlung bei 100⁰G ist aber wegen schädlicher Veränderung an Blattstruktur, Farbe, Verlust an Aromastoffen, etc» nicht erwünscht»

Es ist mit erheblichen Nachteilen verbunden, wenn man - wie schon vorgeschlagen wurde - die Behandlung bei 100⁰O oder noch höheren Temperaturen durchführte t Andererseits sind Behandlungstemperaturen zwischen 50 und 90⁰G von wirtschaftlichen Gesichtspunkten aus unerwünscht, weil dadurch die Zeit bis zur Erzielung der gewünschten Wirkung wesentlich verlängert wird.

Es wurde gefunden, dass man besonders günstige Ergebnisse, insbesondere bei der Entnikotinisierung erzielt, wenn man das Verfahren bei variabler Temperatur durchführt, wobei die Ammoniakdosierung hauptsächlich bei niedrigen,

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die Austreibung bei höheren Temperaturen - bis 10O⁰C vorgenommen wird; dadurch wird das Verfahren auch besonders wirtschaftlich.

Die Einstellung der Temperatur des Behandlungsmediuias erfolgt in besonders vorteilhafter V/eise durch Veränderung des Druckes in dem den Tabak aufnehmenden Behälter mittels einer mit diesem über ein Ventil verbundenen Vakuumeinrichtung.

Besonders gute Ergebnisse wurden erzielt, wenn der Druck an der einen Seite des Behälters zwischen einem Mindestwert von 120 Torr und einem Höchstwert von 700 Torr verändert wird und wenn daa Ventil zum periodischen Oeffnen und Schliessen der Vakuumleitung für jeweils 5 bis 10 Minuten geschlossen und für jeweils 10 bis 20 Minuten geöffnet wird. Ausserdem ist es vorteilhaft, wenn die Strömungsrichtung des Behandlungsmediums während der Behandlung mehrmals geändert wird.

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Es konnte geseigt werden, dass die kurzfristige, periodische Erhöhung der für die Tabakstruktur, Farbe und. Aroma sonst günstigen, relativ niedrigen Behänd].ungstemperatur die Nikotinausbeube wesentlich steigert. Weiter kann eine günstige Nikotinausbeute bei gleichzeitiger Ammoniakersparnis erreicht werden, wenn die Ammoniak-Zugabe hauptsächlich bei niedrigen Temperaturen erfolgt und während der Temperaturerhöhung unterbrochen wird,

Welter kann eine mehrfache Nikotinausbeute in kürzerer Zeit erreicht werden, wenn ein Wasserdampf-Ammoniak-Ge- misch so lange durch den Tabak geleitet wird, bis der pH-Wert des aus dem Tabak austretenden Dampfkondensats zwischen 10,5 und 11,7 liegt und danach solange mit reinem Wasserdampf weiter gearbeitet wird, bis der pH-Wert des aus dem Tabak austretenden Dampfkondensats um 0,2 geringer als der vor Beginn der Behandlung gemessene pH-Wert ist.

Im folgenden werden anhand von Beispielen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher erläuterte

Beispiel 1

Zum Entnikotinisieren wurden 100 kg Tabak in eine für Tabakdurchströmungen geeignete Anlage gegeben und ca* 5 Min. mit gesättigtem Wasserdampf bei einer Temperatur von 60⁰G durchströmt. Von dem aus dem Tabak austretenden Wasserdampf wurde ein Teil kondensiert und von diesem Kondensat wurde der pH-Wert gemessen. Ebenfalls wurden

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„Υιό ml Kondensat mit 0_{l η H₂SO. titriert, um charakteristische Werte über die flüchtigen Baοon des unbehandeiten Tabake zu erhalten „ lun wurde.· 'lern Wasserdampf Auin;oniaicgas xugf^wben, biß das aus 6en> Tabak austretend-'· Ij am ρ f kondensat einen pH-Wert vor ca, Ί1 und fur Ίο w-1 Kondensat einen. Titrationagert von ea_e 45 ml 0,1 η ^ο^λ erreichte» Nach 45 Mn. wurde

die O.'emperatur des Dampfes auf 70 0 und nach weiteren 45 Min» auf .'MJ⁰O- erhöht und weitere 45 Min. bei dieser Temperati«· gehalten. Heber die ganze bisherige Behandlungsseit wurde die Alkalitat des Behandlungsmediums durch entsprechende Ammoniakdosierung auf den gewünschten Werten gehalten..

Nach diesen drei Behandlungsstufen wurde die Ammoniakdosierung abgestellt und die Temperatur auf ca, 85°0 erhöht und der Tabak aur Austreibung des im Tabak zurückgebliebenen Ammoniaks weiter mit reinem Wasserdampf durchströmt„ Xn Zeitabständen von ca_t 5 Min,; wurde der pH-Wert und die Alkalität des Kondensats des aus dem Tabak austretenden Behandlungsmediums bestimmt, Nach weiteren. 60 Μχτκ Behandlungszeit zeigte das Da.mpfkondensat einen ura 0,2 geringeren pH-Wert und einen um 2,5 ml 0,1 η HpSO, pro 10 ml Kondensat geringeren Titrationswert, als die Anfangswerte vor der Zugabe von Ammoniak vraren. Die Strömungsrichtung des Behandlungsmediums war alle 20 Min. umgekehrt worden.

Zum Entschärfen von 100 kg Tabak wurde dieser in eine für die Durchströmung von Tabak geeignete Anlage gegeben und ca, 5 MIn₀ mit gesättigtem Wasserdampf bei einer

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Temperatur von 6O⁰C durchströmt. Nun wurden analog zu Beispiel 1 die charakteristischen Werte der flüchtigen Basen des unbehandelten Tabaks bestimmt. Dann wurde die Temperatur des Wasserdampfes innerhalb von 5 Min. auf

' 10O⁰G erhöht, dort ca_c 2 Min. gehalten und dann innerhalb von 5 Min* wieder auf 6O⁰G zurückgebracht, und 8 Min. bei dieser Temperatur gehalten. Diese Temperaturen-

^; derung wurde fünfmal wiederholt. Die Temperatur-Intervalle waren automatisch programmiert. Ein Teil des aus dem Tabak austretenden Wasserdampfes wurde kondensiert, und das Kondensat wurde mit einer geeigneten Einrichtung ψ an einer Elektrode eines pH-Messgerätes vorbeigeführt, um den pH-Wert kontinuierlich messen zu können; ebenfalls wurden ,jeweils 10 ml von diesem Kondensat mit 0,1 η HgSO. titriert, was ebenfalls automatisiert werden kann, um eine kontinuierliche Messung zu erreichen. Uach einer Behandlungszeit von 1 Std. und 45 Min. zeigte das aus dem Tabak austretende Dampfkondensat einen um 0,3 geringeren pH-V/ert und einen um 3 ml 0,1 η ^H2^S04 ^{pro 10 ml Konden}·" sat geringeren Titrationswert, als die Anfangswerte des unbehandelten Tabaks waren. Die Strömungarichtung des Behandlungsmediums war alle 20 Min. umgekehrt worden.

Beispiel 3

Zum Entnikotinisieren des Tabaks wurde auch so gearbeitet, dass nach dem Messen der Anfangewerte des unbehandelten Tabaks der Temperatur-Verlauf des Behandlungsmediums nach Beispiel 2 programmiert wurde. Das Ammoniak wurde nur bei niedrigen Temperaturen dosiert und die Zugabe jeweils beim Erreichen der höheren Temperatur unterbrochen. Die Bestimmung der Alkalitätswerte des aus dem Tabak aus-

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tretenden Dampfkondensates wurde analog zu Beispiel 2 durchgeführt. Der pH-Wert von ca. 11 wurde 2 Std. lang aufrecht erhalten, dann wurde die Ammoniakdosierung abgestellt. Das im Tabak zurückgebliebene Ammoniak wurde mit reinem Wasserdampf ausgetrieben, bis das aus dem Tabak austretende Dampfkondensat einen um 0,3 niedrigeren pH-Wert und einen um 3,5 ml 0,1 η H₂SO. pro 10 ml Kondensat niedrigeren Titrationswert zeigte als bei Beginn der Behandlung. Die Austreibungszeit betrug 45 Min. Auch bei dieser Behandlung wurde die Strömungsrichtung des Behandlungsmediums alle 20 Min« umgekehrt.

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Claims (6)

Patentansprüche

1. Verfahren zur EntnikotiniBierung, Entschärfung und Entbitterung von Tabak mittels Durchströraimg eines mindestens Wasserdampf enthaltenden Behandlungsmediums, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung nach den Alkalitätswerten des Kondensates des aus dem Tabak austretenden Behandlungsmediums kontrolliert und gesteuert wird.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Behanälungsmediums mindestens zeitweise erhöht wird»

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung bei einer Temperatur von weniger als 75 ⁰C beginnt und dann stufenweise erhöht wird.

4» Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnä;, dass die Behandlung bei einer Temperatur von weniger als 75⁰C beginnt und nachher abwechselnd erhöht und wieder erniedrigt wird, wobei jede Temperatur-Erhöhung grosser als die folgende Temperatur-Erniedrigung ist»

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Behandlungsmediums während jeweils 5 bis 10 Min. erhöht und während jeweils 10 - 20 Min_o erniedrigt» wird, wobei jede TemperaturoErliulmng gleichgross ist wie die folgende Temperaturerniedrigung <>

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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entschärfen des Tabaks die Behandlung so lange durchgeführt wird, biB der pH-Wert des Konden-. sates des aus dem Tabak austretenden Behandlungsmediums um mindestens 0,2 gegenüber dem zu Beginn der Behandlung gemessenen pH-Wert verringert ist und der Titrationswert unter dem zu Beginn der Behandlung gemessenen Wert liegt*

7« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entnikotinisieren des Tabaks als Behandlungsmedium zuerst ein Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch verwendet wird, wobei in den Wasserdampf so lange Ammoniak eingeleitet wird, bis der pH-V/ert des Kondensates des aus dem Tabak austretenden Bebandlungsmediums zwischen 10,5 und 11,7 liegt, und mit diesem Behandlungsmedium so lange gearbeitet wird, bis der Nikotingehalt des Tabaks auf einen vorbestimmten Wert verringert ist und danach reiner Wasserdampf verwendet wird, bis der pH-Wert und der Titrationswert des Kondensates des aus dem Tabak austretenden Behandlungsmediums mindestens gleich oder geringer als die vor dem Einleiten des Ammoniaks gemessenen Werte sind.

8_t Verfahren nach einem dar Ansprüche 2 bis 7 « dadurch gekennzeichnet, dass das Einleiten des Ammoniaks während der Perioden niedriger Temperatur durchgeführt wirdο

9= Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsrichtung des Behandlungsmediums geändert wird.

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10, Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des BehandlunK.sTiedi\5iT8 durch Veränd^r .*ng des [Druckes in derr. de?;. Tabak: enthaltenden fi>. -tr: · ter mittels einer reit <iem 'Gehalt/;r über ein Ventil verbundenen Vakuumeinrichtung ernif;on tollt wird

21, Verfahren nach Anspruch 10, dadur^h gekennzeichnet, dass der Dr^-KiIr in Behälter £,·'/:! 3chen einem Mi miestwert von 3 20 Torr und einem ilcoh'itwert 7on "700 Torr ν e ι ■ ä: ί d ρ :..■· t w i r d .

^ Ic². Verfahren nafOi Ancpruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass? die Behändliui/.¹; bei einem Druck von weniger als 300 Torr beginnt, und der Druck im Behälter stufenweise erhöht wird

IJ Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dasa die Behandlung bei einem Druck von weniger als ?ÜO Torr loginnt.; und der Druck im Behälter abwechselnd erhebt und wieder erniedrigt wird, wobei jede Druckerhöhung grosser als die folgende Druckerniedrigung ist

14- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Behandlungsraum v/ährend jeweils 5 fe bjö 10 Minuten erhöht und während .jeweils 10 bis 20

MiJiU^-1Gn erniedrigt wird*

UT/wa 28,4.3 969

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