DE1919217A1 - Verfahren zur Herstellung von Gussstuecken aus 2,4,6-Trinitrotoluol oder 2,4,6-trinitrotoluolhaltigen Sprengstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gussstuecken aus 2,4,6-Trinitrotoluol oder 2,4,6-trinitrotoluolhaltigen SprengstoffenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE Λ Ä
DlPL-CHEM. DR. WERNER KOCH DR.-ING. RICHARD GLAWE
DIPL.-ING. KLAUS DELFS DIPL-PHYS. DR. WALTER MOLL
HAMBURG MÖNCHEN
2000 Hamburg 52 · WaitzstraBo 12 · Ruf 892255
8000 München 22 · LlebherntraBe 20 ■ Ruf 226548
J
IHRE NACHRICHT VOM UNSER ZEICHEN HAMBURG
IHRE NACHRICHT VOM UNSER ZEICHEN HAMBURG
p 5268/69
O/T
O/T
AKTIEBOLAGET BOFORS, 690 20 Bofors/Schweden
Verfahren zur Herstellung von Gußstücken aus 2,4,6,-Trinitrotoluol oder 2,4,6,-trinitrotoluolhaltigen
Sprengstoffen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren,
aus 2,4,6,-Trinitrotoluol oder Mischsprengstoffen auf
der Basis von 2,4,6,-TrInItTOtOlUoI feinkristallinische
Gußstücke mit desorientierter Kristallstruktur und sich daraus ergebender erhöhter Resistenz gegen Rißbildung
herzustellen.
Das 2,4,6,-Trinitrotoluol (Trotyl) ist zur Zeit
und seit vielen Jahren der am meisten verwendete Sprengstoff in gegossenen Ladungen für Geschosse,
Bomben, usw., und zwar infolge von dessen hierfür
geeigneten Eigenschaften, wie z.B, niedrige Schlag—
00982070430
19T9217
empfindlichkeit, gute Stabilität, geeigneter Schmelzpunkt
und gute Fließbarkeit in geschmolzenem Zustand.
2,4,6,-Trinitrotoluol kann allein verwendet werden,
aber auch mit Zusatz von z.B. Pulver eines stärkeren Sprengstoffes mit hohem Schmelzpunkt, wodurch Ladungen
mit erhöhter Sprengwirkung erhalten werden.
Beim Gießen von Ladungen wird der Trinitrotoluolsprengstoff geschmolzen und z.B. in eine Geschoßhülle
eingefüllt, wo er zu einer festen Ladung erstarrt. Aufgrund der Kontraktion beim Erstarren des Trinitrotoluols und
des Unterschiedes im Ausdehnungskoeffizienten zwischen
dem Trinitrotoluolsprengstoff und Stahl sowie der Sprödheit u.a.im des Stahls müssen oft spezielle, schwierige
gießtechnische Verfahren angewandt werden, da sonst aus Trinitrotoluolsprengstoffen erhaltene Gußstücke nachteilige
Eigenschaften erhalten, z.B. schlechte Homogenität, Kavitäten und Risse, niedrige Dichte sowie unzureichende
Initiierungsempfindlichkeit usw.
Durch die vorliegende Erfindung ist es jetzt völlig überraschend möglich geworden, Gußstücke zu erhalten,
bei denen die erwähnten Nachteile beseitigt wurden, wobei gleichzeitig das Gießverfahren vereinfacht werden
konnte.
Beim Gießen von Trinitrotoluol oder trinitrotoluol—
haltigen Sprengstoffen erhält man infolge einer zu kleinen
Anzahl Kristallkerne und langsamer Kristallisation/in ,der
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Regel eine stark orientierte grobe Kristallstruktur. Das Trinitrotoluol kristallisiert bei Gußstücken normalerweise
in Form von stark nadelfbrmigen Kristallen mit der längsten Achse rechtwinklig zu der kühlenden Fläche.
Dieser kühlenden Fläche am nächsten entsteht normalerweise zu Beginn eine Schicht mit feinen nadelfbrmigen
Kristallen, aber bei der weiteren Kristallisation erhält man im allgemeinen sehr grobe Kristallnadeln.
Dieser Typ von Kristallisation gibt den Anlaß zu einem charakteristischen Muster mit strahlenförmigen
geraden Linien vom Umkreis zur Mitte, was leicht beobachtet werden kann, wenn ein Gußstück zersägt wird.
Bei Mischsprengstoffen, bei denen beim Gießen Kristalle
eines stärkeren Sprengstoffes im Trinitrotoluol
suspendiert werden, erhält man zwar nicht genauso grobe Kristalle wie bei reinem Trinitrotoluol, aber die
orientierte Struktur ist jedoch auch in diesem Fall offensichtlich. Man sieht auch hier das charakteristische
Muster.
Die orientierte Kristallstruktur im Trinitrotoluol bringt sehr wesentliche Nachteile beim Gußstück mit
sich; es wird dadurch weniger homogen, zeigt niedrigere Dichte und eine ungleichmäßigere Empfindlichkeit für
Initiierung durch Detonatoren. Der schwerwiegendste Nachteil dürfte jedoch darin bestehen, daß, da die
Kristalle des Trinitrotoluols einen ca. *tmal höheren
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Längenausdehnungskoeffizienten sowohl entlang der kürzesten
Achse als entlang der längsten haben, man beim Abkühlen des Gußstückes Risse zwischen den Kristallen parallel zu der
langen Achse erhält. Diese Rißbildung ist insbesondere nachteilig beim Gießen von Geschossen. Die Forderungen
an ein Geschoßgußstück sind sehr hoch, u.a. infolge der kräftigen Beschleunigung, die entsteht, wenn das Geschoß
durch ein Geschützrohr verschossen wird. Es können Risse im Gußstück und Spalten zwischen dem Sprengstoff und der
Geschoßhülle entstehen und dabei insbesondere im hinteren Teil des Geschosses den Anlaß zu Rohrkrepierern geben, und
zwar infolge unbeabsichtigter Initiierung des Sprengstoffes durch Schlag oder adiabatische Kompression.
Bei Verwendung von Mischsprengstoffen, die aus einem
hochexplosiven und empfindlicheren Sprengstoff als Trinitrotoluol
(z.B. Zyklotrimethylentrinitramin) suspendiert in Trinitrotoluol bestehen, sind die Forderungen an die
Gußstücke noch größer, und man hat es daher als zweckmäßig
angesehen, festen Sprengstoff in die Geschoßhülle einzubringen, um einen Spalt zwischen Sprengstoff und der
Hülle völlig zu vermeiden. Bei derartigen Versuchen, festen Sprengstoff einzubringen, wird jedoch abhängig
vom Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Stahl in der Geschoßhülle und dem Sprengstoff das
Rißbildungsrisiko erhöht.
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Um im größtmöglichen Ausmaß Rißbildung zu vermeiden,
hat es sich als wünschenswert gezeigt, eine desorientierte Kristallstruktur in den Gußstücken zu erzeugen,
d.h. alle Kristallnadeln vom Trinitrotoluol sollen ungeordnet liegen, im Gegensatz zu der orientierten Struktur,
bei der die Kristallnadeln hauptsächlich parallel liegen.
Das einfachste Verfahren, um eine derartige desorientierte Struktur zu erhalten, scheint zu sein,
daß man in die Schmelze kurz vor dem Gießen feinkörnige Trinitrotoluolkristalle einrührt. Diese feinen Kristalle
wurden dann ganz ungeordnet im Gußstück zu liegen kommen und dort als Kristallisationskerne dienen. In der Praxis
stößt jedoch die Durchführung dieses Verfahrens auf beträchtliche Schwierigkeiten, da u.a. eine sehr genaue
Temperaturkontrolle beim Gießen notwendig ist, um den beabsichtigten Effekt zu erreichen. Das Verfahren kann
auch nicht benutzt werden, wenn das Trinitrotoluol einen anderen Sprengstoff suspendiert enthält, da die
Suspension in der Regel eine zu hohe Viskosität zeigt, um gegossen werden zu können.
Bei einem anderen Verfahren setzt man verhältnismäßig große Mengen eines anderen Sprengstoffes zu. Beim
Kühlen scheidet sich dabei oft der zugesetzte Stoff aus, wenn er ausreichend schwerlöslioh ist, und wenn die
eutektische Temperatur erreicht worden ist, wird ein feinkristallines eutektisches Gemisch erhalten. Dieses
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Verfahren hat jedoch viele Nachteile. Einerseits haben viele Sprengstoffe nicht die erforderliohen Eigenschaften.
So ist es z.B. beim Zyklotrimethylentrinitraniin. Ferner erhält man oft schwierige Unterkiihlungstendenzen, und
ein noch größerer Nachteil besteht darin, daß das Gemisch oftmals einen allzu niedrigen Erstarrungspunkt erhält,
wenn eine verhältnismäßig große Menge des zugesetzten Stoffes benötigt wird. Der Sprengstoff im Geschoß kann
dabei beim Lagern in warmem Klima ein eutektisches Gemisch ausschwitzen, das z.B„ in den Gewinden des Geschosses
auslaufen kann und den Anlaß zu Risiken bei der Handhabung gibt. Außerdem sind die Sprengstoffe, die die
erforderlichen Eigenschaften haben, teuer in der Herstellung.
Ganz allgemein gilt, daß, es nicht wünschenswert ist,
militärischen Sprengstoffen Zusätze beizugeben, die in
größerem Ausmaße die Zusammensetzung und Leistungsfähigkeit
(Prästanz) des Sprengstoffes verändern.
Durch die vorliegende Erfindung hat es sich nun als möglich erwiesen, eine desorientierte feinkristalline
Struktur beim Trinitrotoluol und Mischsprengstoffe enthaltendem
Trinitrotoluol ohne die angeführten Nachteile zu erzielen, die den bekannten Verfahren anhaften. Durch
die Erfindung ist es außerdem möglich geworden, festen Sprengstoff in Geschosse zu gießen, und zwar ohne irgendwelche kritische Rißbildung, was im Hinblick auf die
starken Schrumpfspannungen, die im Zusammenhang mit dem
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Festgießen, des Sprengstoffes entstehen, beachtenswert
ist.
Das Verfahren zur Herstellung feinkristalliner
Gußstücke mit desorientierter Kristallstruktur aus Trinitrotoluol oder trinitrotoluolhaltigen Misohspreng—
stoffen ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze, aus der das Gußstück hergestellt wird,
2,2*, k,1**, 6,6* ,-Hexanitrostilben zugesetzt wird» Die
Menge des zugesetzten Hexanitrostilbens sollte, berechnet auf die Menge vorhandenen Trotyls, höchstens bis auf
zwei Gewichts-% hinaufgehen, und wird vorteilhaft auf
0,5 Gewichts-% begrenzt.
Das Trinitrotoluol und Hexanitrostuben enthaltende
Gemisch wird zweckmäßigerweise auf 95-100°C erhitzt
und umgerührt, so daß eine soweit wie möglich homogene Schmelze erhalten wird, die man danach erstarren läßt,
wonach die Schmelze erneut erhitzt wird, dieses Mal jedoch auf eine Temperatur unmittelbar unter 85°C, so
daß man eine neue Schmelze erhält, die im Anschluß daran gegossen werden kann.
Außer Hexanitrostilben können auch aromatische Nitroverbindungen mit hoher Löslichkeit im Trinitrotoluol
zugesetzt werden, die dem Trinitrotoluol größere Plastizität geben.
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Dadurch, daß 2,2·, 4,4», 6,6»,-Hexanitrostilben
sich als Kernbilder für Trinitrotoluol erwiesen hat '
und dadurch den Anlaß zu einer desorientierten fein-«
kristallinen Struktur gibt, hätte man möglicherweise ■
das gleiche gute Ergebnis auch beim Zusatz von anderen Polynitroverbindungen erwarten können, wenn diese
nur einen hohen Schmelzpunkt und niedrige Löslichkeit in geschmolzenem Trinitrotoluol haben sowie eine mit
dem Trinitrotoluol gleichartige Molekülkonfiguration. Aber es erwies sich, daß dieses nicht der Fall ist.
Versuche sind u.a. mit Dipikrylsulfon (Schmelzpunkt 3200G), Hexanitroazohenzol (Schmelzpunkt 216°C),
Dinitroantrahinon (Schmelzpunkt oa. 5000C), Trlnitromesithylen (Schmelzpunkt 235°C), Dipikrylsulfid
(Schmelzpunkt 234°C) und Hexanitrobibenzyl (Schmelz« punkt 220°C) durchgeführt worden. Obwohl Zusätze
bis zu 10 % angewendet wurden, hatte keine dieser Substanzen beim Trinitrotoluol eine kernbildende
Wirkung.
Um zu wirken, muß das Hexanitrostilben in Form von festen Partikeln in der Schmelze des Trinitrotoluols
vorliegen. Dieses ist sehr leicht zu erreichen, da das Hexanitrostilben sich nur bis ca. 0,2 Gewichts-^
in geschmolzenem Trinitrotoluol bei Temperaturen eben über 80°C löst. Geschmolzenes Trinitrotoluol
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mit Hexanitrostilbenzusatz gibt vor dem Beginn der Kristallisation den Anlaß zu einem niedrigeren Grad
von Unterkühlung als Trinitrotoluol ohne derartigen Zusatz. In einer unbeweglichen Schmelze, z.B. in einem
Geschoß, wo das Abkühlen von der Geschoßwand und dem Boden erfolgt, beginnen die Kristalle gleichzeitig von
einer sehr großen Anzahl Kernen aus zu wachsen. Man erhält eine verhältnismäßig dicke bewegliehe Zone, inner·"
halb der die Kristallisation andauert (endogene Kristall!-' sation), mithin nicht nur auf den Zuwachs der Kristalle
entlang einer Schicht parallel mit der kühlenden Fläche (exogene Kristallisation), und man erhält die angestrebte
desorientierte Kristallstruktur und damit auch den höheren Grad von Rißfreiheit.
Das Hexanitrostilben unterscheidet sich in hier aktueller Beziehung radikal von verwandten Verbindungen
wie z.B. 2,4,6—Trinitrostilben und substituierte 2,4,6-Trinitrostilbene,
die Trinitrotoluol nicht zum Kernbilden bringen können. Sie haben vielmehr eine starke Fähigkeits
die Kernbildung im Trinitrotoluol zu hemmen und setzen ferner die Kristallisationsgeschwindigkeit des Trinitrotoluols herab und geben weiter Anlaß zu Unterkühlungser—
scheinungen.
Die Stoffe, die in früherer Literatur als 2,2', 4,4',
6,6t-Hexanitrostilben bezeichnet wurden, haben sich
später als 2,2*, 4,4», 6,6*-Hexanitrobibenzyl erwiesen.
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BAD ORfGINAL
BAD ORfGINAL
Der berichtete Schmelzpunkt ist nämlich 2Ii0G1 während
2,2», 4,4», 6,6 »-«Hexanitrostilben bei ca. 320°G schmilzt.
2,2*, 4,4*, 6,6»-Hexanitrostilben wurde zum ersten Mal im
Jahre 1964 von K.G. Sbipp hergestellt. Das Hexanitrostilben
hat gute Sprengstoffeigenschaften und eine Steülität, die
höher ist, als die der meisten anderen jetzt bekannten
Sprengstoffe.
Als Beispiele für in Trinitrotoluol leichtlösliche aromatische Nitroverbindungen, die mit Trinitratoluol
solche eutektischen Gemische ergeben, daß eine erhöhte Plastizität erhalten wird, können genannt werden: Mono—
und Dinitrotoluole, 2,3,5-Trinitrobenzol, 2,4,6-Trinitrophenylmethylnitramin
(Tetryl), Nitronaphtallne,
Nitrophenole, 2,4,6-Trinitrophenyläthanol, Hexanitrobibenzyl
und DipikrylsulfId.
Die Erfindung soll im nachstehenden näher anhand einiger Ausführungsbeispiele illustriert werden, die
jedoch nicht den Erfindungsgedanken innerhalb des Rahmens für die vorliegenden Patentansprüche begrenzen.
Beispiel 1
99 Gewichtsteile 2,4,6-Trinitrotoluol und 1 Gewichtsteil feinkörniges 2,2*, 4,4», 6,6»-Hexanitrostilben worden
vermischt und bei ca. 100°C geschmolzen. Diese Schmölze wurde in eine Geschoßhülle gegossen, und ein entsprechendes
Gußstück wurde mit einer nur 2,4,6-Trinitrotoluol,
aber kein Hexanitrostilben enthaltenden Schmelze hergestellt.
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BAD ORIGINAL
- ii -
Naoh Untersuchungen der beiden Gußstücke konnte man feststellen, daß die Hexanitrostilben enthaltende Sohmelze
eine, wesentlich feinkörnigere Kristallstruktur zeigte
als das Gußstück, das aus 2,4,6-Trinitrotoluol ohne
Hexanitrostilbenzusatz hergestellt worden war. Beispiel 2
Ein Gemisch aus 99,7 Gewiohtsteilen 2,4,6-Trinitrotoluol
und 0,3 Gewiohtsteilen pulverförmiger, aber nicht besonders
feinverteiltem Hexanitrostilben wurde unter Rühren auf 1000C erwämt« Aus der erhaltenen Sohne1ze wurden danach
durch einen herkömmlichen Prozeß 2,4,6-Trinitrotoluol—
flooken hergestellt. Diese 2,4,6—Trinitrotoluolflocken
wurden danach bei einer Temperatur von ca. 840C geschmolzen und in eine Geschoßhülle gegossen, wobei
für dieses Sohmelzen bei 840C mit anschließendem Gießen
ca. 2 h benötigt wurden. Die entsprechende Erwärmung auf 1000C unter Rühren, Überführung in Flocken und erneutes
Sohmelzen bei 84°C und Gießen in die Gesohoßhülle wurde
mit ausschließlich 2,4,6-Trinitrotoluol durchgeführt.
Die Untersuchung ergab, daß die Kristallstruktur wesentlich feinkörniger bei den Gußstüoken war, die Hexanitrostilben enthielten, als die entsprechenden Gußstücke
aus 2,4,6-Trinitrotoluol ohne Zusatz. Beispiel 3
Ein Gemisch aus 99,4 Gewichtsteilen 2,4,6-Trinitrotoluol, 0,3 Gewiohtsteilen Hexanitrostilben und 0,3 Gewichtsteilen Trinitrobenzol wurde unter Rühren auf 100°C
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~ 12 -
erwärmt und aus dieser Schmelze wurden danach durch ein
früher bekanntes Körnungsverfahren (siehe s.Bc das
schwedische Patent Nr. 158.663) unter Zusatz von Zyklotrl·
methylentrinltraHäin (Hexogen) und Wachs el» Hexotdl«
granulat mit der Zusammensetzung 60% Zyklotrimethylem™
trinitransin, 39 % 2,4,6~Trinitrotoluol (Eexanitrostilben
und Trinitrobenzol enthaltend) und 1 </o Wachs hergestellt.
Dieses Hexoto!granulat wurde danach bei ca, 84 C geschmolzen
und die Schmelze in eine Geschoßhülle gegossen. Die entsprechende Prozedur mit Erwärmung auf 1000C f
Körnung, erneuter Erwärmung auf 84 C sowie Gießen
wurde auch mit Hexotol ohne Zusatz von Hexanitrostilben ausgeführt. Bei der Untersuchung der beiden Gußstücke
wurde am Gußstück aus Hexotol ohne Hexanitrostilbenzusatz festgestellt, daß ein orientiertes Kristallmuster
gebildet worden war und daß grobe Risse im Gußstück entstanden waren. Für das Gußstück, das aus-Hexotol
mit Hexanitrostilbenzusatz hergestellt worden war, war die Kristallstruktur äußerst feinkörnig und es
konnte weder eine Bildung von orientierten Mustern noch groben Rissen darin beobachtet werden.
-13-009820704
3 0
Claims (1)
- - 13 PATENTANSPRÜCHEA))Verfahren zur Herstellung feinkristallinischer Gußstücke mit desorientierter Kristallstruktur aus 2,4,6-Trinitrotoluol oder 2,4,6-trinitrotoluolhaltigen Mischsprengstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze, aus der das Gußstück hergestellt wird, 2,2f, 4,V, ojo^-Hexanitrostilben zugesetzt wurde.2) Verfahren nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Hexanitrostilben, berechnet auf die Menge des darin enthaltenen 2,4,6-ΤΓΐηίίΓθΐο1ηοΐ8, höchstens 2 Gewichts-^ feeträgt.3) Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Hexanitrostilben, berechnet auf die Menge des darin enthaltenen 2,4,6-Trinitrotoluols, höchstens 0,5 Gewichts«^ beträgt.k) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das 2,4,6-Trinitrotoluol und Hexanitrostilben enthaltende Gemisch auf ca. iOO°C erhitzt und umgerührt wird, so daß eine so weit als möglich homogene Schmelze erhalten wird, die man danach erstarren läßt, worauf sie erneut erhitzt wird, und zwar auf eine Temperatur unmittelbar unter 85 C, so daß man eine neue Schmelze erhält, die man abschließend erstarren läßt.009820/0430- lh -5) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß außer Hsxanitrostuben auch aromatische Nitroverbindungen mit hoher Löslichkeit in 2,4,6-Trinitrotoluol zugesetzt werden, di® dem 2,4,6-Trinitrotoluol erhöhte Plastizität verleihen.009820/0430
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |