DE1918685B2 - Vorrichtung zur herstellung von perlfoermigem granulat - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung von perlfoermigem granulat

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DE1918685B2 DE19691918685 DE1918685A DE1918685B2 DE 1918685 B2 DE1918685 B2 DE 1918685B2 DE 19691918685 DE19691918685 DE 19691918685 DE 1918685 A DE1918685 A DE 1918685A DE 1918685 B2 DE1918685 B2 DE 1918685B2
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Gerhard Dr. 6231 Niederhofheim; Reul Bernhard 6241 Schneidhain; Tillmann Walter 6230 Frankfurt; Liebenhoff Reinhardt Dipl.-Ing. 6233 Kelkheim Ross
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Vorrichtung zur Herstellung von perlförmigem Granulat Hoechst AG, 6000 Frankfurt
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops

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Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von perlförmigem Granulat aus Schmeizen organischer und/oder anorganischer Stoffe. Die Schmelzen können feste Beimengungen in feinverteilter oder gelöster Form enthalten. Beispielsweise kommen Schmelzen in der Kunststoff- oder Düngemittelindustrie oder der pharmazeutischen Industrie, wie z. B. zur Herstellung von Tropfpillen, in Betracht.
Eine bekannte Vorrichtung, die zur Herstellung von Pillen aus Schmelzen dient, weist einen Behälter zur Aufnahme der Schmelze, eine Heizkammer zur Beheizung des Behälters und einen Verteüerboden auf. Der Austritt der Schmelze erfolgt über ein Bodenventil, das nach Art eines Rundschiebers ausgebildet ist. Bei einer halben Schieberumdrehung soll ein Tropfen der Schmelze in ein flüssiges Kühlmittel fallen, in dem er zu einer Pille erstarrt.
Der Schieber bewirkt periodische Unterbrechungen des Schmelzeflusses. Die hinter dem Ventil austretende bzw. abtropfende Schmelze unterliegt aber den gleichen Gesetzmäßigkeiten wie etwa der Schmelzeabfluß von einer anderen Abtropffläche, die dem Ventilaustritt entspricht. Die Tropfenbildung ist also im wesentlichen abhängig von der Oberflächenspannung und der Schwerkraft Unter diesen Kräften schnürt sich die Schmelze bekanntlich hinter der Austrittsfläche ein und reißt dann unter Bildung eines Haupttropfens sowie eines oder mehrerer Nebentropfen ab. Dieser Vorgang kann nur auf Kosten der Tropfengröße beschleunigt werden. Hohe Schmektegeschwindigkeiten führen schließlich zur Verdüsung und damit zu einer breitstreuenden Tropfengrößenverteilung, deren Maximum bei den kleinsten Tröpfchendurchmessern liegt.
Für die Erzeugung von überwiegend grobem Granulat — in technischem Produktionsmaßstab — ist die bekannte Vorrichtung nicht geeignet, weil die Ausbildung eines größeren Schmelzetropfens sehr langsam vor sich geht; sie dauert mindestens eine Sekunde und, wenn besondere Ansprüche an d)e einheitliche Größe gestellt werden, bis zu einer Minute. Die beim Verdüsen entstehenden Partikelgrößen liegen — bezogen auf das Maximum der Tropfengrößenhäufigkeit — meist'unter 50μπι; das daraus entstehende Granulat erschwert die Weiterverarbeitung oder
unmittelbare Verwendung in vielen Fällen.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Apparatur ist die damit verbundene Anordnung eines Flüssigkeitsbehälters, in den die Tropfen fallen, um darin zu erstarren. Das Granulat muß nämlich vor weiterer Verwendung wieder - möglichst restlos - von der Flüssigkeit befreit werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die beschriebenen Nachteile bei der Herstellung von perlförmigem Granulat zu vermeiden.
Hierzu wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die einen Behälter mit Verteilerboden für die Aufnahme der Schmelze und eine Heizkammer für die Beheizung des Verteilerbodens aufweist und erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die Austrittsöffnungen (1) der Heizkammer (2) in ringförmigen Spalten bestehen, die von Durchbohrungen (3) der äußeren Heizkamme wand (4) und von Kanülen (5) des Verteilerbodens (6) gebildet sind.
Das bei der erfindungsgemäßen Anordnung aus den Spalten austretende Heißgas bewirkt eine erhebliche Beschleunigung der TropfenbiJdung. Es enisiehen kugelförmige Granulatteilchen, deren Durchmesser durch Variieren des Gasdrucks beeinflußbar sind.
In de. Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstands der Erfindung dargestellt. Die Austrittsöffnungen (1) der Heizkammer (2) bestehen in ringförmigen Spalten. Diese sind von Durchbohrungen (3) der Heizkam-nerwand (4) und von Kanülen (5) des Verteilerbodens (6) gebildet.
Der Verteüerboden (6) trennt den druckfesten Schmelzekessel (7) von der Heizkammer (2). Der Schmelzekessel enthält zweckmäßigerweise eine Rühreinrichtung (9) und weist, am Mantel angeordnet, eine Heizeinrichtung (10) auf. die die Schmelzetemperatur beispielsweise mittels Kontaktthermometer (11) und Steuergerät (12) konstant hält. Des weiteren ist ein Anschlußstutzen (13) angebracht, über den der Kesselinnenraum mit einer Reduzierstation (14) für Druckgas beispielsweise Luft- oder Stickstoff verbunden ist
Eine zweite Reduzierstation (15), die unabhängig von der Station (14) arbeitet, liefert die zum Betrieb der Heizkammer (2) erforderliche Gasmenge. Die Gastemperatur ist beispielsweise mit Hilfe eines Wärmeaustauschers (16), eines Kontaktthermometers (17) und eines Steuergerätes (18) genau einstellbar. Mit (19) ist ein trockener Auffangtrichter bezeichnet, der das Granulat sammelt und über den Ablaufstutzen (20) weiterleitet.
Zum Betrieb der Vorrichtung wird die Schmelze auf einige Grad über den Erstarrungsbereich erwärmt und mittels der Temperaturregeleinrichtung (10), (11), (12) auf dieser Temperatur unter Rühren konstant gehalten.
Dann werden die Reduzierstation (15) für das Heißgas, beispielsweise Luft, und die Reduzierstation (14) für das Druckgas eingeschaltet. Das Heißgas wird auf einen Druck zwischen etwa 0,05 und etwa 0,5 atü eingestellt, die Heißgastemperatur auf einen Wert, der etwa 3 bis etwa 80C über dem Erstarrungsbereich der Schmelze liegt, so daß die Kanülen zu tropfen beginnen. Die Heißgastemperatur ist immer so zu wählen, daß die austretende Schmelze nicht erstarrt und gut flüssig bleibt. Die Tropfenfrequenz ist praktisch an allen Kanülen gleich, weil das dauernd strömende Heißgas die Kanülen gleichmäßig erwärmt und das durch die Spalte zwischen den Durchbohrungen (3) und den Kanülen (5) austretende Heißgas einem Hochklettern der Schmelze entgegenwirkt und damit eine Veränderung des Abreißquerschnittes verhindert. Die Tropfen-
frequenz kann durch Änderung des Auspreßdruckes an der Reduzierstation (14) beeinflußt werden.
Die Tropiengröße liegt zwischen etwa 02 bis etwa 2.0, vorzugsweise 03 bis 1,1 Kanülendurchmessern in einem von den Gasdrücken abhängigen Bereich. Die sogenannten Nebentropfen von bedeutend kleinerem Durchmesser fallen — im Gegensatz zu den beim Zerstäuben entstehenden - hier kaum ins Gewicht, die Schmeizeteilchen fliegen senkrecht Bei dünnflüssigeren Schmelzen kann es auch ausreichend sein, ohne Druckgas zu arbeiten. Die Schmelze tritt dann unte,· dem Druck der über den Kanülen liegenden Schmelz masse aus. Ebenso kann beispielsweise durch eine Pumpe der Druck erzeugt werden, falls der Ans<itz-Schmelzkessel getrennt von der Granuliervorrichtung iit. Das sich rasch abkühlende Heißgas verhindert ein Agglomerieren der Teilchen im Fall; diese sind vielmehr nach einigen Metern Fallhöhe soweit verfestigt, daß auch in dem entsprechend tief angeordneten trockenen Sammeltrichter kein Zusammenbacken eintritt. Wenn die Schmelze - z. B. unter dem Einfluß von Beimischungen — besonders langsam erstarrt, kann beispielsweise durch verdampfenden Stickstoff oder durch einen anderen Niedrigsieder, der den Partikeln entgegengeführt wird, eine Beschleunigung der Erstarrung erzielt werden.
Die Kanülen (5), die auf der Grundfläche innerhalb der durch die Heizkammer gegebenen Begrenzung gleichmäßig verteilt sind, ragen vorteilhaft um etwa 0.5 bis etwa 3 Kanülendurchmesser aus der Heizkammerwand heraus. Beim Unterschreiten dieser Grenze kann es bei den höheren Heibgasürücken und bei gleichzeitig geringen Oberflächenspannungen der Schmelze zu einem unerwünschten Zerreißen der Tröpfchen kommen. Beim Überschreiten der angegebenen Grenzen läßt die Wirkung des Heißgases auf den Tropfenabriß und auf das Hochsteigen stark benetzter Schmelzen nach.
Die Kanülen können in glatten Röhren bestehen, die in den Verteilerboden eingelötet oder eingeschrumpft sind. In manchen Fällen, insbesondere bei zähflüssigen Schmelzen ist es jedoch vorteilhaft, die Kanülenaustritte düsenförmig zu gestalten, z. B. durch Einziehen der Kanülenenden gegenüber dem Kanülenschaft. Durch eine düsenartige Erweiterung dagegen kann eine in anderen Fällen vorteilhafte Vergrößerung der Abreißfläche erzielt werden.
Bei der konstruktiven Gestaltung der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, für eine gute Zentrierung der Kanülenaustritte in den Bohrungen der Heizkammerwand zu sorgen. Bei düsenförmiger Gestaltung der Kanülenaustritte ist es vorteilhaft, auf die Kanülen aufschraub- oder aufsteckbare Düsenköpfe zu verwenden und diese gegen die Bohrungen der Heizkammerwand bzw. gegen die Heizkammerwand abzustützen. Zur Zentrierung und Abstützung etwa verwendete Stege oder dergleichen Hilfsmittel bekannter Art sollten so angeordnet sein, daß die Abströmung des Heißgases möglichst wen.ig gestört wird und vertikal gerichtet bleibt.
Als Material für die erfindungsgemäße Vorrichtung komrr.en die üblicherweise für Schmelzkessel, Heizkammern usw. verwendeten Stoffe in Betracht.
Wesentliche Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in der vergleichsweise hohen Leistung und in der überwiegend gleichmäßigen Granulatgröße zu sehen. Der durch Nebentropfen verursachte Feinanteil des Granulats fällt kaum ins Gewicht. Aussieben dieses geringen Anteils kann in den meisten Fällen unterbleiben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Herstellung von perlförmigem Granulat aus Schmelzen, die einen Behälter mit Verteüerboden für die Aufnahme der Schmelze und eine Heizkammer für die Beheizung des Verteilerbodens aufweist dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnungen (1) der Heizkammer (2) in ringförmigen Spalten bestehen, die von Durch- ι ο bohrungen (3) der äußeren Heizkammerwand (4) und den Kanülen (5) des Verteilerbodens (6) gebildet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanülen (5) in einer Länge von etwa 0,5 bis etwa 3 Kanülendurchmessern aus der äußeren Heizkammerwand hervortreten.
3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanülenaustritte diisenförmig gestaltet sind.
DE19691918685 1969-04-12 1969-04-12 Vorrichtung zur Herstellung von perlförmlgem Granulat Expired DE1918685C3 (de)

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CH513770A CH528299A (de) 1969-04-12 1970-04-07 Vorrichtung zur Herstellung von perlförmigem Granulat aus Schmelzen
NL7004971A NL7004971A (de) 1969-04-12 1970-04-07
US28658A US3642393A (en) 1969-04-12 1970-04-09 Apparatus for the manufacture of granules
CA079764A CA920313A (en) 1969-04-12 1970-04-10 Melt vessel with tubes in bottom passing through heating chamber
AT330370A AT294022B (de) 1969-04-12 1970-04-10 Vorrichtung zur Granulatherstellung
BE748862D BE748862A (fr) 1969-04-12 1970-04-13 Appareil pour la preparation de granules
FR7013187A FR2043230A5 (de) 1969-04-12 1970-04-13
GB1744070A GB1304099A (de) 1969-04-12 1970-04-13

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DE1918685A1 DE1918685A1 (de) 1970-10-15
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DE1918685C3 DE1918685C3 (de) 1977-03-10

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10333957A1 (de) * 2003-07-25 2005-02-24 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen sphärischer Partikel aus Ammoniumnitrat (AN) mit enger Größenverteilung
DE19781525B4 (de) * 1996-11-20 2006-03-09 Otkrytoe Akcionernoe Obščestvo "Avjabor" Dzerščinskiy Opytnij Zavod Aviacionnych Materialov Verfahren zur Herstellung von Granalien eines thermolabilen Materials und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

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GB1304099A (de) 1973-01-24
AT294022B (de) 1971-11-10
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US3642393A (en) 1972-02-15
CA920313A (en) 1973-02-06
NL7004971A (de) 1970-10-14
FR2043230A5 (de) 1971-02-12
CH528299A (de) 1972-09-30

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