DE1918519A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfuehrung chemischer Prozesse,insbesondere von Veresterungen,Transveresterungen oder Polykondensationen unter guenstigen thermischen Bedingungen - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Prozesse, insbesondere von Veresterungen, Transveresterungen oder Polykondensationen unter günstigen thermischen Bedingungen.

Die Erfindung bezieht sich auf die kontinuierliche Durchführung chemischer Verfahren, bei denen zwecks Einstellung besonders günstiger Reaktionsbedingungen sowie zur Freigabe bzw. Beseitigung von flüchtigen Komponenten oder Reaktionsprodukten ein aktiver Wärmeaustausch, insbesondere eine Wärmezufuhr zum Reaktionegemisch, erforderlich ist. Die erfindungsgemäß zur Anwendung kommenden Reaktionsbedingungen und Mittel begünstigen insbesondere Veresterungen, Umesterungen und ggf. Polykondensationen, wie sie bei der kontinuierlichen Erzeugung von Polyestern angewandt werden.

Dieses Anwendungsgebiet stellt allerdings nur ein Beispiel für die technische Anwendungsmöglichkeit der Erfindung in der Praxis dar; die Erfindung erstreckt sich vielmehr auf alle chemischen Prozesse, bei denen äquivalente oder ähnliche Bedingungen und technische Erfordernisse vorherrschen.

In der folgenden Beschreibung der Erfindung wird

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wiederholt auf den Begriff "Bedingung" und insbesondere auf jenen "thermische Bedingung" der in Betracht gezogenen Reaktionen Bezug genommen. Es sei bemerkt, daß für die Auslegung dieses Begriffes die Kriterien und Definitionen maßgebend sind, welche im Buch "Pilot Plants, Models and Scaleup Methods in chemical Engineering" O.Kapitel (McGraw-Hill Series in Chemical Engineering) Verlag McGraw-Hill, Mew York, 1957 dargelegt sind.

Bekanntlich bedarf die insbesondere kontinuierliche Durchführung von Prozessen dieser Art der Lösung zahlreicher* und oft einander widersprechender technischer Probleme, um einen günstigen Kompromiß zwischen der Geschwindigkeit des Ablaufes der Reaktion (und somit dem quantitativen Wirkungsgrad der Anlage) und den Bedingungen zu erzielen, unter denen der Prozeß ablauft, wobei möglichst das Auftreten von Sekundär- oder iebenreaktionen zu vermeiden ist, die die qualitativen Eigenschaften des gewünschten Erzeugnisses verändern und jedenfalls den regulären Ablauf des Prozesses stören könnten.

Bei kurzer Betrachtung des vorgesehenen vorwiegenden Anwendungsgebietes der Erfindung ist es bekannt, daß die in Betracht gezogenen chemischen Prozesse präzisen Forderungen entsprechen müssen. So werden beispielsweise die Veresterungsprozesse unter Umsetzung eines Alkylenglykolsj wie des Aethylenglykols, mit einer aromatischen Bicarbonsäure, wie der TerephtalsSure, mit Temperaturzunähme beschleunigt, wobei diese Temperatur zunähme jedoch innerhalb bestimmter Grenzen gehalten werden muß, um sekundäre Degenerationserscheinungen, wie jene der Krackung, zu vermeiden. Ferner können im Laufe der Haupt-

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umsetzung in mehr oder weniger großem Ausmaß unerwünschte Sekundärumsetzungen stattfinden, wie beispielsweise die Bildung von Polyglykolen. Die letzteren bilden sich in umso geringeren Mengen, je größer die Geschwindigkeit ist, mit der die Hauptumsetzung vervollständigt wird, d.h. je kürzer die Verweilzeit der Reaktionsmasse in dem Raum ist, in welchem der Prozeß stattfindet. Die Konzentration, freien Glykole besitzt ferner eine beschleunigende Wirkung auf die Polyverätherung, aus welchem Grunde diese Konzentration möglichst niedrig gehalten werden sollte.

Das oben Gesagte gilt auch in anderen Fällen, wie beispieleweise bei Traiisveresterungsprozessen von Di-Estern der Dicarbonsäuren mit einem Alkylenglykol.

Der Reaktionsprozeß wird ferner von Erscheinungen rein physikalischen Charakters beeinflußt, welche die Leichtigkeit und Vollständigkeit der Beseitigung des Wassers, des Alkohols oder des freien Glykols in gasförmigem Zustand aus der flüssigen Masse bestimmen, in welcher sich die Umsetzung abspielt. Dieser Beseitigung wirken nämlich die viskosen Widerstände entgegen, welche sich der Wanderung der Teilchen des flüchtigen Bestandteils bis zur Oberfläche der flüssigen Masse widersetzen. Es kann angenommen werden, daß die Leicht4£teit der Beseitigung umgekehrt proportional der Stärke der genannten Masse ist.

Diese chemischen Prozesse werden typisch in einem Reaktionsgefäß durchgeführt, welches aus einem Metallbehälter besteht,

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dessen Wände von außen im allgemeinen durch einen Wärmeträger, beispielsweise Diphenyl, welcher einen das Reaktionsgefäß zumindest teilweise umgebenden Zwischenraum bzw. Mantel durch- -strömt, erwärmt werden. Die Geschwindigkeit und Stärke des Wärmeaustausches zwischen der Wand und der Reaktionsmasse sind bekanntlich dem Wärmegradienten proportional, welcher zwischen der Innenfläche der Metallwand (welche Wärme abgibt) und der mit dieser Fläche in Berührung stehenden Flüssigkeitsschicht hergestellt und aufrechterhalten wird, welche Flüssigkeitsschicht die Wärme empfängt und Axe an die weiter entfernt liegenden Schichten der Masse überträgt, aus welcher die fluchtigen Produkte der Reaktion zu befreien sind.

Dies vorausgesetzt liegt der Erfindung die Hauptaufgabe zugrunde, die Modalitäten und Mittel zu ermitteln und anzuwenden,mit Hilfe welcher der quantitative und qualitative Wirkungsgrad der Umsetzung in unvorhersehbare« und Überraschendem Ausmaß gegenüber dem bekannten Stand der Technik erhöht werden kann.

Insbesondere hat die Erfindung ein Verfahren zur raschen und kontinuierlichen Durchführung von chemischen Prozessen der angegebenen Art zum Gegenstand, wobei Verhältnisse geschaffen werden, bei denen die Umsetzung unter thermischen Bedingungen in einem Zustand verläuft, der die GrOBe des Wärmeaustausches zur Beschleunigung des Prozesses ausnützt, und wobei bei den für den Ablauf der Hauptreaktion günstigsten Temperaturen gearbeitet wird, ohne daß schädliche Erscheinungen, beispielsweise Kracken, auftreten.

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Die Erfindung hat ferner die Verwirklichung eines Verfahrens zum Gegenstand, bei welchem die Reaktionsmasse in dem, ftlr die praktisch unmittelbare Beseitigung der fluchtigen Bestandteile günstigsten Zustand vorliegt und verbleibt.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwirklichung einer Vorrichtung, mittels welcher die oben erwähnten und andere günstige Reaktionsbedingungen zur raschen kontinuierlichen Durchführung chemischer Prozesse der in Betracht gezogenen Art in den genannten günstigen Zuständen hergestellt und aufrechterhalten werden können.

Insbesondere hat die Erfindung eine Vorrichtung zum Gegenstand, mittels welcher ein aktiver wärmeaustausch zwischen den Wanden des Reaktionsgefässes und der Reaktionsmasse sichergestellt werden kann, wobei die Reaktionsmasse auf Temperaturen gehalten wird, die den mit dem raschen Ablauf des Prozesses höchst zulässigen Temperaturen naheliegen, ohne daß Krackungserseheinungen erzeugt werden, wobei dieser aktive Wärmeaustausch unter Aufrechterhaltung wünschenswerter geringer Werte des Wärmegradienten zwischen der wärmeabgebenden Metalloberflache und der mittleren Temperatur der dieser Fliehe benachbarten Hasse sichergestellt wird.

Im wesentlichen besteht das erfindungsgemäfee Verfahren darin, daß in ein ReaktionsgefXß mit erwärmten metallischen wanden kontinuierlich dosierte Mengen der Ausgangs- oder Zwischenmaterialien oder Verbindungen eingebracht werden, wobei die

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genannten Materialien bzw. Verbindungen gegen das obere Ende einer im wesentlich-en lotrechten Fläche der genannten Wände geschleudert werden, daß entlang dieser Fliehe ein Herabfliessender Flüssigkeitsfilm gebildet wird, daß am Boden des Reaktionsgefässes kontinuierlich das umgesetzte Produkt in einer Menge enthommen wird, die vorzugsweise ein vielfacher Ueberschuß in Bezug auf jene Menge ist, die der sich aus der besagten dosierten Eingabe ergebenden Menge des Produktes entspricht, daß die genannte entsprechende Menge des umgesetzten Produktes für die nachfolgenden Behandlungen entfernt wird, und daß der Ueberschuß des Produktes kontinuierlich wieder in den oberen Teil des Reaktionsgefässes eingeführt bzw. gegen das genannte obere Ende der besagten Fische geschleudert wird, um einen entlang dieser Fläche feraabf ließenden Fltlssigkeitsfila zu bilden, in de· die genannten Materialien bzw. Verbindungen dispergiert werden und die kontinuierlich von der Fläche abgegebene WSrme-energie erhalten.

Diese und andere spezifischen Eigenschaften der Erfindung, sowie die Darlegung der hauptsachlichsten vorteilhaften Wirkungen und Behandlungsbedingungen ergeben sich im einzelnen aus der folgenden Beschreibung von nicht einschränkenden Durchfuhrungebeispielen sowie Betriebsbeispielen der ebenfalls zur Erfindung gehörenden Vorrichtung, welche auf der Zeichnung teilweise in Seitenansicht und teilweise ie senkrechten Schnitt dargestellt ist, wobei die rein konstruktiven Einzelheiten sowie die durch einen Durchschnittefachmann leicht ausfuhrbaren Zusatzmittel und Vorrichtungen weggelassen wurden.

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Wie sich aus der Zeichnung ergibt, besteht die Vorrichtung im wesentlichen aus einem Reaktionsgefäß, das aus einem in lotrechter Richtung länglichen Mantel von im wesentlichen zylindrischer Gestalt gebildet wird und grundsätzlich einen oberen Raum 10 und einen unteren Raum Il gleichen oder geringeren Durchmessers (wie dargestellt) umfasst, in welchem eine Masse 12 aufrechterhalten wird, deren Spiegel L die Verweilzeit im ReaktionsgefSß bestimmt, welche durch das Verhältnis der zu jedem Zeitpunkt im Reaktionsgefäß vorhandenen Gesamtmaterialmenge zu der in der Zeiteinheit entnommenen Menge umgesetzten Produktes ausgedrückt wird.

Die Metallwände 13 des Raumes 10 werden durch einen Wärmeträger, beispielsweise Diphenyl, erwärmt, welcher kontinuierlich durch eine Rohrschlange 14 fließt, die mit einem Einlass 15 und einem Auslass 16 versehen ist. Der Unterteil des Reaktionsgefässes kann seinerseits vorteilhafterweise durch einen gleichen oder anderen Wärmeträger erwärmt werden, welcher in einem Doppelmantel 17 strömt, der mit einem Einlass 18 und einem Auslass 19 versehen ist. Die Mittel, welche die Erwärmung und den Umlauf der genannten Wärmeträger in den gewünschten Mengen und mit den gewünschten Temperaturen sicherstellen, sind an sich bekannt und daher auf der Zeichnung nicht dargestellt.

Im oberen Reaktionsraum 10 sind oben Mittel angeordnet, um die Auegangsverbindungen und Materialien, sowie den Ueberschuß des umgesetzten Produktes gegen den Oberteil der Innenfläche 20 dieses Räume· zu schleudern. Vorzugsweise bestehen

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diese Mittel aus einer rotierenden Vorrichtung 21, die an einer seitens eines geeigneten Motors 23 angetriebenen Welle 22 angebracht ist und einen Behälter 24 mit gelochten Wanden, in den aus einem Mundstück 25 kontinuierlich der Ueberschuß des umgesetzten Produktes eingeführt wird, sowie einen darunterliegenden scheibenförmigen Körpers 26 umfasst, auf welchen das umzusetzende Material, welches durch ein Rohr 28, eine Zahnradpumpe 29 und ein Mundstück 27 in dosierter Menge zugeführt wird, aufgebracht wird.

Aus dem oberhalb des rotierenden Scheibenkörpera 26 liegenden Behalter 24 wird das flüssige Produkt auf die Wandfläche 20 geschleudert, um auf derselben einen Flüssigkeitsfilm 30 zu bilden, in welchen das tangential vom Rand des Scheibenkörpers 26 abgeschleuderte Material eingebracht und dispergiert wird.

An den Boden 31 des ReaktionsgefBsses ist eine Ausiaealeitung 32 angeschlossen, welche etwa zweckmäßige Entnahmemittel, wie eine Schnecke, eine Pumpe usw., die auf der Zeichnung nicht dargestellt sind, enthalt und die eich an der Stelle 33 in einen Zweig 37 und eine Ablassleitung 34 aufteilt, in welcher ein Ventil 35 liegt, das durch eine bekannte Vorrichtung 36 gesteuert wird, welche den Spiegel L der flavssigen Masse 12 derart kontrolliert, daß so viel umgesetztes Produkt in Rich-

von tung des Pfeiles U abgelassen wird, dasi in Abh&ngigkeit/der Menge der in Richtung des Pfeiles B zugeführten Auegangsmaterialien der genannte Spiegel L konstant gehalten wird.

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der Spiegel L der Fltlssigkeitsmasse kann auch durch bekannte Vorrichtungen kontrolliert werden, welche auf das durch die Leitung 28 in das ReaktionsgefSß eingelassene Material einwirken und welche auf der Zeichnung nicht dargestellt sind.

Der zweite Zweig 37 in den sich die Auslassleitung 32 aufteilt ist mit einem Ventil 38 versehen, das zu einer Pumpe 39 fuhrt, welche den Ueberschuß des durch die Leitung 32 austretenden Materials über eine Leitung 40, ein Ventil 42 und eine weitere Leitung 4I dem Mundstück 25 zwecks Bildung des genannten Flüssigkeitsfilmes 30 zuführt.

In Fällen, in denen es möglich oder zweckmäßig ist, die Reaktion durch einfaches Herabfließen des von außen zugeführten Materials allein, ohne dem umgewälzten Ueberschuß herbeizuführen und/oder zu vervollständigen, können die erwähnten Vorrichtungsteile zur Entnahme und Umwälzung des Ueberschusses in Wegfall kommen. Diese Fälle können beispielsweise die PoIykondensationsprozesse, zum Beispiel von Polyestern, die Entmonomerisationsbehandlungen der Polyamide, Behandlungen zur Beseitigung von verhältnismäß niedrig siedenden Bestandteilen ind Produkten usw. umfassen.

Das Reaktionsgefäß ist ferner mit geeigneten Mitteln versehen, um das umlaufende Produkt auf der gewünschten Temperatur zu halten. Wie auf der Zeichnung dargestellt können diese Mittel beispielsweise aus zweckmäßigen Mänteln der verschiedenen Leitungen bestehen, in welchen Mänteln ein Wärmeträger umlaufengelassen wird.

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Das ReaktionsgefSß ist natürlich auch mit Mitteln versehen, welche auf der Zeichnung beispielsweise durch eine Leitung 43 mit Ventil 44 veranschaulicht sind, um dia flüchtigen Verbindungen (wie bei der Umsetzung erzeug 3s Wasser oder Alkohol und das vergaste Glykol) zu beseitigen. Die Leitung 43 kann vorteilhafterweise an eine Hilfsvorrichtung angeschlossen sein, um beispielsweise das Wasser oder den Alkohol vom Glykol zu trennen, das letztere zu kondensieren und vorteilhafterweise in das Reaktionsgeflfi zurückzuführen, beispielsweise durch eine Leitung 45« die in die Leitung 41 ein-' mundet, durch welche kontinuierlich der Rückfluß in den gelochten rotierenden Behalter 24 geleitet wird.

Die oben beschriebene Vorrichtung bzw. eine Equivalente Ausführung ist imstande, den voiter erwShnten einander widersprechenden Bedingungen zu genügen und sicherzustellen, daß sich die Reaktion in überraschend rascher und günstiger Weise, vorwiegend unter thermischen Bedingungen, abspielt.

Zieht man nämlich in Betracht, daß die Menge des kontinuierlich zwischen dem Auslass 32 und dem Wiedereinführmundstück 35 umlaufenden umgesetzten flüssigen Produktes ein Vielfaches der in Richtung des Pfeiles U abgelassenen Menge ist und auch

mehrmals das Zehnfache derselben betragen kann, dann ergibt sich, daß entlang der Metallfliehe 20 der Wand 13 ein Flüssigkeitsfilm 30 aufrechterhalten wird, welcher eine Masse mit hoher Temperatur bildet (zufolge der Erwärmung des Teiles 13), in welcher Masse das Ausgangsmaterial homogen dispergiert wird und durch die dieses Material sofort gleichmäßig erwärmt wird.

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Dies gestattet es unter anderen, das Ausgangsmatefcial durch das Mundstück 25 bei Raumtemperatur bzw. jedenfalls bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zuzuführen. Dies ist insbesondere im Fall vorteilhaft, daß das Ausgangsmaterial aus einer' teigigen Masse besteht, in welcher aromatische Bicarbone/ säure und Alkylenglykol homogen vermischt sind.

Die Vorrichtung gestattet es, die besten Ergebnisse dann zu erzielen, wenn das umgesetzte Material eine geringe Viskosität besitzt. In diesem Fall besitzt nämlich der längs der Fläche 20 herabfließende Flüssigkeitsfilm 30 eine sehr geringe Stärke, Dieser Umstand bringt zwei äußerst wichtige Vorteile mit sich: die Wärme wird rasch durch diese geringe Stärke des Flüssigkeitsfilmes übertragen, dessen verschiedene Punkte somit Temperaturen besitzen die einander sehr nahe liegen bzw. fast gleich sind und die sofort vergasten flüchtigen Bestandteile werden unmittelbar und leicht aus der flüssigen Masse beseitigt, angesichts des sehr geringen Weges, den die sofort aus der Flüssigkeit freigegebenen Teilchen bis zum Austritt aus dem Flüssigkeit sfilm zurückzulegen haben.

Die Leichtigkeit, mit welcher die Wärmeenergie seitens des FlUssigkeitsfilmes 30 absorbiert wird, gestattet es, den gewünschten aktiven Wärmeaustausch sicherzustellen, wobei der Wärmegradient zwischen der Wärmeaustrahlenden Metallfläche 20 und der Flüssigkeit des Filmes 30 äußerst gering gehalten wird. Dieser Umstand gestattet es somit, den herabfließenden Flüssigkeitsfilm auf der für die Reaktion günstigsten Temperatur zu halten, und zwar auch auf einer Temperatur die jener sehr nahe liegt, bei welcher Krackungserscheinungen

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auftreten könnten (d.h. der maximalen Temperatur, die mit dem regulären Ablauf der Reaktion vereinbar ist), ohne daß die genannte Bläche 20 und somit der mit dieser Fläche in " Berührung stehende dünne Flüssigkeitsfilm diese zweite gefährliche Temperatur erreicht.

Der Flüssigkeitsfilm 30 kann somit als der Ort betrachtet

und

werden, in welchem sich die Reaktion hauptsächlich/unter thermischen Bedingungen abspielt. Die Vervollständigung der Umsetzung erfolgt durch die gewünschte Dauer der Verweilzeit in der darunter befindlichen Masse 12, wobei diese Vervollständigung grundsatzlich unter chemischen Bedingungen stattfindet.

Es ist zu bemerken, daß trotz des Vorhandenseins eines kontinuierlichen Umlaufes des größten Teils des umgesetzten Produktes zwischen dem Boden 31 und dem oberen Ende des Reaktionsgefässes die Betriebsbedingungen der Vorrichtung nicht mit jenen der sogenannten RUckflußverfahren vergleichbar sind. Das durch die Leitungen 37-42 abgeleitete Produkt ist nämlich das gleiche wie jenes, welches in Richtung des Pfeiles U abgeführt wird, so daß die genannte Umwälzung eher einer kontinuierlichen und gleichförmigen Vermischung eines Produktes in homogener Phase ähnlich ist und die notwendigen Masseübertragungen sicherstellt.

Unter einem anderen Gesichtspunkt gesehen stellt der FlÜssigkeitsfilm 30 die Oberflache einer Flüssigkeitsmasse dar, aus

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welcher die gasf&rmigen Verbindungen freikommen. Die Warmeaustauacherscheinungen spielen sich in wesentlichen in diese« Flüssigkeit«film 30 ab und die FlUssigkeitsmasse gann hinsichtlich der Reaktion als in Form eines dtlnnen Flüssigkeitsfilmes vorliegend betrachtet werden, welcher auf einer wärmeabgebenden Flache verteilt ist* Hinsichtlich der Verweilzeit der Flüssigkeit im Reaktionsgefäß im Verhältnis zur Zeit, in der die Flttssigkeitsmasse dem Wärmeaustausch unterliegt, entspricht die tatsächliche Flache des Wärmeaustausches de» Produkt der geometrischen Fläche des Flüssigkeitsfilmes 30 mit dem Verhältnis zwischen der Menge des im Kreis 37-42 umlaufenden Produktes und der Menge des in Richtung des Pfeiles U abgelassenen Produktes.

Diese Betrachtungen können als Erklärung der Überraschenden vorteilhaften Ergebnisse der Erfindung aufgefasst werden, insbesondere was die Herbeiführung der äußerst günstigen thermischen Bedingungen anbelangt, unter denen eine große Menge Wärmeenergie von der wärmeabgebenden Fläche 20 auf die im Reaktionsgefäß vorhandene Flüssigkeitsmasse übertragen wird, obwohl der wärmegradient zwischen der Temperatur dieser Fläche (und somit den Molekülen in der Flüssigkeitsschicht die mit der wärmeausstrahlenden Fläche in Berührung steht) und der mittleren Temperatur der gesamten Flüssigkeitsmasse innerhalb sehr geringer Grenzen gehalten wird, die in der Qröftenordnung weniger ^eC, beispielsweise weniger als 6⁰C, liegen. Die Leichtigkeit, mit welcher die vergasten Fraktionen aus der genannten Masse entfernt werden, trägt offenbar sehr zum regulären und

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raschen Ablauf der Reaktion bei, und zwar im Verein mit der Homogenisierung, die sich aus dem kontinuierlichen und wiederholten Umlauf ergibt.

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Claims (1)

1. PATEMTA Ii SPRUCHE

   1. Verfahren zur raschen kontinuierlichen Durchführung von chemishen Prozessen, welche einen Austausch von Wärmeenergie und die Entfernung flüchtiger Mitprodukte der Reaktion erfordern, wie Prozesse, die Veresterungs- oder Transveresterungs- und/oder Polykondensationsreaktionen einschließen, dadurch gekennzeichnet, daß die umzusetzenden Ausgangs- bzw. Zwischenmaterialien kontinuierlich in einer bestimmten Menge in den Reaktionsraum gegen den Oberteil der Innenfläche von herabführenden Wänden aus gut wärmeleitfähigem Werkstoff, die an der Außenseite mit einem Wärmeträger in Berührung stehen, eingeleitet werden, daß das umgesetzte Produkt in flüssigem Zustand kontinuierlich vom Boden des Reaktionsraumes in einer Menge abgeführt wird, die in Bezug auf die zugeführte Menge in großem Ueberschuß steht, daß der genannte Ueberschuß des umgesetzten Produktes wieder in das Reaktionsgefäß eingeführt und gegen das obere Ende der genannten Wände geführt wird, um einen in Berührung mit diesen Wänden herabfließenden Flüssigkeitsfilm zu bilden, welcher durch Berührung von der Innenfläche der Wände Warme absorbiert und in welchem die zugeführten Materialien und Produkte dispergiert und auf die Temperatur und Bedingungen der Reaktion bzw. der Zustandsveränderung gebracht werden, wobei die flüchtigen Mitprodukte beseitigt werden.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadueh gekennzeichnet, daß der Ueberschuß des umgesetzten Produktes größer als die zuge-

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   führte Menge ist?

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ueberschuß des umgesetzten Produktes an einer höheren Stelle gegen die Wände geschleudert wird als die von außen zugefUhrten Ausgangs- bzw. Zwischenmaterialien.

   4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeträger mit hoher Geschwindigkeit in Berührung mit der Außenfläche der Wände umgewälzt wird und eine Temperatur besitzt, die höher ftedoch nahe der vorgewählten Reaktionstemperatur ist, so daß ein Wärmeaustausch sichergestellt wird, bei dem große Mengen Wärmeenergie von den Wänden an den Flüssigkeitsfilm abgegeben werden, während der Wärmegradient zwischen der Innenfläche der Wände und jedem Punkt des FlUssigkeitsfilmes begrenzt ist.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmegradient 6⁰C nicht übersteigt.

   6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5* dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsfilm am Boden des Reaktionsraumes zur Vervollständigung der Umsetzung gesammelt wird und daß vom Boden das umgesetzte Produkt abgelassen wird, wobei die Gesamtmenge der im FlUssigkeitsfilm enthaltenen Reaktionsmasse am Boden des Reaktionsraumes und in den Rückführmitteln des genannten Ueberschusses zum oberen Teil des Reaktionsraumes durch Kontrolle des Spiegels der im Boden gesammelten Menge aufrechterhalten wird, so daß die Verweilzeit im Reaktionsraum festgelegt wird, welche als das Verhältnis der genannten Gesamtmenge zu der beseitigten Menge dee umgesetzten

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   Produktes ausgedrückt ist.

   7. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von chemischen Prozessen und Reaktionen, die zur Bildung und/oder Behandlung von ZvrischenflUssigkeiten unter Erzeugung von flüchtigen Mitprodukten der Reaktion führen ^wie Prozesse der Veresterung, der Transtreresterung und der Polykondensation, welche die Anfangs und-zwischenphasen von Verfahren zur kontinierlichen Erzeugung von Polyestern darstellen), gekennzeichnet durch ein Reaktionsgefäß mit Metallwänden, die mindestens im oberen und mittleren Teil eine starke Neigung besitzen, durch Mittel zu· Umwälzen eines Wärmeträgers in Berührung mit den Außenflächen der Wände zur Abgabe von Wärme an dieselben, durch Mittel zur kontinuierlichen Entnahme des flüssigen umgesetzten Produktes vom Boden des Reaktionsgefässes, durch Mittel zur kontinuierlichen Entnahme der flüchtigen Mitprodukte in dampfförmigem Zustand vorn,oberen Ende des Reaktionsgefässes, durch Mittel zur Entfernung eines Teiles des entnommenen umgesetzten Produktes (insbesondere zur Ueberführung dieses Teiles zu nachfolgenden Behandlungen), durch Mittel zur Rückführung des restlichen Teiles des entnommenen umgesetzten Produktes zum oberen Ende des Reaktionsgefässes, durch Mittel zum Einführen der umzusetzenden Ausgangs- bzw. Zwischenverbindungen ebenfalls am oberen Ende des Reaktionsgefässes und durch Mittel, um die genannten umzusetzenden Verbindungen und den erwähnten restlichen Teil des umgesetzten Produktes gegen das obere Ende der Innenfläche der Metallwände des Reaktionsgefässes zu leiten, so daß die Mischung der genannten

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   Verbindungen und des restlichen Teiles des umgesetzten Produktes einen entlang der Innenfläche der Wände herabfliessenden Flüssigkeitsfilm bildet, welcher von den Wänden Wärme absorbiert.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Metallwände im wesentlichen zylindrisch sind und lotrecht liegen und daß die Mittel zur Zuführung der eingeleiteten Verbindungen und des Rückgeführten umgesetzten Produktes zur Innenfläche der Metallwände aus Schleuderköpern bestehen, welche sich um die lotrechte Achse des Reaktxonsgefässes drehen.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleuderkörper Mittel umfassen, um den rückgeführten restlichen Teil des umgesetzten Produktes an einer näheren Stelle gegen die Innenfläche der Wände des Reaktxonsgefässes zu schleudern als die umzusetzenden Produkte gegen die gleiche Fläche geführt werden, so daß diese Produkte gegen den sich aus dem umgesetzten Produkt gebildeten Flüssigkeitsfilm geschleudert werden und in diesem dispergiert werden.

   10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9» dadurch gekennzeichnet, daft die Schleudern!ttel mindestens zwei achsengleiche und Ubereinanderliegende Schleuderkörper umfassen, daß die Mittel;; zur Rückführung des restlichen Teiles des umgesetzten Produktes zum oberen Ende des Reaktxonsgefässes Mundstücke zur Zuleitung dieses Teiles in den oberen Schleuderkörper umfassen und daft die Mittel zur Einführung der umzusetzenden Verbindungen Mundstücke zur Zuführung dieser Ver-

   809844/1695 . -18-

   bindungen zum darunterliegenden Schleuderkörper umfassen.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Schleuderkörper aus einem oben offenen Hohlkörper besteht, dessen SeitenwSnde durchlocht sind,um das umgesetzte flüssige Produkt auszuschleudern.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Schleuderkörper aus einen Scheibenkörper besteht, dessen obererFlache die umzusetzenden Verbindungen zu-

   vom
   geführt werden um' Rand derselben tangential abgeschleudert zu

   werden.

   13. Vorrichtung nach einem oder Kehreren der Ansprüche 7-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Entnahme des umgesetzten Produktes vom Boden des Reaktionsgefässes eine erste Leitung zur Entfernung (insbesondere zur Zuführung zu folgenden Behandlungen) eines Teiles des umgesetzten Produktes, eine zweite Leitung zur Rückführung des restlichen Teiles des umgesetzten Produktes zum oberen Ende des Reaktionsgefässes, ein Ventil zur Kontrolle und Einregelung der durch die erste Leitung ausfließenden Menge und eine in der zweiten Leitung liegende Pumpe umfassen.

   14. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von chemischen Prozessen und Behandlungen mit Erzeugung und Beseitigung flüchtiger Produkte (wie Prozesse und Behandlungen der Polykondensation und der Entmonomerisation von Polyamiden), ge-

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   kennzeichnet durch ein Reaktionsgefäß mit !Metallischen, im wesentlichen lotrechten Wänden, die außen durch Umlauf eines WärmetrSgers erwBrmt sind, welches ReaktionsgefSß in seinem oberen Teil eine Schleudervorrichtung umfasst, die geeignet ist, kontinuierlich umzusetzendes bzw. zu behandelndes Material gegen die Innenfläche des oberen Endes der genannten Wände zu schleudern, um die Bildung eines entlang dieser Wfinde herabfließenden FlUssigkeitsfilmes zu verursachen, welcher von den Wänden Wärmeenergie absorbiert, wobei am unteren Ende des Reaktionsgefässes Mittel zur kontinuierlichen Entnahme und Entfernung des umgesetzten bzw. behandelten Produktes vorgesehen sind.

   15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7-14, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß in seinem unteren Teil einen Raum zum Sammeln und zum Verbleib des in Form des Flttssigkeitsfilmes längs der Wände der darüberliegenden Teile herabfließenden Produktes in Form einer im wesentlichen ungestörten FlUssigkeitsmasse aufweist, wobei die Mittel zur Entnahme des umgesetzten Produktes eine Entnahmeöffnung am Boden der genannten Masse umfassen.

   16. Vorrichtung nach den Ansprachen 13-15, gekennzeichnet durch Mittel zur Kontrolle des Spiegels der genannten gesammelten Flüssigkeitsmesser die auf das genannte Ventil zur Einregelung der Auf lußmenge oder auf die Menge dee in das Reaktionsgefäß von außen eingeführten Materials einwirken.

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   17o Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7-l6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Entnahme der Mitprodukte in dampfförmigem Zustand ein Ventil zur Kontrolle und Einregelung des Innendruckes im Reaktionsgefäß umfassen.

   18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7-17> dadurch gekennzeichnet, daß sie einen die genannten Wände umgebenden Doppelmantel umfasst und daß Mittel vorgesehen sind, um einen flüssigen Wärmeträger zur Erwärmung der genannten Wände mit hoher Geschwindigkeit in den Doppelmantel umzuwälzen.

   19. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7-l3, dadurch gekennzeichnet, daß die Räume und Leitungen zum Sammeln und Umwälzen des umgesetzten Produktes mit wärmeisolierenden UmHtIl-

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   lungen und/oder Heizmäntel versehen sind.

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