DE1914673A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von Cellulose - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von CelluloseInfo
- Publication number
- DE1914673A1 DE1914673A1 DE19691914673 DE1914673A DE1914673A1 DE 1914673 A1 DE1914673 A1 DE 1914673A1 DE 19691914673 DE19691914673 DE 19691914673 DE 1914673 A DE1914673 A DE 1914673A DE 1914673 A1 DE1914673 A1 DE 1914673A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- container
- cellulose
- stage
- nitration
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 20
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 20
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 11
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- ZODDGFAZWTZOSI-UHFFFAOYSA-N nitric acid;sulfuric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O.OS(O)(=O)=O ZODDGFAZWTZOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 15
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B17/00—Apparatus for esterification or etherification of cellulose
- C08B17/04—Apparatus for esterification or etherification of cellulose for making cellulose nitrate
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/02—Rendering cellulose suitable for esterification
- C08B1/04—Rendering cellulose suitable for esterification for the preparation of cellulose nitrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B5/00—Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
- C08B5/02—Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Filling Or Emptying Of Bunkers, Hoppers, And Tanks (AREA)
Description
PATENTANWÄLTE
KDLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 21.3.1969 Ke/Ax
ETAT FRANCAIS, represents par Ie Ministre des Armees
(Delegation Ministerielle pour lfArmement) DIRECTION DES
POUDRES, 12 Qual Henri IV, Paris"4e (Frankreich).
von Cellulose
Die Erfindung "betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur
Herstellung von Nitrocellulose durch Nitrierung von Cellulose mit einem Nitriersäuregemisch sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens.
Bisher wurde die kontinuierliche Nitrierung von Cellulose
entweder in einer feststehenden Apparatur, in der ein Rührer oder eine Transportvorrichtung die Cellulose im
Nitrierbad oder das Gemisch aus Cellulose und Nitrierbad "bewegt, oder in einer rotierenden Apparatur durchgeführt,
in der das Gemisch aus Cellulose und Nitrierbad in unabhängige Abschnitte zerlegt und gleichmäßig fortbewegt
wird, während die Teilchen in Turbulenz versetzt werden, die den Kontakt der Cellulosefaser mit dem Nitrierbad
begünstigt.
Es wurde jedoch festgestellt, daß einerseits die Geschwindigkeit der Nitrierreaktion mit der Bewegung des Reaktionsmediums
steigt, und daß andererseits die Bewegung abträglich für die Qualität des Endprodukts ist, wenn sie
während der gesamten Nitrierung aufrecht erhalten wird, denn die mechanische Einwirkung der Rührer kommt hierbei
zu der chemischen Einwirkung des Nitriergemisches hinzu und bewirkt einen Abbau der PasarBtruktur»
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die kontinuierliche.
Nitrierung von Cellulose unter optimalen Nitriertedingung
en nach einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer ersten Stufe die Cellulose konti-.
5 nuierlich mit dem Salpetersäure-Schwefelsäure-Gemisch unter starker Bewegung während einer kurzen Zeit imprägniert
und in einer zweiten Stufe die in der ersten Stufe bereits begonnene Nitrierung unter schwacher Turbulenz
während einer längeren Zeit derart vollendet, daß die Struktur der Fasern nicht verändert wird«
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß
der Erfindung erfolgt die Nitrierung der Cellulose in zwei getrennten, hintereinander angeordneten Apparaturen,
von denen die als Imprägniervorrichtung bezeichnete erste Apparatur die wichtige Aufgabe hat, die innige
Vermischung der Reaktionsteilnehmer zu gewährleisten, und die als Reaktor bezeichnete zweite Apparatur die Aufgabe
hat, die Nitrierreaktion zu Ende zu führen»
Die Imprägniervorrichtung ist somit eine Vorrichtung, in der die- Vermischung der Reaktionsteilnehmer unter starkem
Rühren durchgeführt wird und in der sich das Reaktionsgemisch kurzzeitig aufhält. Am Ausgang der Imprägniervorrichtung
ist die Reaktion weit fortgeschritten, gemessen mit Hilfe des Stickstoffgehaltes des Produkts, und in
Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Bäder, der Art
der Cellulose und dem Typ der hergestellten Nitrocellulose zu 90 bis 95$ vollendet. Im Reaktor, in dem das Reaktionsgemisch einer schwachen Bewegung unterworfen wird, kommt
die Reaktion bei geringerer Geschwindigkeit zur Vollendung.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung besteht die Imprägniervorrichtung
aus zwei Behältern, die im unteren Teil mit einer Verbindungsleitung verbunden sind. Im oberen Teil
des ersten Behälters ist ein Stutzen für die Zuführung der Reaktionsteil nehmer ucd im cler-m Teil, des
BAD ORiGiNAt
Behälters ein Entleeru.ngsstu.tzen für das Reaktionsgemisoh
zum kontinuierlich arbeitenden Reaktor vorgesehen. Die Behälter sind mit Rührvorrichtungen versehen« Eine Turbine
mit senkrechter Achse ist am Boden des ersten Behälters gegenüber dem VerMndungsstutzen angeordnet, um das Reaktionsgemisch
aus diesem Behälter in den zweiten Behälter durch den Verbindungsstutzen zu überführen.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit der Abbildung beschrieben, die schematisch eine Vorrichtung
für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt»
Die in dieser Abbildung dargestellte Anlage besteht im wesentlichen aus einer Imprägniervorrichtung 1 und einem
kontinuierlich arbeitenden Reaktor 2. Die Imprägniervorrichtung besteht aus zwei Behältern 1a und 1b, die an
Ic
ihrem unteren Teil durch einen Verbindungsstutzen/miteinander verbunden sind0 Am Boden des ersten Behälters ist
eine Turbine 3 mit senkrechter Achse angeordnet, die von einem Motor 4f der sich unter diesem Behälter befindet,
angetrieben wird. Die Turbine ist gegenüber dem Verbindungsstutzen so angeordnet, daß sie das Reaktionsgemisch
aus dem ersten Behälter in den zweiten Behälter schleuderte
In den beidän Behältern sind die Rührer 5 und 6 mit senkrechter
Achse angeordnet« Wie in der Abbildung dargestellt, ist der erste Behälter mit zwei Rührern 5 versehen,
die symmetrisch zur Mittelebene der Vorrichtung angeordnet und mit $e drei Flügelpaaren 5a versehen sind. Im zweiten
Behälter wird mit einem Rührer 6 gerührt, der in der Achse des Behälters Ib angeordnet und mit vier Flügelpaaren
6a versehen ist, die über die gesamte Höhe der Welle des Rührers verteilt sind.
Am oberen Teil der Vorrichtung ist ein Sicherheitsstutzen 1d von großem Durchmesser vorgesehen, der die beiden Be-
909841/1545
— £L — ,
hälter verbindet und im Falle einer Verstopfung des Stutzeaas 1c die Überführung des Materials in den zweiten
Behälter ermöglicht, damit es sich nicht im ersten Behälter anhäuft, da sonst schnell ein Brand entstehenciwürde,
der ernste Unglücke verursachen könnte.
Die kontinuierliche Zufuhr der Cellulose erfolgt durch
einen Stutzen 1e, der am oberen Teil des ersten Behälters angeschlossen und mit einem rotierenden Verteiler 1f versehen
ist, während die kontinuierliche Zufuhr des Nitrier-Säuregemisches
durch die Leitungen 1g erfolgt, die ebenfalls an den oberen Teil des ersten Behälters angesohlossen
sind« Das Reaktionsgemisch wird duroh das Rohr lh
ausgetragen, das an den oberen Teil des zweiten Behälters angeschlossen ist.
Die vorstehend beschriebene Imprägniervorrichtung arbeitet wie folgt: Die getrocknete Cellulose, die kontinuierlich
in konstanter Menge duroh das Transportband 7 zugeführt wird, fällt über den rotierenden Verteiler 1f unter ihrem
eigenen Gewicht in den ersten Behälter 1a* Sie wird sofort duroh das Nitriersäuregemisch benetzt, das in Form von
Strahlen duroh eine Beihe von Leitungen 1g so zugeführt
wird, daß die Bildung von/wölbungen vermieden wird. Die
imprägnierte Cellulose gelangt..dann. in den, unteren Teil
{fritter der wirkung der Turbine ρ
il {fritter der wirkung der Turbine ρ
des Behälters und dringt/durch das Rohr Ίο in den zweiten
Behälter 1b ein. In diesem Teil der imprägniervorrichtung
wird das Reaktionsgemisch durch den Rührer 6 in Suspension
gehalten und steigt unter dem Einfluß des durch die Turbine erzeugten hydraulischen Drucks naoh oben. Wenn
es am oberen Ende des Behälters angekommen ist, fließt es in das Ausflußrohr 1h von großem Durohmesser, das in den
Reaktor 2 mündet.
Ein kontinuierlich arbeitender Reaktor von beliebigem Typ, in dem das Reaktionsgemisoh nur geringen Beanspruchungen
unterliegt, so daß ein übermäßiger Abbau der Nitrooellu-
909841/1545
lose vermieden wird, kann -verwendet werden. Eine Vorrichtung, die diese Voraussetzungen erfüllt, ist der rotierende
Reaktor mit innerem Spiralband, der in der französischen Patentschrift 1 594 779 der Anmelderin beschrie-"ben
ist. In diesem Reaktor wird das Reaktionsgemisch in
unabhängige Abschnitte unterteilt und gleichmäßig fortbewegt, während die Teilchen einer sanften Bewegung in einer
Ebene senkrecht zur Bewegungsrichtung unterworfen werden, wodurch die Berührung der Cellulosefasern mit dem Nitrierbad
begünstigt wird. Im Rahmen der Erfindung können jedoch
auch andere Reaktoren verwendet werden»
Am Ausgang des Reaktors 2 wird das Produkt in bekannter Weise behandelt, um die nitrocellulose vom Mitriergemisch
abzutrennen und zu gewinnen, ζ·Β· in einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge.
Baispiel 1
Der Imprägniervorrichtung wird Cellulose in Form von
getrockneten Linters in einer konstanten Menge von
800 kg/Stunde durch das transportband 7 kontinuierlich
zugeführt* Der rotierende Verteiler 1f läßt die Linters
in die Imprägniervorrichtung fallen· Diese besteht aus
zwei Behältern, von denen der erste, der ein Fassungsvermögen von t nr hat, mit zwei Zuführungsstutzen Ig für
Säure versehen ist. Am Boden dieses Behälters erzeugt eine Turbine 5 von 0,20 m Durchmesser, die eine Drehzahl
von 500 UpK hat, den notwendigen Druck für den Übergang
des 6-emisohes in den zweiten Behälter· Der zweite Behälter
ist ein Zylinder von 0,5 m Durohmesser und 1 m Höhe,
der mit einem axialen Rührer δ versehen ist.
Der zweite Behälter der Imprägniervorrichtung hat zweckmäßig
ein kleineres fassungsvermögen als der erste Be-. hälter· Da die ßesamthöhe der beiden Behälter in der
gleichen Größenordnung liegt, ist as unerlässlich, daß der Querschnitt des zweiten Behälters nicht zu groß ist,
909841/1545
damit die Fließgeschwindigkeit des Gemisches aus Nitrier—
"bad und Nitrocellulose genügt, um das Absetzen der nitrocellulose zu vermeiden» Das Verhältnis der Oberflächen
der oben beschriebenen Behälter erfüllt diese Bedingung.
Das Nitriergemisch, das 24$ Salpetersäure, 20$ Wasser,
Rest Schwefelsäure, enthält, wird in einer Menge von 32 t/Stunde entsprechend einem Nitrierverhältnis von
unter einem Druck von 1,5 Bar und einer Temperatur von
' 300O zugeführt.
Die Verweilzeit in der Imprägniervorrichtung beträgt 1,5 bis 2,5 Minuten, Wenn die Verweilzeit ungenügend wäre,
würde die Cellulose nicht homogen nitriert. Wenn sie dagegen z\x lang wäre, würde eine teilweise G-elatinierung
der Fasern eintreten. Es ist somit notwendig, die Verweilzeit in Abhängigkeit von der Geschwindigkeit der Rührer
und der Turbine genau einzustellen. Beispielsweise beträgt bei einer Verweilzeit von 2 Minuten (80 Sekunden im
ersten Behälter und 40 Sekunden im zweiten Behälter) der Stickstoffgehalt der Nitrocellulose am Ausgang der Imprägniervorrichtung
10,49$·
Das Reaktionsgemisch fließt durch das Entleerungsrohr 1h
in einen kontinuierlich arbeitenden rotierenden Reaktor des Typs, der in der oben genannten französischen Patentschrift
1 394 779 beschrieben ist und eine Zuführungskammer, ein inneres Spiralband mit 18 Windungen und eine
Austrittskammer aufweist.
Das in jeder Windung enthaltene Volumen des Gemisches
beträgt 600 1, Die Drehgeschwindigkeit des Reaktors wird so eingestellt, daß die Nitrierdauer in Abhängigkeit vom
Typ der hergestellten Nitrocellulose 15 bis_40 Minuten
beträgt (im vorliegenden Pail 40 Minuten),
" Fach der Zentrifugierung werden 1200 kg nitrocellulose
909841/1545
_7_ 19U673
pro Stunde erhalten. Nach der Stabilisierung hat diese
Nitrocellulose, die in gebräuchlichen lösungsmitteln • .vollständig löslich ist, einen Stickstoffgehalt von 11,23$.
Dieses Beispiel zeigt, daß mit dem Verfahren gemäß der Erfindung eine in jeder Hinsicht gute Nitrocellulosequalität
erzielt wird.
Dieses Beispiel veranschaulicht die hohe Produktionsleistung des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung·
Der Imprägniervorrichtung werden 1200 kg Holzzellstoff/ Stunde zugeführt, während das Nitriergemisch, das 30$
Salpetersäure, 1656 Wasser und 54$ Schwefelsäure enthält,
"bei einer Temperatur von 350O in einer Menge von 36 t/
Stunde eingespritzt wird. Am Ausgang der Imprägniervorrichtung hat die Nitrocellulose einen Stickstoffgehalt
von 11,25$. Der Holzzellstoff wird in den in Beispiel 1
■beschriebenen Reaktor eingeführt. Nach einer Verweilzeit
von 40 Minuten in diesem Reaktor ist das Gleichgewicht erreioht, und der erreichte Stickstoffgehalt beträgt
12,00$.
Die in diesem Beispiel beschriebene Ausführungsform ermöglicht
es, stündlich 1600 kg Nitrocellulose auf Basis von Holzzellstoff kontinuierlich mit ausgezeichneter
Produktionsleistung herzustellen, wobei die Homogenität
des erhaltenen Produkts, ermittelt durch Praktionierungsmessungen,
besser ist als bei Nitrocellulose, die nach dem üblichen diskontinuierlichen Verfahren hergestellt
wird. Die folgenden Versuöhe veranschaulichen die Vorteile
der Erfindung.
Ein Mtriersäuregemisoh, das 22,2$ Salpetersäure, 17,1$
909841/15 4 5
Wasser, Rest Schwefelsäure, enthält, wird gleichzeitig mit Cellulose in Form von getrockneten !inters unmittelbar
in den Reaktor eingeführt, ohne die Imprägniervorrichtung zu durchlaufen. Daa Mtrierverhältnis beträgt
40, die Temperatur 500C und die Verweilzeit 28 Minuten.
Unter diesen Bedingungen wird eine nitrocellulose erhalten, die 11,5$ Stickstoff und 20$ Bestandteile, die in
Aceton unlöslich sind, enthält. Das erhaltene Produkt hat mittelmäßige Qualität.
Versuch mit Imprägniervorrichtung
Unter den gleichen Arbeitsbedingungen, jedooh durch Zuführung
des Witriersäuregemisches zur Cellulose in der Imprägniervorrichtung wird nach einer Verweilzeit von
15 Minuten Im Reaktor eine Nitrocellulose erhalten, die 12,156 Stickstoff enthält und in Aceton und anderen gebräuchlichen
Lösungsmitteln vollständig löslich ist.
909841/1545
Claims (5)
1.) Verfahren zur kontinuierlichen Nitrierung von Cellulose mit einem Nitriersäuregemisch, dadurch gekennzeichnet,
daß man kontinuierlich in einer ersten Stufe die Cellulose unter starkem Rühren kurze Zeit mit dem Salpetersäure-Schwefelsäure-Gemiseh
imprägniert und in einer zweiten Stufe unter schwacher Turbulenz während längerer
Zeit die Nitrierung derart vollendet, daß die Struktur der Pasern nicht verändert wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Imprägnierung der ersten Stufe in etwa 1,5 bis 2,5 Minuten durchführt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Nitrierung der'zweiten Stufe in etwa 15 bis
40 Minuten vollendet.
4.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 bis 3, gekennzeichnet im wesentlichen durch eine Imprägniervorrichtung
(1) und einen dieser nachgeschalteten Reaktor (2), wobei die Imprägniervorrichtung aus zwei an
ihrem unteren Teil miteinander in Verbindung stehenden Behältern (la, Ib) besteht, in denen Rührer (5, 6) mit
senkrechter Achse sowie im ersten Behälter (la) zusätzlich eine Turbine (JJ)* ebenfalls mit senkrechter Achse,
die das Reaktionsgemisch vom ersten in den zweiten Behälter schleudert, angeordnet sind.
5.) Vorrichtung naoh Anspruch 4, kennzeichnet durch einen
rotierenden Reaktor mit innerem öphraubenförmig verlaufendem Band·
909841/1646
. ΊΟ-Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR145211 | 1968-03-25 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1914673A1 true DE1914673A1 (de) | 1969-10-09 |
| DE1914673B2 DE1914673B2 (de) | 1975-04-03 |
| DE1914673C3 DE1914673C3 (de) | 1983-12-08 |
Family
ID=8647969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691914673 Expired DE1914673C3 (de) | 1968-03-25 | 1969-03-22 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von Cellulose |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE729508A (de) |
| CH (1) | CH500234A (de) |
| DE (1) | DE1914673C3 (de) |
| FR (1) | FR1566612A (de) |
| GB (1) | GB1251253A (de) |
| LU (1) | LU58240A1 (de) |
| NL (1) | NL6904473A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2385739A1 (fr) * | 1977-03-30 | 1978-10-27 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Nouveau procede de nitration en continu de la cellulose et installation pour la mise en oeuvre d'un tel procede |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE865870C (de) * | 1944-07-28 | 1953-02-05 | Eibia G M B H Fuer Chemische P | Verfahren zum Nitrieren von Cellulose |
| DE966307C (de) * | 1944-04-23 | 1957-07-25 | Dynamit Nobel Ag | Anordnung einer Anlage zur Herstellung versandfertiger Nitrocellulose |
| DE1068870B (de) * | 1959-11-12 | |||
| CH431483A (fr) * | 1964-01-03 | 1967-03-15 | France Etat | Procédé de nitration en continu de la cellulose |
-
1968
- 1968-03-25 FR FR1566612D patent/FR1566612A/fr not_active Expired
-
1969
- 1969-03-05 CH CH330969A patent/CH500234A/fr not_active IP Right Cessation
- 1969-03-07 BE BE729508D patent/BE729508A/xx unknown
- 1969-03-19 LU LU58240D patent/LU58240A1/xx unknown
- 1969-03-21 GB GB1251253D patent/GB1251253A/en not_active Expired
- 1969-03-22 DE DE19691914673 patent/DE1914673C3/de not_active Expired
- 1969-03-24 NL NL6904473A patent/NL6904473A/xx unknown
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1068870B (de) * | 1959-11-12 | |||
| DE966307C (de) * | 1944-04-23 | 1957-07-25 | Dynamit Nobel Ag | Anordnung einer Anlage zur Herstellung versandfertiger Nitrocellulose |
| DE865870C (de) * | 1944-07-28 | 1953-02-05 | Eibia G M B H Fuer Chemische P | Verfahren zum Nitrieren von Cellulose |
| CH431483A (fr) * | 1964-01-03 | 1967-03-15 | France Etat | Procédé de nitration en continu de la cellulose |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Fabel "Nitrocellulose" Stuttgart, 1950, S.76 * |
| Römpp, Chem. Wörterbuch, Stuttgart, 1969, S.2899 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1251253A (de) | 1971-10-27 |
| BE729508A (de) | 1969-08-18 |
| NL6904473A (de) | 1969-09-29 |
| CH500234A (fr) | 1970-12-15 |
| DE1914673C3 (de) | 1983-12-08 |
| LU58240A1 (de) | 1969-07-11 |
| DE1914673B2 (de) | 1975-04-03 |
| FR1566612A (de) | 1969-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2238529C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Faser-Flüssigkeits-Suspension | |
| DE2818369A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum behandeln von feinverteiltem schuettgut, insbesondere pulpe | |
| DE1039049B (de) | Verfahren zur Herstellung von Salpetersaeureestern und organischen Nitroverbindungen | |
| DE2461543A1 (de) | Verfahren zur entkristallisierung von zuckermaterial | |
| DE1914673A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von Cellulose | |
| DE1811609C3 (de) | Mischvorrichtung zur Herstellung von Isocyanaten | |
| DE2400879A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von celluloseglykolat | |
| DE2746782A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum erzeugen von harzpulver | |
| EP0824106A2 (de) | Cellulosepartikel | |
| DE3014952A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum verwirbeln von fliessunwilligen haufwerken | |
| DE2901145C2 (de) | ||
| DE493250C (de) | Herstellung von Flusssaeure und Siliziumfluorid | |
| DE594209C (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose | |
| DE973691C (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Novolaken | |
| DE865870C (de) | Verfahren zum Nitrieren von Cellulose | |
| DE2728849A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochmolekularen polymeren nach der zweiphasen-grenzflaechenmethode | |
| DE913343C (de) | Verfahren zur Herstellung einer leicht verspinnbaren Loesung aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten des Acrylnitrils | |
| DE660171C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen der Abgangsaeure aus Nitrocellulose bei der Herstellung dieser Celluloseverbindung | |
| DE1543222B2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen sulfidierung von alkalicellulose | |
| AT217019B (de) | Vorrichtung zum Mischen von viskose Massen bildenden Stoffen | |
| DD264001A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von carboxymethylcellulose | |
| DE1903193C3 (de) | Färben von synthetischen Polyamiden in der Masse | |
| DE2406594A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum mischen | |
| DE1446897A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Nitrocellulose | |
| DE1593476A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Veresterung von Cellulose |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8226 | Change of the secondary classification |
Ipc: C08B 17/04 |
|
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: BRISSAUD, LOUIS, LA GARENNE-RANCON, HAUTE-VIENNE, FR DECAURE, JEAN, PARIS, FR BROCART, ALLAIN, BERGERAC, DORDOGNE, FR GORGE, LOUIS, POUDRERIE DE BERGERAC, FR LINARES, JULIEN VIGNAUD, HENRI, BERGERAC, DORDOGNE, FR |
|
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: BRISSAUD, LOUIS, LA GARENNE-RANCON, HAUTE-VIENNE, FR DECAURE, JEAN, PARIS, FR BROCART, ALAIN, BERGERAC, DORDOGNE, FR GORGE, LOUIS, POUDRERIE DE BERGERAC, FR LINARES, JULIEN VIGNAUD, HENRI, BERGERAC, DORDOGNE, FR |
|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |