DE1912887A1

DE1912887A1 - Verfahren zur Reinigung von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Info

Publication number: DE1912887A1
Application number: DE19691912887
Authority: DE
Inventors: Derham Leslie Jack
Original assignee: Alloys and Chemicals Corp
Current assignee: Alloys and Chemicals Corp
Priority date: 1968-03-21
Filing date: 1969-03-13
Publication date: 1969-10-09
Also published as: DE1912887C3; OA03024A; GB1252741A; JPS537365B1; BR6907439D0; DE1912887B2; CH525960A; ES365009A1; RO54788A; BE730032A; NO123105B; US3650730A; FR2004373A1; NL6904270A

Description

PATENTANWÄLTE

Dr. D. Thomsen H. Tsedtke G. BOhI

Dipl.-Chem. Dipl.-lng. Dipl.-Chem.

8000 MÜNCHEN 2 ■ . . " TAL 33

TELEFON 0811 /22 6894 TELEGRAMMADRESSE: THOPATENT

München 13. März 1969 case 61 498 - T 305S

Alloys and Chemicals Corporation Cleveland (USA)

Verfahren zur Reinigung von Aluminium und Aluminiumlegierungen

• Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Reinigung von Aluminium und insbesondere zur Entfernung bestimmter Verunreinigungen durch die Einwirkung von Chlor oder von bestimmten Chloriden. .

Der hier verwendete Ausdruck "Aluminium¹' besieht sich auf Aluminium und auf legierungen, die Aluminium als größere Komponente .enthalten.

Das in technischem Gebrauch befindliehe Aluminium^ metall leitet sieh von zwei möglichen Quellen ab_i Es ist entweder frisches bzw, ursprüngliches Aluminium, er-

Mündliche Abreden, intjbeepMOM airck T4le[bn|4)6«ürlen schriftlicher Bestätigung Dresdner Bank München Kto. 109 103 - Postscheckkonto München 11 69 74

halten aus der Schmelz-e von Bauxit, bekannt als primäres Aluminium, oder ein durch. Wiedergewinnung aus Schrott, stammend aus vielen Quellen, erhaltenes Metall, welches als sekundäres Aluminium "bekannt ist.

In "beiden Fällen muß das Metall, "bevor es für j?a"brikationszwecke verwendet werden kann, raffiniert werden. Bei primärem Me'tall ist das Hauptproblem die Wasserstoffentfernung: Wenn Aluminium heiß mit Wasser der Atmosphäre reagiert, "bildet sich Oxyd und Wasserstoff. Das Oxyd bildet Schlacke, während sich der Wasserstoff in dem Metall löst, wobei dessen Löslichkeit sich mit der Tempera?-- tür erhöht. Dieses gelöste Gas verursacht, falls es nicht entfernt wird, "beim Abkühlen Elecken in den fertigen G-ußprodukten. Beim sekundären Metall ist das Hauptprob"l§m die Verunreinigung mit Elementen, insbesondere Magne.sium_? das entweder insgesamt entfernt wenden muß, wie beispielsweise latrium, oder mindestens bis gu ein§m vorbestimmten 6-ehalt entfernt wer-de.n mu.ß. . "

'Sin zur Intxernung dieser ?erunrqiiaig_;unge.n an

Yerfahrgn sowohl bei den primären Schmelzverfansg-n. alß a-uch bei den Metallschrott^WiedergeWinnungsyerfahrsB. ist die Behandlung des Aluminiums im gepehmolsenen gu= stand mit einem reaktives ßhlpr enthaltendem Dampf, Dieses Verfahren v/urde als "Aluminiumahlorierung" bese'i.ehnet_# Durch dieses Verfahren v/fi..?den Metall^Verunreinigung§n -un

w&x: ^ 9098-4 1/1 0?1-

Y/asserstoff entfernt. Magnesium und 2Tatrium werden in i'are Chloride umgesetzt und können so von der Oberfläche des geschmolzenen Metalls in dieser Form als Schlacke entfernt werden. Y/asserstoff wird zu V/asserstoffchlorid umgesetzt, das aus den Metall als G-as entweicht.

Der hier verwendete Ausdruck "reaktives Chlor enthaltender Dampf" schließt sowohl Chlorgas als auch andere gasförmige Chlorverbindungen, einschließlich chlorierter Kohlenwasserstoffe ein. Diese gasförmigen Materialien dürfen nicht so "beschaffen sein, daß andere Verunreinigungen durch sie in das Bad eingeführt v/erden. Somit sind unter diesen Materialien Aluni;aiu.nchlorid_und chlorierte Kohlenwasserstoffe geeignet, jedoch ist in allgemeinen die verwendete Quelle gasförmiges Chlor, da.s relativ billig und leicht zu handhaben ist.

In allgemeinen \7ird diese Behandlung des Aluminiums durch Einblasen des Chlorgases (oder eines anderen chlorhaltigen Dampfes) in das geschmolzene Metall ausgeführt, während es in einem Schmelz- oder Warmhalteofen oder in einer &u3pfanne gehalten wird. Es erfolgt eine chemische Reaktion zwischen dem geschmolzenen Metall und dem Chlor, u-ic. Gh! ε ride werden gebildet, welche an die Oberfläche des Metalls als Schlacke aufsteigen, bestehend beispielsweise aus Με-gnesium-und ITatriumchloriden, eingehüllt ei". ..'.Iur-iYiiunteilchen una Aluminiumoxiden. Ein i7achte.il dieses

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Verfahrens ist, daß die Ch.lorausnutzu.ng gering ist. Ferner gehen während der Behandlung beträchtliche Aluminiummengen aus dem geschmolzenen Sad als Aluminiumchlorid verloren. Der Chlorüberschuß, welcher verwendet v/erden muß, führt zu zwei Problemen.

Srstens geht aller Wasserstoff in der Schmelze als Salzsäure verloren und ein größerer Teil des Chlors als Aluminiumchlorid. Dieses letztere hydrolysiert jedoch oei Berührung mit Wasser -der Atmosphäre und erzeugt weitere Salzsäure und einen aus der Luft entstehenden Rauch von extrem !einteiligem Aluminiumhydroxyd oder -oxyd. Diese beiden bilden zusammen ein äusserst unangenehmes Luftverunreinigungsproblem. Denn obwohl die Säure ziemlich wirksam durch ein geeignetes Wasserberieselungssystem in der Gasableitung entfernt v/erden kann, ist der Aluminiumstaub von so geringer Teilchengröße -unter zv/.ei. Mikron. - daß dessen Beseitigung äusserst schwierig ist.

Zweitens geht gasförmiges Chlor aus der Schmelze ver-

loren: Dieses kann nur aus den Abzugsgasen durch irgendeine Form eines reaktiven Systems entfernt werden.

'. . Ss wurde nun gefunden, daß dieser Rauch weitgehend unterdrückt werden kann,und somit ist es Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Aluminiumchlorie- rung zu schaffen.

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Eine weitere Aufgabe der"Erfindung ist es, den Austritt von Aluminiumchloridrauch aus der Oberfläche des geschmolzenen Aluminiums während der Chlorierung weitgehend zu unterdrücken.

Die Erfindung besteht" in einem Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus geschmolzenem Aluminium durch Behandlung mit Chlor oder einem reaktives Chlor enthaltenden Dampf, bei dem das geschmolzene Aluminium mit einer geschmolzenen Flußmittelschicht während der Chlorierungsbehandlung überzogen wird.

Vorzugsweise wird Chlorgas oder der Dampf aus einer reaktives Chlor enthaltenden Verbindung in das mit dem · Flußmittel überzogene Metall geleitet.

Das gemäß der Erfindung zu verwendende Flußmittel muß bestimmte wichtige Kriterien erfüllen. Erstens soll es ■bei der Temperatur, bei der die Chlorierung ausgeführt wird, angemessen flüssig sein. Diese Temperatur liegt in allgemeinen im Bereich von 700° bis 75O⁰C. Zweitens soll es in der Lage sein, in sich mindestens den größeren Teil des v/ährend der Chlorierung gebildeten Aluminiumchlörids zu absorbieren. Drittens sollen keine Metallvenrareinigungen aus dem Flußmittel in das Aluminium überführt werden.

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■ Die Materialien, von'denen gefunden wurde, daß sie diese Kriterien am besten erfüllen, sind die Chloride und Fluoride der Alkali-'und Erdalkalimetalle. Diese Verbindungen, insbesondere die Chloride, bilden Doppelsalze mit Aluminiumchlorid., wovon einige folgende Schmelzpunkte besitzen:

IAlCl₄
IiAlCl

245°C

F: 142^ÜC

MgCl₂.2AlCl₅
ITH, AlCl,

301°C

227 C

(Quelle: W. Schmidt, USA-Patentschrift 5 240 590)

Zu diesen Metallen können auch Amnoni-anionen zugegeben werden. Die Löslichkeit der Fluoride in den gemischten Chlοrid-Systemen ist beträchtlich temperaturabhängig: So kann die Zugabe dieser !Fluoride zur "Auf steif ung" eines zu flüssigen Chloridgemisches angewendet werden. Beispielswcioc· iüt es nicht ratsam, mehr als etwa 2^Kryolith. zu. dem Doppelsalz ITaCl.AlCl,. zuzugeben,, wenn das Genisch bei etwa 720⁰C verwendet werden soll. Das Flußmittel kann in allgemeinen durch Vermischen der trockenen Komponenten hergestellt werden: Beispielsweise das KCl-17aCl-EyrQlita-Plußmittel, das in den Beispielen verwendet wird. Alternativ kann das Flußmittel durch Verwendung eines binären Gemisches, wie KaCl-ITaAlCl^ hergestellt v/erden. Diese Doppelsalze werden durch einfache Schmelz-Arbeitsweisen hergestellt, wobei die nachstehend für Hatriunaluminiumchlorid angegebene Arbeitsweise typisch ist. Auf diese ■

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Weise kann durch eine geeignete Mischung von !Materialien ein flüssiges Flußmittel hergestellt v/erden. Wenn das !Flußmittel einmal in Gebrauch ' . ist, können sowohl die Fluidität als auch der Schmelzpunkt leicht "beispielsweise f ol~ gender naß eil gesteuert werden;

(a) Um die Schmelze flüssiger zu machen: absichtliche Verwendung von zuviel Chlor und Einfließenlassen von etwos AlCl-" in das das niedrig-schmelzende Doppelsais bildende Flußmittel.

("b) Zur Auf steifung: Zugabe von mehr Chloriden.

'während der Chlorierung sammeln sich die entfernten Hetallverunreinigungen, hauptsächlich Magnesium, in den Flußmittel in Form von Chloriden: So steigt die Kenge des Flußmittels stetig an. Daher kann eine gegebene Flußmittelprobe mehrmals verwendet werden. Das Flußmittel kann in dem Ofen nit den I-Ietallansatz nach dem Abstich verbleiben, jedoch wird periodisch etwas zu entfernen sein. Ferner scheint es, daß die Alkalichloride Aluniniumchlorid. besser zurückhalten als die Erdalkalichloride: Daher wird es bevorzugt, die Menge dieser Chloride in den Flußmittel durch Zugabe frischer I-Iaterialien aufrechtzuerhalten. Beispielsweise wird die folgende Form der Arbeitsweise empfohlen:

Flußmittel zu Beginn (G-ewicht): 454 kg (1 000 lbs)

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BAD ORIGINAL '

. Zusammensetzung des Flußmittels zu Beginn: KCl 45?$ ■

KaGl
ITaAlI?

Begrenzung des in dem Ofen zur.uc3sh.alt"baren !Flußmittelgewichtes: 907 kg (2 000 lbs) . .

Somit absorbierbares HgCl₂: 454 kg (1 000 lbs) Gewicht an entferntem Flußmittel: 567 kg (1 250 lbs) Gewicht an zugegebenem ITaCl: 115 kg (250 lbs)

Einegegebene Probe an Flußmittel besitzt "jedoch keine unbegrenzte Lebensdauer. Zu gegebener Zeit wird es infolge· der Ansammlung oxydischer Schlacke aufsteifen, und dann kann ein flüssiger Zustand nich langer aufrechterhalten werden. Die hierfür erforderliche Zeitdauer ist' ein unwägbarer Faktor, der sehr weitgehend von den tatsächlichen Arbeitsbedingungen bezüglich eines speziellen Ofens abhängig sind.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann die Chlorierung als ansatzweise Sechnik in -einer Weise durchgeführt werden,die der bisher durchgeführten sehr ähnlich ist. Ein direkter Vergleich unter Anwendung einer Einspeisung der gleichen Aluminiumlegierung des bekannten Verfahrens und desjenigen gemäß der Erfindung ist in den Beispielen 2 und -5 aufgeführt. Alternativ kann das Verfahren

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in einein Zirlculationsof en, wie in Beispiel 4 "beschrieben, ausgeführt v/erden. Dieses Verfahren hat gegenüber demjenigen von Beispiel 3 den Vorteil, daß viel v/eniger Flußmittel verwendet v/ird, und wahrscheinlich, weil das Metall ge-.rührt wird, scheint das Verfahren etwas schneller vollendet werden zu können. Ferner kann das Verfahren gemäß der Erfindung, wie in Beispiel 5 "beschrieben, kontinuierlich ausgeführt werden.

Die kontinuierliche Arbeitsweise einer Chlorierung ist "bisher nicht durchgeführt worden und "bietet insbesondere beträchtliche Vorteile bei der Raffinierung von primärem Aluminium. Der Hauptzweck auf dem G-ebiet der Chlorierung von primärem Aluminium ist es, das Metall zu entgasen. Es v/erden G-astaschen um die Teilchen gebildet, oft von geringer G-röße, sowohl von Schmutz als auch von Oxyd,-welche durch Umsetzung des heißen Metalls mit dem Wasser der Atmosphäre gebildet werden. Durch Ausführung dieser Entgasung unter einer Flußmitteldecke unter Verwendung von Chlor kann jedoch, wenn ein anschließender Feuchtigkeitszutritt durch das Flußmittel verhindert wird, das Metall bis unmittelbar vor der Verwendung durch das Flußmittel bedeckt gehalten werden. Durch diese Arbeitsweise werden gegossene Formlinge besserer Qualität beispielsweise aus Extrusions-Gußblöcken erhalten.

Die Erfindung wird nachstehend durch folgende Beispiele näher erläutert.

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Beispiel 1

Herstellung des Doppelsalzes ITaOl.AlCl-.

Materialien. Es ist von primärer Bedeutung, daß·"beide - -"■'.. Komponenten trocken, sind: wenn eine davon'gänzlich, feucht ist, werden Aluminiumoxyd und HCl in dem IPlußmittel gebildet, was unerwünscht ist. !natriumchlorid ist im allgemeinen trocken, wenn es sich jedoch zusammengeballt hat, kann es eunf a ch durch Pulverisierung und Erhitzung. in einem Ofen bei etwa 120⁰C getrocknet-werden. Im Salle· von Altiminiumchlorid bewirkt "Wasser Hydrolyse zu Alumi-. ..,, niumoxyd . und HGl: dieses.kann eintreten, wenn es während der lagerung nicht gehörig eingesiegelt war. Die Reinigung wird am besten durch Destillation ausgeführt..

Verfahren: Die beiden trockenen Salze wurden in einen Gewichtsverhältnis von 3 Teilen natriumchlorid zu 7 Seilen Aluminiumchlorid gemischt und in ein am Boden erhitztes Gefäß gegeben, welches bei einer Innenteinperatur von 500⁰C gehalten wurde. Es bildete sich sehr schnell ein flüssiger Sumpf; zu diesem Sumpf wurde weiteres Geraisch. bei einer solchen Geschwindigkeit gegeben, daß ein flüssiger Zustand durchgehend aufrechterhalten wurde.

Hierzu kann ferner natriumchlorid gegeben werden. Dieses löst sich nicht, sondern bleibt in der Flüssigkeit suspendiert, welche dadurch weniger flüssig wird* Es darf kein Überschuß an Natriumchlorid über den Punkt

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■;f ■; f ■ »·

hinaus zugegeben werden, an den das Plußmittel so steif wird, daß es nicht mehr flüssig genug ist. Als Richtlinie soll dessen Schnei ζ punkt nicht" über 6"75⁰C. ansteigen gelassen werden.

xn den folgenden Verfahrensbeispielen wird auf die Zeichnungen "Bezug genommen. Die darin wiedergegebenen Figuren sind selbstverständlich nur schematisch, und verschiedene Funktionsdetails, wie der Arbeitsnechanismüs der Beschickungstür, sind nicht gezeigt. Insbesondere die Einzelheiten der feuerfesten Auskleidungen und die G-asheizbrenner sind nicht gezeigt; beide entsprechen der' normalen metallurgischen Praxis.

Es ist auch selbstverständlich, daß der Schmelzteil des in den Darstellmgengezeigten Ofens keine Innenfeuerung mit SFaturgas'oreimern, haben muß, wie in den folgenden Beispielen beschrieben ist·. Ss kann irgendeine zweckmäßige Heisquelle sowohl direkt als auch indirekt angewendet werden, beispielsweise Elektrizität.

Beispiele 2 und 3

in diesen Beispielen ist ein direkter Vergleich des bekannten Verfahrens, Beispiel 2, mit der einfachsten ]?om des Verfahrens genäß der Erfindung, Beispiel p, durchgeführt. In beiden Fällen, handelt es sich um die. Aniadung auf eine · Aluminium-Siliciun-legierung mit einem

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Gehalt von 11$ Silicium. Der verwendete Ofen ist der in .Figur 1 gezeigte. Der Ofen besteht aus eine.. geheizten Kammer 1 mit zwei Bohrlöchern an jeder ihrer längeren Seiten 2A und 2B, welche mit der Hauptheizkaomer durch die Öffnungen 3A und 3B in der Wandung 2A in Verbindungen steht; gleiche Öffnungen, die nicht gezeigt sind, befinden sich in der Wandung 2B. Zwei Öffnungen sind gezeigt; für einen großen Ofen können drei oder selbst vier Öffnungen angewendet werden, wobei die Größer dieser Öffnungen, insbesondere ihre. Höhe,durch die in dem Ofen zwischen den Chargen verbleibende Metallmengen - bekannt als "Ansatz" - bestimmt wird..Im allgemeinen sind "sie nicht so hoch, daß sie nicht durch den Ansatz allein be&tckt werden. Der Ofen ist ferner mit einer Zutri.t.tstür 4und mit Abzugsschornsteinen 5 versehen. Durch die Tür 4 oder durch irgendeine andere zweckmäßige Stelle, beispielsweise entlang der Seite eines Ofens mit einem einzelnen Bohrloch sind lanzettförmige Löcher6"für Chlor vorgesehen. Die Lanzetten sind aus Kohlenstoff und mit der Chlorquelle durch ein geeignetes Rohrsystem verbunden.

Beim Betrieb wird der Ofen beheizt und der Ansatz geschmolzen. Weiteres Metall .wird dann in die Bohrlöcher 2 gegeben und durch Berührung mit dem vorhandenen geschmolzenen Metall geschmolzen. Die Zugabe wird gestoppt, wenn der Ofen voll beschickt ist. Der Metallspiegel wird dann

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Im Gebiet der Linie 7 liegen. Während dieses Verfahrens und des Chlorierungsverfahrens wird die Metallschmelze bei einer Temperatur von 710° "bis³ 75O⁰C durch eine geeignete Steuerungseinrichtung gehalten. Wenn das gesamte Metall im Ofen ist, wird der Ofen gerührt, im -allgemeinen mittels eines von Hand "betriebenen Rührhakens oder eines Rührflügels, und es werden Metallproben zur Analyse entnommen. Auf der Basis dieser Proben wird der Chlorbedärf errechnet.

'ITach der Chlorierung wird das Metall durch, ein einfaches Zapfloch 8, das im allgemeinen unter der Zutrittstür -sitzt,' entfernt.

Beispiel 2 Beispiel 3

Metall

Ofenkapazität: Betriebscharge Ansatz

Al/Si-Legierung Al/Si-Legierung Si : 11$ 29 600 kg 18 200 kg 11 400 kg

Ohlorierungstemperatur 710° - 75O⁰C

0,865!

Magnesium: in der Gesantcharge*

Magnesium: in Metall

eingeschlossen weniger als Oj Theoretischer Chlorbedarf; 7TÖ kg

eingesetztes Chlor:

Si : 11$ 29 600 kg 18 200 kg 11"400 kg 710° - 75O⁰C

2090 kg

(während 2,5 Stunden, eine Lanzette)

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weniger als 710 k_S 780 kg

Flußmittel: !Tiefe: Zusammensetzung: (Gewichtsteile)

Schmelzpunkt:

Verluste: angewendeter Chlorüberschuß:

erzeugtes HCl:

verlorengegangenes Alu-

minium 310 kg

(Als Aluminiumoxydstaub; etwa 620 kg)

Im Plußmittel zurückgehaltenes AlCl^:

Bull	kg	15 cn
	kg	HaCl: 50
	ECl 4-5
	66O⁰C
1 /380	70 kg **
1 420	etwa 19 kg

etwa 94- kg

* d.h. 1,4$ vorhandenes Mg in der Gesamtmenge von 29 600 kg; im zugeführten Metall: etv/a 1,4$.

Zufuhrgeschwindigkeit so.eingestellt, daß kein Chlordurch/bruch durch das Flußmittel stattfand. .

Beispiel 4-

In diesem Beispiel wurde ein Ofen vom Zikrulationstyp, wie in Figur 2 gezeigt, verwendet. Ein Vergleich von den Figuren 1 und 2 zeigt, daß dies eine modifizierte Form des ursprünglichen Ofens ist. Die Vorteile dieses Ofens sind dreifach: . ·

(a) Es ist ein viel kleineres Leervolunen gasdicht zu machen.

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(b) Es ist eine viel kleinere Menge Flußmittel erforderlich.

(c) Die Chlorierung kann ausgeführt werden, sobald der Metallspiegel einen"angemessenen Abstand über den Überführungsöffnungen hat.

Der Ofen besteht aus einer Schmelzkammer 10 mit Zufuhrbohrlöchern 12 und 13 auf jeder Seite, die mit der Hauptkammer 10 durch Öffnungen 14 in Verbindung stellt . Eine Bohrung ist in folgender' V/eise modifiziert. Sie ist an . einer Stelle etwa halbwegs ihrer Länge.in zwei Teile durch die Scheidewand 15 aufgespalten, welche sich bis zu vollen Höhe des Bohrungsgehäuses erstreckt. Über einer Hälfte ist ein Rauchabzugssystem 16 vorgesehen und in diese Chlorierungskanner führen ferner Lanzettenöffnungen 17· Es wird Metall von der durch die Scheidewand 15 begrenzten Vorfeuerung in die Chlorierungskamner durch die Metallpumpe überführt, deren Zulieferungsrohr 19 sich unter die Schicht des Flußmittels in die Chlorierungskamner erstreckt. So wird mittels dieser Pumpe Hetall in die Vorfeuerung aus der Hauptschaelzkamner gezogen und durch die Chlorierungskansier geleitet. So wird ein kontinuierlicher Verlauf des Pluses zwischen diesen drei Teilen des Ofens erzeugt. Ss wurde gefunden, daß für den hier beschriebenen kleinen Ofen eine Pumpe ausreichte; für größere Öfen können sich mehrere Pumpen als erforderlich herausstellen.

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Wenn ferner eine Beschickung von Met 11 durch die Zu trittstüroi ermöglicht werden kann, würde es möglich sein, "beide Beschickungsbohrlöcher in dieser Weise zu modifi

zieren.

In den Ofen eingeführtes'Metall:

Ofenbeschickung (kein Ansatz) Zugegebenes Magnesium:

Puiiipgescawindigkeit: Flußmittel: Tiefe:

Flußmittel: Zusammensetzung (Gewichtsteile):

Flußmittel: Schmelzpunkt:

!Reaktionszeit (sowohl Clp-Zufuhr

als auch Pumpvorgang)

End-Magnesiumgehalt

also: entferntes Magnesium eingesetztes Chlor:
(Theoretischer Chloreinsatz:

reines (elektrolytisches) Aluminium.

19 500 kg 100 kg Ξ 0,51$ kg 680 kg/Min;, nominal etwa 12 cm'

HaCl 50 ZCl 45

.5

66O⁰C

165 Minuten

Ξ 33,1 kg 67 kg
kg
kg ·

Am Ende dieses Versuches zeigte die Analyse, dai3 die Flußmittelschicht nur 0,IJfi Aluminiumchlorid enthielt, λ^/ährend der Gehalt von Magnesiumchlorid von an-

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fänglich ITull auf 15,9$ (als MgCIp) angestiegen war.

Beispiel 5

In diesem Beispiel ist eine weitere Modifikation für das Verfahren, das kontinuierlich betrieben wird, beschrieben.

Das Beschickungsiaet8.ll, welches fest oder geschmolzen sein kann, wird in die Bohrung 30 der Heizkammer 31· eingeführt. Der Zweck dieser Kammer ist bei festem Metall, es zu 'schmelzen und bei geschmolzenem Metall, dessen Temperatur auf den für die Chlorierung erwünschten Bereich von 710° bis 750⁰C einzustellen. Das Metall verläßt die Kammer und strömt in die Vorfeuerung 32. Die Ausgestaltung. dieser drei 'Einheiten ist sehr ähnlich dem in Figur 1 gezeigten Ofen, jedoch ist im allgemeinen die Größe in diesen Fall sehr viel geringer. Die Vorfeuerung kann auch zur Schlackenentfernung verwendet werden, wobei das Metall aus der Vorfeuerung über den Stau 33 in die Chlorierungkanrier 34 fließt. Alternativ könnte eine Pumpe zwischen diesen beiden Einheiten, wie in Beispiel 4 beschrieben, verwendet werden. D-^r>s würde äen Vorteil haben, daß in Falle einer Beschickung mit festem- Metall die Fließgeschv/iiiaigkeit durch die Chlorierungsstufe nicht von der Schnelsgcschwindigkeit abhängig sein mirde, welche- von einer Ausahl Variabler abhängig ist.

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Die-Chlorierungkammer ist mit einer Abzugswandung 35 versehen, durch welche eine oder mehrere Lanzetten 36 eingesetzt sein können. Wie im Schnitt A-A gezeigt ist $ ist die Kammer in zwei Abschnitte entlang· ihrer Längen--" ausdehnung durch die Trennwand 37 aufgespalten. In einem ■Teil, 38, wird die 'Chlorierung ausgeführt, während der andere Seil 39 als Auffangbehälter dient. Während der Chlorierung steigt die Menge an Flußmittel infolge der Bildung von Magnesiumchlorid an. Es ist jedoch nicht ratsam, dessen Tief ^ansteigen zu lassen, da. .dieses die Metallspiegel in der Chlorierungskammer stauchen würde« D.h. es ist zulässig, daß ein Überschuß über die Trennwand 37 in das Auffanggefäß, Teil 39 der Kammer 34, läuft. Indem man ein geeignetes Hebersystem vorsieht, kann dieses Auffang syst ein selbst periodisch leergemacht werden. Die ■ Einrichtung eines Hebers setzt voraus, daß die Mögliche keit besteht, das Flußmittel mit Rohmaterialien aufzufüllen und so" dessen .Zusammensetzung und Schmelzpunkt zu steuern.

Chloriertes Metall .verläßt die' Kammer 34 durch das Paar von Stauwänden 40 und 41, welche dazu dienen, Schlacke und anderes Unlösliches (40) und das Flußmittel (41) zurückzuhalten.. Das Metall kann dann der jeweils beabsichtigten Verwendung direkt zugeführt werden, beispielsweise einer Gießvorrichtung.

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BADQftiGlNAL

Beispiel 6

In dem folgenden Beispiel wurde geschmolzenes Metall aus einer Gießkanne in das System eingeführt; das Metall wurde direkt in eine Gußblock-Yorrichtung geleitet.

Metallbeschiclcungsgeschwin-

digkeit: .-; 3 64-0 kg/h. loei 680° -70O⁰C

Metallzusammensetzung: Aluminium mit einem Gehalt an

1,7$ Magnesium

Chlorierungstemperatur: eingestellt auf 710° - 75O⁰C Flußmittel: zu Beginn (Gewichtsteile) KCl: 45

KaCl: 50 ■ · r,a₉^lj: g . ϊ>

Schmelzpunkt 66O⁰C

Chlor-Strömgesehwindigkeit: 180 kg/h

Theoretischer Bedarf: · 127-kg/h Flußmittelgewicht, Anstiegsgeschwindigkeit, etwa ■ 230 kg/h

(entfernt durch automatischen Heoer)

Zusammensetzung des erzeugten lie tails: Aluminium mit einem Gehalt von Q-,-1$ Mg.

Der Überschuß an Flußmittel wurde periodisch mit etwa 1/3 seines Gewichtes von Natriumchlorid gemischt und; alo Flüesijjl-ceit ü"ber eine Lansettenoffnung zur Chlorier\T.:igs-IcaisriO r zurückge führ;t.

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Claims

Pat e ntan sprüc he

1) Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus

- geschmolzenem Aluminium oder einer geschmolzenen Aluminiumlegierung durch Behandlung mit Chlor.oder einem reaktives Chlor enthaltendem .Dampf, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Aluminium während der Behandlung mit einer ?lußmitteischic!it abdeckt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Ketall ansatzv/eise behandelt.

3) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Metall in einem Zirkulationofen mit einer Schmelzkämmer und einer Chlorierungskammer behandelt.

4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,-P daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt.

5) Verfahren iiach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flußmittel verwendet, das mindestens ein Alkalifluoriö. oder -Chlorid'oder ürdalkalifluorid oder -Chlorid enthält.

S) Verfahren nach einer, der voraergcLer.de:'- Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein !Flußmittel verv.'er.clet,

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BAD

das mindestens ein Doppelsalz eines Alkalifluorida'oder -Chlorids, insbesondere ITatrium- oder Kaliumchlorid osv/. Katrium- oder Kaliumfluorid,und eines Aluminiumfluoride oder -Chlorids verwendet.

7) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flußmittel verv,^Tendet, das.als Doppelsalz ein Doppelsalz von Natriumchlorid und Aliiminiumchlorid oder ein Doppelsalz von I7atriur.ifluorid und Aluniniumfluorid enthält«

8) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nan ein Flußmittel verwendet, das als Doppelsalz ein Doppelsalz von Kaliumchlorid und Aluuninrunchlorid oder ein Doppelsalz von Kaliumfluorid und Aluninrurnfluorid enthält.

9) Verfe.hren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadadurch gekennzeichnet, daß man ein unreines Aluminium behandelt, welches Magnesium enthält.

10) Verfahren nach einem der vorhergehender! Ansprüche; dadurch gekennzeichnet, daß man ein uiireines Aluminium "behandelt, das Wasserstoff enthält.

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11) Verfahren nach, einem der vorhergehenden ^nspi-üche dadurch gelzemiseichnet, daß nan ein unreines Alurr:iiii"a:.i " "bena.:!deIt, das li'atriiin enthält.

12) Gereinigtes Aluniniun, dadurch, gel-reiinseichr-et, daß es "nach, einen der vorhergehenden Ansprüche hergestellt worden ist«.

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