DE1911755A1 - Verfahren und Mittel zum Veredeln von Textilien - Google Patents
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Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING4W. NIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 1911755
555474 8000 Mönchen 15,7« März 1969
ΤΕϋβ«ΑΜΜ6, KARfAtENT NUSSBAUMSTRASSE 10
W. 14O7B/69 7/de
Dr. Quehl & Co. GmbH
Speyer/Rhein.
Verfahren und Mittel zum Veredeln von Textilien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und Mittel zum Veredeln von Textilien aus natürlichen Fasern
oder Chemiefasern, insbesondere synthetischen Fasern,
9Ό9841/Τ5Ό8
oder Mischungen solcher Fasern durch Behandlung mit Stoffen, die einen Flammschutz herbeiführen. -:
Für die Flemmfestausrüstung von !Textilien werden
"bisher verschiedene Gruppen von Stoffen eingesetzt:
I. Salze, meist Ammoniumsalze anorganischer Säuren
II. Kombination von Metalioxyden der Metalle der 5· Gruppe des Periodensystems mit chlorierten
organischen Substanzen
III. organische Bromverbindungen und IY. organische Phosphorverbindungen
Eine Flammfestausrüstung von Textilien aus natürlichen
Fasern und Fasern aus regenerierter Cellulose ist mehr oder weniger mit Präparaten aus jeder der vorgenannten
Gruppen I bis IV möglich. Gewisse Schwierigkeiten bereitet jedoch schon die Flemmfestausrüstung
von natürlichen oder regenerierten Proteinfasern. Für diese kommen Präparate der Gruppen I, II und III in
Betracht; praktisch werden jedoch für diese Zwecke nur Präparate der Gruppe III verwendet, weil sonst
der textile Charakter beeinträchtigt wird.
Hoch größere Schwierigkeiten bereitet die Ausrüstung von Textilien aus Polyamid- und Polyesterfasern, bei
denen nur Präparate der Gruppe III sowie ein Beschichten
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mit Präparaten der Gruppe II in Betracht kommt . Ein
Beschichten von Textilien ist für viele Anv/endungszwecke unerwünscht.
Außerdem ist die Flamnfestausrüstung von Textilien,
die aus Mischungen natürlicher und/oder regenerierter
Fasern mit synthetischen Fasern bestehen, wesentlich schwieriger als diejenige von Textilien aus
einer Faserart. Daher versagen unter Umständen Flammschutzmittel bei Fasermischungen,obwohl sie bei jeder
der in der Mischung enthaltenen Faserarten v/irksam sind.
Die Flammfestausrüstung von Textilien aus Polyacrylnitrilfasern
oder Polyacrylnitrilfasern enthaltenden Mischungen bereitet ganz besondere Schwierigkeiten.
Praktisch lassen sich derartige Textilien nicht durch eine Imprägnierung flammfest ausrüsten.
Es ist bekannt, Textilien verschiedener Art unter Verwendung von Tetrahydroxymethylphosphoniumhalogenid
oder Trishydroxymethylphosphinoxyd enthaltenden Tränklösungen flammfest auszurüsten. Eine brauchbare Flanmfestausrüstung
mit Tetrahydroxymethylphosphoniumhalogenid oder Trishydroxymethylphosphinoxyd ist aber praktisch
nur bei natürlichen und regenerierten Cellulosefaser-n
möglich, nicht jedoch bei synthetischen Fasern oder bei solche Fasern enthaltenden Mischungen.
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Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, eine gute Flammfestausrüstung zu schaffen, die
bei Textilien aus Pasern der verschiedensten Art, ins-"
besondere aus synthetischen Fasern und zwar auch aus Polyacrylnitrilfasern und synthetische Fasern- enthaltenden
Mischungen, hoch wirksam ist und dennoch nicht den textlien Charakter der Ware beeinträchtigt.
Es ist überraschenderweise gefunden worden, daß,
wenn man Textilien, insbesondere auch solche aus synthetischen Pasern, wie Polyacrylnitrilfasern, und
derartige Pasern enthaltende Fasermischungen der korn- *
binierten Einwirkung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder Trishydroxymethylphosphinoxyd und halogenierten
organischen Verbindungen, wie halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder
Derivaten der genannten halogenierten Substanzen oder
nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen unterwirft, ein überraschender Effekt hinsichtlich der Flaimnfest-
oder Schwerentflammbarmachung sowie der G-limmfestigkeit
herbeigeführt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zum Veredeln von
Textilien aus natürlichen Pasern oder Chemiefasern, insbesondere synthetischen Pasern, oder Mischungen solcher
Pasern unter Anwendung einer einen Flammschutz herbei-
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führenden Tränklösung mit einem Gehalt an Tetrahydroxymethylphasphoniumsalz
oder Trishydroxymethylphosphinoxyd ist dadurch gekennzeichnet, daß man .die Textilien der
kombinierten Einwirkung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder Trishydroxymethylphosphinoxyd und von halogenierten
Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder nichtflüchtigen
halogenierten Kohlenwasserstoffen unterwirft.
Gemäß-einer Ausführungsform der Erfindung behandelt
man die Textilien mit einer Tränklösung,· die eine Mischung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw. Trishydroxymethylphosphinoxyd
und von halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren
oder deren Derivaten oder nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen enthält.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung behandelt man die Textilien mit einer Tränklösung, die
eine Verbindung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw. Trishydroxymethylphosphinoxyd mit halogenierten
Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder 'Carbonsäuren oder deren Derivaten enthält.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Textilien zunächst mit einer Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz
bzw. Trishydroxymethylphosphin-
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oxyd enthaltenden Tränklösung behandelt, getrocknet und danach, der Einwirkung der lialogenierten Alkohole,
Aldehyde, Amine, Ketone und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder nichtfluchtigen halogenierten
Kohlenwasserstoffen unterworfen.
Es ist auch möglich, die Textilien zunächst .mit
einer die halogenierten organischen Verbindungen ent- W haltenden Tränklösung zu behandeln, zu trocknen und
danach der Einwirkung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz-
oder Trishydroxymethylphosphinoxyd zu unterwerfen.
Bei sämtlichen Ausführungsformen der Erfindung
wird, wie gefunden wurde, eine gute 51ammfest~ und Glimmfestausrüstung erhalten, die graduell etwas ver— ·
schieden sein kann.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung können die Textilien der Einwirkung von Kom-.
binationen von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw.
Trishydroxymethylphosphinoxyd und Estern aus halogenierten Alkoholen und halogenierten Carbonsäuren oder Ä'thern
halogenierter Alkohole oder Estern halogenierter Carbonsäuren mit halogenfreien Alkoholen oder Estern halogenfreier
Garbonsäuren oder anorganischer Säuren, wie Phosphorsäure, mit halogenierten Alkoholen, unterworfen
werden.
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Bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Tetra-
hydroxymethylphosphoniumsalzen handelt es sich, vor-
zugsweise um die Halogenide, insbesondere um das Chlorid.
Bei den erfindungsgemäß zu verwendenden halo-
genierten organischen Verbindungen handelt es sich insbesondere um Chlor- oder Bromverbindungen.
Beispiele von wirksamen halogenierten organischen
Terbindungen sind:
DibrompropyIt etrabromphthalsäur e e st er;
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In vielen Fällen sind mehrfach, halogenierte or- . ganische Verbindungen zu bevorzugen, obwohl auch Monahalogenverbindungen
wirksam sind.·
Wesentlich für die Wirksamkeit des Verfahrens
gemäß der Erfindung ist es, daß bei der Einwirkung der Flamme auf die Textilien sowohl Phosphor als , .
auch Halogen gleichzeitig zur Wirkung gelangen. ...
" Die Erfindung umfaßt auch Mittel zum Veredeln
von Textilien aus natürlichen Fasern oder Chemiefasern,
insbesondere synthetischen Fasern oder Mischungen solcher Fasern, die Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder Trishydroxymethylphosphinoxyd
in Mischung oder in Verbindung mit den in Betracht kommenden halogenierten organischen
Verbindungen in fester, gelöster oder dispergierter Form enthalten.
Das Verhältnis von Tetrah37droxymethylphosphoniumsalz
bzw. Trishydroxymethylphosphinoxyd zu der halogenierten organischen Verbindung kann in weitem Umfang, insbesondere
auch in Abhängigkeit von der Halogen abgebenden Komponente variieren. Gute Ergebnisse wurden bei molaren Verhältnissen
von Phosphor zu Halogen von etwa 1 : 0,5 bis etwa 1 : 5, vorzugsweise 1 : 1 bis 1:4, erhalten.
Für den Versand kommen insbesondere a.uch Pulver oder Konzentrate der vorgenannten Mittel in Betracht,
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die dann an der Verarbeitungsstelle auf die für die IranklÖsungen erwünschten Konzentrationen
gebracht werden können.
Da die erfindungsgemäß a,ufzubringenden, einen
Flammschutz herbeiführenden Stoffe teilweise wasserlöslich sind, kann es zweckmäßig oder erforderlich sein,
diese durch weitere Umsetzung, gegebenenfalls auf der Faser, wasserunlöslich zu machen.
Für derartige Umsetzungen zur Erzeugung von Wasserunlöslichkeit sind z. B. Ammoniak oder niedermolekulare,
primäre und/oder sekundäre Aminogruppen enthaltende Verbindungen einschließlich von deren MethyloTverbindungen
geeignet. Es können auch polymerisierbare Verbindungen,
wie Acrylamid, verwendet werden, die mit den Methylolgruppen des Tetrahydroxymethylphosphoniumsalzes bzw.
TrishydroxymethylphcEphinoxyds umsetzbar sind.
Die Umsetzung zur Erzeugung der Wasserunlöslichkeit kann bei Raumtemperatur erfolgen, gegebenenfalls kommen
auch erhöhte Temperaturen,.z. B. in dem Bereich von etwa 4o bis 17o°C, in Betracht.
In verschiedenen Fällen ist die Beständigkeit der erfindungsgemäß erzielbaren Flamm- und Glimmfestausrüstung
gegenüber organischen Lösungsmitteln, insbesondere solchen, wie sie bei der Chemicchreinigung
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zur Anwendung gel'angen,. von wesentlichem Interesse.
Die. erfindungsgemäß erzielbaren Flamm- und GlimrifeStausrüstungen
können, soweit sie nicht-von sich aus gegenüber den für Reinigungszwecke in Betracht kommenden
Lösungsmitteln "beständig sind, durch Umsetzung mit den genannten niedermolekularen, primäre und/oder sekundäre
Aminogruppen enthaltenden Verbindungen (einschließlich
^ von deren Methylolverbindungen) oder durch Umsetzung
mit Ammoniak oder durch Umsetzung mit polymerisierbaren
Verbindungen,wie Acrylamid, lösungsmitteibständig ge-,
macht werden, so daß sie auch zahlreichen Behandlungen
bei der üblichen Chemischreinigung standhalten. Die
Textilien können beispielsweise mit einer Tränklösung
behandelt werden, die neben den einen Flammschutz herbeiführenden Substanzen polymerisierbare Verbindungen, wie Acrylamid, enthält, und die behandelten Textilien
können gegebenenfalls der Einwirkung von Wärme, ins-
Textilien können beispielsweise mit einer Tränklösung
behandelt werden, die neben den einen Flammschutz herbeiführenden Substanzen polymerisierbare Verbindungen, wie Acrylamid, enthält, und die behandelten Textilien
können gegebenenfalls der Einwirkung von Wärme, ins-
P besondere im Bereich von 7o bis 14o C, gegebenenfalls
. in Anwesenheit von Katalysatoren, wie Matriumperoxydisulfat, unterworfen werden.
. in Anwesenheit von Katalysatoren, wie Matriumperoxydisulfat, unterworfen werden.
Die Ammoniakbehandlung der mit den einen Flammschutz
herbeiführenden Stoffen behandelten Textilien
kann durch Einwirkung von gasförmigem Ammoniak, gegebenenfalls in einer Wasserdampfatmosphäre.oder einer wäßrigen
kann durch Einwirkung von gasförmigem Ammoniak, gegebenenfalls in einer Wasserdampfatmosphäre.oder einer wäßrigen
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Ammoniaklösung, erfolgen. Die Anraoniakbeha.ndlung
dient zur wasser- und lösungsmittelbeständigen Fixierung der. einen Flammschutz herbeiführenden Stoffe
auf der Faser und unterstützt gleichzeitig den Flarmn- und Glimmfesteffekt.
Gemäß der Erfindung ist es insbesondere möglich, Textilien aus Polyacrylnitrilfasern oder Polyacrylnitrilfasern
enthaltenden Mischungen flammen- und glimmfest auszurüsten, ebenso wie Textilien aus anderen Fasern
oder Fasermischungen. Die Flamm- und Glimmfestigkeit ·
ist beständig gegen die Einwirkung von Wasser und Lösungsmitteln, sofern die verwendete Flammschutzmittelkombination
!hierin unlöslich ist oder durch eine Umsetzung,. gegebenenfalls auf der Faser, unlöslich gemacht worden ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Bei diesen Beispielen wurde die Fla;am-
und Glimmfestigkeit nach DIiT 53 906 geprüft.
Bei dieser Prüfmethode v/erden rechteckige Gewebeabschnitte
der Größe 75 x 15o ms senkrecht in einem geschlossenen Kasten (Brennkasten) aufgehängt. Die
Unterkante der Gewebeabschnitte wird während 4 bis 1/· Sekunden (je nach dem Quadratmetergewicht des Gewebes)
der Einwirkung einer 4ο mm hohen leuchtenden Bunsenbrennerflamme
ausgesetzt. ITach den Entfernen der ?rüi'-
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SA ORlGfNAL
flamme dürfen flammen- und glimmfeste Gewebe nicht weiterbrennen oder weiterglimmen.
Beispiel T ·
Ein Polyacrylnitrilgewebe (260 g/m ) wurde mit einer Mischung aus 600 Teilen einer handelsüblichen
80 $igen wäßrigen Lösung von Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid (THPO) und 4oo Teilen Wasser -imprägniert, auf
eine Flottenaufnähme von 120 fo abgepreßt und getrocknet.
Danach wurde das Gewebe in eine lösung von 25o Teilen Tris-(2,3-dibrompropyl-)phosphat in 75o Teilen Trichlor-"
äthylen getaucht, auf eine Flottenaufnahme von 9ο f<>
abgepreßt und getrocknet.
Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest.
Beispiel 2
Ein Polyacrylnitrilgewebe (26o g/m ) wurde mit
c>' einer Mischung aus 7oo Teilen der in Beispiel 1 verwendeten
THPO-Lösung, 3oo Teilen 2,3-Dibrompropanol
und 2oo Teilen Dimethylformamid imprägniert und auf eine Plottenaufnähme von 12o fo abgepreßt. Durch das
aufgespannte Gewebe wurde während.3o Minuten bei 25°O
Ammoniakgas geleitet, wobei das Gewebe trocknete.
Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest. Beispiel 3
Ein Polyacrylnitril-Gewebe für Dekorationszwecke 120 g/m ) wurde mit einer Mischung aus 4oo Teilen der
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in Beispiel 1 verwendeten THPÖ-lösung, 3oo Teilen
2,3-Dibrompropanol und 25o Teilen DimethyllOrmamid
imprägniert, auf eine Flottenaufnähme von 1oo fo abgepreßt
und aufgespannt. Durch das aufgespannte Gewebe wurde während 3o Minuten bei 250C Ammoniakgas
geleitet, wobei das Gewebe trocknete.
Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest. Beispiel 4
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (12o g/m ) wurde mit einer Mischung aus 7oo Teilen der
in Beispiel 1 verwendeten THPÖ-Lösung, 38o Teilen
2,2'-Bis-(dibromhydroxyphenyl-)propan und 1ooo Teilen
Dimethylformamid imprägniert, auf eine Flottenaufnähme
von 12o fo abgepresst und getrocknet. Die Entflammbarkeit
der so behandelten Ware ist stark herabgesetzt.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (12o g/m ) wurde mit einer Mischung aus 7oo Teilen
der in Beispiel 1 verwendeten THPC-Lösung, 72o Teilen 2,2'-Bis-(dibromhydroxyphenyl-)propan und 14oo Teilen
Dimethylformamid imprägniert, auf eine JPlottenaufnähme
von 12o fo abgepreßt und getrocknet. Danach wurde nochmals
mit der gleichen Lösung imprägniert und nach dem Trocknen
909841/1508 8AD
wurde durch das aufgespannte Gewebe während 3o Minuten
Ammoniakgas geleitet. -
Die Entflammbarkeit der so behandelten Warecast
stark herabgesetzt.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (12o g/ra ) wurde mit einer Mischung aus 7oo Teilen
der in Beispiel 1 verwendeten TH?C-Lösungr 33o Teilen
Tetrabromphthalsäureanhydrid und 2200 Teilen Dimethylformamid imprägniert, auf eine Plottenaufnahme von
12o fo abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren des
Gewebes mit der zuvor beschriebenen Mischung wurde in gleicher Weise noch zweimal wiederholt.
Die Entflammbarkeit der so behandelten Ware ist stark herabgesetzt.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke
2
(12o g/m ) wurde mit einer Mischung aus 7oo Teilen der in Beispiel 1 verwendeten THPC-Iösung, 62o Teilen Tetrabromphthalsäureanhydrid und 4200 Teilen' Dimethylformamid imprägniert, auf eine Plottenaufnähme von 1o5 f° abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren des Gewebes mit der zuvor beschriebenen Mischung wurde in gleicher Weise noch dreimal wiederholt.
(12o g/m ) wurde mit einer Mischung aus 7oo Teilen der in Beispiel 1 verwendeten THPC-Iösung, 62o Teilen Tetrabromphthalsäureanhydrid und 4200 Teilen' Dimethylformamid imprägniert, auf eine Plottenaufnähme von 1o5 f° abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren des Gewebes mit der zuvor beschriebenen Mischung wurde in gleicher Weise noch dreimal wiederholt.
Die Entflammbarkeit der so behandelten Ware ist "
stark herabgesetzt.
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Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke
(12o g/m ) wurde mit'der nach.steh.end beschriebenen Im
prägnierlösung getränkt, auf eine ITlottenaufnähme von
11o fo abgepreßt und getrocknet. Die so behandelte "Ware
ist flammen- und glimmfest.
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt
hergestellt:
35«o Teile einer 8o ^igen lösung von THPO in Wasser
wurden mit 2oo !Teilen Dimethylformamid gemischt. Der Mischung wurden 3oo Seile 2, 3i-Dibrompropanol zugesetzt
und das Gemisch, in etwa 1 Stunde auf 115 - 12o°C erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde 7 Stunden gerührt. Danach
wurde auf 2o - 25°0 gekühlt. Es wurde eine klare, farblose bis schwachgelbe Flüssigkeit erhalten.
Ein Polyacrylnitrilgewebe (26o g/m ) wurde mit der
nachstehend beschriebenen Imprägnierlösung getränkt, auf eine Flottenaufnähme von loo c/o abgepreßt und getrocknet,
Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest.
Die verwendete Imprägnierlösung wurde durch Erhitzen
einer Mischung aus 65o !Teilen der in Beispiel 1 verwendeten
THPC-Lö sung, 3oo Teilen 2,3-Dibrompropanol und
2oo Teilen Dimethylformamid während 2 i/2 Stunden auf 13o°0 hergestellt. Nach beendeter Reaktion vmrde auf"
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2ο - 25 G gekühlt; es wurde eine klare,-·gelbliche
Lösung erhalten.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszweeke (12o g/m ) wurde mit der nachstehend beschriebenen
Imprägnierlösung getränkt, auf eine Plottenaufnahme
von 11o fo abgepreßt und getrocknet.Danach wurde während
3o Minuten mit Ammoniak begast. Die erhaltene Ware.ist
flammen- und glimmfest.
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt
hergestellt:
5oo Teile der in Beispiel 1 verwendeten THPC-Lösung wurden mit 2oo Teilen Dimethylformamid und
3oo Teilen 2,3-Dibrompropanol gemischt und auf 12o C
erhitzt, !fach 5 i/2 Stunden war die Reaktion bei dieser
Temperatur beendet. Die Mischung wurde auf 2o - 250C
gekühlt und blieb flüssig.
Beis-piel 11
Ein Polyacrylnitilgewebe für Dekorationszwecke (1oo g/m ) wurde mit der nachstehend beschriebenen,
auf 6o C erwärmten Imprägnierlösung getränkt, auf eine PIottenaufnähme von 12o % abgepreßt und getrocknet. Die
Entflammbarkeit der so behandelten Ware ist stark herabgesetzt.
9 O 9 8 A 1 / 1 5 O 8
BAD
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt hergestellt: „
27o Teile 2,2'-Bis-(dibromhydroxyphenyl-)propan
wurden bei 5o°0 in I00 Teilen Dimethylformamid gelöst.
Es wurde weiter auf 7o°C erhitzt, und bei dieser Temperatur wurden 2o8 Teile einer 80 ?Sigen Lösung von THPG
in Wasser zugesetzt. Die Mischung wurde danach auf 8o°0 erhitzt und während 3 Stunden bei 8o°0 gerührt.
Danach wurde auf 2o°C abgekühlt. Es wurde eine gelbliche Paste erhalten, die sich beim Erwärmen auf 600C
wieder klar löste.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (loo g/m ) wurde mit der nachstehend beschriebenen Imprägnierlösung
getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 12o $> abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren und
Trocknen des Gewebes wurde in gleicher Weise noch zweimal vorgenommen. Die so behandelte Ware ist flammen-
und glimmfest.
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt
hergestellt:
230 Teile Tetrabromphthalsäureanhydrid wurden
bei 7o°0 in 800 Teilen Dimethylformamid gelöst. Bei dieser Temperatur wurden 2o8 Teile der in Beispiel 1
909841'/1508
verwendeten THPC-Losung zugesetzt. Danach wurde die
Mischung auf 8o°O erhitzt und während zwei Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Anschließend wurde
auf 2o°0 abgekühlt. Es wurde eine schwachgelbe lösung
erhalten.
Ein Polyäcrylnitrllgewebe für Dekorationszwecke (1oo g/m ) wurde mit der in Beispiel 12 beschriebenen
Imprägnierlösung getränkt, auf' eine Flottenaufnahme
von 12o $> abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren und Trocknen des Gewebes wurde in gleicher V/eise noch
zweimal vorgenommen. Danach wurde durch das Gewebe bei 3o C mit Wasserdampf gesättigtes Ammoniakgas während
3o Minuten strömen gelassen. Anschließend wurde das Gewebe getrocknet. Die so behandelte Ware ist flammen-
und glimmfest.
Ein Abschnitt des so behandelten Gewebes wurde 2 Stunden bei 25°C in Perchloräthylen eingelegt, danach
abgepreßt und getrocknet. Auch nach dieser Behandlung war das Gewebe noch flammen- und glimmfest.
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (1oo g/m ) wurde mit der nachstehend beschriebenen,
auf 6o°0 erwärmten Imprägnierlösung getränkt, auf eine
90984 1/1508
ÜPlottenaufnähme von 12ο "/>
abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren und Trocknen des Gewebes wurde in
gleicher Weise noch zweimal vorgenommen. Danach wurde das Gewebe mit einer Lösung von 2o Teilen Polyäthylenimin
in 8o Teilen Wasser getränkt und auf eine Flottenaufnahme
von 85 % abgepreßt. Nachdem man das Gewebe 15
Minuten im nassen Zustand gelagert hatte, wurde es getrocknet. Schließlich wurde das Gewebe 1o Minuten auf
16o O erhitzt. Die Entflammbarkeit des so behandelten
Gewebes ist stark herabgesetzt.
Bin Abschnitt des so behandelten Gewebes wurde
4 Stunden in Wasser von 2o G eingelegt, danach abgepreßt und getrocknet« Auch nach dieser Behandlung
war das Gewebe schwerentflammbare =
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt herstellt:
In 25o Teilen Dimethylformamid wurden 95 Teile
THPO gelöst. Danach wurden 23o Teile Tetrabromphthalsäureanhydrid
zugesetzt und auf 8o°C erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde 3 Stunden gerührt. Darauf
wurde die Mischung 9ο Minuten unter Vakuum auf 850C
erhitzt. Es wurde ein hellgelber Feststoff erhalten, der in der doppelten Menge Dimethylformamid bei 6o°G
gelöst wurde.
909841/1508
Ein Polyacrylnitrilgewebe für Dekorationszwecke (1oo g/m ) vmrde mit der nachstehend beschriebenen, auf
6o°0 erwärmten Imprägnierlösung getränkt, auf eine Flottenaufnahme
von 12o $ abgepreßt, getrocknet und anschließend 15 Minuten auf 16o°0 erhitz
ist flammen- und glimmfest.
ist flammen- und glimmfest.
15 Minuten auf 16o°0 erhitzt. Das so behandelte Gewebe
Ein Abschnitt des so behandelten Gewebes wurde 15 Stunden in Wasser von 2o°0 eingelegt, danach abgepreßt
und getrocknet. Auch nach dieser Behandlung
- ■
war das Gewebe flammen- und glimmfest.
Die verwendete Imprägnierlösung wurde wie folgt hergestellt:
In 25o Teilen Dimethylformamid wurden 19o Teile THPO gelöst. Danach wurden 23o Teile Tetrabromphthalsäureanhydrid
zugesetzt und auf 80 0 erhitzt. Bei ,dieser
Temperatur wurde 2 Stunden gerührt. Darauf wurde die
ο Mischung 1 Stunde unter Vakuum auf 9o 0 erhitzt. Der
erhaltene grünlichgelbe Feststoff wurde in 2oo Teilen Dimethylformamid bei 6o°C gelöst. Schließlich wurde
eine Lösung von I00 Teilen Triraethylolmelamin in 5,o
Teilen Dimethylformamid zugesetzt. ,
Außerdem wurde eine Iraprägnierlösung wie folgt
hergestellt:
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In 25o Teilen Dimethylformamid wurden 14o Teile Trishydroxymethylphosphinoxyd (THPO) gelöst. Danach
wurden 23o Teile Tetrabromphthaisäureanhydrid zugesetzt,
und es wurde auf 7o°0 erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde 2 Stunden gerührt. Darauf wurde die
Mischung 1 Stunde unter Vakuum auf 8o°0 erhitzt. Das erhaltene Produkt wurde in 2oo Teilen Dimethylformamid
"bei 6o°C gelöst. Schließlich wurde eine Lösung von 1oo Teilen Trimethylolmelamin in 5o Teilen Dimethylformamid
zugesetzt.
Mit der THPO enthaltenden Imprägnierlösung wurde
das Polyacrylnitrilgewebe wie vorstehend beschrieben behandelt. Auch das so behandelte Gewebe ist flammen-
und glimmfest.
Ein Mischgewebe, das aus Polyesterfasern und Zellwolle im Verhältnis 7o : 3o bestand und 185 g/m wog,
wurde in die im Beispiel 8 beschriebene Imprägnierlösung
getaucht, auf eine Flottenaufnähme von 85 % abgepreßt
und zweimal 3o Minuten bei 3o°C der Einwirkung von Ammoniakgas
ausgesetzt. Danach wurde das Gewebe getrocknet. Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest.
909841/1508
Ein Mischgewebe, .das aus Polyesterfasern und Zellwolle
im Verhältnis 7o": 3o bestand und 185 g/m wog, '
wurde mit der im Beispiel 12 beschriebenen Imprägnierlösung getränkt, auf eine Flottenaufnähme von 9o c/o
abgepreßt und getrocknet. Das Imprägnieren und Trocknen des Gewebes wurde in gleicher Weise wiederholt. Danach
wurde durch das Gewebe bei 2o 0 mit Wasserdampf gesättigtes
Ammoniakgas während. 3o Minuten strömen gelassen und anschließend wurde das Gewebe getrocknet.
Die so behandelte Ware ist flammen- und glimmfest.
Bin Abschnitt des so behandelten Gewebes wurde 2 Stunden bei 25°0 in Perchloräthylen eingelegt,
danach abgepreßt und getrocknet. Auch nach dieser Behandlung war das Material noch flammen- und glimmfest.
"Bflirmiel 18
Ein Mischgewebe, das aus Polyesterfasern und Zeilwolle
im Verhältnis 7o : 3o bestand und 185 g/m wog, wurde mit der im Beispiels 15 zuerst beschriebenen, auf
6o°0 erwärmten Imprägnierlösung getränkt, auf eine
Plottenaufnähme von 9o fo abgepreßt, getrocknet und anschließend
15 Minuten auf 16o°C erhitzt. Das so behandelte Gewebe ist flammen- und gliramfest.
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Ein Abschnitt des so behandelten Gewebes wurde 15 Stunden in Wasser von 2o°C eingelegt, danach abgepreßt
und getrocknet. Auch nach dieser Behandlung war das Gewebe noch flammen- und glimmfest.
Ein Bautnwollköper (22ο g/m ) wurde mit der im
Beispiel 9 beschriebenen IraprägnierlÖsung, die zuvor
mit der gleichen Menge Wasser verdünnt worden war, imprägniert, auf eine Flottenaufnähme von 8o % abgepreßt
und getrocknet. Das so behandelte Gewebe ist flammen- und glimmfest.
Ein Baumwollköper (22o g/m ) wurde mit der im Beispiel 11 beschriebenen Imprägnierlösung, die zuvor mit der gleichen Menge Dimethylformamid verdünnt
worden war, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 8o % abgepreßt und getrocknet. Die so behandelte Ware
ist flammen- und glimmfest.
Ein Abschnitt der so behandelten Ware wurde 2
Stunden bei 250C in Perchloräthylen eingelegt, danach
abgepreßt und getrocknet. Auch nach dieser Behandlung
war das Material noch flammen- und glimmfest.
0 9 8 4 1/15 0-8-
Eine nach Beispiel 11 hergestellte Imprägnierlösung wurde bei 6o°C im Vakuum getrocknet. Bs wurde ein
gelbliches Pulver erhalten, das nach Wiederauflösung
in Dimethylformamid zur Flaramfestausrüstung von PoIyacrylnitrilgewebe
in gleicher Weise wie die in Beispiel 11 angegebene Imprägnierlösung.verwendet werden
kann.
8098 41/1508
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Veredeln von Textilien aus natürlichen Pasern oder Chemiefasern, insbesondere syntlie-entischen Fasern, oder Mischung/solcher Fasern unter Anwendung einer einen Flammschutz herbeiführenden Tränklösung mit einem Gehalt an Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder .Trishydroxymethylphosphinoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien der kombinierten Einwirkung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder Trishydroxymethylphosphinoxyd und von halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen unterwirft.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien mit einer Tränklösung behandelt, die eine Mischung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw..Trishydroxymethylphosphinoxyd und von halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen enthält.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien mit einer Tränklösung behandelt, die eine Verbindung von Tetrahydroxymethyl-0-9841/1508phosphoniumsalz "bzw. Trishydroxymethylphosphinoxyd rait halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten enthält.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien zunächst mit einer Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw. Trishydroxymethylphosphinoxyd enthaltenden Tränklösung behandelt, trocknet und danach der Einwirkung der halogenierten Alkohole, Aldehyde, Amine, Ketone und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder der nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffe unterwirft oder die Textilien zunächst mit einer die halogenierte organische Verbindung enthaltenden Tränklösung behandelt, trocknet und danach der Einwirkung der betreffenden Phosphorverbindung unterwirft.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4j dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien der Ein-) wirkung von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz bzw. Tris^ hydroxymethylphosphinoxyd und Estern aus halogenierten Alkoholen und halogenierten Carbonsäuren cder Ithern halogeni-erter Alkohole oder Estern halogenierter Car-• bonsäuren mit halogenfreien Alkoholen oder Estern halogenfreier Carbonsäuren oder anorganischer Säuren mit halogenierten Alkoholen unterwirft.909841/15086. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man" die Textilien mit einer Tränklösung "behandelt, die neben den einen Flammschutz · herbeiführenden Substanzen primäre und/oder sekundäre Aminogruppen enthaltende Verbindungen enthält, und gegebenenfalls die behandelten Textilien der Einwirkung von Wärme, insbesondere in einem Bereich von etwa bis 17o°C, unterwirft.7β Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die behandelten Textilien der Einwirkung von Verbindungen unterwirft, die primäre und/oder sekundäre Aminogruppen enthalten.8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien mit einer Tränklösung behandelt, die neben den einen Flammschutz herbeiführenden Substanzen polymerisierbare Verbindungen, wie Acrylamid, enthält und gegebenenfalls die behandelten Textilien der Einwirkung von Wärme, insbesondere im Bereich von 7o - 14o°G, gegebenenfalls in Anwesenheit von Katalysatoren, wie Natriumperoxydisulfat, unterwirft.9·' Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5? dadurch gekennzeichnet, daß man die behandelten Textilien der Einwirkung von polymerisierbaren Verbindungen, wie Acrylamid, unterwirft, die mit den Methylolgruppen der909841 /1508"betreffenden Phosphorverbindung reagieren.1o. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die behandelten Textilien der Einwirkung von gasförmigem Ammoniak, gegebenenfalls in einer Wasserdampfatmosphäre, oder einer wäßrigen Ammoniaklösung unterwirft.Ti. Mittel zum Veredeln von Textilien aus natürlichen Fasern oder öhemiiasern, insbesondere syntheti-P sehen Fasern, oder Mischungen solcher Fasern, dadurchgekennzeichnet, daß es eine Kombination von Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz oder Trishydroxymethylphosphinoxyd mit einem oder mehreren halogenierten Alkoholen, Aldehyden, Aminen, Ketonen und/oder Carbonsäuren oder deren Derivaten oder nichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in fester, gelöster oder dispergierter Form vorzugsweise in einem molaren Verhältnis von Phosphor -zu Halogen von etwa 1 : 0,5 bis etwa 1 : 5, insbesondere 1 : 1 bis ^ 1:4, enthält.12. Mittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als halogenierte Verbindung Ester aus halogenhaltigen Alkoholen und anorganischen Säuren, wie Phosphorsäure, enthält.90984171508BAD
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AT342868A AT294005B (de) | 1968-03-29 | 1968-04-08 | Verfahren und Mittel zum Veredeln von Textilien |
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DE (1) | DE1911755A1 (de) |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2156336A1 (de) * | 1971-10-15 | 1973-05-25 | Du Pont |
Families Citing this family (2)
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AT347006B (de) * | 1977-05-17 | 1978-12-11 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung von schwer- entflammbaren und gegen vergilbung widerstandsfaehigen faeden bzw. fasaern oder filmen auf polyacrylnitrilbasis |
DE3109741A1 (de) * | 1980-03-14 | 1982-01-07 | Wool Development International Ltd., London | Textilappretierung |
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- 1968-03-29 GB GB1234292D patent/GB1234292A/en not_active Expired
- 1968-04-08 AT AT342868A patent/AT294005B/de not_active IP Right Cessation
-
1969
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2156336A1 (de) * | 1971-10-15 | 1973-05-25 | Du Pont |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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AT294005B (de) | 1971-11-10 |
GB1234292A (de) | 1971-06-03 |
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