DE1909487A1 - Verfahren zur Herstellung von anorganischen Fasern - Google Patents
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Description
Köln, den 24.2.1969 Ke/Ax/Hz
522 gjfth Avenue, New York, N.Y. 100^6 (V.St.A.).
Verfahren zur Herstellung von anorganischen Fasern
Die Herstellung von anorganischen Fasern erfordert umständliche und zeitraubende Verfahren, da diese Verbindungen
hohe Schmelzpunkte haben, die das Schmelzspinnen entweder unmöglich oder äußerst schwierig machen. Zur thermischen
Bildung von faserförmigem Graphit wurden Verfahren vorgeschlagen, bei denen endlose Oeliulosefasern oder daraus
hergestellte Textilien als Ausgangsmaterial dienen. Verfahren dieser Art sind beispielsweise in den USA-Patent
Schriften 3 107 152, 3 116 975 und 3 179 605 beschrieben.
Ferner werden im allgemeinen unschmelzbare synthetische Polymerfasern, z.B. aus Acrylnitril oder dessen Copolymeri
säten, als Ausgangsmaterialien bei Verfahren verwendet, die für die Herstellung von faserförmigem Graphit vorgeschlagen
wurden. Ein Verfahren dieser Art ist beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 285 696 beschrieben. Die
USA-Patentschriften 3 270 109, 3 311 689 und 3 271 173 beschreiben
Verfahren zur Herstellung von Monofilamenten aus anorganischen Oxyden, wobei ein Faservorprodukt, das aus
gewissen metallorganischen Salzen besteht, gebildet und dann durch Erhitzen in den gewünschten anorganischen Faden
umgewandelt wird. Ferner werden anorganische Fasern, z.B.
309838/HU
aus Bor oder Borcarbid, durch Aufdampfen dieser Verbindungen auf eine Unterlage, z.B. einen feinen Wolframdraht,
hergestellt.
Die vorstehend dargelegte Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man eine saure Spinnlösung bildet, die ein organisches Polymeres und eine darin vorhandene anorganische Verbindung
enthält, die Spinnlösung zu einem Faservorprodukt spinnt, in dem das organische Polymere als Träger für die anorganische
Verbindung dient (im folgenden als "organische" Faser bezeichnet), die "organische" Faser in einer sauerstoff
haltigen Atmosphäre unter Bildung eines unschmelzbaren verkohlten Produkts voroxydiert, das die Fasergestalt
beibehält und nicht brennt, wenn eine gewöhnliche Streichholzflamme daran gehalten wird, und das verkohlte Produkt
bei einer Temperatur von etwa 1200 bis 28000G sintert, wobei
ein von der anorganischen Verbindung abgeleitetes anorganisches Fasermaterial erhalten wird.
Die Spinnlösung, die gemäß der Erfindung zur Herstellung der "organischen" Faser verwendet wird, enthält eine anorganische
Verbindung sowie ein darin gelöstes faserbildendes Polymeres. Die Spinnlösung ist vorzugsweise sauer. Lösungen
dieser Art können durch Auflösen von etwa 3 bis 7,5 Gew. -% einer säure löslichen anorganischen Verbindung und
etwa 9 bis 12,5 Gew.-% eines säurelöslichen Polymeren in einer geeigneten Säure hergestellt werden. Bevorzugt wird
Schwefelsäure, Jedoch können auch andere Säuren wie Salpetersäure
verwendet werden. Die Spinnlösung kann hergestellt werden, indem die anorganische Verbindung in der
Säure gelöst und dann das Polymere in feinteiliger Form bei !Raumtemperatur langsam zugesetzt wird, während das
Gemisch mit hoher Scherkraft gerührt wird. Im allgemeinen können die Zugabe des Polymeren und seine Auflösung innerhalb
von etwa 4 bis 16 Stunden beendet sein« Geeignet sind
gewöhnlich Viskositätsbereiche für die Spinnlösung von
9 0 9 8 3 8 / U 4 4
909487
etwa 400 bis 660 Poise bei 25°C. Wenn die Spinnlösung vor
dem Spinnen längere Zeit einer erhöhten !Temperatur ausgesetzt wird, pflegt eine erniedrigte Viskosität die Folge zu
sein. Anstatt die anorganische Verbindung in der Spinnlösung
-vollständig zu lösen, ist es auch möglich, wenigstens einen Teil der anorganischen Verbindung in feinteiliger
Form in der Spinnlösung zu dispergieren.
Das in der Spinnlösung gelöste Polymere ist von organischer Natur und vorzugsweise ein säurelösliches langkettiges,
verhältnismäßig hochmolekulares synthetisches polymeres Amid, das wiederkehrende Amidgruppen als integralen Teil
der Polymerhauptkette enthält. Polyamidharze dieser Art
können nach üblichen bekannten Verfahren hergestellt werden und haben gewöhnlich ein mittleres Molekulargewicht von
etwa 12.000 bis 20.000.
Besonders bevorzugt als Polymere werden Nylon 6T sowie andere faserbildende Polymere, die zu Fasern spinnbar sind.
Jedes organische Polymere, das säurelöslich ist und der nachstehend ausführlich beschriebenen Voroxydation zu widerstehen
vermag, ist für die Zwecke der Erfindung geeignet. Beispiele von Polymeren außer Polyamiden, die ebenfalls
als Träger in der "organischen" Faser dienen können, sind die Cellulosederivate, Polyacrylnitril und Polybenzimidazolharze.
Die in der Spinnlösung gelöste anorganische Verbindung kann nach der nachstehend ausführlich beschriebenen Wärmebehandlung
einer Sinterreaktion unterworfen werden, in der ein anorganisches Fasermaterial gebildet wird, das im wesentlichen
die gleiche Gestalt hat wie die "organische" Faser vor der Wärmebehandlung. Das gemäß der Erfindung gebildete
anorganische Fasermaterial ist entweder ein Metalloxyd oder ein Metallcarbid und direkt von der anorganischen Verbindung
abgeleitet. Als säurelösliche anorganische verbindungen
eignen sich beispielsweise Titandioxid, Boroxyd (Borsäureanhydrid)
und Aluminiumoxyd. Besonders bevorzugt als
9 0 9 Z 3/HU
anorganische Verbindung wird Titandioxyd. Representative Beispiele von anorganischen Fasermaterialien, die gemäß
der Erfindung hergestellt werden können» sind im wesentlichen reines Titancarbid, Titandipxyd, Borcarbid, Aluminiumoxyd
und Aluminiumcarbid.
Es ist zu empfehlen, die Spinnlösung vor dem Spinnen unter Vakuum zu entlüften, um Hohlräume oder Blasen in der Spinnlösung
weitgehend zu beseitigen.
W Die "organische" Faser kann nach üblichen Naß- oder Trokkenspinnverfahren
hergestellt werden. Vorzugsweise erfolgt die Herstellung durch Naßspinnen. Beispielsweise kann die
Spinnlösung in ein Spinnbad gesponnen werden, in dem die Koagulierung der Lösung und die Bildung einer Faser stattfinden.
Die verschiedensten geeigneten Lösungsmittel-Nichtlöser-Systeme sind dem Fachmann als Koagulierungsmedium
oder Spinnbad bekannt. Geeignete Spinnbäder sind Nichtlöser
für das organische Polymere und reagieren chemisch nicht mit der Spinnlösung. Besonders bevorzugt wird ein
Spinnbad aus einer wässrigen Lösung, die etwa 20 bis 50
Gew. -°/o Schwefelsäure und etwa 5 Gew.-% Phorphorsäure enthält.
Es wird empfohlen, das Spinnbad während der Spinnstu-
™ fe des Verfahrens bei einer Temperatur von etwa 30 bis 500O
zu halten.
Die "organische" Faser wird anschließend vorzugsweise nach üblichen Verfahren um etwa 10QS& bis 300% ihrer ursprünglichen
Länge verstreckt, um ihre Festigkeit und sonstigen physikalischen Eigenschaften zu verbessern. Besonders bevorzugt
wird eine NaßverStreckung. Nach dem Verstrecken
kann die "organische" Faser zur Entfernung etwaiger anhaftender
Spuren des Spinnbades gewaschen und getrocknet werden.
Die "organische" Faser kann vor der Wärmebehandlung in Form
von Endlosfäden, Stapelfasern, Bündeln oder Kabeln, gezwirnten Fäden, Wirkwaren, Geflechten, Geweben oder anderen
9098.<8/UU
Textilwaren vorliegen.» Es ist auch möglich, die verschiedensten
Fasergebilde aus den anorganischen Fasern gemäß
der Erfindung nach Abschluß der Sinterstufe des Verfahrens zu bilden.
Während der ersten Wärmebehandlungsstufe des Verfahrens ■wird die "organische" Faser einer Voroxydation in einer
sauerstoffhaltigen Atmosphäre unterworfen. Hierbei wird
der polymere Träger teilweise zu einer stabilisierten Form verkohlt, so daß die Faser die anschließende Sinterstufe
des Verfahrens ohne gleichzeitige Zerstörung der Fasergestalt aushält. Die Voroxydation kann vorgenommen werden,
indem die "organische" Faser in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, z.B. in gewöhnlicher Luft, auf eine Temperatur
im Bereich von etwa 250 bis 4-000G erhitzt wird, ohne daß
sie schmilzt. Die gewählte genaue Temperatur der Voroxydation hängt von der Formbeständigkeit des Polymeren bei erhöhten
Temperaturen ab und darf wenigstens während der Anfangsphase
der Vor Oxydationsbehandlung den Schmelzpunkt des Polymeren nicht überschreiten. Während des Erhitzens
wird ein verkohltes Produkt gebildet,· das nicht brennt, wenn eine gewöhnliche Streichholzflamme daran gehalten wird.
Als"flüchtige Bestandteile werden während der Voroxydations«
stufe des Verfahrens gewöhnlich Wasserdampf, Sauerstoff sowie Kohlenoxyd und Kohlendioxyd, die durch Teilverbrennung
des Polymeren entstehen, abgetrieben. Typisch ist ein Gewichtsverlust der Faser von 15 bis 50% während der Voroxydationsstufe
des Verfahrens. Es wird angenommen, daß während der Voroxydation eine Vernetzung von Kohlenstoffatomen
stattfindet, wobei ein verkohltes Produkt gebildet wird, das als Träger für die anorganische Verbindung zu dienen
vermag.
Die Zeit, die bis zur Beendigung der ersten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung erforderlich ist, ist verschieden
in Abhängigkeit von der angewandten Voroxydationstemperatur.
Wenn beispielsweise bei einer Temperatur von nur
9O98'i8/U44
— ο —
etwa 25O0G gearbeitet wird, kann eine Dauer der Wärmebehandlung
in sauerstoffhaitiger Atmosphäre bis etwa 3 Stunden
zweckmäßig sein. Weit unter 25O0O'liegende Voroxydationstemperaturen
sind wegen der Schwierigkeit, eine einwandfreie Stabilisierung in annehmbarer Zeit zu erzielen,
nicht zu empfehlen. Bei einer Temperatur von etwa 4000G
kann die Voroxydation einwandfrei in etwa 20 Minuten durchgeführt werden. Voroxydationstemperaturen, die weit über
40O0G liegen, sind nicht zu empfehlen, weil die Oxydationsgeschwindigkeit
höher wird als die Vernetzungsgeschwindigkeit, wodurch zu große MaterialVerluste entstehen* Bei
einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung unter Verwendung eines durch Kondensation
von Hexamethylendiamin und Terephthalsäure gebildeten Polyamidharzes als Träger für die "organische" Paser wird
die Voroxydationsstufe des Verfahrens etwa 60 Minuten bei
etwa 3150G durchgeführt. Eine zufriedenstellende Voroxydation
ist gewöhnlich in einer Zeit von etwa 10 Minuten bis 3 Stunden abgeschlossen. Die IFaserstruktur der "organischen"
Faser bleibt während der gesamten Voroxydationsstufe des Verfahrens erhalten. Die "organische" Paser hat jedoch die
Neigung, während der Voroxydation zu schrumpfen.
In der abschließenden Wärmebehandlungsstufe des Verfahrens
gemäß der Erfindung wird das verkohlte Produkt in einer geeigneten Atmosphäre auf eine stark erhöhte Temperatur von
etwa 1200 bis 2800°C erhitzt, um das gewünschte anorganische lasermaterial zu bilden. Wenn die Behandlung in reduzierender
Atmosphäre vorgenommen wird, wird ein faserförmiges Carbid gebildet. Wenn die Behandlung in sauerstoffhaltiger
Atmosphäre durchgeführt wird, werden Oxydfasera gebildet. Das voroxydierte organische Polymere dient dassu,
das System in der ursprünglichen Pasergestalt zu halten,
bis das anorganische Fasermaterial gebildet ist, Gewichtsverluste
von etwa 40 bis ?5%, bezogen auf das Gewicht der ursprünglichen "organischen" Paser? treten gewöhnlich wäh-
9098Ί8/1444
rend der Sinterstufe des Verfahrens gemäß der Erfindung
auf. Während dieses Erhitzens wird das verkohlte Produkt weißglühend, wodurch schließlich das gewünschte Produkt gebildet
wird. Die Fasergestalt der ursprünglichen "organisehen"
Faser bleibt erhalten. Als reduzierende Atmosphären, in. denen die Sinterung vorgenommen werden kann, sind Stickstoff
und irgon geeignet.
Sine gute Sinterung kann im allgemeinen innerhalb von etwa
10 Sekunden bis etwa 10 Minuten erreicht werden. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
das verkohlte Produkt wenigstens etwa 5 Minuten bei einer Temperatur von etwa 25000O gehalten. Wenn die Erhitzungsdauer wesentlich, kurzer ist als 10 Sekunden, wird gewöhnlich,
eine praktisch vollständige Umwandlung in das gewünschte anorganische Fasermaterial nicht erreicht. Temperaturen,
die weit über etwa 2800°C liegen, werden wegen der bekannten Handhabungsschwierigkeiten des Materials, die bei
diesen extremen Temperaturen auftreten, und der damit verbundenen möglichen Sublimation der anorganischen Faser
nicht empfohlen.
Durch Wahl der Art der Atmosphäre, in der die Sinterstufe durchgeführt wird, können entweder anorganische Oxydfasern
oder anorganische Oarbidfasern gebildet werden. Wenn organische Carbidfasern beispielsweise aus Titancarbid einmal
gebildet worden sind, können sie durch Einführung von Sauerstoff in die Atmosphäre und Aufrechterhaltung der Sintertemperatur
in das entsprechende Oxyd umgewandelt werden. Wenn Fasern aus einem anorganischen Oxyd hergestellt werden
sollen, wird jedoch der Einfachheit halber empfohlen, die
gesamte Sinterbehandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre durchzuführen.
Wenn das anorganische Fasermaterial gemäß der Erfindung in
ein Bindemittel eingearbeitet wird, dient es als äußerst wirksames Verstärkungsmittel. Das Bindemittel, das für die
Verwendung mit dem anorganischen Fasermaterial gewählt
903 a · 8 / U 4 4
wird, ist vorzugsweise ebenfalls gegenüber erhöhten Temperaturen
beständig und hat begrenzte Entflammbarkeit. Organische oder anorganische Bindemittel können verwendet, werden,
um das anorganische Fasermaterial abzubinden-und einen
festen oder massiven Verbundwerkstoff zu bilden. Als Bindemittel eignen sich beispielsweise Gips, Beton usw., Siliconharze,
Epoxyharze und Polybenzimidazolharze, Metalle, wie Aluminium, Silber, Stahl und Wolfram, keramische Massen
beispielsweise aus Siliciumdioxid, Aluminiumoxyd und
Zirkonoxyd. Gegebenenfalls können übliche Pigmente, Farbstoffe usw. in das Bindemittel zusammen mit dem anorganischen
Fasermaterial eingearbeitet werden, um einen gewünschten dekorativen Effekt zu erzielen. Bei einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung kann das Bindemittel etwa 25 bis 99 Gew. -% des Verbundwerkstoffs ausmachen.
Formteile aus dem Verbundwerkstoff sind besonders vorteilhaft als Isolier- und Baustoffe von hoher Festigkeit, die
erhöhten Temperaturen standhalten.
Unter Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure als Lösungsmittel
wird eine Spinnlösung hergestellt, die 5 Gew.-$
Titandioxyd und 10 Gew.-% eines Polyamidharzes enthält, das
durch Kondensation von Hexamethylendiamin und Terephthalsäure hergestellt worden ist. Das Titandioxyd wird zuerst
in der Schwefelsäure gelöst, worauf das Polyamid bei Raumtemperatur langsam zugesetzt und das Gemisch 10 Stunden mit
einem eine hohe Schwerkraft ausübenden Mischer gerührt
wird, wobei sich eine homogene Lösung bildet. Das Polyamid hat vor seiner Auflösung die Form von kleinen Körnern und
einen Schmelzpunkt von 360°C. Die erhaltene Spinnlösung wird entlüftet, indem sie 16 Stunden bei 5O0C unter einem
Vakuum von 1 mm Hg gehalten wird. Sie hat eine Viskosität von 2000 Poise.
Die Spinnlösung wird bei einer Temperatur von 300C unter
Stickstoffdruck durch eine Spinndüse ausgepreßt, die einen
9098 <8/14 44
Durohmesser von 2,54- cm hat und mit 40 Löchern von 100 jx
Durchmesser versehen ist. Das Spinnbad besteht aus 30 Gew.-
% Schwefelsäure, 5 Gew.-% Phosphorsäure und 65 Gew.-% Wasser
und wird bei 400O gehalten. Die "organische" Faser wird
naß um 250% verstreckt und auf eine perforierte Spule gewickelt.
Sie wird gewaschen, indem die Spule eine Stunde in ein ruhendes Wasserbad getaucht wird, das 1 Gew.-% Phosphorsäure
enthält. Die "organische" Faser wird weiter gewaschen,
indem die Spule in eine gleiche, verdünnte Phosphorsäure enthaltende wässrige Waschlösung getaucht wird, und
durch Stehenlassen bei Raumtemperatur getrocknet.
Die "organische" Faser, die Titandioxyd enthält, wird anschließend
voroxydiert und in ein verkohltes Produkt umgerwandelt,
das im wesentlichen die gleiche Gestalt wie das Ausgangsmaterial hat, indem sie 60 Minuten in einem Ofen
bei 315°0 gehalten wird. Die Voroxydation wird an der Luft vorgenommen. Wenn das verkohlte Produkt der Flamme eines
gewöhnlichen Streichholzes ausgesetzt wird, schmilzt es nicht und wird nicht verbraucht.
Das verkohlte Produkt wird dann unter einer Argonatmosphäre kontinuierlich durch einen Induktionsofen geführt, der bei
25000O gehalten wird. Die Verweilzeit des verkohlten Produkte
im Ofen beträgt 5 Minuten. Eine aus praktisch reinem Titancarbid bestehende Faser wird erhalten, die eine Reiß-
festigkeit von 2825 kg/cm und einen Modul von 0,28 χ 10^g
2 *
/cm hat.InderTitancarbidfaser können winzige Graphit spur en
festgestellt werden.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß die Pyrolyse an der Luft durchgeführt
wird. Eine praktisch reine Titandioxydfaser wird erhalten«
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß Boroxyd an Stelle von Titandioxyd ver-
9098 38/ 1U4 '
wendet wird. Eine im wesentlichen reine Borcarbidfaser
wird erhalten.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit
dem Unterschied, daß Aluminiumoxyd an Stelle von Titandioxyd verwendet wird. Eine praktisch reine Aluminiumcarbidfaser
wird erhalten.
flfc Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit
dem Unterschied, daß Aluminiumoxyd an Stelle von Titandioxyd verwendet und die Pyrolyse an der Luft durchgeführt
wird. Eine im wesentlichen reine Aluminiumoxydfaser wird erhalten.
9098 3 8/UU
Claims (8)
- Patentansprüchel.j Verfahren zur Herstellung von anorganischen Pasern, dadurch gekennzeichnet, daß man eine saure Spinnlösung, die ein organisches Polymeres und darin eine anorganische Verbindung enthält, zu einem Faservorprodukt, in dem das organische Polymere Träger der anorganischen Verbindung ist, verspinnt, das Faservorprodukt in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zu einem unschmelzbaren verkohlten Produkt voroxydiert, das seine Fasergestalt beibehält und unter dem Einfluß einer Streichholzflamme nicht brennt, und schließlich das verkohlte Produkt bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 1200° und 2800°C unter Bildung der von der anorganischen Verbindung abgeleiteten anorganischen Faser sintert.
- 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Polymeres ein Polyamid verwendet.
- 3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyamid ein Kondensationsprodukt aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure oder Adipinsäure verwendet.
- 4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis J>, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Verbindung Titandioxyd verwendet, das dann als solches oder in Form des im wesentliohen reinen Titancarbids die anorganische Faser bildet.
- 5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Verbindung Boroxyd oder Aluminiumoxyd verwendet.9Q9P <8/U44
- 6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Faservorprodukt vor dem Vor oxydieren um etwa 100 bis 500 % verstreckt.
- 7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von Titancarbidfasern eine saure Spinnlösung verwendet, die etwa jj bis 7,5 Gew.% TiOg und etwa 9 bis 12,5 Gew.# eines säurelöslichen Polyamidharzes aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure enthält, und daß man das Faservorprodukt nach dem Naßverstrecken um etwa 100 bis J500 % etwa 10 Minuten bis 5 Stunden bei Temperaturen im Bereich von etwa 2500 bis 400°C voroxydiert und schließlich das verkohlte Produkt etwa 10 Sekunden bis 10 Minuten in reduzierender Atmosphäre sintert. -
- 8.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von Titandioxydfasern eine saure Spinnlösung verwendet, die etwa 5 bis 7*5 Gew.# TiO« und etwa 9 bis 12,5 Gew.fi eines säurelösliohen Polyamidharzes aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure enthält, und daß man das Faservorprodukt nach dem Naßverstrecken um etwa 100 bis 300 % etwa 10 Minuten bis 3 Stunden bei Temperaturen im Bereich von etwa 250° bis 400°C voroxydiert und schließlich das verkohlte Produkt etwa 10 Sekunden bis 10 Minuten in sauerstoffhaltiger Atmosphäre sintert.9·) Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Voroxydieren bei etwa 315°C etwa 60 Minuten und das Sintern bei etwa 25000C während mindestens etwa 5 Minuten durchführt.909838/1444
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Cited By (2)
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