DE1908677B2 - Verfahren zum herstellen gas und wasserdampfdurchlaessiger folien aus kunststoffen - Google Patents

Verfahren zum herstellen gas und wasserdampfdurchlaessiger folien aus kunststoffen

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Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- faches Verfahren zur Herstellung von porösen Kunststellen gas- und wasserdampfdurchlässiger Folien aus Stoffflächengebilden zur Verfügung zu stellen, welches Kunststoffen, bei dem ein filmbildender Kunststoff in von der chemischen Natur des verwendeten Kunst-Form einer Lösung in organischen Lösungsmitteln stoffes weitgehend unabhängig ist.
oder als wäßrige Dispersion als Folie ausgeformt und 5 Die Aufgabe wird bei dem eingangs geschilderten anschließend erwärmt wird. Verfahren dadurch gelöst, daß der Lösung oder der
Es ist bekannt, gas- und wasserdampfdurchlässige Dispersion vor deren Ausformen ein in dem Lösungs-Kunststoffolien dadurch herzustellen, daß man hoch- oder Dispersionsmittel unlöslicher und bei Verwenmolekulare Verbindungen, z. B. Vinylpolymerisate, dung eines thermoplastischen Kunststoffes als film-Polyurethane, Polyamide, Acrylharze, Butadienpoly- io bildenden Kunststoff mindestens 50°C unterhalb des merisate, welche z. B. als Festkörper, Piastisole, Lö- filmbildenden Kunststoffes schmelzender thermosungen oder Dispersionen angewendet werden, mit plastischer Kunststoff in Pulverform mit einer Korneiner bei erhöhter Temperatur Stickstoff oder andere größe zwischen 0,05 und 0,1 mm und in einer Menge Gase abspaltenden Verbindung bei erhöhter Tem- zwischen 5 und 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die peratur auftreibt. Dabei gelangt man je nach Wahl 15 Festsubstanz des filmbildenden Kunststoffes, hinzuder Komposition zu grob- oder feinzelligen, offenen gefügt wird, und daß die ausgeformte Folie bei der oder mehr oder weniger geschlossenzelligen Kunst- Erwärmung auf eine Temperatur zwischen 80 und stoffolien, die mehr oder weniger durchlässig für Gase, 1800C gebracht wird,
insbesondere Wasserdampf sind. Überraschenderweise wurde nun ein außerordent-
Es ist ferner bekannt, aus Lösungen von Kunst- 20 Hch einfaches Verfahren zur Herstellung von porösen
stoffen, beispielsweise Polyurethanen, durch Hinzu- Kunststoffiiächengebilden gefunden, welches die aus
fügen eines Nichtlösers den Kunststoff zu koagulieren. dem Stand der Technik bekannten Nachteile ver-
Man erhält z. B. gemäß der deutschen Patentschrift meidet und die genannten Forderungen der Praxis
1270 267 und der belgischen Patentschrift 718 402 in jeder Hinsicht erfüllt.
mikroporöse Folien, die in Kombinationen mit einem 25 Als beim erfindungsgemäßen Verfahren zu vervorwiegend textlien Trägermaterial beispielsweise als wendende Ausgangsmaterialien kommen thermo-Ledersubstitut geeignet sind. plastische Kunststoffe beliebiger Art in Frage, die in
Eine weitere Methode zur Erzeugung gas- und dem verwendeten organischen Lösungsmittel, in dem wasserdampfdurchlässiger Flächengebilde besteht da- der filmbildende Kunststoff gelöst ist, und Wasser rin, daß man reaktive Komponenten zusammenfügt, 30 unlöslich, aber gegebenenfalls quellbar sind, und die die bei der Reaktion eine poröse Struktur bilden, wie gegebenenfalls in poröser Form vorliegen können. z. B. in der französischen Patentschrift 1 541 978 und Als Beispiel für derartige thermoplastische Kunstin den belgischen Patentschriften 715 003, 719 272 und stoffe seien Polyolefine, ζ. B. Polyäthylen, Polypro-719 174 beschrieben ist. Schließlich gelingt es, thermo- pylen, Polybutylen genannt sowie deren Mischpolyplastische Kunststoffe, die in feinverteilter Form, vor- 35 merisate mit anderen polymerisierbaren Monomeren zugsweise in Wasser suspendiert, vorliegen, in ein sowie Polyacrylate ζ. B. auf Basis von Acrylsäureporöses Flächengebilde durch Verschmelzung der ein- und/oder Methacrylsäure-äthyl- oder -butylester, PoIyzelnen Partikeln mittels Hitzebehandlung zu über- amide wie Polyamid-6, Polyamid-6,6, Polyamid-12, führen. Dieses Verfahren ist in der belgischen Patent- Mischpolyamide, Polyester, z. B. lineare Polyester, schrift 714 304 beschrieben. 4° welche aus Dicarbonsäure wie Adipinsäure, Phthal-
AIs weiteres bekanntes Verfahren sei die selektive säure und/oder Azelainsäure und Diolen wie Äthylen-Verdampfung genannt, bei der ein in einem Gemisch glykol, Butandiol und/oder Hexandiol erhalten werden, aus Lösungsmitteln und Nichtlöser gelöster Kunst- und thermoplastische Polyurethane wie sie z. B. in der stoff durch Verdampfen des Lösungsmittels koaguliert deutschen Patentschrift 1106 959, in den britischen wird und eine poröse Folie ergibt. 45 Patentschriften 1 025 970, 1 087 743, 1110 818 und
Als weitere bekannte Möglichkeit, poröse Folien 1 057 018, in den deutschen Patentschriften 1106 958 zu erzeugen, sei das Salzauslaugeverfahren genannt. und 1112 291 beschrieben werden, genannt. Auch Hier werden leicht lösliche, vorwiegend anorganische thermoplastische Polyurethane wie sie im Kunststoff-Salze in die Beschichtungsmasse eingearbeitet und handbuch.Bd.7,»Polyurethane»,Vieweg, Höchtlen, nach Fertigstellung der Folie durch Behandeln mit 50 Carl Hanser Verlag, München (1966), auf den Seiten Wasser extrahiert, wobei Poren zurückbleiben. 287 und 297 genannt werden, kommen in Frage. Be-
AH diese Verfahren sind mit Nachteilen behaftet, vorzugt als thermoplastische Kunststoffe sind PoIy-
entweder durch die Verwendung hochsiedender und urethane, Polyolefine, Polyamide und anverseifte
toxischer Lösungsmittel oder z. B. beim Schmelz- Mischpolymerisate des Äthylens mit Vinylacetat, wie
sinterverfahren durch die Notwendigkeit, daß bei der 55 sie in der deutschen Auslegeschrift 1 222 887 dar-
Verarbeitung enge Temperaturgrenzen bei der Re- gelegt sind,
aktion einzuhalten sind. Der beim erfindungsgemäßen Verfahren zu ver-
Bei dem Salzauslaugeverfahren sind große Wasser- wendende thermoplastische Kunststoff wird in Pulvermengen erforderlich, wobei zudem noch Schwierig- form mit einer Korngröße von in der Regel 0,05 bis keiten für die quantitative Salzentfernung bestehen und 60 0,1 mm verwendet, in manchen Fällen können indie Abwasserfragen erhebliche Probleme aufwerfen. dessen Partikeln mit kleinerem oder größerem Durch-Zudem ergibt sich bei den meisten Verfahren, daß sie messer eingesetzt werden. Als filmbildender Kunststoff an spezielle Kunststoffe gebunden sind und sich nicht kommt ebenfalls solcher beliebiger Art in Frage, der ohne weiteres auf andere hochmolekulare Verbin- indessen, falls er überhaupt einen Schmelzpunkt aufdungen übertragen lassen, wodurch naturgemäß die 65 weist, mindestens 500C über dem thermoplastischen Anwendungsbreite des Verfahrens stark eingeschränkt Kunststoff schmilzt, z. B. vernetzbare Polyurethane, wird. Polyamide, Mischpolyamide und Polyacrylate. Die
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ein- vernetzbaren Polyurethane werden aus den üblichen
Komponenten, nämlich Polyisocyanaten und Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, vorzugsweise Hydroxylgruppen, hergestellt, wobei höher als zweifunktionelle Komponenten mit verwendet werden. Vernetzbare Polyurethane sind z. B. im Kunststoffhandbuch, Bd. 7, »Polyurethane«, V i e w e g, H ö c h 11 e n, Carl Hanser Verlag München (1966), S. 207 bis 287, beschrieben sowie auf S. 106 und z. B. in der deutschen Patentschrift 1 012 456. Als vernetzbare Polyamide kommen z. B. mit Hilfe von vernetzend wirkenden Gruppen, z. B. Alkoxymethylgruppen, vernetzbare Polyamide in Frage. Bevorzugt werden als filmbildende Kunststoffe vernetzbare Polyurethane, Polyamide und Polyacrylate verwendet. In einigen Fällen ist es auch möglich, an Stelle der hochmolekularen, filmbildenden Kunststoffe die entsprechenden Ausgangsmaterialien einzusetzen und die hochmolekularen Verbindungen vor oder während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens herzustellen.
Als zu verwendende organische Lösungsmittel kommen grundsätzlich solche beliebiger Art in Frage, z. B. Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe, Ester und Ketone, oder Dialkylamide wie Essigsäureäthylester, -butylester, Methyl-äthyl-keton, Trichloräthylen, Acetophenon, Chlorbenzol, Tetrahydrofuran, Aceton, Tetrahydronaphthalin, Dimethylsulfoxid. Das organische Lösungsmittel soll indessen so gewählt werden, daß der thermoplastische Kunststoff in diesem Lösungsmittel unlöslich ist, sondern höchstens quellbar ist, bevorzugt sind als Lösungsmittel Essigsäureäthylester, Methyl-äthyl-keton und Dimethylformamid.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird z. B. wie folgt durchgeführt: In die wäßrige Dispersion oder die Lösung der filmbildenden hochmolekularen Verbindung wird der thermoplastische Kunststoff in Mengen von 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der filmbildenden hochmolekularen Verbindung, eingearbeitet. Hierbei soll der thermoplastische Kunststoff in einer Korngröße von 0,05 bis 0,1 mm verwendet werden. Zweckmäßigerweise wird die Paste auf einem Einwalzenstuhl zur besseren Durchmischung und damit Erzielung eines gleichmäßigeren Eigenschaftsbildes homogenisiert. Von Bedeutung hierbei ist, daß sich der Thermoplast in dem verwendeten Lösungsmittel nicht löst, sondern höchstens anquillt.
Man kann den thermoplastischen Kunststoff auch einer Vorbehandlung unterziehen, indem man ihn z. B. in einem Lösungsmittel wie beispielsweise Trichloräthylen anquellen läßt und dann in diesem Zustand der Beschichtungsmasse zufügt, deren Lösungsmittelphase in diesem Fall aus einem anderen organischen Lösungsmittel oder z. B. Wasser besteht. Anschließend wird nach an sich bekannten Beschichtungsverfahren aus der erhaltenen Mischung ein Kunststoffilm hergestellt. So kann man z. B. einen Träger, z. B. ein textiles Substrat, direkt mittels Rakelauftrag beschichten, aber auch auf einem Zwischenträger wie silikonisiertem Papier oder Gewebe die Folie erzeugen. Das organische Lösungsmittel oder (im Fall der Applikation aus Dispersion) Wasser wird z. B. bei erhöhter Temperatur, in der Regel bis 1000C gegebenenfalls unter vermindertem Druck, verdampft und die Folie auf das endgültige Trägermaterial kaschiert und vom Zwischenträger entfernt.
Im Verlauf dieser Verfahrensschritte nimmt der thermoplastische Kunststoff in der Regel zunächst gewisse geringe Mengen an Lösungsmittel bzw. Wasser auf und bindet sie durch absorptive Kräfte bis zu dem Zeitpunkt, in dem aus dem gelösten oder dispergierten Beschichtungsmittel eine Folie infolge Entzug des Lösungsmittels oder Wassers während der Heizperiode entstanden ist. Bei weiterer Hitzeeinwirkung, in der Regel bei Temperaturen zwischen 100 und 1800C, wird nun auch das absorbierte mediumorganisches Lösungsmittel oder Wasserverflüchtigt unter Ausbildung eines Hohlraums etwa in Größe des vom angequollenen Thermoplasten eingenommenen Volumens und unter zusätzlicher Ausbildung eines Kanals, durch den das flüssige Medium verdampft ist. Schließlich wird der thermoplastische Kunststoff geschmolzen, wobei er in die Randzone der gebildeten Kaverne hineindiffundiert. Die Größe der Poren wird also durch zwei Faktoren bestimmt, nämlich durch die Teilchengröße des verwendeten thermoplastischen Kunststoffs und durch die Menge an flüssigem Medium, die er zu binden vermag.
Erfindungsgemäß werden poröse Folien erhalten, welche luft- und wasserdampfdurchlässig sind und auf Grund dieser Eigenschaften eine breite Anwendungsmöglichkeit, z. B. zur Herstellung von luft- und wasserdampfdurchlässigen textlien Flächengebilden, haben. Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Flächengebilde nach an sich bekannten Methoden mit einem textlien Substrat zu verbinden, z. B. mit Hilfe von Kaschierbindern, wobei luft- und wasserdampfdurchlässige Kunstleder erhalten werden. Als Kaschierbinder können dabei entweder die verwendeten Beschichtungsmassen, d. h. die Mischungen des thermoplastischen Kunststoffs mit dem nicht-thermoplastischen Kunststoff in noch kleboffenem Zustand, oder an sich bekannte Kaschierbinder verwendet werden. Als textiles Substrat kommen z. B. aus natürlichen und synthetischen Fasern hergestellte Gewebe, Gewirke, Filze, Stapelfaservliese und Spinnvliesstoffe in Frage. Die so erhaltenen Kunstleder können z. B. als Schuhmaterial oder z. B. zur Herstellung von Automobilsitzen oder Automobilinnenauskleidungen verwendet werden. Auch in der Möbelindustrie können derartige Kunstleder Verwendung finden.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
Auf ein Trennträgermaterial, z. B. ein geprägtes Silikontrennpapier, wird eine Paste aufgetragen, bestehend aus
a) 1000 g einer 30gewichtsprozentigen Lösung eines
OH-Gruppen aufweisenden Polyesterurethans (hergestellt aus Adipinsäure-hexandiol-l,6-polyester, mit Toluylen-diisocyanat vorverlängert) in Essigsäureäthylester,
b) 50 g einer 75gewichtsprozentigen Lösung des
Umsetzungsproduktes aus 1 Mol 1,1,1-Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylendiisocyanat (Gemisch des 2,4- und 2,6-Isomeren) in Essigsäureäthylester,
c) 50 g einer Lösung eines basischen Beschleuni- B e i s d i e 1 3
gers, die aus folgenden Einzelkompo-
nenten besteht: In der im Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungs-
.. , ... . masse wird statt des unter e) beschriebenen Thermo-
; ie! e rnenyuuuretnan, 5 pasten ein pulverförmiges Polyurethan verwendet, das
3 Te, e Titansauretetraoctadecylester, durch Umsetzung von Hexandiol-(1,6),2,2-Dimethyl-
γ. ±e! e ^ylench!o"d,' . propandiol-(l,3) und 1,1,1-Trimethylolpropan mit He-
45 Tei e Essigsaureathylester, xamethylendiisocyanat hergestellt wurde. Der Schmelz-
j. if^ ., sigsa;ure' . ., punkt des Polyurethanpulvers, dessen mittlere Teil-
0,25 Teile Acetanhydrid, io chengröße bei 0>05 mm ^ beträgt 135„c
d) 50 g Eisenoxidpigment, Mit dieser Paste wird ein glattes Silikontrennpapier
beschichtet und im Trockenofen bei 140° C getrocknet.
e) 125 g eines alkalisch verseiften Athylenvinyl- Die Auflage beträgt 65 g/m2 Festsubstanz. Sodann
acetatcopolymerisats aus wird ejn zweiter Strich aus der gleichen Paste auf-
30°/0 Vinylacetat und 15 gebracht und das Gebilde mit einem durch mehrere
70% Äthylen mit einer mittleren Teilchen- Nadelpassagen hochverdichteten Stapelfaservlies ver-
größe von 0,07 mm, Schmelzpunkt einigt, das aus Polyamidfasern im Gemisch mit Cellu-
1050C, Schmelzindex 4,5 nach loseregeneratfasern und Polyacrylnitrilfasern im Ver-
ASTM-D 1238-62 T, Bedingung B. hältnis 40/20/40 besteht. Das Vlies wurde vorher durch
20 Vollbadimprägnierung mit dem unter Beispiel 2, a)
Anschließend wird in einem Trockenaggregat 5 Mi- beschriebenen Dispersionsbinder verfestigt, danach
nuten auf eine Temperatur von 18O0C erhitzt. gespalten und geschliffen. Im Trockenkanal wurde
Auflage: etwa 50 g/m2 Festsubstanz. dieser Schichtstoff anschließend auf 1400C erhitzt
In einem weiteren Arbeitsgang wird mit der soeben und dann der Trennträger vom Kunstleder abgezogen,
beschriebenen Paste weiterbeschichtet. Vor Eintritt in 25 Das erhaltene Kunstleder besitzt eine Luftdurch-
das Trockenaggregat wird die noch klebfähige Schicht lässigkeit von über 30 l/Min., die Wasserdampf durch-
mit der Florseite eines gerauhten und geschorenen lässigkeit beträgt 395 g/m2 Tag, die Wasserdichtigkeit
Baumwollveloursgewebes unter gelindem Druck ver- 280 mm Wassersäule,
einigt. Anschließend wird getrocknet. Es resultiert
nach Entfernen des Trennträgers ein Kunstleder mit 30 Beispiel4
folgenden Eigenschaften: Eine Paste> bestehend aus
τ f*j ui- · 1 ■* ιηλΐ\ΐί· 1000 g einer 40°/0igen Dispersion eines Pfropf-
Luftdurchlassigkeit ........ 30 l/Mm Polymerisats von Acrylsäurebutylester auf
Wasserdampfdurchlassigkeit ... 728g/m2 Tag Poly-2-methyl-p-isopropylstyrol,
Knickbruch 100000 35 80 g des Thermoplasten gemäß Beispiel 1, e),
Abrieb nach Frank— 50 g emes organischen Farbpigments,
H a UJ IT. ,··.···· 1 / / mg 50 eines Melanim_Formaidehyd-Vorkonden-
Wasserdichtigkert nach ° satg
Sch°PPer 250 mm Wasser- m g einer 5 »/»igen wäßrigen Alginatlösung,
saule 4° 1,0 g Silikon-Entschäumer,
B . -I0 wird auf ein Trennpapier gestrichen mit einer Auflage
ti e 1 s ρ 1 e 1 Z von 55 g/m2 (Feststoff) und im noch kleboffenen Zu-
Auf ein mit Silikonkautschuk beschichtetes Gewebe stand mit einem Spinnvliesstoff aus Polyamid verwird eine Beschichtungsmasse geräkelt, bestehend aus: 45 einigt. Sodann wird im Trockenofen 5 Minuten bei
1400C getrocknet und das Trennpapier anschließend
a) 1000 g einer 40°/0igen emulgatorfreien wäßrigen abgezogen. Es resultiert ein poröses Kunstleder, dessen
Dispersion eines hochmolekularen Poly- poren mit einer Lupe leicht sichtbar sind,
esterurethans, hergestellt aus einem Polyester aus Adipinsäure, 1,6-Hexandiol 5O B e i s ρ i e 1 5
und 2,2-Dimethylpropandiol-(l,3), Hexa- Eine Paste aus
methylendiisocyanat und dem Kalium- . .
salz eines Adduktes aus Äthylendiamin 100° S «nf 30°/<>Φ* ^osunS eme n s Methoxyme- und Propansulton thylgruppen aufweisenden Polyamids-6 m
einem Alkohol-Wasser-Gemisch
b) 200 g Titandioxidpigment vom Rutil-Typ, 55 (Mischungsverhältnis 5 : 2 Volumteile),
c) 15 g einer wäßrigen Lösung eines Alginates, 54 g einer 10°/0igen wäßrigen Maleinsäurelösung, ■ . ... , „. , . ~ ο τ. · · . * \ 50 g eines organischen Farbpigments,
d) 100 g des Thermoplasten gemäß Beispiel 1, e). 15 | Hochdruckpolyäthylen in Pulverform mit
Die Auflage beträgt 70 g/m2 (Feststoff). 60 mitÜerem Teilchendurchmesser von 0,05 mm,
Vor Eintritt in den Trockenofen wird in noch kleb- Schmelzpunkt 112° C, Schmelzindex 7 nach ASTM-D
offenem Zustand mit der Florseite einer Polyamid- 1238-62 T, Bedingung B, wird auf ein Trennpapier
velourswirkware vereinigt und dann im Trockenkanal gestrichen mit einer Auflage von 45 g/m2 Feststoff
Minuten auf 1800C erhitzt. Nach Abziehen vom und im Trockenaggregat 3 Minuten bei 2500C be-
Trennträgermaterial resultiert ein Kunstleder mit etwa 65 handelt. Das mit der fertigen porösen Folie belegte
gleichen Eigenschaften hinsichtlich Durchlässigkeit Trennpapier wird aufgerollt. Zu einem späteren Zeit-
von Gasen und Wasserdampf, wie sie das gemäß Bei- punkt wird die Folie mit einer 10%igen Lösung eines
spiel 1 gefertigte Kunstleder aufweist. unter Einwirkung von Luftfeuchtigkeit selbstvernet-
zenden NCO-Gruppen aufweisenden Polyesterurethans in Essigester besprüht und mit einem Spinnvliesstoff auf Polyamid-6-Basis vereinigt. Das verwendete Polyesterurethan wurde gemäß der französischen Patentschrift 1 462 064 hergestellt.
Beispiel 6
Es wird gemäß Beispiel 5 verfahren; nur wird an Stelle von Hochdruckpolyäthylen ein Niederdruckpolyäthylenpulver verwendet, das bei 136° C schmilzt und einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,06 mm aufweist. Hierbei resultiert ein leichtes poröses Kunstleder, das für die Herstellung von z. B. Oberbekleidung geeignet ist.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen gas- und wasserdampfdurchlässiger Folien aus Kunststoffen, bei dem ein filmbildender Kunststoff in Form einer
Lösung in organischen Lösungsmitteln oder als wäßrige Dispersion als Folie ausgeformt und anschließend erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung oder der Dispersion vor deren Ausformen ein in dem Lösungs- oder Dispersionsmittel unlöslicher und bei Verwendung eines thermoplastischen Kunststoffes als filmbildenden Kunststoff mindestens 500C unterhalb des filmbildenden Kunststoffes schmelzender thermoplastischer Kunststoff in Pulverform mit einer Korngröße zwischen 0,05 und 0,1 mm und in einer Menge zwischen 5 und 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Festsubstanz des filmbildenden Kunststoffes, hinzugefügt wird, und daß die ausgeformte Folie bei der Erwärmung auf eine Temperatur zwischen 80 und 18O0C gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie mit einem textlien Trägermaterial verbunden wird.
109529/338
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