DE1908488A1 - Duennfilmkondensator sowie Herstellungsverfahren hierfuer - Google Patents
Duennfilmkondensator sowie Herstellungsverfahren hierfuerInfo
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Description
Western Electric Company Incorporated Gerstenberg 5-1
New York, N.Y. 10007 U.S.A.
Die Erfindung bezieht sich auf einen Diinnfilmkondensator mit einer
Aitimimiimsebieht als dem einen Kondensatorbelag, Hafniumdioxyd als
dem Dielektrikum und einem elektrisch leitenden Gegenbeiag, sowie
auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Kondensators. ^
In den vergangenen Jahr.en hat die als gedruckte Kondensatoren bezeichnete
Kondensatorklasse in der elektronischen Industrie verbreitetes Interesse erfahren. Diese Anordnungen werden typischerweise hergestellt
durch Niederschlagen einer Schicht eines filmbildenden Metalles auf eine Unterlage, Anodisieren der niedergeschlagenen Schicht zum
Erhalt eines Oxydfilms, gefolgt schliesslich vom Niederschlagen eines Gegenbelags auf den anodisierten Film. Die resultierenden Vorrichtungen
wurden als von polarer Natur befunden und stellten nach ihrer anfänglichen Herstellung die erste derartige Vorrichtung dar, in der eine
halbleitende Mangandioxydschicht entfiel, die bei den bislang hergestellten Feststoff elektrolyt-Kondensator en erforderlich war.
An diesem Punkt der Kondensatorentwicklungsgeschichte wurde ange-
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Hommen, dass der gedruckte Kondensator das seHäessIiefae Ziel bei
der Entwicklung von Kondensatoren war, im denen ein. Belag ans einem
filmbildenden Metall verwendet wird. Obgleich dieser Köndensafortyp
zur Verwendung in gedruckten Schaltungen itöciist geeignet ist, fährte
die Wichtigkeit dieser Anwendung zn laufenden Änstirengaiigeii bezüglich
deren Verbesserang. Demgemäss ging das Bestreben der Fachwelt
dahin, die elektrischen Eigenschaften solcher Vorrichtungen zn verbessern.
Entsprechend der Erfindimg wird eine Methode zur Herstellung eines
Dürtufilmkondensators beschrieben, der überiegeae dielektrische Durehlassfestigkeit*
Feuchtigkeitsbeständiglieii muä Verltistfaktorea im Ver~
gleich zu bekannten Anordnungen aufweist. Die erfSnefangsgemä sse
Methode umfasst das reaktive Aufstäuben eines trikums auf eine Alnniiniinnelektrode, gefolgt "Wßn einer elektrolytischen
Anodisierung der resultierenden Anordnung.
Ina folgenden, ist die Erfindung anhand der Z&icimmig beschrieben· , es
zeigen:
Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Unterlage mit einem hierauf niedergeschlagenen
A Ήττηΐτ» TiTOTTtTrsfeftr-j
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Anordnung naeii Fig. 1 nach dem
Niederschlagen einer reaktiv amfjgestäuliteii T
schicht,
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Fig. 2A eine Schnittansicht des Körpers der Fig. 2 zur Darstellung
von. Nadelloch-Fehlstellen in der Hafniumdioxydschicht,
Fig. 3 eine Schnittansicht des Körpers nach Fig. 2A nach elektrolytischer
Anodisierung und
Fig. 4 eine Draufsicht auf den Körper nach Fig. 3 nach dem Niederschlag
eines Gegenbelags.
In Fig. 1 ist eine Unterlage 11 mit einem hierauf niedergeschlagenen
Aluminiummuster 12 dargestellt. Dabei wird ein Unterlagematerial verwendet, das den Temperaturen widerstehen kann, die während der
Niedersehlagsschritte des Verfahrens auftreten. Gläser und glasierte Keramik sind besonders geeignet.
Anfänglich wird die Unterlage nach üblichen Methoden gereinigt. Anschliessend
wird eine Aluminiumschicht 12 nach üblichen Kondensationsmethoden
niedergeschlagen, beispielswiese durch Aufdampfen im Vakuum, kathodisches Zerstäuben usw. (siehe L.Holland "Vacuum
Deposition in Thin Films", J. Wiley & Sons, 1956. Aus theoretischen
Erwägungen sollte ein anodisierbares Metall, wie Tantal, Hafnium, Niob usw. zur Verwendung bei der beschriebenen Anordnung geeignet
sein. Es wurde jedoch gefunden, dass die elektrischen Eigenschaften dieser Materialien einer Verschlechterung nach dem Niederschlagen
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hierauf reaktiv aufgestäubten Hafniumdioxyds unterliegen, was der
Neigung des Sauerstoffes zugeschrieben wird, aus dem Hafniumdioxydfilm in die darunter liegende*Metallanodenschicht während des reaktiven
Äufstäubens einzudiffundieren, wodurch ein Hafniumdioxyd-Dielektrikum
mit Sauer stoff-Fehlstellen erhalten wird. Deshalb wird Aluminium
als das anodisierbare Metall ausgewählt, da, wie gefunden wurde, keine Sauerstoffdiffusion während des Niederschiagens auftritt.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung reicht die Dicke der Aluminiumanode
von 1000 bis 10 000 Ä. Die Verwendung von Aluminiumschichten, die dünner als 1000 A sind, führt zu keiner wirksamen Vorrichtung,
wohingegen Schichten von wesentlich mehr als 10 000 Ä Dicke die Vorrichtungseigenschaften
infolge mechanischer Instabilität schädlich beeinflussen.
Auf das Niederschlagen der Aluminiumanode folgend, wird die Anordnung
in eine Zerstäube apparatur mit einer Hafniumkathode oder einer mit Hafnium beschichteten Aluminiumscheibe, beispielsweise in Form
eines Blattes, verbracht. Die Apparatur wird sodann evakuiert und Sauerstoff wird bei dynamischem Druck zugegeben, gefolgt von einer
Argon-Zugabe nach Erreichen eines Gleichgewichtszustandes. Die Grosse des Vakuums hängt von verschiedenen Faktoren ab.
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Eine Erhöhung des Inertgasdruckes und dadurch Verringerung des Vakuums innerhalb der Vakuumkammer erhöht die Geschwindigkeit,
mit der das zerstäubt werdende Hafnium von der Kathode entfernt wird, und demgemäss die Niederschlagsgeschwindigkeit. Der maximale *
Druck wird üblicherweise von den Grenzen der Speisespannungsquelle
diktiert, da eine Erhöhung des Druckes auch den Stromfluss zwischen Kathode und Anode in der Zerstäubungskammer erhöht. Eine diesbezügliche
praktische obere Grenze ist 20 Mikrometer Quecksilber bei einer Zerstäubespannung von 3000 Volt, obgleich sie abhängig von der
Grosse der Kathode, der Z er st äubungs geschwindigkeit usw. variiert
werden kann. Der äusserste Maximaldruck ist derjenige, bei welchem die Zerstäubung innerhalb der vorgeschriebenen Toleranzen noch vernünftig
kontrolliert werden kann. Hieraus folgt, dass der Minimaldruck von der niedrigsten Nie der Schlags ge sch windigkeit bestimmt ist, die
noch als .wirtschaftlich angesehen werden kann.
Nach Erhalt des erforderlichen Drucks wird die Kathode, die aus Hafnium
oder alternativ aus einer mit Hafnium beschichteten Aluminiumscheibe aufgebaut ist, gegenüber der Anode elektrisch negativ gemacht.
Die zum Erhalt einer Zerstäubung erforderliche Minimalspannung ist
etwa 3000 Volt. Eine Erhöhung der Spannung zwischen Anode und Kathode
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hat die gleiche Wirkung wie die Erhöhung des Druckes/ d.h. , dass sowohl die Niederschlagsgeschwindigkeit als auch der Stromfluss zunehmen.
Demgemäss ist die Maxi τη alspamning von den gleichen Faktoren
abhängig, die den Maximaldruck regeln.
Der Abstand zwischen Anode und Kathode ist nicht kritisch. Jedoch ist der Minimalabstand derjenige, welcher zum Erhalt einer Glimmentladung
erforderlich ist, die für die Zerstäubung vorhanden sein muss. Zahlreiche Dunkelräume in der Glimmentladung sind allgemein bekannt,
so auch der Crooked ehe Dunkelraum. Für besten Wirkungsgrad während
der Zerstäubung sollte die Unterlage gerade ohne Crooke*schen
Dunkelraum auf der der Anode nächstgslsgenen Seite angeordnet werden.
Eine dichtere Anordnung der Unterlage an der Kathode führt zu einem Metallniederschlag schlechterer Qualität. Ein weiteres Abrücken der
Unterlage von der Kathode führt zu einem Auftreffen eines kleineren Bruchteils des gesamten zerstäubten Metalls auf der Unterlage, wodurch
die Zeit ansteigt, die zum Erhalt eines Nieder s chi a gs einer gegebenen
Dicke notwendig ist.
Es sei bemerkt, dass die Lage des Crooke'schen Dunkelraums vom
Druck abhängig ist; er bewegt sich mit zunehmendem Druck dichter
zur Kathode. Wenn die Unterlage dichter bei der Kathode angeordnet
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wird, neigt sie dazu, als ein Hindernis im Weg der die Kathode bombardierenden
Gasionen zu wirken. Demgemäss sollte der Druck ausreichend niedrig gehalten werden, so dass der Crooke'sche Dunkelraum
ausserhalb desjenigen Punktes gelegen ist, bei welchem eine Unterlage eine Abschirmung der Kathode verursachen würde. Das Abwägen der
verschiedenen Faktoren bezüglich Spannung, Druck und relativer Anordnung
von Kathode und Unterlage zum Erhalt eines Niederschlags ™ hoher Güte ist in der Zerstäubungstechnik allgemein bekannt.
Durch Verwendung einer richtigen Spannung, eines richtigen Druckes
und Abstandes der Elemente innerhalb der Vakuumkammer wird eine Hafmumdioxydschicht 13 (Fig. 2) in einer durch eine Zerstäubungsmaske
definierten Form niedergeschlagen, die mit der der Aluminiumschicht übereinstimmt. Das Zerstäuben wird bei einem Sauer stoff-
-5 -3
partialdruck von 10 bis 10 Torr während einer Zeitspanne durchgeführt,
die zum Erhalt der gewünschten Dicke erforderlich ist.
In Fig. 2A ist eine Schnittansicht des Körpers nach Fig. 1 dargestellt,
nachdem die Hafniumdioxydschicht 13 hierauf im Wege der reaktiven Zerstäubung niedergeschlagen worden ist. Nadelloch-Fehlstellen 14
und 15 in der Hafniumdioxydschicht 13 beeinflussen die dielektrischen Eigenschaften der Schicht 13 schädlich und erfordern eine weitere
Anodisierungsbehandlung, um die unter der Hafniumdioxydschicht
und 15 in der Hafniumdioxydschicht 13 beeinflussen die dielektrischen Eigenschaften der Schicht 13 schädlich und erfordern eine weitere
Anodisierungsbehandlung, um die unter der Hafniumdioxydschicht
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liegende Aluminiumschicht 12 an den Stellen der Nadellöcher zu oxidieren. Die Anodisierung erfolgt in einem geeigneten Elektrolyten. ^
Die Anodisierungs spannung ist hauptsächlich durch die Dicke der Hafniumdioxydschicht
bestimmt. Die Prozedur, der bei der Anodisai'ionebehandlung zu folgen ist, ist den üblichen Anodisationsprozessen ähnlich,
wo anfänglich eine niedrige Spannung angelegt und dann die Spannung so
erhöht wird, dass ein konstanter Anodisations strom aufrechterhalten
wird. Beispiele für Elektrolyte mit niedriger spezifischer Leitfähigkeit, die für diesen Zweck geeignet sind, sind wässrige Lösungen von Ammoniumpentaborat,
Oxalsäure, Zitronensäure, Tartarsäure usw. Eine Schnittansicht des Körpers der Fig. 2A nach der Anodisierung ist in
Fig. 3 dargestellt. Man sieht, dass die Nadellöcher-Fehlstellen 14 und
15 anodisierte Aluminiumschichten 16 und 17 einschliessen, die innerhalb der Fehlstellen 14 und 15 gelegen sind.
Der letzte Schritt bei der Herstellung eines Kondensators nach der
Erfindung ist das Aufbringen eines Gegenbelags auf den Hafniumdioxydfilm. Jegliches Verfahren zum Erzeugen einer elektrisch leitenden
Schicht auf der Oberfläche der Dioxydschicht ist geeignet, vorausgesetzt, dass es die Dioxydschicht nicht mechanisch oder thermisch zerstört.
Aufdampfen im Vakuum wurde zum Erzeugen der Gegenbeläge entsprechend der Erfindung als besonders geeignet befunden, wobei
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<%■
Metalle wie Aluminium und Gold zweckmässig verwendet werden. Die
aufgedampfte Schicht wird mit Hilfe einer Maske begrenzt. Fig. 4 zeigt
die Draufsicht auf den Körper nach Fig. 3, nachdem ein Gegenbelag 18
hierauf niedergeschlagen worden ist. Da die Gegenelektrode den ganzen
durch den Kondensator fliessenden Strom führen muss, ist ihr elektrischer
Widerstand wünschenswerterweise niedrig. Die Minimaldicke ist annähernd 500 K, ein bevorzugter Bereich liegt zwischen IQOO-und
2000 JL (
Nachstehend ist ein Beispiel wiedergegeben,
Eine etwa 25 mm breite und 76 mm lange Glasplatte wurde mit Ultrasehall
nach- üblichen Methoden gereinigt. Danach wurde eine 5000 A
dicke Aluminiumschicht auf die Unterlage im Vakuum aufgedampft.
Sodann wurde die resultierende Anordnung in eine Zerstäube-Apparatur
mit einer Kafniumkathode verbracht, die Apparatur evakuiert und f
Sauerstoff bei dynamischem Druck zugegeben. Nach Erhalt des Gleichgewichtes
wurde Argon zugegeben und Zerstäuben eingeleitet durch
Anlegen von 4000' "Volt zwischen Anode und Kathode, wobei der Sauer-
-4 stoffpartialdruek im System bei etwa 2 χ 10 Torr gehalten wurde.
Das Zerstäuben wurde 20 Minuten lang ausgeführt und man erhielt eine
9Ö983S/1US-
niedergeschlagene, 2QQQ Α dicke H^afiräiindiojcjrdschicht auf dem Aluminium.
Sodann wurde die resultierende Anordnung elektrolytisch bei 150 YoIt
und bei einer Stromdichte von Q,, 1 MUEanipere/cm in einem Elektrolyten
anodisiert, der eine 30%ige AnrnioniuraDentaborat-LosuHg in
Äthylenglyeol enthielt. Die Anodisierung wurde SO Minuten lang ausgeführt.
Der Kondensator wurde durch Aufdampfen eines Goldgegenbelages
im Vakuum komplettiert.
Zu Vergleichszwecken wurden gexnass der» Erfindung hergestellte Kondensatoren
mit anodisierteiL Tantal·- und Hainiuinkondensatoren. sowie
mit (nieht-anodxsiertenj AIuTnfnTTTminanidensataEeB, mit reaktiv aufgestäubtem
Hafniumdioxyd verglichen. IMe anedtsierten Kondensatoren·
wurden hergestellt durch kathodiBc&es: Aufstäuben von 4000 K düekeni
Tantal- oder HafmumfilXEteii auf eine Unterlage, gefolgt von einer Anodisierung
und Komplettierung des: ganzen^ wie dieses vorstehend; beschrieben
worden ist. Die reaktiv aufgestäubten Hafniumdioxyd-Filmie
wurden, wie vorstehend erwähnt erzeugt* nachfolgend aber keiner Anodisierungsbehandlung
unterworfen- Die ITergleichsresultate sind! in der
nachstehenden Tabelle wiedergegeben.
9Ö383S/114S
Eigenschaften Anodisiertes Anodisiertes Aufgestäubtes Aufgestäubtes u,
Tantal Hafnium
Tantal Hafnium
Durchbruchs- (a) Durchlaßrichtg. 95-100 spannung . (b) Sperrichtung 10-30
50-60
20-30
20-30
HfOn auf Al anodisiertes HfCL auf Al
35-40
35-40
35-40
145-150
35-40
35-40
O CO CD
Verliretfaktor (a) bei 1 kHz 0.004
(b) bei 100 kHz 0.1-0,2
Kapazitätsänderung (in %) nach durchlaufenem Luftf euchtigkeits änderungszyklus
von 0 bis 87 %
2-3
0.008-0.02 0.0015-0.002 0.001-0.0015
0.02-0.04 0.0015-0.004 0.001-0.004
15-25
■1.3
0.8
CD CD oo
Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass die entsprechend der vorstehend
beschriebenen Weise hergestellten Kondensatoren ein gegenüber den anodisiert en Tantal- und Hafniumkondensatoren und gegenüber den
Aluminiumkondensatoren mit reaktiv aufgestäubtem Hafniumdioxyd verbessertes Verhalten zeigen, und zwar bezüglich der Durchbruchs spannung,
insbesondere in der Durchlassrichtung (ein Anzeichen für die verbesserte dielektrische Durchlassfestigkeit), der Peuchtigkeitsempfindlichkeit
und der Verlustfaktoren.
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Claims (5)
1. j Dünnfilmkondensator mit einer Unterlage, einer Aluminiums chicht,
■—/
einer dielektrischen Schicht und einem Gegenbelag in der angegebenen
Reihenfolge, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Schicht Hafniumdioxyd ist, deren Nadellöcher zumindest teilweise mit anodischem
Aluminiumoxyd ausgefüllt sind. A
2. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gegenbelag aus Gold aufgebaut ist.
3. Verfahren zur Herstellung eines Dünnfilmkondensators nach Anspruch
1 oder 2 durch Niederschlagen einer Aluminiumschicht auf einer Unterlage nach Kondensationsmethoden, durch teilweiees elektrolytisches
Anodisieren der Aluminium schicht zum Erhalt einer dielektrischen Schicht und durch Niederschlagen eines Gegenbelags auf die dielektrische
Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass der Anodisierungsschritt ersetzt
wird durch Niederschlagen einer Hafniumdioxydschicht als das Dielektrikum auf die Aluminiumschicht und durch elektrolytisches Anodisieren
der Aluminium- und Hafniumdioxyd-Schichtfolge, um die unter den Fehlstellen,
z.B. Nadellöchern, der Hafniumdioxydschicht gelegenen Teile der Aluminiumschicht zu anodisieren.
909836/ 1 U 8
OBIGlNAL INSPECTSG
190848 it
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet., dass die
Hafniumdioxydschicht durch kathodisclies Zerstäuben bei Gegenwart von Sauerstoff niedergeschlagen wird3 wolbei der Sauerstoffpartialdruck
-5 -3
im Bereich von 10 bis 10 Torr gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch Anodisieren
der Aluminium- und Hafniumdioxyd-Schichtfolge in einem Elektrolyten, der eine 30%ige Ammoniumpentabor at-Lösung in Äthylenglycol
aufweist.
909 836/1143
ORlGlNAl. INSPECTED
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