DE3029171A1 - Verfahren zur herstellung von poroesen metallfilmen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von poroesen metallfilmen

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DE3029171A1 DE19803029171 DE3029171A DE3029171A1 DE 3029171 A1 DE3029171 A1 DE 3029171A1 DE 19803029171 DE19803029171 DE 19803029171 DE 3029171 A DE3029171 A DE 3029171A DE 3029171 A1 DE3029171 A1 DE 3029171A1
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    • C23C14/24—Vacuum evaporation

Description

M.P.Drake 11
Verfahren zur Herstellung von porösen Metallfilmen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallfilmen und -Überzügen in poröser Form und auf deren Verwendung zur Herstellung von elektrolytischen Kondensatoren.
Poröse Metallfilme werden bei vielen industriellen Anwendungen benötigt. Beispielsweise werden bei gewickelten elektrolytischen Kondensatoren üblicherweise Anoden und Kathoden aus Aluminiumfolien verwendet, die chemisch oder elektrochemisch geätzt wurden, um eine große Oberfläche zu erzielen. In der Regel wird ein Band aus Aluminiumfolie geätzt, um eine mikroporöse Oberfläche zu erzielen und dann zur Erzielung einer gleichmäßigen dielektrischen Schicht einer anodischen Behandlung unterworfen.
Bei den in der Technik zur Herstellung von Folien genügend hoher Kapazität verwendeten Ätzverfahren treten eine Anzahl von Problemen auf. Beim Ätzen werden in größerer Menge wässrige Lösungen zur Ätzbehandlung und als Überzugsbäjtder benötigt, bei denen Probleme bezüglich der Aufrechterhaltung der Zusammensetzung der Lösungen und deren Beseitigung auftreten. Die Ätzlösungen enthalten in der Regel Ionen, wie z.B. Chloridionen, welche die Anodisation verhindern und die daher vollständig entfernt werden müssen, bevor die Anodisation durchgeführt werden kann. Außerdem sind die
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Ausätzungen in der Metallfolie so gestaltete, daß bei Folien mit hoher Kapazität minimale Engstellen vorhanden sind, welche einen starken Abfall der Kapazität und daher eine Verschlechterung der Hochfrequenzeigenschaften bei höheren Anodisierspannungen bewirken. Dieser Effekt wird dadurch hervorgerufen, daß die ausgeätzten Poren durch das anodische Oxid vollkommen geschlossen werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermindern oder zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung können den Unteransprüchen entnommen werden.
Es wurde gefunden, daß durch Aufdampfen von Metall auf eine Substratoberfläche aus bestimmten Richtungen ein poröser, dendritischer Überzug erhalten wird. Der Überzug hat das Aussehen einer Reihe von Borsten und ergibt eine große Oberfläche für die nachfolgende Anodisation.
Die Erfindung soll nun anhand der Figuren näher beschrieben werden.
Figur 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zum Aufdampfen von Metall und
Figur 2 zeigt in Kurvenform das typische Verhältnis zwischen der Anodisierungsspannung und der spezifischen Kapazität für anodisierte Metallüberzüge, die mit der Vorrichtung von Figur 1 hergestellt wurden.
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In der Vorrichtung von Figur 1 wird ein Ventilmetall oder eine Ventilmetallegierung im Vakuum auf einer ebenen, leitenden oder isolierenden Substratoberfläche niedergeschlagen, wobei das Niederschlagen unter einem solchen Winkel zur Oberfläche erfolgt, daß das Metall in Form von im Abstand voneinander angeordneten Kristallen oder Dendriten erfolgt. Ein Widerstandsheizkörper 11 aus Bornitrid-Tantaldiborid wird auf einer Temperatur von etwa 16000C gehalten und ist in der Vakuumkammer 12 angeordnet. Das Erhitzen erfolgt durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes von 100 - 150 A durch den Widerstand 11. Mit konstanter Geschwindigkeit wird ein Aluminiumdraht 13 von einer Vorratsrolle (nicht dargestellt) dem Heizkörper 11 zugeführt. Das Aluminium schmilzt auf dem Widerstandskörper 11 und verdampft von dessen Oberfläche, wobei die Verdampfung im allgemeinen senkrecht zur Widerstandsoberfläche erfolgt. Bei anderen Anwendungen kann diese thermische Verdampfungstechnik beispielsweise durch einen Elektronenstrahl-Verdampfungsprozeß ersetzt werden.
Der Aluminiumdampfstrom, der in dieser Weise entsteht, trifft auf das Substrat m auf, welches beispielsweise aus einer Aluminiumfolie besteht, die auf einer Unterlage 15 angeordnet ist. Vorzugsweise ist die Unterlage 15 mit Wasser gekühlt. Das Niederschlagen des Aluminiums auf dem Substrat IU wird mit einem solchen Einfallswinkel durchgeführt, daß das Metall als eine Reihe von Metallkristallen niedergeschlagen wird, so daß das Substrat eine sehr große Oberfläche erhält. Es ist wesentlich, daß das Niederschlagen unter einem spitzen Einfallswinkel erfolgt, vorzugsweise unter einem Winkel, der kleiner ist als 60 Grad. Auf der bedampften Oberfläche erkennt man unter einem Mikroskop, daß das niedergeschlagene Aluminium die Form einer Reihe von Borsten oder Fäden hat.
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Bei einigen Anwendungen kann noch eine höhere Oberfläche dadurch erhalten werden, daß eine Spur Sauerstoff in die Vakuumkammer eingebracht wird, in der das Niederschlagen durchgeführt wird. Es wurde gefunden, daß ein Sauerstoffpartialdruck bis zu 10 Torr die Wirkung hat, daß die Abmessungen der niedergeschlagenen Kristalle vermindert werden, wodurch in gewissem Maße eine Kristallverzweigung auftritt.
Das beschriebene Verfahren ist jedoch nicht auf das Niederschlagen von Aluminium beschränkt. So können andere Ventilmetalle, insbesondere Tantal, in einer porösen und für die nachfolgende Anodisierung geeigneten Form niedergeschlagen werden. Für manche Metalle ist es jedoch besser, wenn man anstelle der thermischen Verdampfung eine Elektronenstrahlverdampfung verwendet oder eine Kathodenzerstäubung. Es können auf diese Weise auch Legierungen aus zwei oder mehreren Metallen niedergeschlagen werden.
Das Substrat kann aus demselben Metall bestehen wie der Niederschlag oder auch aus einem anderen Metall. Für manche Anwendungszwecke kann das Niederschlagen auch auf einer isolie-. renden Unterlage, wie z.B. einer Kunststoffolie oder einem Keramikkörper, erfolgen.
Die durch das Niederschlagen erhaltene poröse Metallschicht eignet sich insbesondere zur Herstellung von elektrolytischen Kondensatoren, wobei die große Oberfläche von besonderem Vorteil für diesen Zweck ist. Für diesen Zweck wird die Metallschicht zunächst in einem üblichen Formierelektrolyten auf eine Spannung formiert, welche üblicherweise 30% höher ist als die Betriebsspannung des fertigen Kondensators. Die Kapazitätsausbeute der anodisierten Metallschicht hängt natürlich
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von der angewandten Formierspannung ab. In Figur 2 ist die typische Kapazitätsausbeute für einen im Vakuum aufgedampften Film verglichen mit einer in üblicher Weise geätzten Aluminiumfolie, dargestellt.
Ausführungsbeispiel
Unter Verwendung der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung wurde Aluminium auf eine 10.um dicke Aluminiumfolie unter einem Winkel von 10 Grad aufgedampft. Nach 10 Minuten Aufdampfen wurde die Vakuumanordnung belüftet und die Folie entfernt. Die Folie hatte eine Aufdampfschicht von 6,um Dicke und hatteeine hochporöse Reihenstruktur. Der Film wurde in einer vierprozentigen Borsäurelösung auf eine Spannung von 200 V formiert. Die gemessene Kapazität dieser formierten Folie betrug O,9 6,uF/cm , was einer Kapazi-
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tätsausbeute von 6,4·10 ,uF-V/cm entspricht.
Dieser poröse Niederschlag hatte offenbar eine dendritische Natur. Es ist jedoch nicht wesentlich, daß Dendrite gebildet werden, sondern es ist lediglich erforderlich, daß ein poröses Material erzeugt wird.
Eine weitere Modifikation der Metalloberfläche kann dadurch erreicht werden, daß in die Vakuumkammer eine geringe Menge eines inerten Gases, z.B.Argon, eingebracht wird, welches den Metalldampf streut und eine gewisse Bekeimung aus der Dampfphase mit feinen Metallteilchen bewirkt.
Das Verfahren kann leicht zu einem kontinuierlichen Prozeß weiterentwickelt werden, wobei in einem großen Vakuumaufdampfgefäß Elektronenstrah!quellen angeordnet werden, welche
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den Metalldampf auf eine große Rolle Aluminiumfolie richten, die im Vakuumsystem von einem Rad auf ein anderes weitertransportiert wird.
Es kann auch die Technik verwendet werden, bei der der Film direkt auf eine thermisch stabilisierte Rolle aus geeignetem Material niedergeschlagen wird, wobei das Ventilmetall zuerst zur Bildung eines dünnen zusammenhängenden Filmes gebracht wird und dann zur Bildung eines dicken porösen Filmes. Die Schichten können dann voneinander getrennt und aufgewikkelt werden.
Nach einem anderen Ausführungsbeispiel wird ein Stück Folie von der Größe 10x1 cm hergestellt, durch Kaltschweißen an einem Ende mit einem Aluminiumanschluß versehen und bis zu 33V in einer einprozentigen Kalxumbiphtalatlösung formiert. Diese Folie wurde mit einer gleichen Folie unter Zwischenlage von Papier aufgewickelt, und zwar so, daß die aufgedampften Seiten einander zugewandt sind. Nach der Nachformierung bei 85°C in einem geeigneten Betriebselektrolyten und Abkühr len auf Zimmertemperatur hatte die Anordnung folgende Eigenschaften:
Kapazität = 80/uF
tan tT = 10 %
Reststrom = 1,0,uA bei 25V
Da die Dicke dieser Folie insgesamt 50.um betrug, ergibt sich daraus eine Verminderung des Anoden- und Kathodenvolumens um etwa 50 %.
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■· y ""
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Eine dickere Folie, die in gleicher Weise hergestellt und verarbeitet worden war, hatte folgende Eigenschaften:
Kapazität = 19 5/uF
tan/ = 10 % Reststrom = 2,0/uA bei 25V
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Claims (8)

  1. Patentanwalt
    Dipl.-Phys. Leo Thul
    Stuttgart
    M.P.Drake Il
    International Standard Electric Corporation New York
    Ansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines porösen Metallfilmes oder -Überzuges auf einer Substratoberfläche durch Aufdampfen von Metall im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufdampfen unter einem solchen Einfallswinkel zur Oberfläche erfolgt, daß sich ein poröser Metallniederschlag ergibt.
  2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall ein Ventilmetall oder eine Legierung von zwei oder mehreren Ventilmetallen verwendet wird.
  3. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat Aluminium verwendet wird.
  4. 4.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat eine Kunststoffolie verwendet wird.
  5. 5.) Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Niederschlagsmetall Aluminium verwendet wird.
    Fr/rk - 25.07.1980 . /
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  6. 6.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumdampf durch thermische Verdampfung des Aluminiums erzeugt wird.
  7. 7.) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium in Gegenwart von Sauerstoff mit einem Partialdruck von nicht mehr als 10 Torr niedergeschlagen wird.
  8. 8.) Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von porösen Filmen oder Überzügen aus Aluminium oder Tantal als Anoden für die Herstellung von gewickelten Elektrolytkondensatoren.
    Fr/rk - 25.07.1980 . / .
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