DE1906389A1 - Verfahren zum Flammfestmaschen von Cellulosetextilien - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmaschen von Cellulosetextilien

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Description

Chemische Fabrik Pfersee Augsburg, den 5. Februar 1969 G.m.b.H.
Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosetextilien
Es sind bereits viele Verfahren bekannt, nach denen man Oellulosetextilien flammfest ausrüsten kann. Diese bekannten Verfahren weisen insofern wesentliche Nachteile auf, als sie entweder sehr hohe Produktmengen erfordern, um geeignete, d.h. waschbeständige Flammfesteffekte herbeizuführen oder bei Anwendung von wirtschaftlich vertretbaren Produktmengen nur Flammfesteffekte ergeben, deren Waschbeständigkeit nicht genügt. So ist es u.a. bekannt, APO (Trisaziridinyl-phosphinoxyd) in Kombination mit Ammonphosphaten gegebenenfalls unter Zusatz von Verbindungen, die mindestens 2 nukteophile Gruppen besitzen, auf Cellulosematerialien anzuwenden. Darüber hinaus ist auch bekannt, APO zusammen mit Aminogruppen enthaltenden Verbindungen wie Äthylendiamin, Harnstoff, Melamin oder ähnlichen Verbindungen zu verwenden. All diesen bekannten Verfahren haftet der schon oben erwähnte Hachteil an, daß zur Erzielung von ausreichend waschbeständigen Flammfesteffekten verhältnismäßig hohe Mengen des teuren APO eingesetzt werden müssen.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man sehr gut waschbeständige Flammfesteffekte auf Cellulosetextilien erhalten kann, wenn man diese mit Flotten behandelt, welche APO, ein Ammonaalz der Phosphor-, Salpeter-, Schwefel- oder Amidosulf onsäure und Cyanamid enthalten, tränkt, trocknet und anschließend bei erhöhter Temperatur kondensiert. Es gelingt dadurch, mit wesentlich geringeren Mengen an APO hervorragend wäschbeständige Flammfesteffekte zu erzielen. Es ist überraschend, daß die erfindungsgemäßen Effekte nur dann erreicht werden können, wenn in der Ausrüstungsflotte Cyanamid anwesend ist, während durch Austausch des Cyanamids durch ähnliche Verbindungen, wie beispielsweise Dicyandiamid, Guanidin oder Guanidinealze die Waschbeständigkeit der Flammfesteffekte ganz wesentlich vermindert wird.
Die Menge des zur Erzielung von waschbeständigen Flammfesteffekten erforderlichen APO hängt einerseits von der Flottenaufnahme des Cellulosematerials und andererseits von der erwünschten Waschbeständigkeit der Flammfesteffekte ab. Die vorzugsweise verwendeten Mengen an APO je Liter Ausrüstungsflotte betragen bei einer Flottenaufnahme des Textilmaterial zwischen ca. 60 und 80 #, 80 bis 200 gr., insbesondere 100 bis 150 gr. Die Menge an Ammonsalzen soll größer als 2 $ bezogen auf die Ausrüstungsflotte, jedoch kleiner als 80 $ bezogen auf die verwendete Menge an APO sein. Die Menge an Cyanamid muß mehr als 1 io bezogen auf die Ausrüstungsflotte, insbesondere mehr als 2,5 i> betragen. Die obere Grenze für die Konzentration an Cyanamid ist nicht kritisch. So erreicht man mit 10 $ noch ausgezeichnete Effekte. Vorzugsweise werden bei niedrigen Konzentrationen an APO die Konzentrationen an Cyanamid erhöht. Als Ammonsalze werden vorzugsweise die Ammonsalze der Phosphorsäure und Amidosulfonsäure verwendet.
Um die Stabilität der Ausrüstungsflotte zu gewährleisten, soll diese einen pH-Wert zwischen 5,5 und 8,5, insbesondere 7 bis 8 haben, wobei bei diesen pH-Werten um 7 die Stabilität der Aus-
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rüstungsflotte auch über mehrere Tage hinweg gewährleistet ist. Bei pH-Werten der Flotte, die unterhalb oder oberhalb der vorzugsweise angegebenen Grenze liegen, treten hydrolytische Spaltungen bzw. Weiterkondensationen ein, welche zu einer Verminderung des Flammfesteffektes wie auch zu einer wesentlichen Verminderung der Flottenstabilität führen können. Der Flotten-pH-Wert kann durch übliche Mittel, insbesondere jedoch durch Ammoniak bzw. die entsprechenden Säuren korrigiert werden.
Als Cellulosematerialien kommen alle ganz oder teilweise aus Cellulosefaser, bestehenden Materialien, insbesondere jedoch Textilien, welche ganz oder überwiegend aus Cellulosefaser, bestehen, in Betracht.
Beispiel 1: Ein Abschnitt eines Baumwollatlas mit einem qm-G-ewicht von 280 gr. wurde mit einer Flotte,die je Liter 40 gr. Cyanamid, 40 gr. Diammonphosphat und 150 gr. APO enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von ca. 70 $> abgequetscht, bei 1100C getrocknet und 5 Minuten bei 1600C kondensiert. Das Gewebe zeigt bei der Prüfung auf Flamiafestigkeit auch noch nach 20 Kochwäschen eine Brennzeit von 0 Sekunden und eine Nachglimmzeit von 0 Sekunden.
Die Kochwäschen wurden dabei in diesem wie auch in allen folgenden Beispielen in einer handelsüblichen, programmgesteuerten Haushaitswaschmasehine durchgeführt. Dabei wird mit normalen, nicht enthärteten Wasser in einem Flottenverhältnis von 1 : 15 unter Verwendung von 2 g/l eines üblichen Haushaltswaschmittels gewaschen.
Das Waschprogramm war wie folgt:
Keine Vorwäsche
Hauptwäsche: 47 Minuten inklusive Aufheizen auf 95°
1. Spülgang: 2 Minuten inklusive ablassen
(jeweils mit
kaltem Wasser)
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2. Spülgang: 2 Minuten mit laufendem Wasser
1 Minute zwischerischleudern
3. Spülgang: 3 Minuten miijlaufendem Wasser
3 Minuten endschleudern
Die Trocknung erfolgt hängend bei Raumtemperatur.
Die Prüfung auf Flammfestigkeit erfolgt nach DIN 53 906. Nach dieser DIN-Vorschrift wird die 75 x 150 mm große Probe auf einem Hängebügel faltenlos so befestigt, daß ihre untere schmale Kante bündig mit den beiden parallelen Enden des Hängebügels abschließt. Dann wird der Bügel in den Brennkasten eingehängt. Der Brennkasten muß völlig zugfrei aufgestellt sein. Falls er in einem Abzug aufgestellt wird, ist dessen Entlüftung während des Versuches abzusperren. Die Brennerflamme wird mit Hilfe des Visierbleches auf 40 mm - 1 mm Höhe eingestellt, die Brennkastentür geschlossen und der Brenner unter die Mitte der unteren Kante der Probe geschoben, so daß diese 20 mm in die Brennerflamme hineinhängt. Im Augenblick des UnterSchiebens der Brennerflamme wird die Stoppuhr in Gang gesetzt. Mit Ablauf der Prüfdauer wird der Brenner etwa 100 mm zurückgezogen.
Nach jedem Versuch sind während des Probenwechselns Brennkasten und Abzug mindestens 2 Minuten lang zu belüften.
Die Prüfdauer ist in Abhängigkeit vom Flächengewicht und beträgt bei Flächengewichten zwischen 300 - 500 g/m 10 Sekunden bzw. bei 200 - 300 g/m 8 Sekunden. Brennt die Probe nach Entfernen des Brenners weiter, so werden die Brenndauer bis zum Erlöschen der Flamme und die Glimmdauer vom Erlöschen der Flamme bis zum Erlöschen des letzten Glimmfunkens gemessen.
Zum Vergleich hierzu wurden Abschnitte des oben angegebenen Baumwollgewebes in gleicher Weise mit folgenden Flotten ausgerüstet:
a) 50 g/l Diammonphosphat
. 150 g/l APO
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b) 100 g/l Diammonphosphat g/l APO
c) 150 g/l Diammonptiosphat g/l APO
d) 75 g/l Diammonphosphat g/l Harnstoff g/l APO
e) 100 g/l Äthylendiamin g/l APO
Die so ausgerüsteten Muster wurden nach 5, ίθ, 15 und 20 Kochwäschen auf ihre Flammfestigkeit geprüft. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I mit den Ergebnissen der erfindungsgemäßen Ausrüstung zusammengefaßt.
No.
Flotte Flammfestigkeit nach χ Kochwäschen 5 10 15 20
40 g Oyanamid 40 g Diammonphosphat 150 g APO
erfindungsgemäß o/o o/o
o/o
o/o
1a 50 g Diammonphosphat 150 g APO
Vergleichsversuch 2/0 brennt brennt brennt
1b 100 g Diammonphosphat 150 g APO
Vergleichsversuch 3/0 brennt brennt brennt
1c 150 g Diammonphosphat 150 g APO
Vergleichsversuch 3/0 brennt brennt brennt
d 75 g Diammonphosphat 160 g Harnstoff 150 g APO
Vergleichsversuch O/O 3/0
brennt brennt
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No. Flotte Flammfestigkeit nach.
χ Kochwäschen
5 10 15 20
1 e 100 g/l Äthylendiamin
150 g APO brennt brennt brennt brennt
Vergleichsversuch.
Bei den Ergebnissen bezüglich, der Flammfestigkeit bedeutet die erste Ziffer die Nachbrennzeit in Sekunden, die zweite Ziffer die Naehglimmzeit in Sekunden.
Beispiel 2: Ein Baumwollmole skin mit einem qm-G-ewicht von 220 wird mit einer Flotte, die je Liter 50 gr. Cyanamid, 30 gr. Diammonphosphat und 100 gr. APO enthält, getränkt, auf 70 $ Flottenaufnahme abgequetscht, 15 Minuten bei 80° getrocknet und anschließend 5 Minuten bei 155° kondensiert. Das so erhaltene Gewebe hat nach 10 Wäschen einen Flammfesteffekt von 0/0 und auch noch nach 15 Wäschen einen Fl ammfest effekt von l/O.
Beispiel 3: Ein Baumwollnessel mit einem qm-Gewicht von 150 gr. wird mit einer Flotte, die je Liter 25 gr. Cyanamid, 30 gr. Triammoriphosphat und 175 gr. APO enthält, imprägniert, auf 75 i° Flottenaufnahme abgequetscht, bei 1200C getrocknet und 5 Minuten bei 16O0C kondensiert. Das hiermit erhaltene G-ewebe hat noch nach 20 Wäschen einen Flammfesteffekt von o/O.
Beispiel 4: Ein Baumwollarbeitsköper mit einem qm-G-ewicht von 240 gr. wird mit der Flotte, die pro Liter 50 gr. Cyanamid, 50 gr. Ammonsulfamat und 125 gr. APO enthält, behandelt, auf 75 $> Flottenaufnahme abgequetscht, bei 1050C getrocknet und 5 Minuten lang bei 1500C kondensiert. Das Gewebe besitzt nach 25 Wäschen einen Flammfesteffekt von 0/0 und nach 30 Wäschen einen Flammfesteffekt von 2/θ.
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Beispiel 5: Mn Dekoration-Baumwolleinengewebe mit einem qm-Gewicht von 220 gr. wird mit der Flotte, die pro Liter 75 gr. Oyanamid, 50 gr. Diammonphosphat und 175 gr. APO enthält, getränkt, auf 75 $ der FIottenaufnähme abgequetscht, bei 1050C getrocknet und 5 Minuten bei 155°C kondensiert. Das erhaltene Gewebe weist nach 20 Waschen einen Flammfesteffekt von 0/0 auf.
Beispiel 6: Ein Baumwollpopelin mit einem qm-Gewicht von 180 gr. wird mit einer Flotte, die in einem Liter 50 gr. Cyanamid, 25 gr. Ammoniumnitrat und 200 gr. APO enthält, getränkt, auf 75 $ Flottenaufnahme abgequetscht, bei 105°0 getrocknet und 5 Minuten bei 1600C kondensiert. Der Flammfesteffekt des Gewebes nach 20 Wäschen liegt bei 0/0.
.oexspiel 7s Ein Campingbaumwollgewebe mit einem qm-Gewicht von 200 gr. wird mit einer Flotte,die je Liter 50 gr. Cyanamid, 75 gr. Ammonsulfamat und 175 gr. APO enthält, getränkt, auf 75 1° Flottenaufnahme abgequetscht, bei 1200C getrocknet und 5 Minuten bei 155°C kondensiert. Das behandelte Gewebe besitzt nach 20 Wäschen einen Flammfesteffekt von O/O.
Beispiel 8: Ein Baummwolldiagonalköper mit einem qm-Gewicht von 230 gr. wird mit einer Flotte, die je Liter 50 gr. Cyanamid, 80 gr. Diammonphosphat und HO gr. APO enthält, getränkt, auf 75 °h Flottenaufnahme abgequetscht, bei 11O0C getrocknet und 5 Minuten lang bei 1-600C kondensiert. Das hiermit erhaltene Gewebe hat nach 20 Wäschen einen Flammfesteffekt von O/O. Ein ähnlich gutes Ergebnis wird erhalten, wenn das Diammonphosphat gegen die gleiche Menge Ammoniumsulfat ausgetauscht wird.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Flammfestausrüsten von Materialien, die ganz oder teilweise aus natürlichen und/oder regenerierten Oellulosefasern bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Materialien mit wässerigen Flotten, welche Trisazyridinylphosphinoxyd, Cyanamid und mindestens ein Ammonsalz von Phosphor-, Amidosulfon-, Schwefel- oder Salpetersäure enthalten, getränkt, getrocknet und gegebenenfalls anschließend bei erhöhter Temperatur kondensiert werden.
  2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ψ wässrigen Flotten bei einer Flottenaufnahme von 60 - 80 $ 80 200 g/l APO, mindestens 10 g/l Cyanamid und mindestens 20 g/l eines Ammoniumsalzes der Phosphor-, Amidosulfon-, Schwefel- oder Salpetersäure enthalten.
  3. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der wässrigen Flotte zwischen 5,5 und 8,5, insbesondere 7 und 8 liegt.
  4. 4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ammonsalze Diammonphosphat und/oder Ammonsulfamat verwendet werden.
    009835/1803
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