DE1906299A1 - Verfahren zur Herstellung hartfester und heisswasserbestaendiger Polyolefin-UEberzuege auf metallische Gegenstaende - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hartfester und heisswasserbestaendiger Polyolefin-UEberzuege auf metallische GegenstaendeInfo
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Description
6ooo Frankfurt/Main
Reuterweg 14
Reuterweg 14
prov. Nr. 6154 LWk
Verfahren zur Herstellung haftfester und heißwasserbeständiger
Polyolefin~Überzüge auf metallische Gegen
stände
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
haftfester und heißwasserbeständiger Polyolefin-Überzüge auf metallische Gegenstände aller Art durch Aufbringen
von Polyolefin-Pulver und Aufschmelzen unter vorherigem Aufbringen einer haftvermittelnden Zwischenschicht. . ·
Es ist bekannt, metallische Gegenstände mit Kunststoff-Überzügen zu versehen, indem man Kunststoffpulver auf
diese Gegenstände aufschmilzt,, Bei der Wirbelsintermethode
werden die zu Überziehenden Gegenstände über die Schmelztemperatur des Kunststoffes erhitzt und ansohliessend
in das aufgewirbelte Kunststoffpulver eingetaucht, wodurch einwandfreie und glatte überzüge erhalten werden.
(DBP 953 0I9).
Es ist ferner bekannt Kunststoff-überzüge elektrostatisch
aufzubringen, indem elektrisch geladenes Kunststoffpulver auf die zu überziehenden Gegenstände aufgebracht und an-
009838/1784
schließend aufgeschmolzen wird (industrial Finishing,
May 1967, S. 56- 72). '·
Eine weitere Methode Gegenstände mit Kunststoffen zu beschichten, besteht in der Anwendung der sogenannten Flammspritzmethode
(K,A. van Oeteren, Korrosionsschutz durch
Anstrichstoffe/ Stuttgart 19.61, S. 47 -'48).
Trotz der im allgemeinen guten Haftung der nach üblichen Schmelzverfahren aufgebrachten Kunststoffe ,genügt diese
für viele Fälle nicht. Dies gilt insbesondere für Überzüge auf Polyolefin-Basis, weil diese Kunststoffe aufgrund ihres apolaren Charakters nur schlecht auf Unterlagen
haften. ■
Neben dem Aufbringen von Polyamiden als Zwischenschicht
für Polyäthylen-Überzüge (DBP 1 056 512), ist vorgeschlagen worden, vor dem Aufbringen von beispielsweise Vinylharzen
nach einem SchmeIzauftragsverfahren ζ. B. Wirbelsintern oder Flammspritzen zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Überzugsschioht, ein Grundierungsmaterial aus
einem löslichen, wärme-härtbaren Harz oder einem Gemisch derartiger Harze aufzubringen, wobei diese Harze Phenolharze
enthalten können (österr. Patentschrift 256.553)·
Die organische Zwischenschicht hat die Aufgabe, haftvermittelnd für die Kunststoff-Deckschicht zu wirken, d. h.
sie soll einerseits sich fest auf dem Untergrund verankern, wobei sich vorheriges Sandstrahlen empfiehlt, andererseits mit dem aufzubringenden Kunststoff eine feste
Verbindung eingehen. -
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, haftfesfce und
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heißwasserbeständige Polyolefin-Überzüge auf metallische
Gegenstände aller Art unter Verwendung einer Zwischenschicht herzustellen, die sowohl auf dem Grundmetall
fest haftet als auch einen guten Haftverbund mit dem aufzubringenden Polyolefin-Decküberzug abgibt. Das Polyolefin
soll dabei bevorzugt durch sogenannte Pulverschmelzverfahren
aufgebracht werden, beispielsweise durch Wirbelsintern, auf elektrostatische Weise, durch Flammspritzen,
Tauchsintern, Schüttsinterh und dergleichen, Auftragsverfahren,
die an sich bekannt sind (siehe z. B. "Kunststoffberater", 8, 1965, S. 631 -632).'
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als haftvermittelnde Zwischenschicht ein Gemisch aus einem
thermisch härtbaren, plastifizierten Phenolharz und einer kolloidalen Kieselsäure aufgebracht wird.
Als Phenolharz wird bevorzugt ein Harz vom Resoltyp auf Phenol- und Kresolbasis verwendet, wobei die Methylol-Gruppen
durch primäre Alkohole, z. B. Butanol, veräthert
sein können und das auch durch Weichharze, fette Öle und
Alkydharze plastifiziert sein kann.
Das Phenolharz wird vorzugsweise in gelöster Form, beispielsweise gelöst in organischen Lösungsmitteln, ins- j
besondere Benzolkohlenwasserstoffe und Ester, angewendet.
Die im Rahmen der Erfindung dem Harz bzw. dessen Lösung zugesetzte kolloidale Kieselsäure wird vorzugsweise auf
pyrogenem Wege, d. h. durch thermische Zersetzung von Silizium-Verbindungen gewonnen (FP 1 152 55^, USP 2 6l4
906) und hat einen SiOg-Gehalt von über 90 f>, wobei eine
Q09838/178/,
Primärteilchengröße von 5 bis 5o /um bevorzugt wird.
Das Gewichtsverhältnis zwischen Phenolharz und kolloidaler
Kieselsäure liegt dabei vorteilhafter Weise
zwischen 2 zu 1 bis 6 zu 1 bezogen auf reines, loo $iges
Harz. ■"""".
Dem Phenolharz-Kieselsäuregemisch können dabei in an
sich bekannter Weise farbgebende Stoffe, Verlaufsmittel,
Stabilisatoren gegen Licht und Wärme, Füllmittel, Streckmittel, Härter, rostinhibierende Substanz-en und feuerhemmende Mittel zugesetzt werden. Solche Zusätze sind
beispielsweise organische und anorganische Pigmente, Polyvinylacetale, Silikone, 8-Hydroxichinolin, Benztriazol,
Metalloxide, z. B. das als feuerhemmend bekannte Antimontrioxid und dergleichen. ' . ■':
Nach einer Weiterbildung der Erfindung werden die mit
der Zwischenschicht versehenen Gegenstände vor dem Auftragen- des Polyolefin-Pulvers über die Schmelztemperatur
des Polyolefins erhitzt, wobei die Temperatur zwischen
2oo und 45o°C liegen und die Erhitzungsdauer 1 bis 2c Mi-.
nuten betragen kann. "" : * -
Die Erfindung wird im folgenden anhand von. AusfUhrungs·-
beispielen näher beschrieben.
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Ein Probekörper aus FlußStahlblech mit den Abmessungen
loo χ loo χ 1.5 mm wurde mit Schmirgelpapier geschliffen
und anschließend mit organischen Lösungsmitteln entfettet.
Das so vorbereitete Prüfblech wurde in ein Gemisch aus Phenolharz und kolloidaler Kieselsäure getaucht, das
folgendermaßen hergestellt wurde:
2oo g eines plastifizierten, flüssigen Phenolharzes,
bestehend aus einem mit Alkohol veratherten Resol auf
Phenolbasis (Durophen 2l8 V; Reichhold-Albert-Chemie)
zu einer 65 $igen Lösung in Xylol gelöst, wurden mit (j
8oo g Butylacetat und Xylol im Verhältnis 1 : 1 auf
einen Peststoffgehalt von etwa ij5 Gew.$ verdünnt. In
diese Kunstharzlösung werden mittels eines Turbomischers 5o g einer pyrogen gewonnenen Kieselsäure (Aerosil 2491J
Degussa) mit einem SiOp-Gehalt von etwa 99.'8 % und einer
Primärteilchengröße von 5 bis 2o /um eingerührt.
Nach einer AblÜftzeit von 15 Minuten bei Raumtemperatur wurde das mit der Zwischenschicht versehene Blech in
einem Umluftvorwärmofen 5 Minuten auf 4oo°C erhitzt. ·
Das heiße Fluß stahlblech wurde anschließend für 4· Sekunden
in aufgewirbeltes, mit TiO2 pigmentiertes Hochdruckpolyäthylen-Pulver
mit einer Schmelzviskosität von 21 g /Io min (DIN 53 735) getaucht und nach dem
Herausnehmen aus dem Wirbelbett an der Luft abkühlen gelassen. Es wurde eine glatte und 45o /Um starke PoIyäthylenbeschichtung
erhalten. -
Zur Prüfung der Haftung wurde die Polyäthylentoeschlohtung
mit einem bis auf den Metalluntergrund durchgehenden Kreuzschnitt versehen und anschließend destilliertem
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Wasser bei einer Temperatur von 5o°C ausgesetzt. Nach
24o Stunden Heißwasserbeanspruchung, wobei das verdunstete Wasser stets ersetzt, wurde, wies die Beschichtung
noch eine ausgezeichnete Haftung auf.
Ein Probekörper aus Aluminium mit einem Gehalt von e,twa
99·8 % Al in den Abmessungen loo χ loo χ 2 mm wurde
durch Sandstrahlen mit Quarzkies gereinigt und aufgerauht. Auf das Blech wurde mittels einer Fließbecher- '
^ spritzpistole folgendes Gemisch aufgebracht:
25o g eines flüssigen Phenolharzes, bestehend aus einem
butylierten Resol auf Phenolbasis (Durophen352 V; Reichhold- Albert-Chemie) und gelöst in einem Butanol-Testbenz in- Gemisch werden in einem Gemisch von Äthylacetat,
Toluol und Butanol zu gleichen Teilen auf'looo g verdünnt und mit 5o g einer pyrogen erzeugten hochdispersen
Kieselsäure mit einer Reinheit von größer als 99.8 % SiO2
und einer Primärteilchengröße von J5 bis 15 /um (Aerosil
2491/380; Degussa) versetzt. Die Ablüftzeit der'aufgetragenen Haftvermittlersohicht betrug etwa Io Minuten
bei Raumtemperatur. „
Das Probeblech wurde anschließend in einem Wärmeofen ·
4 Minuten auf 5800C erhitzt und für 4 Sekunden in aufgewirbeltes
Polyäthylen-Pulver mit einem Schmelzindex =
von 1.5 g / Io min getaucht. ,Es entstand nach Abkühlung
in Wasser ein gleichmäßiger Überzug mit einer Sohiohtdioke
von rund j55o /um und hoher Haftkraft. Nach I5 Runden Weohselbeanspruchung in kaltem und heißem Wasser
(1 Runde « 8 Stunden bei 5o°C und ansohließend 16 Stunden
Kei Raumtemperatur) ließ sich die Beschichtung vom Unter-
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grund nicht ablösen. Bei einem vergleichsweise mitgeprüften, mit Polyäthylen überzogenen, Prüfkörper,
ohne die erfindungsgemäße Zwischenschicht, hatte bereits
nach J Runden die Haftung so stark nachgelassen,
daß die Deckschicht mit einem Messer abgehoben und wie eine Haut abgezogen werden konnte.
Ein blankgezogenes Stahlrohr NW 4o, 2oo mm lang, Wandstärke
ca. 2 mm, wurde durch eine alkalische Heißentfettung
von anhaftenden Fett- und ölresten gereinigt. Nach dem Spülen und Trocknen des Rohres wurde folgendes
Gemisch im Spritzverfahren aufgetragen:
180 g eines plastifizieren, flüssigen Phenolharzes,
bestehend aus 60 % eines mit einem primären Alkohol verätherten
Resols aus Phenol und 4o % eines Benzin-Benzol-Kohlenwasserstoffgemisches
(Bekophen 55oj Reichhold-Albert-Ghemie)
wurden mit einem Gemisch aus 2oo g Butanol und 600 g Butylacetat verdünnt, mit 2o g einer pyrogen
gewonnenen Kieselsäure, die eine Primärteilchengröße von Io bis ^o /um aufwies (Aerosil Uj Degussa) versetzt und
gut durchgemischt.
Nach dem Antrocknen der Zwischenschicht über einen Zeitraum von 2o Minuten wurde das Rohr in einem Umluftofen
etwa 6 Minuten lang bei einer Temperatur von 4oo°G erhitzt.
Sofort nach dem Vorwärmprozeß wird der Prbbekörper in einem ruhenden Pulverbad, bestehend aus Niederdruckpolyäthylen
mit einer Schmelzviskosität 50 g / Io min
von einer Körnung kleiner als 2oo /Um ,etwa 2o Sekunden lang gewälzt (Wälzsintern), Anschließend wurde zur Er-
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zielung einer glatten und gut durchgeschmolzenen Beschichtung
mit einer weichen Aeetylenflamme nachgeglättet.
Die an der Luft abgekühlte Polyäthylen-Besehichtung wurde zur Haftprüfung mit 2 parallelen, bis auf den
Metalluntergrund durchgehenden Einschnitten im Abstand von 1 cm versehen. Die Probe wurde dann anschließend
einer Wechselbeanspruchung,wie im Beispiel 2 beschrieben, ausgesetzt. Selbst nach 2o Prüfrunden gelang es
nicht, die Beschichtung mit einem Messer vom Untergrund
abzulösen. .
Beispiel
Λ
Auf einen durch Strahlen mit Stahlkörnern gereinigten .
und aufgerauhten Rotationskörper aus Stahl mit den Abmessungen von 35o mm Länge und 1Io nun Durchmesser wurde
im Streichverfahren ein Gemisch, hergestellt wie unter Beispiel 1, beschrieben, aufgetragen.
Der Probekörper wurde in einem Umluftofen 5 Minuten auf
3oo°C erwärmt. Danach wurde dieser auf einen elektrisch
angetriebenen Rollenbock in Rotation versetzt und mit einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymer!sat (Leväpreni Bayer)
in Pulverform mittels einer Kunststoffpulverspritzpistole
ohne Flamme (Sprühsintern) gleichmäßig besprühte Durch
die aus dem Werkstück abfließende Wärme bildete sich ein
hochglänzender, glatter und etwa 25o /um starker Überzug
aus. -"■■■'-"■
Die Prüfung der Haftung erfolgte wie unter Beispiel 3_
beschrieben/Der Haftverbund war ausgezeichnet.
- 9 009838/1784
Ein feuerverzinktes Stahlblech mit den Abmessungen loo χ 5o χ 1.5 mm wurde in einer schwefelsauren Chrom-III-sulfatlösung
gebeizt, gespült und getrocknet und danach durch Tauchen mit folgendem Gemisch versehen:
2oo g eines plastifizierten Phenolharzes (Durophen
2^1 V extra; Reichhold-Albert-Chemie), bestehend aus
65 Gew.% eines mit einem Alkohol verätherten Resols aus
Phenol und j?5 Gew.% eines Xylol-Butanol-Gemisches,
wurden mit 800 g eines Gemisches aus Butylacetat und Dekalin . im Verhältnis 1 zu 1 verdünnt und mit 30 g einer
pyrogen gewonnenen Kieselsäure mit einer Primärteilchen- "
größe von 5 bis 2o /um unter Rühren versetzt. Die Haftvermittlerschicht
wurde etwa 2o Minuten an der Luft antrocknen gelassen. Der Prüfkörper wurde dann in einem
Wärmeofen 6 Minuten auf 560 C erhitzt und anschließend
5 Sekunden in aufgewirbeltes Polypropylenpulver mit einer Schmelzviskosität 0,2 g / Io min getaucht. Es entstand
ein gleichmäßiger Kunststoffüberzug mit hoher Haftkraft ο
Nach lomaliger Wechselbeanspruchung in kochendem und
kaltem Wasser gemäß Beispiel 2 war die Haftkraft nicht
verringert. (
Ein Messingblech mit den Abmessungen I50 χ 75 x 1.8 mm
wurde mit feinem Schleifpapier von Oxidationsprodukten
und durch Abwaschen mit Perehloräthylen von anhaftendem Staub sowie von Öl- und Fettresten gesäubert. Auf das
gereinigte Messingblech wurde im Tauohverfahren ein Gemisch
wie unter Beispiel 2 beschrieben, aufgebracht.
- Io -
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- Io -
Dieses enthielt lediglich einen Zusatz von 8-Hydroxichinolin,
wobei auf looo g dieses Gemisches 5 Gew.%
8-Hydroxichinolin zugegeben wurden. Das mit der Zwischenschicht versehene Probeblech wurde 5- Minuten an der
Luft hängen gelassen und dann in einem Wärmeschrank für
3 Minuten bei 4oo°C eingehängt. Das erwärmte Blech wurde
nach dem Herausnehmen sofort für 3 Sekunden in ein auf- .
gewirbeltes Pulverbad aus Hochdruckpolyäthylen mit einer
Schmelzviskosität von 2oo g / Io min eingetaucht und
nach dem Durchschmelzen des Kunststoffüberzuges in Wasser
abgekühlt.
Die Haftprüfung erfolgte, wie unter Beispiel 1 beschrieben.
Nach 48o Stunden Heißwasserbeanspruchung ließ sich die
Beschichtung nicht vom Untergrund ablösen. ,.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere
darin, daß es auf einfache Weise gelingt, außerordentlich
festhaftende und heißwasserbeständige Polyolefin-Überzüge auf metallischen Gegenständen aller Art herzustellen.
Es ist bekannt, daß Polyolefine gegen heißes Wasser beständig sind. Werden jedoch mit Polyolefinen
beschichtete Gegenstände mit heißem Wasser in Berührung
gebracht, so löst sich schon nach kurzer Zeit die Beschichtung
vom Untergrund ab. Nach einem Anritzen mit einem Messer läßt sich der Überzug sodann wie eine Haut
abziehen.
Mit den bisher bekannten Verfahren,. die eine Zwischenschicht vor dem Aufbringen des Polyolefins vorschlagen,
gelingt zwar eine wesentliche Verbesserung der Heißwasserbeständigkeit
der Polyolefin-Überzüge, doch zeigte es
sich, daß die Beschichtung einer Wechselbeanspruchung, d. h. Beanspruchung durch kaltes Wasser im Wechsel mit
heißem Wasser nicht ausreichend widerstand.
Mit der Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, Polyolefin-Überzüge
herzustellen, die nicht nur einer langen Beanspruchung durch heißes Wasser widerstehen ohne sich
von der Unterlage zu lösen, sondern die insbesondere auch bei Wechselbeanspruchung durch kaltes und heißes Wasser
hervorragend beständig sind.
Überraschend war, daß die Zugabe von feinst-verteiltem,
auf pyrogenem Wege gewonnenen Silicium-dioxids zu den an sich bekannten Phenolharzen eine so wesentliche Steigerung
der Haftung von Polyolefin-Überzügen bewirkt. Die Zugabe von Silicium-dioxid, beispielsweise unter
dem Namen Aero si! (Degussa) im Handel, zu Anstrichmitteln
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ζ. B. als Verdickungsmittel ist zwar bekannt. Es wurde
auch schon darauf hingewiesen, daß ein Zusatz zu Klebern
zur Erhöhung der Kohäsions- und Adhäsionskraft von
Vorteil ist (Aerosil Wegweiser, Merkblatt 0857- (o364)'.-;..
Degussa), überraschend war jedoch, daß die erfindungsgemäße Kombination Phenolharz-Silieiumdioxid als
Zwischenschicht für nachfolgend aufzubringende Polyolefin-überzüge durch Pulverschmelzen eine so hervorragende haftvermittelnde Wirkung besitzt. Auch bei .
mechanisch beschädigtenPolyolefin-Überzügen findet bei
Beanspruchung durch heißes und kaltes Wasser, selbst bei
Zusatz von Wasch- oder Netzmitteln, keine Unterwanderung
des Überzuges statt. Die Schadensstelle bleibt lokalisiert>_
so daß nicht, wie bei üblichen Beschichtungen infolge Unterwanderung durch die Korrosionsflüssigkeit der Decküberzug vom Untergrund abgehoben wird.
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Claims (1)
- PatentansprücheVorfahren zur Herstellung haftfester und heißwasserbeständiger Polyolefin-Überzüge auf metallischen Gegenständen aller Art durch Aufbringen von Polyolefin-Pulver und Aufschmelzen unter vorherigem Aufbringen einer haftvermittelnden Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß als haftvermittelnde Zwischenschicht ein Gemisch aus einem thermisch hart- A baren, plastifizierten Phenolharz und einer kolloidalen Kieselsäure aufgebracht wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Phenolharz ein Harz vom Resoltyp auf Phenol- und Kresolbasis verwendet wird.~y. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Phenolharz ein Harz, bei dem die Methylol·- Gruppen durch primäre Alkohole, z. B. Butanol, veräthert sind, verwendet wird.4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüohe 1 'bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß als Phenolharz ein Harz, das durch Weichharze, fette Öle und Alkydharze plastifiziert ist, verwendet wird*5» Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüohe 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenolharz in gelöster Form verwendet wird..- 14009838/17846. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel organische Lösungsmittel, vorzugsweise Benzolkohlenwasserstoffe und Ester verwendet werden.7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als kolloidale Kieselsäure ein pyrogen gewonnenes Produkt mit einem SiOp-Gehalt von größer als 9o % SiO2. verwendet. ,wird:."-.-.8. Verfahren nach Anspruch 1J, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärteilchengröße der kolloidalen Kieselsäure 5 bis 5o /Um beträgt.9. Verfahren naGh einem oder mehreren der Ansprüche1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische aus Phenolharz und kolloidaler Kieselsäure in Gewichtsverhältnissen 2 zu 1 bis 6 zu 1 bezogen auf reines Harz verwendet werden.Io. Verfahren nach einem oder mehreren der"Ansprüche bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Phenolharz-Kieselsäuregemisch farbgebende Stoffe, Verlaufsmittel, Stabilisatoren gegen Licht und Wärme, Füllmittel, Streckmittel, Härter, rostinhibierende Substanzen und feuerhemmende Mittel, wie Pigmente, Polyvinylaaetäle, Silikone, 8-Hydroxiohinolin, Benztriazol, Metalloxide, zugesetzt werden.Verfahren naoh einem oder mehreren der Ansprüche bis lo, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Zwischensohioht versehenen Gegenstände vor dem Auf« tragen des Polyolefin-Pulvers über di@ ratur des Polyolefins erhitzt werden,,- 15 - .■■ 009838/178412. Verfahren nach Anspruch 1.1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperatur 2oo bis 45o°C beträgt.15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeiohnet, daß die Erhitzungsdauer 1 bis 2o Minuten beträgt.009838/1784
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