DE2353701C3 - Zinkstaubprimersystem für verformbares Stahlblech - Google Patents

Zinkstaubprimersystem für verformbares Stahlblech

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DE2353701C3 DE2353701A DE2353701A DE2353701C3 DE 2353701 C3 DE2353701 C3 DE 2353701C3 DE 2353701 A DE2353701 A DE 2353701A DE 2353701 A DE2353701 A DE 2353701A DE 2353701 C3 DE2353701 C3 DE 2353701C3
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Description

Es sind bereits korrosionsschutzende Überzüge für Metalle auf der Basis von Zinkstaub enthaltenden Farben bekannt. Die Schutzwirkung beruht bei diesem System bekanntlich auf dem negativeren Potential des Zinks gegenüber dem zu schützenden Metall. Außerdem sind auch korrosionsschützende Überzüge bekannt, welche als wesentliche Komponente sechswertiges Chrom, gegebenenfalls neben Zink und anderen Metallen, enthalten.
Als Stand der Technik sind diesbezüglich die DE-OS 16 69 110, die DE-OS 17 71 451, die DE-AS 19 19 389 und die DE-OS 19 25 029 zu nennen.
Aas der AT-PS 2 60 396 ist eine Metallstaubfarbe, insbesondere eine Zinkstaubfarbe, bekannt, die wenigstens 50 Gewichtsprozent Metallpulver sowie ein durch Einbrennen aushärtbares Bindemittel und gegebenenfalls übliche Beschleuniger und Lösungsmittel für das Bindemittel enthält Das Bindemittel ist eine Mischung aus 60 bis 95 Gewichtsteilen eines freie Hydroxylgruppen enthaltenden Epoxidharzes mit einer OH-Zahl von 035 bis 0,50 Mol OH/100 g Harz und 40 bis 5 Gewichtsteilen einer mehrfunktionellen, mit OH-Gruppen reaktiven, mit sich selbst jedoch nicht oder praktisch nicht reagierenden Verbindung, z. B. einem Polyisocyanat. Durch die Auswahl der beiden Bindemittelbestandteile soll verhindert werden, daß spröde Einbrennschichten entstehen. Die Korrosionsschutzgrundierung kann mit üblichen Lacksystemen überlakkiert werden.
Versuche haben ergeben, daß bei der Herstellung von Tiefziehteilen mit hohen Umformungsgraden aus Stahlblechen, die mit dieser Zinkstaubfarbe beschichtet waren oder die zusätzlich noch eine Deckschicht aufwiesen, die Zinkprimerschicht sich ablöste; vgl. nachstehend Beispiel 6. Ferner waren die beschichteten Stahlbleche nicht punktschweißbar.
Schließlich ist aus der DE-AS 12 64 653 die Verwendung von organische Lösungsmittel enthaltenden Anstrichmitteln zur Herstellung von gleitfähigen Überzügen auf zu verformenden Metallblechen bekannt, die nach dem Verformungsvorgang leicht entfernt werden können. Bei diesen Anstrichmitteln handelt es sich um Gemisch« aus dem Lösungsmittel und einem Mischpolymeren eines Acryl- oder Methacrylsäureesters mit einer geringen Menge einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure, das gegebenenfalls noch eine geringe Menge eines in einem organischen Lösungsmittel löslichen alkylierten, durch Wärmeeinwirkung härtbaren Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit Harnstoff oder Melamin und bzw. oder ein mineralisches, öliges oder wachsförmiges Schmiermittel enthält Diese Anstrichmittel liefern keine mit einem Zinkstaubprimer system beschichtete Metallbleche, und nach der Verformung haben die Bleche keinen korrosionsbeständigen Überzug.
Die bekannten korrosionsschützenden Überzüge auf Basis von Zinkstaub enthaltenden Farben haben bisher nur dort Eingang in die Technik gefunden, wo es darum geht, kleinere Metallkörper oder Metallteile, welche nach dem Aufbringen des Zink enthaltenden Überzuges nicht mehr in ihrer Form verändert werden, zu schützen. Stahlbleche, welche nach dem Anbringen der Überzüge noch verformt werden, erhalten dagegen durch derartige Primersysteme keinen wirkungsvollen Schutz. Der Grund für das Mißlingen der Schutzvwrkung ist darin zu sehen, daß der Zink und gegebenenfalls weitere Metalle enthaltende Überzug bei dem Verformungsvor gang abbröckelt und zerstört wird. Gleichzeitig tritt als weiterer Nachteil ein Verschmutzen der Werkzeuge (beispielsweise der Preßwerkzeuge) infolge der Ablagerung des durch Abrieb anfallenden Überzugsmatcrials auf, so daß auch eine serienmäßige Formgebung von Blechen großer Stückzahl aus diesem Grunde ausscheidet
Es muß hervorgehoben werden, daß ein starker Bedarf für phosphazenes oder chromatiertes, mit einem Zinkstaubprimer beschichtetes Stahlblech besteht, ins besondere für die Kraftfahrzeugindustrie, bei dem der Korrosionsschutz auch nach dem Verformen mit hohen Umformungsgraden voll erhalten bleibt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Zinkstaubprimersystem für phosphazenes oder chro matiertes Stahlblech aus einem 80 bis 95 Gewichtspro zent Zink enthaltenden Zinkstaubprimer in einer Trockenfilmschichtdicke von 10 bis 20μπι und einer Deckschicht zu schaffen, bei dessen Verformung auch unter extremen Verformungsbedingungen, d. h. hohen Umformungsgraden, eine mechanische Beschädigung der Zinkstaubprimer-Schicht und eine Verschmutzung der Preßwerkzeuge vermieden werden und die verformten Stahlbleche kathodischen Schutz aufweisen, punktschweißbar sind und erneut phosphatiert und elektrophoretisch beschichtet werden können.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst Die Erfindung betrifft somit den im Anspruch gekennzeichneten Gegenstand. Die Gewichts-%-Angaben beziehen sich bei der Zinkstaubprimer-Schicht auf das Gesamttrockengewkht des Zinkstaubprimers, aus dem diese Grundschicht besteht, die Gewichts-%-Angaben des Deckfilms dagegen auf das Gesamttrockengewicht dieses Deckfilms.
Es war überraschend, daß durch die graphithaltige Deckschicht die Aufgabe der Erfindung so elegant gelöst werden konnte. Man hat nämlich bereits frühzeitig versucht, die Anfälligkeit bekannter Zinkstaubprimer-Schichten gegen mechanische Beschädi-
wi gung und Zerstörung dadurch zu vermindern, daß man den Bindemittelanteil in diesen Primern erhöhte. Diese Maßnahme führte zwar zur Erhöhung der Abriebfestigkeit, die Erwirkung eines kathodischen Schutzes des Metalls, das eigentliche Ziel dieser Maßnahme, wurde dagegen sehr negativ beeinflußt Außerdem verschlechterte sich bei Erhöhung des Bindemittelanteils die Punktschweißfähigkeit erheblich. Bei Anwendung der Deckschicht ist dagegen überraschend eine Verformung
der beschichteten Stahlbleche ohne mechanische Beschädigung der Zinkstaubprimer-Schicht unter vollem Erhalten sowohl des kathodischen Schutzes als auch der Punktschweißfähigkeit und der Elektrotaucblackierbarkeit möglich.
Überraschen mußte auch, daß bei den mit der Deckschicht versehenen Stahlblechen die üblichen Oberflächenbehandlungsverfahren wie Phosphatieren und elektrophoretische Beschichtungen auch nachträglich noch einmal durchgeführt werden können, ohne daß Schäden an der Zinkstaubprimer-Schicht auftreten. Diese nochmalige Behandlung könnte beispielsweise bei der Autoindustrie im Routinegang oder zur Grundierung der Unterseite des nur an der Oberseite mit Zinkstaubprimer versehenen Bleches durchgeführt bzw. erforderlich werden.
Bei der Zinkstaubprimer-Schicht handelt es sich um eine übliche bekannte Zinkstaubgrundierung mit einem Zinkgehalt von 80 bis 95 Gewichts-%, bezogen auf das Trockengewicht. Als Bindemittel enthalten derartige Primer im allgemeinen Epoxidharze im Gemisch mit Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harzen oder anderen Aminharzen, vorzugsweise Epoxidfettsäureester, wie beispielsweise epoxidierte Rizinenfettsäureester. Grundsätzlich sind aber auch andere Duroplasten als Bindemittel einsetzbar.
Der Deckfilm enthält als gleitfähig machende Substanz Graphit. Daneben enthält der Deckfilm ein organisches Bindemitte! auf der Basis von Polyvinylbutyral, eines Polyesterharzes oder eines Epoxidharzes. Der Deckfilm enthi'.'t in den meisten Fällen außer dem Graphit nur das organische Bindemittel. Jedoch kann der Deckfilm auch noch andere übliche Additive für Anstrichfilme enthalten, welche dem Fachmann bekannt sind. Erwähnt seien beispielsweise Streck- und Verstärkungsmittel, Weichmacher, Verlaufmittel, Farbstoffe, Pigmente und Metallpulver.
Bei der Anwendung der Erfindung geht man von Stahlblechen aus, welche nach der üblichen Entfettung in alkalischen Bädern oder durch organische Lösungsmittel durch eine Phosphatierung oder eine Chromatierung grundiert worden sind.
Die so vorbehandelten Bleche werden in bekannter Weise mit einer Lösung oder Dispersion eines konventionellen Zinkstaubprimer-Systems nach dem Spritz-, Tauch-, Streich-, Flut- oder Coil-Coating-Verfahren und durch anschließendes Einbrennen beschichtet. Die Lösungen oder Dispersionen, welche hierfür eingesetzt werden, weisen bekanntlich im allgemeinen einen Feststoffgehalt von 75 bis 85 Gewichts-% auf. Es sind sowohl wäßrige Systeme als auch solche auf der Basis von organischen Lösungsmitteln anwendbar.
Bei der Beschichtung mit dem festhaftenden Deckfilm geht man allgemein auch von einer Lösung oder Dispersion der Komponenten-Mischung aus (Feststoff-, gehalt 25 bis 35 Gewichts-%).
Auch hier kommen sowohl wäßrige Systeme als auch solche auf der Basis von organischen Lösungsmitteln in Frage, und auch hier erfolgt das Aufbringen des Films vorzugsweise nach dem Spritz-j Streich-j Flut- oder Coil-Coating-Verfahren. Grundsätzlich ist jedoch ein nach ökologischen Gesichtspunkten günstig zu beurteilendes Pulverbeschichtungsverfahren durchaus anwendbar, was übrigens auch für das Aufbringen der unteren Zinkstaubprimerschicht gilt. Gegebenenfalls schließt sich an das Trocknen des Deckfilms ein Einbrennvorgang an.
Das mit dem erfindungsgemäßen Primersystem
beiichichtete Stahlblech ermöglicht eine ungestörte Formgebung selbst unter extremen Verformungsbedinguu^en, wie Rollprofilierung. Die Bleche können ohne mechanische Beschädigung der Zinkstaubprimerschicht beispielsweise gepreßt, tiefgezogen oder gebördelt werden. Auch beim Stanzen werden Schäden, welche bei konventionell vorbehandelten Blechen, insbesondere in der Nähe der Schnittzone, auftreten, weitgehend ausgeschlossen.
Da durch die Erfindung nicht nur die Verarbeitung sehr großer Bleche möglich wird, sondern auch diesbezüglich Serienbetriebe erstmals realisierbar sind, stellt die Erfindung eine echte Bereicherung der Technik, insbesondere für die Automobilindustrie, dar.
Weitere Gebiete, in die die Erfindung Eingang finden wird, sind der Schiffbau, der Stahimöbelbau und die Verpackungs- bzw. Emballagenindustrie sowie die Automobil-Zulieferindustrie.
Beispiel 1
Das -verwendete Stahlblech weist eine Stärke von 1 mm und eine Breite von 1,85 m auf und ist in herkömmlicher Weise alkalisch entfettet und anschließend nach dem bekannten Eisenphosphatierungsverfahren oberflächlich vorbehandelt worden.
Für die weitere Behandlung der Oberfläche werden die nachstehend näher oeschriebenen Lösungen A und B verwendet. In diesen Rezepten bedeuten Teile in jedem Falle Gewichtsteile.
Lösung A (Zinkstaubprimer-Lösung)
Hitzehärtendes plastifiziertes
Epoxidharz 5,2 Teile
Cycloaliphatische Epoxid
(Epoxidäquivalent 210-215) 1,5 Teile
Zinkstaub (993% Zn) 73,0 Teile
Hydriertes Rizinusöl
(spez. Gew. 1,021) 1,0 Teile
Reines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat
(Farbz. 0-2, Säurez. max. 3) 1,1 Teile
Xylol 2,2 Teile
Äthylglykolacetat 13,0 Teile
Isophoron 3,0 Teile
Summe 100,0 Teile
Lösung B (Lösung für den Deckfilm)
Polyvinylbutyral (84% Acetal,
1% Acetat, 15% Alkohol) 10 Teile
Pulverförmiger Graphit 20 Teile
Xylol 25 Teile
Glykolätheracetat 20TeMe
Glykoläther (Äthylglykol) 5 Teile
Aromat. Kohlenwasserstoff
(Siedegrenzen 162- 1800C,
spez. Gew. 0,877, nS> : 1,4985) 20 Teile
Summe
100 Teile
Das vom Coil abgewickelte Stahlblech wird auf einer Walzenbeschichtungsanlage (Coater) mit der Lösung A beschichtet und anschließend in einem Durchlaufofen bei Temperaturen zwischen 240 und 2600C eingebrannt. Die Verweilzeit beträgt dabei 1 Minute. Die Trockenfilmstärke des aufgebrachten Zinkstaubprimers beträgt etwa 15 Mikron.
Nach der Abkühlung des Bleches auf 20 bis 25"C wird
dasselbe durch eine zweite Walzenbeschichtungsanlage geführt und mit der Lösung B beschichtet Danach erfolgt die Trocknung des Films in einem Durchlaufofen bei 24O0C (Verweilzeit 1 Minute). Die Schichtstärke des so auf den Zinkprimer aufgebrachten Trockenfilms beträgt 3 μιπ. Nach dem Abschrecken wird das so beschichtete Stahlband mittels einer Aufhaspelmaschine wieder zum Coil aufgewickelt
Ein quadratisches Stück (200 χ 200 χ I mm) des so modifizierten Bleches wird auf einer kreisförmigen Fläche (050 mm) 10 mm tiefgezogen.
Der Primer wird in keiner Weise beschädigt Die Zinkstaubprimerschicht (resultierend aus der Beschichtung mit Lösung A) ist weiterhin fest mit dem vorbehandelten Stahluntergrund verbunden. Es ist keinerlei Krümelbildung des Zinkstaubs festzustellen. Die homogene Verteilung ist voll erhalten geblieben.
Es ist außerdem keinerlei Abtrennung des Deckfilms (resultierend aus der Beschichtung mit Lösung B) von der den Zinkstaub enthaltenden Grundschicht festzustellen. Beide Filme haften fest aufeinander.
Das Tiefziehwerkzeug weist auch nach lOOmaliger Wiederholung des oben geschilderten Tiefziehvorgangs (unter Verwendung jeweils neuer Blechstücke) keinerlei Ablagerung von Zinkstaub oder Bindemittel auf.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Ein gemäß Beispiel 1 durch Eisenphosphatierung vorbehandeltes Stahlblech (1 mm Stärke, 1,85 m Breite) wird lediglich durch Aufbringen der Lösung A gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise an der Oberfläche modifiziert Nach Einbrennung des Films (Trockenfilmstärke 15 μπι) und Abkühlung wird derselbe Tiefziehversuch wie in Beispiel 1 durchgeführt Nach der Tiefziehung ist die Zinkstaubprimerschicht beschädigt und abgebröckelt Nach lOOmaligem Tiefziehvorgang ist das Tiefziehwerkzeug (der Tiefziehkolben) durch Abriebmaterial verschmutzt und verkrustet so daß keine präzise Formgebung mehr möglich ist
Beispiel 4 Beispiel 2
Es wird ein Stahlblech verwendet welches die gleichen Ausmaße wie das in Beispiel 1 verwendete aufweist, welches jedoch nach der Methode der Zinkphosphatierung vorbehandelt worden ist
Für die weitere Behandlung der Oberfläche werden im vorliegenden Fall die nachfolgend beschriebenen Lösungen C und D verwendet
Lösung C (Zinkstaubprimer-Lösung)
Epoxidfettsäüteester
(40% Rizinenfettsäure)
Epoxidharz (Epichlorhydrin-Bisphenol-A-Typ, Epoxid-Äquivalentgewicht 450 - 500)
Zinkstaub (993% Zn)
Hydriertes Rizinusöl
(spez.Gew. 1,021)
Reines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat (Farbzahl 0-2;
Säurezahl max. 3)
Xylol
Äthylglykolacetat
isophoron
Summe
Lösung D (Lösung für den Deckfilm)
Die Lösung entspricht der Lösung B.
Die weitere Modifizierung der Oberfläche des Stahlbleches erfolgt in derselben Weise wie in Beispiel 1, nur mit dem Unterschied, daß die Lösungen C und D eingesetzt werden.
Es wird ein gleicher Tiefziehversuch wie in Beispiel 1 durchgeführt. Das Ergebnis bezüglich der Unverletzlichkeit der Zinkstaubschicht, der Haftfestigkeit von 65 Nr. Grundschicht und Deckfilm und'der Reinerhaltunj, der Werkzeuge auch nach lOOmaliger Durchführung des Tiefziehvorgangs ist genauso positiv wie in Beispiel 1.
Lösung A
gemäß Beispiel 1
Lösung B
Mischpolyester gemäß Beispiel 2 der DE-OS 18 07 776
Hexamethoxymethylmelaminharz
Pulverförmiger Graphit
Xylol
Äthylglykolacetat
JO Äthylglykol
Aromatischer Kohlenwasserstoff
(Siedegrenzen 162-180° C,
spez. Gewicht 0,877)
10 Teile
2,7 Teile
15TeNe
273 Teile
20 Teile
5 Teile
20 Teile 100 Teile
40 Beispiel 5 Lösung A
gemäß Beispiel 1
5,2 Teile oder Lösung C gemäß Beispiel 2
Lösung B
1,5 Teile 45 Epoxidharz (Epichlorhydrin-
73,0 Teile Bisphenol-A-Typ,
Epoxid-Äquivalentgewicht S 2400)
1,0 Teile Reines Harnstoff-Formaldehyd-
Kondensat
50 Pulverförmiger Graphit
1,1 Teile Xylol
2,2 Teile Äthylglykolacetat
13,0 Teile Äthylglykol
3,0 Teile Aromatischer Kohlenwasserstoff
55 (Siedegrenzen 162-180° C.
υυ,υ ι eile spez. Gewicht 0,877)
14 Teile
3 Teile 18 Teile 20 Teile 20 Teile
5 Teile
20 Teile 100 Teile
Beispiel 6
In gleicher Weise vorbehandelte, rhromatisierte Stahlbleche werden mit folgenden Beschichuingen versehen:
mit Ziiikstaubprimer-Lösung und Lösung für den Deckfilm gemäß Beispiel 1;
Nr. 2a mit Zinkstaubprimer hergestellt nach Rezept gemäß AT-PS 2 60 396;
Nr. 2b mit Zinkstaubprimer hergestellt nach Rezept gemäß ATPS 2 60 396 sowie einem Deckfilm;
Nr. 3 mit graphithaltigem Anstrichmittel hergestellt nach Rezept gemäß DE-AS 12 64 653;
Nr. 4 mit Zinkstaubprimer hergestellt nach Re/.ept gemäß AT-PS 2 60 396 sowie graphithaltigem Anstrichmittel hergestellt nach Rezept gemäß DE-AS 12 64 653.
Nachstehend sind die Rezepte angegeben, die für die Beschichlungen gemäß Tabellen 1 und Il verwendet wurden:
Nr. 1: Beispiel I
Nr. 2a: Zinkprimer-Rezept gemäß Beispiel der AT-PS 60 396
51,0 Gew.-Teile Zinkstaub, Korngröße
10,0 Gew.-Teile
6,1 Gew.-Teile 0,2 Gew.-Teile
11,2 Gew.-Teile 16,0 Gew.-Teile 5,0 Gew.-Teile 0,5 Gew.-Teile
Epoxidharz (Epichlor-
hydrin-Bisphenol-A-Typ,
Epoxid-Äquivalentgewicht
>24OO)
Thiokol LP3
Beschleuniger DMP Äthylglykolacetat Cyclohexanon
Xylol
Bentone
100,0 Gew.-Teile Epoxidharz (Fpichlor-
Nr. 2b: Deckfilm hydrin-Bisphenol-A-Typ,
16.2 Gew.-Teile Epoxid-Äqüivalentgewicht
>2400)
Harnstoff- Formaldehyd
harz, Feststoffgehalt 60%
11,0 Gew.-Teile Gasruß (als Pigment)
Äthylglykolacetat
2,0 Gew.-Teile Äthylglykol
25,0 Gew.-Teile aromatischer Kohlenwasser
10,0 Gew.-Teile stoff (Siedegrenzen
25,0 Gew.-Teile 162-180° C,
spez. Gewicht 0,877)
Diacetonaikohol
10,8 Gew.-Teile
100,0 Gew.-Teile
Nr. 3: Rezept hergestellt gemäß DE-AS 12 64
13,2 Gew.-Teile Mischpolymerisat aus n-Butylmethacrylat, Methylmethacrylat und Methacrylsäure 0.4 Gew.-Teile 60prozentige Lösung eines
mit Butanolverätherten
Harnstoff- FormalJehydharzcs
pulverförmiger Graphit
Trichloräthylen
6.5 Gew.-Teile
79,9 Gew.-Teile
100,0 Gew.-Teile
Aus den Probeblechen werden mittels einer Tiefziehmaschine Ziehteile gefertigt, die einem Korrosionstest nach DIN 50 021 SS (Salzsprühtest) 240 Stunden lang unterworfen werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt. Alle Beschichtungen, außer der erfindungsgemäßen Beschichtung Nr. I, zeigen einen absolut ungenügenden Korrosionsschutz.
Ergänzend werden Prüfbleche der vorstehend beschriebenen Art mit einem Andreas-Kreuz und jeweils zweimal 8 mm Tiefungskuppen nach Erichsen versehen
50 021 SS während 360 Stunden unterworfen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt. Auch dieser Versuch zeigt das gleiche Ergebnis, nämlich die Unbrauchbarkeit der Beschichtungen mit Ausnahme der erfindungsgemäßen Beschichtung Nr. 1. Alle Probebleche mit Ausnahme von Nr. I zeigen Rotrostbildung nach 360 Stunden Salzsprühbelastung.
Tabelle I Beschichtung Dauer der Rostgrad Blasengrad Belastung. nach nach Nr. iitd. DlN 53 210 DIN 53 209
1 240 R. m0/gO
2a 240 R3 m3/g3
2b 240 R« m3/g5
3 240 R5 m5/g5
4 240 R« m3/g4
Forderung laut 240 SR, Sml/gi
DBL 4059
( = Daimler-Benz-
Liefervorschrift)
Tabelle II
Beschichtung Dauer der Belastung, Nr. Std.
Rostgrad nach Blasengrad DIN 53 210 nach
DIN 53 209
360 360 360 360 360
Ro R2 R3 Rs
m0/g0 ml/gl m2/g4 m5/g5 m4/g4

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Zinkstaubprimersystem für verformbares, phosphatiertes oder chromatiertes Stahlblech aus einem 80 bis 95 Gewichtsprozent Zink enthaltenden Zinkstaubprimer in einer Trockenfilmschichtdicke von 10bis 20 μπι und einer Deckschicht, gekennzeichnet durch eine Deckschicht auf der Zinkstaubprimerschicht in einer Trockenfilmschichtdicke von 2 bis 5 um, die im wesentlichen aus einem Gemisch von 50 bis 70 Gewichtsprozent Graphit und 50 bis 30 Gewichtsprozent eines organischen Bindemittels auf der Basis von Polyvinylbutyral, eines Polyesterharzes oder eines Epoxidharzes besteht
DE2353701A 1973-10-26 1973-10-26 Zinkstaubprimersystem für verformbares Stahlblech Expired DE2353701C3 (de)

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