DE1905825A1 - Verfahren zur Herstellung von Kunststoffueberzuegen aus Polyester - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunststoffueberzuegen aus Polyester

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DE1905825A1 DE19691905825 DE1905825A DE1905825A1 DE 1905825 A1 DE1905825 A1 DE 1905825A1 DE 19691905825 DE19691905825 DE 19691905825 DE 1905825 A DE1905825 A DE 1905825A DE 1905825 A1 DE1905825 A1 DE 1905825A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren iur Herstellung von Kunststoff-Überzügen aus Polyester duroh Pulvereohmeisen und die Herstellung eines für diesen Zweok geeigneten Kunststoffpulvere.
Es ist bekannt, Gegenstände mit Kunststoff-Überzügen bu versehen, indem man Kunststoffpulver auf dem zu überziehenden Werkstück aufschmilzt. Bei der Wirbelsintermethode werden die zu beschichtenden, vorerhitzten Gegenstände in aufgewirbeltes Kunststoffpulver getaucht (DBP 933 0I9).
Es ist weiterhin bekannt, Kunststoff-Überzüge elektrostatisch aufzubringen, indem elektrisch geladenes Kunststoffpulver auf die su beschichtenden Gegenstände aufgebracht und anschließend aufgeschmolzen wird, (industrial Finishing, May 1967» S. 56 - 72).
009042/04*2
«· 2 —
Bin· weiter· Methode Gegenstände mit Kunststoffen zu beschichten besteht in der Anwendung der sogenannten Plamusprltzmethode (κ.Α. van Oeteren, Korrosionsschutz durch Anstrichstoffe, Stuttgart 1961, S. kl - 48). Für dies· Verfahren eignen sich insbesondere thermoplastische Kunststoff·, wie Polyolefine, Polyamid· und Polyacrylate.
Di· Italienisch· Patentschrift 811 825 schlägt ein Pulvergemisch zum Herstellen von Kunst stoff-Üb er zügen nach der Wirbelsintern!·thode vor, wobei dieses Gemisch aus 77 bis 95 Gewioht'steilen Copolyätherester, gebildet durch Polyfc kondensation von aromatischen Dicarbonsäuren, aliphatischen Diolen und aromatischen Hydroxloarbonsäuren,. 5 bis 1o Gewiohtsteilen Triglyciefylisooyanurat und 6,5 bis 13 Gewicht steilen eines organischen Säureanhydrids.
Die bisher bekannt gewordenen pulverförmigen Beschichtungsmittel auf Polyesterbasis ergeben zwar Überzüge» ile sioh auszeichnen duroh hohen Glanz, große Härte und gut· Haftkraft. Bei längerem Bin·at» zeigte sioh jedoch, daß diese Überzug· zum Verspröden neigen. Di· Erfindung hat sioh di· Aufgab· ·!&. Verfahren zur Herstellung von Kunststoff-Überzügen aus Polyester duroh Pulversohmelzen gestellt, wobei Kunststoff-Überzüge erhalten werden sollen, di· sioh neben hohem Glanz, großer Härte und guter Haftkraft insbesondere duroh eine hohe Beständigkeit gegen ein· Versprudungsgefahr auszeichnen.
Di··· Aufgab· wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein pulverisierter Mischpolyester, bestehend aus T«r«phthalsäure und Xsophthaisäure einerseits und Xthylenglykol und Propylenglykol andererseits, verwendet wird, wob·! di· Konzentration an Isophthalsäure 5 bis 25 Moljt, bezogen auf T«r«phthalsäure und dl· Meng· am Propylemglykol 17 bis 5k MoI^1 b«xcg«n auf Xthyl«Kglykol, betrag·», »la Überzugsmittel verwendet wird.
0098A2/0A82
Der Mischpolyester wird bevorzugt durch Polykondensation der Dicarbonsäuren und der Diole in molarem Verhältnis von 1 xu 1,o bis 2,o, vorzugsweise von 1,o zu 1,6 bis 1t8, hergestellt. Die Polykondensation kann hierbei in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt werden.
Vor» während oder nach der Polykondensation können Pigmente, Füllstoffe sowie andere Komponenten, wie beispielsweise Gleitmittel, Stabilisatoren, Mittel zur Verlaufsverbssserung, Mittel zum Sohwerentflammbarmachen, Farbstoffe sowie andere an sich bekannte Zusätze zugefügt werden.
Im Rahmen der Erfindung werden als Zusatzkomponenten bevorzugt 5 bis Io Gewiohtsteile Triglydidylisooyanurat und 6,5 bis 13 Gewichtsteile eines organischen Säureanhydride, bezogen auf den Mischpolyester zugesetzt.
Das nach der Erfindung hergestellte pulverförmige Kunststoff-Überzugsmittel besteht aus einem Mischpolyester aus Terephthalsäure mit einem Zusatz von 5 bis 25 Mo1$ Isophthalsäure, bezogen auf Terephthalsäure und Äthylenglykol mit einen Zusatz von 17 bis $k MoI)C Propylenglykol, bezogen auf Xthylenglykol, ggf. Pigmente, Füllstoffe sowie andere übliohe zu Beschiohtungsmitteln zugesetzten Komponenten. Beispielsweise kann das Kunststoff-Überzugsmittel einen Zusatz von 5 bis 1o Gewloht β teilen Triglycidylisocyanurat und 6,5 bis I3 Gewiohtsteile eines organischen Säureanhydride, bezogen auf den Mischpolyester, enthalten.
Die Erfindung ist anhand der folgenden Ausführungsbeispiele 1-3 und der Figur 1 näher erläutert.
009842/0482
Beispiel 1
a) Herstellung dee Miaohpolyesters
Ein Gemisch au« 388,4 g Dimethylterephthalat (2,ο Mol), 97.1 g Dimethylieophthalat (o,5 Mol), 223,36 g Äthylenglykol (3»6o Mol) und 68,47 g Propylenglykol (o,0· Mol) wird ±n Gegenwart von 4,439 g Zinkaoetat (0,8 m Mol) und ο»583 g Antimonoxyd (0,8 m Mol) in einer von Sauerstoff gereinigten und trockenen Stickstoffatmosphäre unter Rühren erhitzt. Innerhalb von 4 Stunden destillierten bei Temperaturen bis iu 253 °C Methanol und Diolgemisch über, fc Dann wurde im Vakuum bis ca. 1 Torr und Temperaturen
zwischen 270 und 286 °G weitergerührt. Nach/std. 57 Min. erhielt man ein Copolyester mit einem Schmelzpunkt von 181 0G und einer relativen Viskosität von 1,55 (gemessen bei 25,o _+ o,o2 °C im Ubbelohde-Viskosimeter mit einer Lösung von 0.5 g Copolyester in 5o ml eines Gemische· aus 60 Gewichteteilen Phenol und 4o Gewichtsteilen 1.1.2.2-Tetraohloräthan).
Das Produkt war praktisch farblos und ließ sich leioht unter Kohlendioxyd-Kühlung in einer Labor-Sohneidemessermühle auf Pulver mahlen.
' b) Beschichtung der Prüfkörper
Es wurde eine Kornfraktion kleiner 300/tun des nach a) hergestellten Mischpolyester· für die nachfolgende Probebe-•ohlohtung nach dem Virbelsinterverfahren abgesiebt.
Es wurden gesandstrahlte Probebleohe au· Stahl mit den Abmessungen I00 χ 5o χ 1.5 mm 2 Min· lang in einem Laborofen bei einer Ofentemperatur von 35° G vorgewärmt und anschließend in einem mit Luft durchströmten Virbelsinterbeoken duroh 4 Sek, lange· Tauohen mit dem oben hergestellten Mischpolyester überzogen und an der Luft abkühlen gelassen.
009842/0462
Di· erzeugten Schichten waren völlig glatt und zeigten einen sehr guten Verlauf. Die Schichtdicke des Überzuges, gemessen mit einem handelsüblichen Schiohtdickenmesser, betrug 300/Um.
Beispiel 2
a) Herstellung des Mischpolyesters
Ersetzt man das Gemisch des Beispiels 1 durch ein solohes aus 437»· e Dimethylterephthalat (2,25 Mol), Ί8, 5 g Dimethylisophthalat (o,25 Mol), 186,2 g Xthylenglykol (3,o Mol) und 114,1 g Propylenglykol (1,5 Mol) und arbeitet man im übrigen nach den Angaben des Beispieles 1, erhält man ein Qopolykondensat mit einem Schmelzpunkt vom 197 °C und einer relative!
Beispiel 1 angegeben, von
197 °C und einer relativen Viskosität, gemessen wie in
Auoh dieses Produkt wurde in der unter Beispiel 1 angegebenen Veise zu Pulver zerkleinert und in zwei Kornfraktionen a) unter 8o/um, b) zwisohen 8o und 300/Uta zerlegt.
b) Beschichtung der Prüfkörper
Mit diesen Pulverfraktionen wurden Probebleohe aus Stehl mit der Abmessung I00 ζ Jo χ 1.)h beschichtet und zwar wurde mit der Komfraktion unter 80/um Versuohsbesohiohtungen nach dem elektrostatischen Pulverspritsverfahren durchgeführt. Bei negativer Schaltung der Probebleohe wurden mit eine» handelsüblichen elektrostatischen Pulverauf tragsgerät bei einer eingestellten Hochspannung vom Ό KV in 35 om Abstand zwisohen Auftragspistole und Probe· bleoh eime Sohioht von Copolyester aufgetragen.
009842/0462
Anschließend wurden die Probeblech· zwecks Einschmelzen der Pulverschichten in einen Trockenofen 4 Min. lang bei einer Temperatur von 27o °C behandelt.
Die erzeugten Schichten zeigten einen einwandfreien Verlauf bei einer durchschnittlichen Sohichtstärke von 1o5/um. Die erzeugten Schichten waren porenfrei.
Die zwischen 8o und 300/um ausgesiebte Kornfraktion wurde ±m Trockenmischverfahren mit 2,5 $ Titandioxyd innigst vermischt und anschließend im Wirbelsinterverfahren, wie in Beispiel 1, auf Probeblechen aufgetragen.
Bs wurden rein weiß, porenfreie Schichten mit einwandfreien glatten Oberflächen in Stärken von ca. 3oo /Um erzeugt. Auch bei diesen Bleohon wurde sehr gute Haftung der Gopolyesterschichten auf dem Untergrund festgestellt.
Beispiel 3
%) Herstellung des Miachpxtyesters
Bin Produkt mit einem Schmelzpunkt von 187 0C und einer relativen Viskosität wurde duroh Polykondensation in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise eines Gemisches aus 412,ο g Dimethylterephthalat (2,125 Mol), 72,7 g Dlmethylisophthalat (o,375 Mol), 2o9,5 g Äthylenglykol (3t375 Mol) und 85,6$Propylenglykol (1,125 Mol) in Gegenwart von den im Beispiel 1 angegebenen Mengen Zinkacetat und Antimonoxyd als Katalysator erhalten.
Naoh Mahlen des Oopolyesters wie in Beispiel 1 erklärt auf Pulveremd Absiebung der Fraktion unter 3oo/Um wurden 15o g dieses Pulvers mit 34,5 β eines Gemisches aus 1o Gewiohtsteilen Triglyoidylisooyanurat und 13 Gewichtsteilen Tetrahydrophthalsäureanhydrid sorgfältig trocken gemischt und in ein Wirbelsinterbad eingefüllt.
von 1.53 m η
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Einige entfettete Probebleche aus Staiii der Abmessung 1oo χ 5o χo,5 mm wurden in einem Umluftofen 2 Min. lang bei einer Ofentemperatur von 35o °C erhitzt und in dae mit dem aufgewirbelten Kunststoffpulver gefüllte Bad 4 Sek. lang getaucht. Nach der Herausnahme wurde ein Teil der Proben in Wasser abgeschreckt, während der Rest an der Luft abkühlen gelassen wurde. Es wurden im Mittel Schichtstärken von 3oo/Um erhalten.
Die erhaltenen Überzüge zeichneten sich durch hohen Glanz, große Härte und insbesondere durch die sehr gute Haftkraft au·.
Mit den nach den Beispielen 1 bis 3 hergestellten Prüfkörpern wurden die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Prüfungen durchgeführt und mit Prüflingen, welch· mit einem handeleüblichen Polyester auf Basis Polyethylenterephthalat überzogen waren, verglichen.
009842/0462
Prüfmethode Mischpolyester Vergleichsversuch· Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Polyester (Handelsware)
Heißwasserlagerumg ° (
gg C (deet.Wasser)
TiefUMigsversuch mach Erichsem (DIN 53 156)
Schlagprüfumg bei -2o°C mit 115 g Kegel, 25 ca Fallhöh· (im A*l*Jmumg am Erichsem-Gerät Typ 3o4j Yecnniach· Beschreibung Hr. 3o4 D; I966
Lagttiramg bei Rauai-
temperatur
g (Prilftn« dvtreli. AarsLtz*m)
nach 12o Std. unverändert
bei 8 mm Blech reißt
unverändert
nach 90 Tagen umverändert
sehr gut
nach 12o Std. unverändert
bei 8 mm Blech reißt
unverändert
nach 9° Tagen unverändert
sehr gut
nach 250 Std.
unverändert
nach 48 Std.
Fläche voller Krater
und Eimfallstellen
bei ca. 6 mm bei ca. 1 mm
Beschicht.reißt Beschichtung reißt
unverändert
leichte Rißbildung
nach 90 Tagen
unverändert
sehr gut
nach 9 Tagen
Beschichtung voller Riss*
mangelhaft
O er; OC'
CT
ka In der nachfolgenden Figur 1 ist graphisch die <ve*?vorzugte Zusammensetzung der Ausgangskomponenten zur Herstellung des erfindungsgemäßen Mischpolyester angegeben.
Auf der Abszisse ist das Molverhältnis in Prozenten zwischen Äthylenglykol (AG) und Propylenglykol (PO) im Ausgangeprodukt aufgezeichnet.
Als Parameter in der Darstellung 1st die Zusammensetzung der Säurekomponente als Verhältnis zwisohen Dimethylterephthalat (DMT) und Dimethyllsophthalat (DMl) angegeben» loo DMT bedeutet somit, daß das Ausgangsprodukt reines Dimethyltherephthalat darstellt) 8o ι 2o DMT s DMI bedeutet, daß im Ausgangsprodukt das molare Verhältnis zwisohen Dimethylterephthalat und Dimethyllsophthalat 8o } 2o beträgt.
Das im Diagramm schafflert dargestellte Rechteck gibt die bevorzugte Zusammensetzung der Ausgangskomponenten des herzustellende» Mieohpolyesters anr wobei der zugehörige Schmelzpunkt im °O des fertigen Mischpolyesters auf dem* linkem Ordinate angegeben ist (7p θ).
Die mit der Erfindung erzielten Vorteil« bestehe* imebesondere darin, daß es auf eine einfach· Weise gelingt, außerordentlich festhaftende, harte, hoohglänzende, gut ▼erlaufende Überzüge herzustellem. Trotz grederHärte sirnd dl· Überzüge sehr elastisoh umd z«lftem mach 3-H<matif«r Lagerung bei Raumt«ap«ratur keinerlei VersprÖdumgsersoheimungem. Di· Überzug« sind sehr korrosionsfest umd beständig gegen heiß·* Wasser.
Das erfimdumgsgeamße Verfahren eignet «loh zum überziehen
-rom Oefomständern au« Metallen, Holz, Kunststoff·»., anorganischem
Stoffen vi« Porzellan, Keramik umd
009842/0462

Claims (1)

  1. Patentanspruch.·
    Verfahren zur Herstellung von Kunststoff-Überzügen aus Polyester durch Pulverschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß ein pulverisierter Mischpolyester, bestehend au« Terephthalsäure und Isophthalsäure einerseits und Athylenglykol und Propylenglykol andererseits, verwendet wird, wobei die Konzentration an Isophthalsäure 5 bis 25 Mo1%, bezogen auf Terephthalsäure, und die Menge an Propylenglykol 17 bis 5k MoI^1 bezogen auf Äthylenglykol, betragen.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischpolyester durch Polykondensation der Dicarbonsäuren und der Diole in molarem Verhältnis von 1 zu 1 , ο bis
    1 .6 hl«, 2,o, vorzugsweise von Ipiu/ΐ,ο, hergestellt wird.
    Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, daduroh gekennzeichnet, daß die Polykondensation in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt wird.
    Verfahren nach Anspruch 1 bis $, daduroh gekennzeichnet, daß vor, während oder naoh der Polykondensation Pigmente, ggf. Füllstoff· sowie ander· Komponente« zugemisoht werden.
    Verfahren naoh einem oder mehreren der Ansprüohe 1 bis 4, daduroh gekennaeichnet, daß als Zueatakomponente 5 bis Io Gewiohtsteile Triglydldylieaoyaaurat und 6,5 bis 13 Gewiohtsteile «ines orgasisohen SäAreanhydrids, beaogex auf den Mischpolyester, sugesetst sind.
    00SS42/04i
    190582b
    Pulverförmiges Kunstatoff-Überzugsmittel, bestehend aus einem Mischpolyester aus Terephthalsäure mit einem Zusatz von 5 his 25 Mol% Isophthalsäure, bezogen auf Terephthalsäure, und Äthylsnglykol mit einem Zusatz von 17 hi· 5^ Mol% Propylenglykol, bezogen auf Äthyle»- glykol.
    7. Kunststoff-Überzugsmittel naoh Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Zusatz von Pigmenten ggf. Füllstoff·» sowie anderen Komponente«.
    8. Kunststoff-Überzugsmittel naoh Ansprüche 6 und 71 gekennzeichnet durch einen Zusatz von 5 bis Io Gewichtstelle Triglyiiidylisooyanurat und 6,5 bis I3 Gewichtsteile eines organischen Säureanhydride, bezogen auf den Mischpolyester,
    9. Kunststoffüberzogene Gegenstände, gekennzeichnet duroh einen Überzug aus einem Mischpolyester, hergestellt naoh einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9.
    009842/0462
    ft.
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