DE1905517B2 - Vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichloraethan - Google Patents

Description

Bei der Umsetzung des gasförmigen Chlors mit dem in 1,2-Dichloräthan gelösten Äthylen kommt es darauf an, daß die Durchmischung der Reaktionsteilnehmer möglichst vollständig ist, die Umset2:ung bei möglichst tiefer Temperatur vor sich geht, und die Reaktionswärme so schnell wie möglich abgeführt wird, um die Weiterreaktion von 1,2-Dichloräthan und Chlor zu Trichloräthan und Chlorwasserstoff zu unterbinden

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung /ur Herstellung von 1,2-Dichloräthan aus in 1,2-Dichloräthan gelöstem gasförmigem Äthylen und gasförmigem Chlor, gekennzeichnet durch einen Reaktionsbehälter 1 zur Aufnahme des als flüssiges Reaktionsmedium dienenden Dichloräthans. dessen oberer Teil ein Nachreaktionsrohr 2 und dessen unterer Teil ein waagerecht angeordnetes Verteilerrohr 3 mit einer Zuleitung für Chlor und darüber einen Spiralwärmetaurcher 4 mit Zu- und Ableitungen für Kühlwasser, ferner einen Injektor 5 mit aufgesetzter Umwälzdüse 6 und eine in den Injektor 5 eingebaute Düse 7 n.it einer Zuleitung für Äthylen enthält, eine Umlaufleitung 8 für Dichloräthan, welche den Behälter 1 am unteren Ende eines das Nachreaktionsrohr 2 ringförmig umgebenden

ίο Vorratsraumes 9 verläßt und in den Injektor 5 mündet,

und eine von der Umlaufleitung 8 abzweigende

Entnahmeleitung 10 für Dichloräthan (vergleiche zur Erläuterung F ig. 1).

Entsprechend Fig. 1 kann eine besondere Ausfuh-

rungäform der Vorrichtung gemäß der Erfindung darin bestehen, daß der Injektor 5 mit eingebauter Athyleneintrittsd'üse 7 und aufgesetzter Umwälzdüse 6 in den Boden des Reaktionsbehälters t eingebaut und senkrecht nach oben gerichtet ist; daß über der Umwälzdüse

6 das Chlorgas-Verteilerrohr 3 und zwischen diesem und dem Spiralwärmelauscher 4 in der Fluchtlinie der Umwälzdüse 6 ein gestürzter Strömungskegel 11 angeordnet ist.

Entsprechend der erläuternden Fig. 2 kann eine

andere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet sein, daß der Injektor 5 mit der Äthyleneintrittsdüse 7 oberhalb des Spiralwärmetauschers 4 von der Seite her in den Reaktionsbehälter 1 eingebaut und durch die Mitte des Spiralwärmetauschers führend senkrecht nach unten gekrümmt ist, wobei das Mundstück der nach unten gerichte'ten Umwälzdüse 6 unterhalb des Spiralwärmetauschers über dem Chlorgas-Verteilerrohr 3 endet. Dabei können der Injektor 5 und die in ihn eingebaute Äthyleneintrittsdüse 7 von zwei verschiedenen Seiten her durch die Reaktionsbehälterwandung eingeführt sein.

Das Kopfstück des Reaktionsbehälters 1 ist zweckmäßig als erweitertes Entgasungsteil 12 ausgebildet und besitzt ein Abgasventil. In die Umlaufleitung 8 ist eine Pumpe 13 eingebaut.

Der Reaktionsbehälter ist bis in den Entgasungsteil 12 hinauf vollkommen mit flüssigem 1,2-Dichloräthan gefüllt, welches durch die Umlaufleitung 8 im Kreislauf

gepumpt wird. Durch die Düse 7 wird kontinuierlich gasförmiges Äthylen bei normaler Temperatur in den Injektor 5 eingeleitet, wobei sich das im Kreislauf gepumpte Dichloräthan kurz vor seinem Wiedereintritt in den Reaktionsbehälter mit Äthylen sättigt.

Das Dichlorathan/Äthylen-Gemisch gelangt aus der Umwälzdüse 6 in den mit Dichloräthan gefüllten Behälter 1 und trifft mit dem aus dem Verteilerrohr 3 bei normaler Temperatur austretenden Chlorgas zusammen. Bei der Anordnung gemäß Fig. 1 wird das im

Dichloräthan gelöste Chlor und Äthylen, welches schnell unter Wärmeentwicklung (52 kcal je Formelumsatz) zu Dichloräthan reagiert, mit Hilfe des Strömungskegels 11 seitlich abgeleitet und durch einen intensiv kühlenden Spiralwärmetauscher 4 geführt, der dafür sorgt, daß die Temperatur der Reakiionsmischung stets unterhalb 48^CC. vorzugsweise zwischen 40 und 45⁰C bleibt. Bei der Anordnung gemalt Fig. 2 tritt das Dichloräthan/Äthylen-Gemisch vor oben kommend zwischen Chlorgas-Verteilerrohr 3 and Spiralwärmetauscher 4 in die Behälterflüssigkeit ein und reagiert in der Umgebung des Verteilerrohres 3 mit dem Chlor. Das rohe Dichloräthan entweicht sodann infolge der Kreislaufführung — ein Strömungskegel ist nicht

erforderlich — durch den Spiralwärmetauscher 4 nach oben in das Nachreaktionsrohr 2 und gelangt, frei von ,elementarem Chlor, in den Entgasungsteil 12. Da man Äthylen, bezogen auf Chlor, mit einem geringen molaren Überschuß einsetzt, enthalt das im Entgasungsteil 12 befindliche Dichloräthan noch etwas Äthylen, welches jedoch über das Ventil am Kopf des Entgasungsteiles entweicht Das entgaste Dichloräthan sinkt nunmehr in den konzentrisch das Nachreaktionsrohr 2 umgebenden Vorratsraum 9 herab und verläßt diesen durch die Umlaufleitung 8, aus welcher ein bestimmter Anteil des Dichloräthandurchsatzes, im allgemeinen 0,7 bis 0,8%, über die Entnahmeleitung 10 als Rohprodukt zur Destillation abgezogen wird. Der Reaktionsbehälter 1 sollte zweckmäßig das 2,5- bis 3fache Volumen der stündlich produzierten Menge. 1,2-Dichloräthan aufweisen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist aus verschie-

denen Gründen besonders vorteilhaft: Unterhalb des Spiralwärmetauschers findet eine gute Durchmischung zwischen Chlor und Äthylen innerhalb des Reaktionsmediums Dichloräthan statt Die Reaktionswärme wird sofort oberhalb der Reaktionszone abgeführt. Infolge der hohen Flüssigkeitsgeschwindigkeiten (mehr als 1 m/sec), die in einem Spiralwärmetauscher sowohl auf der Kühlwasserseite wie auf der Produktseite erzielt werden können, läßt sich dieser sehr viel kompakter und aufgrund günstiger Wärmeübergänge (hohe K-Werte der Wärmeübergangszahl, gemessen in Watt pro Kelvin und Quadratmeter, W/K · m²) kleiner bauen als ein Rohrschlangen- oder Rohrbündelkühler gleicher Wärmeleistung und gleichen Widerstandes. Außerdem kann der Spiralwärmetauscher, wie F i g. 1 und 2 zeigen, in seiner Form der Kolonne so angepaßt werden, daß der Platzbedarf ein Minimum erreicht

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1. Patentansprüche:

   £ 1. Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-DichIoräthan aus in 1,2-Dichloräthan gelöstem gasförmigem Äthylen und gasförmigem Chlor, gekennzeichnet

   durch einen Reaktionsbehälter (1) zur Aufnahme des als flüssiges Reaktionsmedium dienenden Dichloräthans,

   dessen oberer Teil ein Nachreaktionsrohr (2) und
   dessen unterer Teil ein waagerecht angeordnetes Verteilerrohr (3) mit einer Zuleitung für Chlor und darüber einen Spiralwärmetauscher (4) mit Zu- und Ableitungen für Kühlwasser, ferner einen Injektor (5) mit aufgpsetzter Umwälzdüse (6) und eine in den Injektor (5) eingebaute Düse (7) mit einer Zuleitung für Äthylen enthält,

   eine Umlaufleitung (8) für Dichloräthan, weiche den Behälter (1) am unteren Ende eines das Nachreaktionsrohr (2) ringförmig umgebenden Vorratsraumes (9) verläßt und in den Injektor (5) mündet, und eine von der Umlaufleitung (8) abzweigende Entnahmeleitung (10) für Dichloräthan (vergleiche zur Erläuterung Fig. 1).
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor (5) mit eingebauter Äthyleneintrittsdüse (7) und aufgesetzter Umwälzdüse (6) in den Boden des Reaktionsbehälters (1) eingebaut und senkrecht nach oben gerichtet ist; daß über der Umwälzdüse (6) das Chlorgas-Verteilerrohr (3) und zwischen diesem und dem Spiralwärmetauscher (4) in der Fluchtlinie der Umwälzdüse (6) ein gestürzter Strömungskegel (11) angeordnet ist (vergleichezur Erläuterung Fig. 1).
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor (5) mit der Äthyleneintrittsdüse (7) oberhalb des Spiralwärmetauschers (4) von der Seite her in den Reaktionsbehälter (1) eingebaut und durch die Mitte des Spiralwärmetauschers führend senkrecht nach unten gekrümmt ist. wobei das Mundstück der nach unten gerichteten Umwälzdüse (6) unterhalb des Spiralwärmetauschers über dem Chlorgas-Verteilerrohr (3) endet (vergleiche zur Erläuterung F i g. 2).
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor (5) und die in ihn eingebaute Äthyleneintrittsdüse (7) von zwei verschiedenen Seiten her durch die Reaktionsbehälterwandung eingeführt sind.