DE1468477A1

DE1468477A1 - Neue Gasventilvorrichtung

Info

Publication number: DE1468477A1
Application number: DE19631468477
Authority: DE
Inventors: Piester Loyd Wilford
Original assignee: PPG Industries Inc
Current assignee: PPG Industries Inc
Priority date: 1962-03-15
Filing date: 1963-03-06
Publication date: 1968-12-19
Also published as: GB995320A; BE628052A; NL287968A; CH409882A; US3215508A

Description

Qegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine verbesserte Oasverteilervorrlchtung , die bei der Durchführung von Oxy Chlorierungen in einer Wirbelsohicht-Reaktionssone verwendet wird.

Bei der Oxychlorierung verschiedener Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstoffchloride in Wirbelsohioht-Reaktionsflonen treten oft beträchtliche Schwierigkeiten bein richtigen Mischen der verwendeten Reaktionsteilnehaer auf, was erforderlich ist, um die Oxychlorierung bei maximaler Ausbeute in «ufriedensteilender Weise durchzuführen. Zudem werden ciemlloh häufig explosive Gemische von Reaktionsgasen verwendet, was die Anwendung spezieller Techniken beim Nischen der Reaktionsgase vor dem Einleiten in die Reaktionssone erforderlich macht. So ist es oft erforderlich, die Kohlenwasserstoff- und/oder die Chlorkohlenwasserstoffbeschickung mit dem Chlorierungsmittel zu vermischen, bevor das Sauerstoff enthaltende Oas, das notwendig ist, damit die katalytisch· Umsetzung in der Wirbelschicht stattfinden kann, zugeleitet wird.

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Hunmehr wurde eine neue GaererteilerTorrlchtung gefunden, die ein schnelle« Nischen der bei einer bestirnten Oxychlorierung verwendeten Reaktionsgase ermöglicht« wobei gleichseitig Tielβ der dealt verbundenen Probleme auf ein Mindestmaß murUokgefUhrt werden· Duroh die Verwendung der erfindungsgemäßen Anlage werden exploslTe Bedingungen vermieden» die Reaktionegase werden gut vermischt und Schwierigkeiten duroh Karbonisierung und andere nachteilige Reaktionen werden im we ■entliehen ausgeschaltet.

Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird Ib folgenden auf die beiliegende Zeichnung Besug genommen·

Abb. 1 stellt einen Längsschnitt duroh die Verteilerplatte eines Wirbelschieht-Re&ktionsgefäßes dar, das »ur Oxjehlorlerung τοη Kohlenwasserstoffen und/oder Chlorkohlenwasseretoffen verwendet wird.

Abb. 2 ist ein Querschnitt durch die Verteilerplatte der Abb. 1 entlang der Linie H-II.

In Abb. 1 wird eine Kama er 1 gezeigt, die durch eine Stahlplatte 2 gebildet wird, die die Kammer 1 umschließt und den Boden und die Seitenteile dieser Kammer bildet. Der Deckel der Kammer wird duroh die Platte 3 gebildet, die eine Vielzahl gleich großer, gebohrter Löcher 4 und eine große sentrale öffnung 5 enthält. In die gebohrten öffnungen oder Löcher 4 sind Metallrohre 6 eingeführt und eingeschweißt. Oberhalb der Kammer befindet sich eine «weite Kammer 7, der die Metallplatte 3 als Boden dient. In die Löcher 4 sind die Rohre 6 eingefügt, die durch die ganze »weite Kammer verlaufen. Eine Metallplatte Θ, die die Kammer ringsherum begrenzt, bildet ihre Seltenwand. Ggf. kann das Teil 8 auch keine gesonderte Platte sein, sondern mit der Platte 9 aus einem Stück herausgepreßt sein. Der obere Abschnitt der Kammer weist die Platte 9 als Abdeckung auf, die eich an das Seitenglied 8 anschließt. In die Oberfläche des Deckgliedes 9 sind Toraugsweise eine Vielmahl τοη Löchern oder öffnungen 10 gebohrt, die die Verbindung mit der Kammer 7 herstellen« Anstelle dieser Anordnung kann die Platte durchbohrt und entfernbar«

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Nuadetfleke 20 können in dia durchbohrte Platt« eingesetzt a«lB.

Die mittlere Öffnung 5 in der Platt« 3, dl« In Verbimdaag alt dar lauer 7 eteht, enthält an ihrer Unter •eita «in Verbindungsstück 11. Dieses ateht in Verbindung alt eine« auflen alt einem Gewinde versehenen Schaftglled 12, daa alt dea Verbindungsstück 11, das innen alt einea SevlBdo versehen ist, Teraohraubt werden kann. Der Schaft 12 wird am seiBen unteren Abschnitten» d.h. unterhalb der Ta—er 1 von eines Stahlmantel oder eines sylinderförmigen feil 13 uageben and tob ewei Flanaehen 14 und 15 festgehalten, swisahen denen al oh eine Kxpaaeionskupplung 16 befinde«.

Ab· Abb. 2 iat eraiohtlich, dai die öffnungen 10 Ib der oberen Platte 9 der Verteilerplatte gebohrte öffnungen sind, die Torsugavelae ao Über die Platte verteilt •lad, dafi aie ein Dreieokaauater bilden. In der bevorzugten Konstruktion, die die Abb. 2 aeigt, befindet aioh wenigstens •ine kleine Öffnung 10 la Bereich jede· Elementes 6, so dal die Oase, die die alt dem Element 6 verbundenen öff Bungen passieren, alt dem au· der Öffnung 17 jedes ELeaenta 6 austretenden Oaa vermischt «erden. Die öffnungen beflBdea sich an der Seite der Bohre 6 unterhalb dar am Bnde der Rohre befindlichen Stöpsel 21, ao daß daa aua dieaen Löchern auaatroaende daa fast senkrecht auf die aufsteigenden Oase trifft. Diese Anordnung wird sur optimalen Mischung Ton nach oben strömenden Oasen mit aun den Öffnungen 17 austretenden Oasen bevorsugt; die öffnungen können jedoch auoh so angebracht aeln, das das in den Bohren 6 enthaltene Oas auf die nach oben strömenden Gase entweder in gleicher Richtung, in Qegenetrom oder tangential trifft. Sollen die Oase in gleicher Richtung strömend aufeinander treffen, so werden die öffnungen 17 an der Oberseite der Stöpsel 21 angebracht. Am Boden des Elements 2*des erfindungsgeaäBen Verteilersyetems befindet eich eine öffnung 19» die die Zufuhr von Gas in die Kammer 1 ermöglicht. Diese öffnung kann oich ggf. auch an einer beliebigen Stelle des Schaftes oder des Mantels 13 befinden. Wenn auch nur eine

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Qaszuführangsöffnung geneigt ist, so können natürlich ie Bedarfefall auch mehrere Öffnungen vorgesehen sein.

In Betrieb dient das gesamte beschriebene und in den Abb. 1 and 2 dargestellte Gasverteilungselement ale Bodenteil dee Wirbelschieht-Reaktors. Die Platte 9 dient al· Unterlage für den Katalysator. Bei Aufnahme des Betriebe« wird die Verteilervorrichtung in das Reaktionegefafl eingesetzt, der Katalysator daraufgeschüttet und das Oae duroh die Hittelöffnung 5 der Kammer 7 über die Mittelöffnung im Element 12 augeführt. Das Gas wird mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt, dafl die in der Schiebt enthaltenen feilohen aufgewirbelt werden; sobald die gewünschte Aufwlrbelung ersielt ist, wird das Hilfsgas durch die öffnung 19 in die Kammer 1 eingelassen. Ton der Kammer 1 aus gelangt dieses Hilfsgas durch die Offnungen 4 and 17 in dem Rohr 6 in die Reaktionskammer, wo es als die letzte garn förmlge Komponente für die Oxychlort. erungßumsetzung augemiecht wird. Bei erfindungsgemäfer Durchführung der Umsetzungen werden das Chlorierungsmittel und die au chlorierende Kohlenwasserstoff- und/oder Chlorkohlenwaeserstoff-Beechickang duroh Leitung 12 und öffnung 5 in die Kammer 7 eingeführt. Die Druckabnahme über den öffnungen des oberen Teils der Kammer 7 beträgt normalerweise etwa 0,14 - 0,21 atü. Venn die Schicht aufgewirbelt ist, wird durch die öffnung 19 Sauerstoff oder Luft oder ein beliebiges Sauerstoff enthaltendes Oae in die Kammer 1 eingeführt, über die öffnungen 4 und 17 der Elemente 6 wird der Sauerstoff bereits ein gutes Stück innerhalb der Schicht mit dem Kohlenwasserstoff and/ oder Chlorkohlenwasserstoff und dem Chlorierungemittel vermischt.

Bei der Durchführung dieser Umsetzung wird der Sauerstoff vorzugsweise in einem bestimmten Abstand vom Boden der Reaktionszone in die Wirbelschicht eingeleitet; dieser Punkt liegt innerhalb des unteren Drittele und normalerweise innerhalb der unteren 10 % der Wirbelschicht, in aufgewirbeltem Zustand gemessen. Geht man in dieser Welse vor, so wird die Gefahr einer Explosion beträchtlich verringert oder ausgeschaltet.

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Sohiokt «an z.B. Äthylen, HCl and Sauerstoff in eine aufgewirbelte Oxyohlorierungszone, so werden das Äthylen and der Chlorwasserstoff dureh die Öffnungen 10 In der Iatalysatoronterlagenplatte 9 der Kammer 7 der Reaktionsaone zuge-fuhrt. Der Sauerstoff wird In einem ziemlichen Abstand oberhalb der Äthylenzuflihrung In die Reaktionszone eingeleitet, and In de« Moment, wo der Sauerstoff mit dem Äthylen In Berührung kommt, 1st dieses bereits gründlich mit dem Chlorwasserstoff Temiecht, so daß jede Bildung eines explosiven demieches aus Äthylen und Sauerstoff verhindert wird. In ähnlicher Weise kann man Stoffe, wie Äthylendiohlorld, Sauerstoff and HCl oder Chlor umsetzen, wobei Explosionen weiterhin dadurch verhindert werden, daß man den Kohlenwasserstoff und/oder Chlorkohlenwasserstoff zumisoht, bevor der Hauptteil des Sauerstoffstrones zugeführt wird. Qernäß der bisherigen Beschreibung wurde der Sauerstoff durch die Elemente 6 in die aufgewirbelte Reaktorschicht eingeleitet; selbstverständlich kann aber auch ein Teil des Sauerstoffs mit dem Kohlenwasserstoff und Chlor durch die Verteileröffnungen 10 im oberen Abschnitt der Verteilerplattβ eingeführt werden. Hierdurch wird eine vorteilhafte Wirkung bei bestimmten, speziellen Kohlenwasserstoffen ersielt, was in der gleichlaufenden U.S.-Anmeldung von Lester E. Bohl, Hr. 28.550, eingereicht am 12. Mai I960, beschrieben wird.

Im allgemeinen ist es jedoch bei der Herstellung von Kohlenwasserstoffen und/oder Chlorkohlenwasserstoffen und Sauerstoff vorteilhaft, den größeren Anteil des Sauerstoffs in einer Höhe in die Schicht einzuleiten, die beträchtlich oberhalb des Niveaus liegt, an dem der Kohlenwasserstoff und/oder Chlorkohlenwaaserstoff and das Chlorierungsmittel eingeführt werden.

Sie erfindungsgemäße Vorrichtung weist den besonderen Vorzug auf, daß sie einheitlich ist und alle felle in stabiler, stationärer Anordnung enthält. Das gesamte Element kann auf einmal entfernt werden, um teile zu ersetzen, die StBpsei aus den Löchern zu nehmen oder Mundstücke auszuwechseln, wobei das Reaktionsgefäß nur während außerordentlich kurzer Zeit

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stillgelegt au «erden braucht. Wegen der Einheitlichkeit der Vorrichtung kann leicht eine gleichförmige Verteilung der Gase erfolgen, da keine Veränderung oder Verschiebung Innerhalb der Vorrichtung während des Betriebes eintritt. Obwohl also die öffnungen für den Eintritt des Sauerstoff enthaltenden Oases und die öffnungen für den Eintritt der Chlor enthaltenden Oase und der Kohlenwasserstoffe aufeinander abgestimmt sind» bleiben sie hinsichtlich ihrer Lage stationär.

Die in der Zeichnung dargestellten Rohre 6 sind vorzugsweise die Platten 3 und 9 angeschweißt. Ggf. könnten die Elemente 6 auch alt Gewinden Tersehen und in entsprechende Gewinde in der unteren und oberen Platte eingeschraubt werden* Ggf. könnte auch eine Druckfassung verwendet werden. Die Hauptsache bei der Anbringung der Elemente 6 in der oberen und unteren Platte der Verteilersone besteht darin, daß das Element bezüglich der gebohrten Löcher oder Mundstücke in der oberen Platte stationär angeordnet ist und daß sich die Mundstücke oder Löcher in den Elementen 6 gegenüber den Mundstücken oder gebohrten Löchern in der Platte nicht leicht verschieben. Diese Anordnung verleiht der Vorrichtung nach dem Zusammenbau größte Haltbarkeit. Die Elemente 6 ermöglichen es, viel dünnere Platten 9 und 3 zu verwenden als es sonst möglich wäre, so daß das Gewicht des Bodenelements beträchtlich herabgesetzt und seine Entfernung und Handhabung erleichtert wird.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sollte möglichst ein Metall verwendet werden, das unter den Verfahrensbedingungen nicht leicht korrodiert oder sich mit den Besohlokungskomponenten umaetst. Vorzugsweise werden beim lau dieser Vorrichtung alle Elemente, die den Gasen der Wirbel-■chioht-Reaktionszone ausgesetzt sind, aus Miekel hergestellt. Bisher wurden nur die gebohrten Löcher oder Mundstücke 17 und 10 für die Elemente 6 und 9 zur Zuführung der Gase zu den Reaktionszonen beschrieben; in diesen Elementen können jedoch auch Düsen oder Mundstücke (20) vorgesehen sein, durch die die Gasverteilungsöffnungen wieder verschlossen werden können. Im letztgenannten Fall können die Elemente 9 und/oder mit Gewinden versehene Löcher enthalten, in die ein Anschluß-

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stUok alt einem Mundstück einer bestlaaten QrSBe elnge-BOhraubt «erden kann. Ein derartiges Hundetück kann leicht entfernt oder eingefügt werden, wenn die Verfahrensbedingungen verändert «erden sollen, oder durch ein anderes AnsohlußstUek alt eines Mundetück von unterschiedlicher OrSSe ersetzt «erden, so das andere Produkte hergestellt oder unerwünschte Schichtbedingungen beeinflußt «erden können.

Sie vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiel I:

Hn Xlekelgefäß alt eines inneren Durchmesser τοη 61 es wird als Wirbelsohlcht-Reaktor aur Ussetsung von Äthylen, HCl and Sauerstoff unter Bildung eines ithylendiehlorid-Produktstroaes verwendet. Das Reaktionsgefäfl ist 7,3 ■ hoch und enthält in seines unteren Drittel eine aus liokel hergestellte Etthleohlaage sit einer EUhIoberfläche von 7 s . Im oberen Abschnitt des Reaktionsgefäßee ist ein Zyklon sit eines inneren Durohsesser von 12,7 ob angeordnet, dessen Fallrohr bis 10,2 es über des Oberteil der Verteilerplatte in die Wirbelschicht hinabreioht. Der Boden des Reaktionsgefäßes enthält eine Verteilerplatte sit eines Burohaesser von 61 cm. Die Verteilerplatte enthält s«ei Kasaern, wobei die untere an ihrer tiefsten Stelle etva 15*2 es und an der Peripherie etva 5,1 ca hoch ist. Die untere Kasser hat als oberen Abschloß eine Äiekelplatte, die einen' Durchmesser von 72 ca und eine Stärke von 0,95 es aufweist. In diese Platte sind 46 Löcher sit eines Durcbaesser von 2,5 es gebohrt. In die gebohrten Löcher sind 23 es lange Rick el rohre sit einer Höhten Weite von 1,6 on eingepaßt. Diese Nlokelrohre enden 11,4 ca oberhalb einer «weiten Platte, durch die die Rohre senkrecht hindurch gesteckt sind. Diese sweite Platte ist an der unteren Platte Über ein Seitenglied befestigt, das 10,2 ca breit ist, einen Durchmesser von 58,4 cm aufweist, aus Hickel hergestellt und an der unteren Platte befestigt lsi. In die 0,32 cm stärke Platte, die den oberen Abschluß der oberen Kammer bildet, Rind eine Vielzahl kleiner Löcher gebohrt, ihre genaue Ans&hl ist

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112. In die Mitte der unteren Platte» die den Boden der oberen Kaner bildet, ist ein Loch alt eine» Durchmesser τοη 5,1 cm gebohrt, an dem ein Kupplungsgliei befestigt 'ist, deesen Öffnung etwa 5,1 cm betrügt. In das Kupplungeglied ist ein 5,1 ca starkes Nickel rohr, das auf! en alt eines Gewinde rersehen ist, eingeschraubt, das 0,74 ca lang ist. Dae Rohr ist an der Bodenplatte der oberen Kaaaer und über «wei Flanschen an einem genormten Stahlrohr (Ir· 80), dae einen Durchaesser τοη 10,2 am hat und alt dea unteren Abschnitt der unteren Kammer in Verbindung steht, befestigt. Zwischen den beiden FLansohgliedern befindet sioh eine 10,2 ca la Durchmesser aessende, nicht gefüllte, Bxpansionskupplung alt Rippen, die eine Qesamtbewegung τοη 1,3 ca culalt.

Der Katalysator wird hergestellt, indea aan 13»2 kg CuCl₂.2H₂O und 6,9 kg KCl in 20 1 destilliert« Wasser löst. Bin Reaktlonsgefäfl Bit einea inneren Durchaesser τοη 25,4 ob wird ait 45,4 kg Florex (eine gebrannte Fullererde, die τοη der Ploridin Corporation Tertrieben wird) alt einer Teilchengröße τοη ca. 0,25 * 0,60 aa gefüllt. Die "Florex"-Teilehen werden in den Reaktionegef&S aufgewirbelt, indea aan warae Luft ait einer linearen Oberflachengeeehwlndlgkeit τοη 15 oa/8ek. duroh die Schicht leitet. Die Temperatur der Schicht wird auf 104⁰C gehalten, die den Katalysator enthaltende Lösung wird der Schicht tropfenweise sugefügt, bis die gesamten 20 1 Lösung «ugegeben sind. Dieser Vorgang wird beendet, wenn kein Löeungewasser der Katalyaatorlösung aehr oben aus dem ReaktionsgefäQ entweicht.

Von dem auf diese Weise hergestellten Katalysator wird eine 2,5 a hohe Wirbelschicht rervendet. Äthylen und HCl werden durch die aittlere öffnung in die obere Kaaaer der Verteilerplatte des Reaktionegefäßes geleitet und «war durch das Terlängerte Rohr, das Bit dea Kupplungeglled der oberen Kammer des Verteilungseysteas in Verbindung steht. Durch eine öffnung ia Boden der unteren Kammer wird Sauerstoff eingeleitet und über die Schicht durch die Niekelrohre τβΓ-teilt, die in den 46 im Boden der oberen Kammer enthaltenen Öffnungen stecken. Während der Umsetzung wird die Temperatur

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in der Reaktionssone auf 288°C gehalten. Das molare Be eohiokungsverhältnis von Äthylen zu HCl su Saueratoff wird während der Tereuohe auf 1,0 su 2,03 su 0,61 gehalten. lach Abschluß der Versuche beträgt die Äthylenverwertung normalerweise 93,4 Ht die HCl-Verwertung normalerweise 93*9 # und die Äthylendiohlorld-Ausbeuten betragen 89,3 Mol %, besogen auf die Äthylenbeschiekung.

Beispiel II»

Bei Verwendung der Anlage und des Katalysators von Beispiel I werden ÄthylendiChlorid und HCl in die obere Kammer der Vertellungssone durch die mittlere öffnung Über das Rohr, das mit dem an dieser öffnung befindlichen Kupplungsglied verbunden ist, sum Qasverteiler geleitet. Sauerstoff wird in den unteren Abschnitt der Verteilerkammer geleitet und durch die Niokelrohre, die in den 46 gebohrten Löchern angeordnet sind, über die Reaktionesone verteilt, und swar in einer Höhe von etwa 11,4 cm über der Verteilerplatte. Läßt man das System auf diese Weise bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 425 450⁰C arbeiten, so werden Perchloräthylen und Triohloräthylen erseugt. Während der Umsetsung wird ein molares Besohlckungeverhältnis von ÄthylendiChlorid su HCl su Sauerstoff von 1,0 su 1,1 su 1,3 aufrechterhalten. Bach AbschluB des Versuchs beträgt die Äthylendichloridauswertung normalerweise 82,7 %, die HCl-Verwertung normalerweise 73 #· Die Ausbeute an TrI-chloräthylen und Perohloräthylen beträgt normalerweise 66 Hol %, besogen auf die Äthylendichlorid-Beschickung.

Aus den obigen Beispielen ist leicht ersichtlich, daß bei Verwendung der erfindungsgemäSen Anlage eine erfolgreiche Oxychlorierung der Reaktionsteilnehmer ersielt werden konnte bei einem Minimum an Verbrennung oder sonstigen Schwierigkeiten. Niemale traten während der Arbeitsvorgänge Explosionen auf, und die Vermisohung der Oase war ausgeselchnet.

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Claims

U68A77 Patentansprüche:

1. (^verteilervorrichtung, die am Boden eines Reaktionsgefäfles mit einer Katalysatorwirbelachicht angeordnet ist, gekennzeichnet durch ein Oberteil, einen Boden und Seitenwände, eine Platte «wischen dem Oberteil und dem Boden, die mit den Seltenwänden in Verbindung steht und »wischen dea Oberteil und dem Boden zwei Ubereinanderliegende Kammern bildet, ein hohles, rohrförmiges Teil, das duroh die genannte Platte und das Oberteil verläuft und in Verbindung mit der untersten der beiden Kammern steht und wenigstens 7,6 cm oberhalb des Oberteils endet, ein Mundstück in dem rohrförmigen Teil oberhalb des Oberteils, eine Vielsahl von Mundstücken in dem Ober teil, eine Öffnung in der genannten Platte, die mit einer geschlossenen Leitung in Verbindung steht, die durch die unterste Kammer verläuft, Vorrichtungen sur Einführung von Gaa durch die genannte Leitung in die obere Kammer und sur Einführung von Sas in die untere Kammer.

2» Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mundstücke in den rohrförmigen Teilen und dem Oberteil entfernbar sind.

3· Eine Gasverteilervorrichtung am Boden eines Oxychlorierungsreaktionsgefäßes alt einer Katalysatorwirbelschicht, gekennzeichnet durch ein Oberteil, einen Boden und öeitenwände, eine Scheidewand zwischen dem Oberteil und dem Boden, die in Verbindung mit den Seitenwänden steht und dadurch zwischen dem Oberteil und dem Boden zwei ubereinanderliegende Gaskammern bildet, eine Vielzahl von hohlen, rohrförmigen Oasleitungen, die senkrecht duroh die Scheidewand und das Oberteil verlaufen, wesentlich oberhalb der Stirnfläche des Oberteils enden und mit einem ebenfalls wesentlich oberhalb des Oberteils angebrachten Mundstück versehen sind, wobei das untere Ende aller dieser Leitungen an oder unterhalb der Oberseite der Trennwand endet und mit der unteren der beiden Kammern in Verbindung steht. Vor-

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richtungen, αϊ Gas in die untere Kammer eineufUhren und dann durch die genannten Leitungen su führen, eine Vielsahl τοη Gae-Mundstuoken in dem Oberteil, eine Oasöffnung in der Seheidewand· die in Verbindung mit der oberen Kammer steht, und Vorrichtungen, mm Gas durch diese öffnung in die oberste Kammer ■u leiten.

4· Vorrichtung nach Anspruch 4t dadurch gekennzeichnet, dafl die Mundstücke auf der Seheidewand entfernbar sind·

5· Vorrichtung nach Anspruch 4· dadurch gekennzeichnet, dai die Mundstücke der Scheidewand und der Leitungen entfernbar sind·

VUr Pittsburgh Plate Glass Company

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