DE87780C

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Info

Publication number: DE87780C
Application number: DENDAT87780D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT. V&

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Die bisherigen Versuche zur gewerblichen Ausnutzung der bekannten Thatsache, dafs durch Erhitzen eines Gemisches aus Alkali und Kohle im Stickstoffstrom das Cyanid des Alkalimetalls gewonnen werden kann, sind insbesondere an der raschen Zerstörung der Apparate gescheitert.

Es ist der Zweck der vorliegenden Erfindung, das Verfahren durch Wegschaffen des beregten Uebelstandes der Grofsindustrie zugänglich zu machen.

Zu dem Ende besteht sie darin, das Reactionsgefäfs während des Betriebes äufserlich mit strömendem Wasserstoffgas zu bespülen. Dieses durchdringt die Wandungen des Reactionsgefäfses und schützt dieselbe durch diese physikalische bezw. physikalisch - chemische Wirkung gegen die corrodirende Wirkung der Beschickung. Am zweckmäfsigsten gestaltet man das Reactionsgefäfs als liegend anzuordnende Retorte und ummantelt dieselbe mit einer von der Hitze umspülten weiteren Retorte, durch welche man das Wasserstoffgas hindurchströmen läfst. Auch verwenden die Erfinder vorzugsweise Reactionsretorten aus Nickel oder Kobalt, indem solche an sich beständiger sind. Anstatt reinen Wasserstoffgases kann man auch ein Gemisch von Wasserstoff mit anderen Gasen, wie z. B. Wassergas, verwenden. Am Auslafsende für das gebildete Cyanid wird die Mantelretorte zweckmäfsig über die Reactionsretorte hinaus verlängert und letztere mit dem Sammelgefäfs für das Cyanid durch eine röhrenförmige Verlängerung aus Platin oder anderen, dem Alkalicyanid bei der herrschenden hohen Temperatur möglichst widerstehenden Metall verbunden, in welcher die Cyaniddämpfe sich vor dem Austritt aus dem Apparat zur Schmelze verdichten sollen, und welche man zu ihrem Schütze ebenfalls vom Wasserstoffstrom umspülen läfst. Die Mantelretorte kann aus Thon gebrannt oder aus Nickel, Kobalt oder feinem (schwer schmelzbarem) Eisen, mit oder ohne feuerfesten Schutzbelag hergestellt werden.

Auf den beiliegenden Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel eines dieser Erfindung gemäfs eingerichteten Apparates im Längsschnitt durch die Mitte veranschaulicht.

In einem mit dem hinteren Ende aus dem Ofen G herausragenden, aus Thon gebrannten und mit geringer Neigung liegend angeordneten cylindrischen Gefäfs E ist die etwas kürzere Mantelretorte B gut schliefsend eingesetzt und in diese, durch Magnesiablöcke Y getragen, die engere und wiederum kürzere Reactionsretorten, so dafs zwischen beiden ringsum ein Raum B² besteht, der vorn durch den Magnesiamuff Z abgedichtet ist.

Vom hinteren Ende der Rea'ctionsretorte A führt ein geneigtes (z. B. Platin-) Rohr P, welches die der Verdichtung der Cyaniddämpfe dienende Verlängerung jener bildet, durch die hinteren Räume der Mantelretorte B und des Schutzgefäfses E nach aufsen in das luftdicht geschlossene Sammelgefäfs 1 mit Einlafsstutzen 2, Gasabzug 3 und Beobachtungsfenster 4. Die Mantelretorte verlängert sich durch den hinteren

Raum des Schutzgefäfses E in Gestalt eines das Platinrohr P unter Belassung eines freien, die Fortsetzung an B- bildenden Raumes ummantelnden Rohres B¹. Vorn ist der Mantelraum B- mit einem Einlafs C und hinten mit einem Auslafs D für das hindurchzuleitende Wasserstoffgas versehen. Das die Rohre P und B¹ umhüllende hintere Ende des Schutzgefäfses E ist unten von Oeffnungen / durchbrochen, unterhalb deren (auf der Zeichnung nicht dargestellte) Gasbrenner zur Beheizung des Raumes H angeordnet werden, aus welchem die Brenngase durch obere Oeffnungen abströmen. Diese Beheizung des Rohres P auf seiner ganzen Länge wird so geregelt, dafs am Retortenrande helle Rothglut herrscht, damit nicht hier bereits die Cyaniddämpfe sich zur Schmelze verdichten, während weiterhin eine leicht flüssige Schmelze sich bilden soll.

Mit ihrem vorderen Ende ragt die Reactionsretorte aus dem Ofen heraus und ist hier zur Beschickung mit einer Thür V' versehen. In letzterer führt sich mittelst Stutzens W und unter gutem Schlufs die zum Entleeren der Rückstände durch den Schacht R in das Gefäfs 5 dienende Krücke T. Der Schacht R kann mittelst Schiebers U gesperrt werden. Die Einführung des Stickstoffstromes in die Reactionsretorte erfolgt durch das Rohr Q, die des geschmolzenen Alkalicarbonate durch die Trichterröhre J, in welche die Alkalischmelze, durch das mittelst Griffes M zu verstellende Bodenventil L geregelt, aus dem Gefäfs K einfliefst. Letzteres besteht aus Platin und ist mittelst der aus dem gleichen Material bestehenden Arme N in einem aus Thon gebrannten Hohlcylinder M eingehängt, der vermittelst (in der Zeichnung nicht dargestellter) Gasbrenner auf Rothglut gehalten wird. Ein auf dem Vorderende der Reactionsretorte angebrachtes, durch Kappe verschliefsbares Rohr X gestattet die Beobachtung der Reaction.

Wo es nöthig erscheint, können die vorhandenen Fugen luftdicht verkittet werden. Die grofser Hitze ausgesetzten Metalltheile, z. B. die im Räume H befindlichen, werden zweckmäfsig durch Bedecken mit Platinblech geschützt. Im Falle von Lithiumcyanid besteht die Verlängerung der Reactionsretorte A am zweckmäfsigsten aus Platin, während sie beim Kalium- und Natriumcyanid auch aus Nickel hergestellt sein kann.

Der Ofen wird am vortheilhaftesten so eingerichtet, dafs die Reactionsretorte auf ihrer ganzen Länge gleichmäfsige Temperatur besitzt, und wird deshalb mit Vorzug flüssiger oder gasförmiger Brennstoff benutzt.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Das . Verfahren, bei der Darstellung von Cyaniden vermittelst Erhitzens eines Gemisches von Alkalien bezw. alkalischen Erden oder Erden mit Kohle im Stickstoffstrom der corrodirenden Wirkung der Schmelze auf das Reactionsgefäfs durch einen letzteres umspülenden Strom aus Wasserstoffgas oder einem solches enthaltenden Gasgemisch, wie Wassergas, entgegenzuwirken.
2. Ein Apparat zur Ausführung der Cyaniddarstellung mit Hülfe des durch Anspruch ι geschützten Verfahrens, gekennzeichnet durch die Anordnung eines vorzugsweise aus Nickel oder Kobalt hergestellten retortenförmigen Reactionsgefäfses in einem ebenfalls retortenförmigen weiteren Mantelgefä'fs, welches mit Einlafs- und Auslafsvorrichtungen für den Wasserstoffstrom versehen ist und am entsprechenden Ende auch dem Abzug für die Cyaniddämpfe angepafst werden kann, in welchem Falle der Wasserstoffabzug so verlegt wird, dafs der Wasserstoffstrom auch den genannten Abzug umspült.
3. Eine Ausführungslorm des durch Anspruch 2 geschützten Apparates, dadurch gekennzeichnet, dafs das als Retorte ausgebildete Reactionsgefäfs A unter Belassung des zur Wasserstoffcirculation dienenden Raumes, geneigt in eine längere Mantelretorte (B) und diese in ein längeres Schutzgefäfs (E) aus gebranntem Thon eingesetzt ist, durch dessen hinteren, zum Beheizen eingerichteten Raum (H) das von einer rohrförmigen Verlängerung der Mantelretorte ummantelte Cyanidabzugrohr (P) mit zum Ablaufenlassen der Schmelze ausreichender Neigung nach einem Sammelgefäfs führt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.