DE1904739A1 - Verfahren zum Nachbehandeln von Polyaethylen in einem Scheraggregat - Google Patents

Verfahren zum Nachbehandeln von Polyaethylen in einem Scheraggregat

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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 26 006 Ms/AR
6700 Ludwigshafen, 30.1.1969 Verfahren zum Nachbehandeln τοη Polyäthylen in einem Scheraggregat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachbehandeln von Polyäthylen in einem Scheraggregat, insbesondere einer Schneckenpresse, wobei das in einem Hochdruckprozeß hergestellte Polyäthylen unter Ausschluß von Luftsauerstoff in schmelzflüssiger . Form bei einer Temperatur von 200° bis 3000C und einer Viskosität von 5 x 10 bis 1 χ 10v Poise in das Scheraggregat eingeführt und einem Schergefälle ausgesetzt wird.
Zur Herstellung von Halbzeug und Normteilen aus Polyäthylenschmelze oder -granualt werden vorzugsweise Polymerisate verwendet, die bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen von über 2000O gute Fließeigenschaften und gute WärmeStabilität besitzen. Aus diesen Polymerisaten gefertigtes Halbzeug, wie Schlauchfolien, Rohre und Platten, oder Fertigteile, wie Flaschen, Haushaltsgeräte und Spielwaren müssen eine gute mechanische Festigkeit, glatte, möglichst glänzende Oberflächen, z.T. auch gute Transparenz aufweisen. Sie sollen Spannungsrißkorrosionen durch atmosphärische Einflüsse oder durch Netzmittel (Tenside) widerstehen.
Bei der Herstellung von Polyäthylen entstehen durch unterschiedliche Verweilzeiten des Reaktionsgemiscbes in dem Reaktionsraum und den nachfolgenden Abscheidern sowie durch unterschiedliche Polymerisationstemperaturen in den einzelnen Abschnitten der Polymerisationsanlage, z.B. eines Röhrenreaktors, im Polyäthylen oftmals auch Anteile, die sich im Molekulargewicht und in der Molekulargewichtsverteilung und folglich in ihren rheologischen und auch ihren optischen Eigenschaften von der Hauptmasse unterscheiden. Außerdem können diese Schmelzen Anteile an vernetzten Polyäthylenpartikeln, sogenannte Stippen, enthalten. Formteile, die aus solchen Schmelzen hergestellt werden, sind meistens unbrauchbar oder in ihrem Verkaufswert erheblich gemindert.
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Man hat immer wieder versucht, diese der Polyäthylenschmelze anhaftenden Mangel bereits während der Polymerisation abzustellen. Es ist bisher jedoch noch nicht gelungen, den Hochdruck-Polyäthylenprozeß so zu führen, daß alle Eigenschaften des Polyäthylens optimal sind. Auch durch nachfolgende Verfahrensschritte konnte die Qualität nur teilweise verbessert werden.
So ist es beispielsweise bekannt, die Polyäthylenschmelze in Homogenisieraggregaten einem Schergefälle auszusetzen, wobei die störenden Anteile zerkleinert und in der Schmelze homogen verteilt oder gelöst werden sollen. Dabei versuchte man bisher, hohe Schubspannungen in den Scherbereichen der Homogenisieraggregate zu erreichen. Zu diesem Zweck wurden die mit der Polyäthylenschmelze in Berührung kommenden Scherflächen gekühlt. Dadurch stieg zwar die Energieaufnahme der Homogenisieraggregate, aber nur infolge des durch die Kühlung eintretenden vergrößerten Widerstandes im Spalt. Die Antriebsenergie wurde also in einem sehr engen Bereich in Wärme umgesetzt und damit die eigentliche Wirkung verfehlt.
Man homogenisierte deshalb bevorzugt Polyäthylengranulat, um die Homogenisierung bei relativ niedrigen Temperaturen vornehmen zu können. Dieses Granulat trägt jedoch adsorbierten Luftsauerstoff in das Homogenisieraggregat ein, der mit dem Polyolefin reagiert und Vernetzungen, aber auch übelriechende Abbauprodukte bildet. Diese Anteile wirken zwar bei der Weiterverarbeitung als Gleitmittel, verursachen-aber auch z.B. bei Folien ein verstärktes Blocken.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, Polyäthylen aus einem Abscheider einer Hochdruck-Polyäthylen-Polymerisation ohne weitere Nachbehandlung zu Granulat oder zu Fertigteilen zu verarbeiten. Wie die Praxis jedoch zeigt, sind bei diesem Verfahren die Ober-' flächen der gefertigten Formteile, insbesondere Extrudate, schlierig und stippig, häufig rauh und schuppig.
Nach einem anderen bekannten Verfahren versucht man, Granulat zur Herstellung von Normteilen mit optimalen Eigenschaften,
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insbesondere ohne Stippen und Knötchen in der Oberfläche der Formteile, durch. Kühlen der Polyäthylen-Schmelze auf Temperaturen zwischen 150 - 1900C und intensives Mischen hei dieser Temperatur und anschließendes Extrudieren und Granulieren zu erzielen. Die Schmelze soll gleichzeitig dabei stabilisiert werden. · ·
Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß wegen der geringen Wärmeleitfähigkeit der Polyätbylenschmelze zur Kühlung der Schmelze von der Polymerisationstemperatur (250° - 35O0C) auf unter 1900C sehr große Wärmeaustauschflächen vorgesehen oder sehr lange Yerweilzeiten eingehalten werden müssen. Es werden stets Schichten verschiedener Viskosität und damit unterschiedlicher Fließeigenschaften gebildet, die verschieden lange Verweilzeiten haben. So entstehen auch hier zusätzliche Stippen und Schlieren.
Nachteilig wirkte sich auch beim Verarbeiten von Polyäthylenschmelze oder -granulat nach den bisher bekannten Verfahren in der Schmelze enthaltenes Äthylen aus. Formteile aus nicht genügend entgastem Polyäthylen zeigten häufig Blasen und Schaumstellen.
Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Nachbehandeln von Polyäthylen zu entwickeln, das die geschilderten Nachteile vermeidet und ein Polyäthylen liefert, das bei der Weiterverarbeitung zu Halbzeug und Formteilen weitgehendst frei von Blasen und Einschlüssen aus vernetzten Anteilen oder Abbauprodukten ist und somit gegenüber dem bisher verwendeten Polyäthylen verbesserte optsiche, mechanische und rheologische Eigenschaften aufweist.
Diese Aufgabe wurde beim Nachbehandeln von Polyäthylen in einem Scheraggregat, wobei das in einem Hochdruckprozeß hergestellte Polyäthylen unter Ausschluß von Luftsauerstoff in schmelzflüssiger Form bei einer Temperatur von 200° bis 3000C und einer Vis-
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kosität von 5 x 10 bis 1 χ 10 Poise in das Scheraggregat eingeführt und einem Schergefälle ausgesetzt wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die mit der Polyäthylenschmelze in Berührung
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kommenden Scherflachen auf eine Temperatur erwärmt werden, die gleich, oder höher ist als die Temperatur der in das*Seher-, aggregat eintretenden Polyäthylenschmelze und daß die äthylenschmelze mit einer Schergeschwindigkeit von 1 χ 10 bis
5 —1
1 χ 10 see geschert wird, mit der Maßgabe, daß das Produkt
2 aus Schergeschwindigkeit und Verweilzeit im Scherbereich 5 x bis 5 x 104" beträgt.
Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß die Polyäthylenschmelze zwar nur einem relativ geringen Schergefälle ausgesetzt wird, die Energieaufnahme der ,.Schmelze aber durch Anwendung relativ hoher Schergeschwindigkeiten und entsprechend angepaßte Verweilzeiten mindestens 0,1-kwh pro kg Schmelze beträgt. Die P Erwärmung der mit der Schmelze in Berührung kommenden Scherflächen bewirkt außerdem, daß die Schmelze den Scherbereich weitgehend in Form einer Pfropfströmung durchläuft und damit etwa gleiche Verweilzeiten für alle den Seherbereich durchlaufenden Teilströme gewährleistet sind. Die Abstände der den Scherbereich bzw. die Scherbereiche begrenzenden Scherflächen richten sich nach den Eigenschaften des eingesetzten Polyäthylens und dem Durchsatz. Als Homogenisieraggregate können beispielsweise Schneckenpressen verwendet werden, die zwischen den eigentlichen Pörderabschnitten ein oder mehrere Scherbereiche aufweisen, die als Walzen ausgebildet sein können.
Es wurde ferner gefunden, daß man Polyäthylen zu besonders w hochwertigem Halbzeug oder Formteilen, d.h. solchen- mit hohem Glanz und guter Transparenz bei guten mechanischen Eigenschaften verarbeiten kann, wenn die dem Schergefälle ausgesetzte Polyäthylenschmelze beim Eintritt in das Scheraggregat -Äthylen in einem Mengenanteil von 0,01 bis 0,5 Gew.^ bezogen auf'die Gesamtmenge der Schmelze enthält. Da das in der Schmelze enthaltene Äthylen mit in der Schmelze enthaltenen oder sich im Scherbereich bildenden Radikalen reagiert, wird der Wiederaufbau unerwünscht langer Molekülketten bzw. eine Vernetzung von Teilen der Polyäthylenschmelze vermieden und dem Polyäthylen optimale mechanische und optische Eigenschaften verliehen.
Darüber hinaus wurde gefunden, daß die nach der Scherung in
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der Polyäthylenschmelze noch, vorhandenen Äthylenanteile mit den Radikalen der Schmelze weiterreagieren, wenn der Zutritt von Luftsauerstoff weiterhin ausgeschlossen wird. Die Reaktion verläuft in der ganzen Schmelze besonders gleichmäßig, wenn ein Wärmeabfluß aus der Schmelze vermieden wird. Das kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß, die Wandungen der Behälter und Rohrleitungen ebenso wie die Scherflächen in dem Scheraggregat auf die Temperatur der Schmelze oder darüber erwärmt werden.
Der Torteil bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisher benutzten Methoden ist insbesondere darin zu sehen, daß das aufbereitete Polyäthylen bei verbesserten Yerarbeitungseigenschaften bessere optische Eigenschaften, eine erhöhte mechanische "Festigkeit und erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Spannungsrißkorrosion aufweist. Weitere YorzÜge des erfindungsgemäßen Verfahrens können den nachfolgenden Beispielen entnommen werden.
Beispiel 1:
Aus dem Röhrenreaktor einer Hochdruck-Polyäthylen-Polymerisationsanlage wird Polyäthylen-Schmelze der Dichte 0,918,dem Schmelzindex MI = 0,25 und mit einem A*thylengehalt von 0,12 Gew.# bei einer !Temperatur von 25O0O und einem Druck von 4 atü einer Zahnradpumpe zugeführt, die die Schmelze ohne weitere Aufbereitung mit einem Druck von 100 atü aus der Ringdüse einer Folienblasanlage zu Schlauchfolie von 200 /U Wandstärke extrudiert. Nach diesem Verfahren verarbeitetes Polyäthylen liefert Schlauchfolien, deren Oberflächen rauh und schuppig sind. Der Schmelzindex dieser Schlauchfolie beträgt MI = 0,5, .die Schockfestigkeit beträgt 1200 cmkp/cm . An den Düsenlippen setzen sich niedermolekulare Schmelzanteile nach wenigen Minuten ab.
Beispiel 2:
Polyäthylenschmelze gleicher physikalischer und chemischer Eigenschaften wie bei Beispiel 1 aus der gleichen Polymerisationsanlage wird bei gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 einer ein-.spindligen Schneckenpresse zugeführt, deren Schnecke aus zwei
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Förderabschnitten und einer dazwischenliegenden Reibwalze besteht, deren Sehergeschwindigkeit bei einem Schneckendurchmesser von 120 mm und einem Reibwalzendurchmesser von 117 mm, in deren Scherbereich die Schmelze eine Verweilzeit von 2 Sekunden hat, bei 300 U/Min im Scherebereich 1250 see" beträgt. Sie extrudierte Schlauchfolie aus dieser Schmelze hat einen Streuwert von 40 und einen Glanz von 85. Der Schmelzindex beträgt MI ja 0,15 und die Schockfestigkeit 1800 cm kp/cm2.
Beispiel 3:
Polyäthylen-Schmelze der Dichte 0,918, dem Schmelzindex MI = 0,25 und einem Äthylengehalt von 0,2 Gew.# wird bei 25O°C von einer Schneckenpresse, deren Schnecke Pörder- und Scherbereiche hat, die auf einer Temperatur von 2600G gehalten werden, durch eine auf 2500C mantelbeheizte Rohrleitung von 100 mm lichter Weite und 25 m Länge zu einer Polienblasanlage gefördert. Bei einem Durchsatz von 80 kg/Std. beträgt die Terweilzeit in der Rohrleitung 2,23 Std., die Strömungsgeschwindigkeit 11,1 m/Std. Daraus resultiert eine Schergeschwindigkeit von 222 Std. .
Aus dieser Schmelze extrudierte Schlauchfolie hat einen Streuwert von 30, einen Glanz von 95, einen Schmelzindex MI = 0,16 und eine Schockfestigkeit von 2200 cm kp/cm .
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Claims (5)

- 7 - O.Z. 26 006 1 Q Π 4 7 3 Π Patentansprüche - ι 3 υ H / ο J
1. Verfahren zum Nachbehandeln von Polyäthylen in einem Scheraggregat, insbesondere einer Schneckenpresse, wobei das in einem Hochdruckprozeß hergestellte Polyäthylen -unter Ausschluß von Luftsauerstoff in schmelzflüssiger Form bei einer
Temperatur von 200 bis 3000C und einer Viskosität von 5 x 10^
5 *
bis 1 χ 10 in das Scheraggregat eingeführt und einem Schergefälle ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Polyäthylenschmelze in Berührung kommenden Scherflächen auf eine Temperatur erwärmt werden, die gleich oder höher ist als die Temperatur der in das Scheraggregat eintretenden Polyäthylenschmelze und daß die Polyäthylenschmelze mit einer Schergeschwindigkeit von 1 χ 10^ bis 1 χ 10^ sec geschert wird, mit der Maßgabe", daß das Produkt aus Scher-
2 geschwindigkeit und Verweilzeit im Scherbereich 5 x 10 bis
5 x 104 beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgebrachte Scherenenergie mindestens 0,1 kwh pro kg Schmelze beträgt.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Schergefälle ausgesetzte Polyäthylenschmelze beim Eintritt in das Scheraggregat Äthylen in einem Mengenanteil von 0,01 bis 0,3 Gew.^ bezogen auf die Gesamtmenge der Schmelze enthält.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG *Poise
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