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Verfahren und Vorrichtung zum Einmischen von Zusatzstoffen in thermoplastische
Polymerisate unter gleichzeitigem Entfernen flüchtiger Anteile Die Erfindung betrifft
ein Verfahren und eine Vorrichtung zum gleichzeitigen Einmischen von Zusatzstoffen
und zum Entgasen flüchtiger Anteile bei der Nachbehandlung thermoplastischer Polymerisate.
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Thermoplastische Polymerisate enthalten vom Herstellungsverfahren
her meist einen Anteil an flüchtigen Stoffen: Bei Substanzpolymerisaten handelt
es sich dabei um nicht umgesetzte Monomere, bei Lösungspolymerisaten zusätzlich
um Lösungsmittel und bei Suspensionspolymerisaten um Reste der Flotte, d.h., hauptsächlich
um Wasser. Solche flüchtige Anteile beeinträchtigen die anwendungstechnischen Eigenschaften
der fertigen Polymerisate; sie müssen daher in einem an die Polymerisation anschließenden
Arbeitsgang entfernt werden. Dazu wird das Polymerisat aufgeschmolzen und die flüchtigen
Anteile durch Verdampfen entfernt.
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Andererseits ist es in den meisten Fällen erforderlich, thermoplastischen
Polymerisaten Zusatzstoffe zuzugeben, die eine Einfärbung, Stabilisierung, Elastifizierung
oder Weichmachung bewirken. Solche Zusatzstoffe sollen im Polymerisat sehr homogen
verteilt sein. Das Einarbeiten der Zusatzstoffe wird üblicherweise in einem weiteren
Arbeitsgang so durchgeführt, daß der Hauptteil des Polymerisates in der Schmelze
mit einem Konzentrat des Zusatzstoffes in einem geringeren Teil des Polymerisats,
einem sog. batch vermischt wird.
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Beide Verfahrensstufen, das Entgasen und das Abmischen müssen bei
erhöhten Temperaturen und in einem Scherfeld durchgeführt werden. Diese Maßnahmen
bewirken eine starke Beanspruchung des thermoplastischen Materials, was zu Abbau-
und Zersetzungserscheinungen führen kann.
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Es wurde daher schon versucht, beide Arbeitsgänge in einer Verfahrensstufe
zusammenzufassen: In der deutschen Offenleguflgsschrift 1 454 745 ist ein Verfahren
und eine Vorrichtung zum gleichzeitigen Entgasen und Einfärben von Kunststoffschmelzen
beschrieben. Die Vorrichtung besteht aus einem Extruder, welchem durch zwei hintereinander
angeordnete Öffnungen zunächst Farbstoffbatch in die erste Öffnung und dann die
Hauptmenge des Polymerisats in die zweite zugeführt wird. Nach dem Aufschmelzen
und Vermischen der Schmelzen wird das Gemisch in einer Entgasungszone von den flüchtigen
Anteilen befreit, welche durch eine weitere Öffnung gasförmig entweichen.
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Dieses' Verfahren ermöglicht eine Entgasung und Einfärbung auf schonende
Weise, es hat jedoch den Nachteil, daß es nur eine begrenzte Durchsatzleistung hat.
Diese Begrenzung rührt her 1. von der Neigung des thermoplastischen Materials zum
Schäumen bei einem zu plötzlichen Druckabfall an der Entgasungsöffnung und 2. von
der starken Abkühlung der Schmelze infolge des Verlustes der Verd'ampfungswärme
beim Entgasen.
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Beide Effekte bedingen eine Verringerung des Durchsatzes: Die Schmelze
muß so langsam an die Entgasungsöffnung #herangeführt werden, daß kein zu starkes
Aufschäumen auftreten kann und sie muß nach dem Verlust der Verdampfungswärme in
zeitraubender Weise wieder aufgeheizt werden, damit sie nicht zu zähflüssig wird.
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Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zu entwickeln, welche bei befriedigender Durch satzleistung ein gleichzeitiges
Einmischen von Zusatzstoffen und Entfernen flüchtiger Anteile bei der Nachbehandlung
thermoplastischer Polymerisate ermöglichen. Bei dieser Nachbehandlung soll das Polymerisat
nicht geschädigt werden und das Produkt soll weitgehend entgast und mit den Zusatzstoffen
homogen durchmischt sein.
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Es wurde nun gefunden, daß man gleichzeitig Zusatzstoffe in thermoplastische
Polymerisate einmischen und flüchtige Bestandteile daraus entfernen kann, wenn man
in einem aus 2 Einspeisezonen A1 und A2 u einer Homogenisierzone B bestehenden Extruder
in
der Einspeisezone A1 die Zusatzstoffe zusammen mit einem Teil des Polymerisats zugibt,
aufschmilzt und in Produktflußrichtung befördert, in einer parallellaufenden, aber
räumlich getrennten Einspeisezone A2 den Hauptteil des Polymerisats unter einem
Druck, der gleich oder höher als der Dampfdruck der flüssigen Anteile ist, zugibt,
auf eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polymerisats erwärmt, in
Produktflußrichtung befördert und die flüchtigen Anteile in der dem Produktfluß
entgegengesetzten Richtung durch Druckverminderung abzieht, die Schmelze in einer
an die beiden voneinander getrennten Einspeisezonen al und A2 anschließenden, gemeinsamen
Homogenisierzone B befördert und dort vermischt und schließlich das Produkt auspreßt.
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Das Verfahren eignet sich zur Nachbehandlung der üblichen thermoplastischen
Polymerisate, wie Polyvinylchlorid, Polyacetalen, Polyolefinen, Polyamiden, synthetischen
Kautschuken, vorzugsweise jedoch von Styrolpolymerisaten, sofern diese Polymerisate
flüchtige Anteile enthalten. Unter Styrolporymerisaten sind dabei auch Copolymerisate
des Styrols mi bis zu 50 ;ew.% an Comonomeren zu verstehen; beispielsweise mit Butadien,
Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, c#-Nethylstyrol, Methylmethacrylat, Acrylsäureestern.
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Die Polymerisate können bis zu 60 Ges.% an flüchtigen Anteilen enthalten.
Auch bei einem Gehalt von mehr als 60 % an flüchtigen Anteilen ist das Verfahren
anwendbar, die Leistung der Anlage nimmt jedoch mit steigendem Gehalt an flüchtigen
Anteilen ab.
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Trotzdem kann das Verfahren auch in diesem Bereich von Vorteil sein,
weil die Entfernung solch großer Mengen an flüchtigen Anteilen mit anderen Verfahren
Schwierigkeiten bereitet.
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Von besonderem Vorteil ist das erfindungsgemäße Verfahren dann, wenn
die Polymerisate mehr als 10 Gew.% flüchtiger Anteile enthälften, wenn es sich also
um Lösungspolymerisate handelt, die von dem Herstellungsverfahren her noch größere
Mengen Lösungsmittel und nicht umgesetzte Monomere enthalten.
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Als Zusatzstoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren den Polymerisaten
zugemischt werden können, kommen unter anderem in Frage: Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren,
Weichmacher, Gleit- und Entformungsmittel, sowie elastifizierende Zusätze, wie Kautschuk.
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Diese Stoffe werden zusammen mit einem Teil des Polymerisats (der
zwischen 1 und 50 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge des Polymerisates, liegen kann)
in die Einspeisezone A1 zugegeben.
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Zusatzstoff und Polymerisat kann dabei getrennt zugegeben werden,
vorteilhaft vermischt man jedoch den Zusatzstoff mit mindestens einem Teil des Polymerisats,
stellt also einen sogenannten "batch" her.
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Dieser batch wird dann -# gegebenenfalls zusammen mit weiterem Polymerisat
- bevorzugt in fester Form als Granulat zugegeben; er.kann jedoch auch vor der Zugabe
gemahlen oder aufgeschmolzen werden.
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Die Hauptmenge des Polymerisats wird in die Einspeisezone A2, bevorzugt
als Schmelze, zugegeben und zwar vorteilhaft so, wie sie direkt im Anschluß an den
Polymerisationsvorgang anfällt.
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Sie kann jedoch auch als Granulat oder Pulver zugegeben werden, wobei
dann besondere Dosiereinrichtungen vorzusehen sind.
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Nach der Zugabe der Hauptmenge des Polymerisats muß dieses im Extruder
auf eine Temperatur erhitzt werden, die oberhalb seines Erweichungspunktes liegt,
sodaß es im geschmolzenen Zustand vorliegt. Bei der Zugabe des flüchtige Anteile
enthaltenden Polymerisats muß dafür gesorgt werden, daß der Druck oberhalb des jeweiligen
Dampfdruckes der flüchtigen Anteile liegt, da diese sonst unter Aufschäumen des
Polymerisats verdampfen würden, wodurch eine gleichmäßige Dosierung erschwert wäre.
Dieser Druck kann nach üblichen Methoden, beispielsweise-auf einfache Art durch
Förderung des Polymerisats über Stauelemente aufgebaut werden. Nach Eintritt in
die Einspeisezone A2 #wird nun dieser Druck in der dem Produktfluß im Extruder entgegengesetzten
Richtung vermindert, sodaß die flüchtigen Anteile verdampfen können.
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Die Druckverminderung kann entweder durch Entspannen auf Atmosphärendruck
oder durch Anlegen von Unterdruck vorgenommen werden. Die flüchtigen Anteile können
in der dem Produktfluß entgegengesetzten Richtung gasförmig abgezogen werden; #weckmäßigerweise
werden sie jedoch kondensiert und flüssig abgezogen Die Schmelzen werden in den
beiden Einspeisezonen zunächst getrennt voneinander in Produktflußrichtung befördert.
In der an schließenden, gemeinsamen Homogenisierzone B werden die Schmelzen vereinigt
und können sich vermischen. Schließlich wird die homogene Mischung, die vorzugsweise
weniger als 1 % flüchtige Anteile enthält, aus dem Extruder ausgepreßt.
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Zur Durchführung des Verfahrens dient ein mindestens 2 Schneckenspindeln
enthaltender Extruder (s.Fig. 1), bei dem die Schneckenspindeln zunächst voneinander
räumlich getrennt in 2 Einspeisezonen A1 und A2 und dann in einer gemeinsamen Homogenisierzone
B laufen, wobei in der Zone A1 eine Öffnung 1 für die Zugabe des Konzentrats der
Zusatzstoffe in einem geringen Anteil des Polymerisats vorgesehen ist und in der
Zone A2 eine Öffnung 2 für die Zugabe der Hauptmenge des Polymerisats und in der
dem Produktfluß entgegengesetzten Richtung eine Öffnung 3 zum Abziehen der flüchtigen
Anteile vorgesehen ist.
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In der Homogenisierzone B können mehrere weitere Öffnungen 4 und 5
zur Zugabe weiterer Zusatzstoffe bzw. zum Abziehen weiterer flüchtiger Anteile angebracht
sein.
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Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Vorrichtung besteht
darin, daß der hinter der Öffnung 2 in der dem Produktfluß entgegengesetzten Richtung
liegende Teil der Zone A2 gekühlt wird und die zum Abziehen der kondensierten flüchtigen
Anteile vorgesehene Öffnung 3 als Abflußöffnung nach unten gerichtet ist.
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Die Abbildungen sollen das Prinzip der Vorrichtung verdeutlichen:
Fig. 1 zeigt im Blick von oben einen Längsschnitt durch den Extruder;
die
Figuren 2 bis 6 zeigen Querschnitte entlang der in Figur 1 gezogenen Verbindungslinien
I - I bis V - V: In dem. Extrudergehäuse 9 liegen die beiden Schnecken 6 und 7,
;welche durch einen Motor 8 gemeinsam angetrieben werden Sie laufen zunächst getrennt
durch die Zwischenwand 10 zwei Einspeisezonen A1 und A2 und dann in einer gemeinsamen
Homogenisierzone. B. Dort ~fällt die Zwischenwand 10 entweder ganz weg oder sie
ist iumini dest so unterbrochen, daß ein Stoffaustausch stattfinden kann.
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Durch die Öffnung 1 in der Einspeisezone- A1 wird das Konzentrat der
Zusatzstoffe zugegeben, durch die Öffnung 2 in der. Einspeisezone A2 die Hauptmenge
des Polymerisats. Durch die -Öffnung 3 werden die flüchtigen Anteile abgezogen.
Dies kann in gasförmig gem Zustand erfolgen, wobei die Abzugs öffnung dann vorzugsweise
oben angeordnet ist. Man kann die flüchtigen Anteile aber auch durch Kühlung des
Bereiches zwischen Öffnung 2 und 3 kondensieren und dann als Flüssigkeit nach unten
abziehen (s,Fig, 2). In der Homogenisierzone B können beliebig Viele weitere Öffnungen.
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4 und 5 angebracht sein, durch welche eine nachträgliche Entgasung
oder Zugabe weiterer Zusatzstoffe möglich ist. Durch den Werkzeugkopf 11 und das
daran befestigte Austragswerkzeug wird das entgaste Material aus dem Extruder ausgepreßt.
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Es spielt keine Rolle, in welcher Richtung die Schneckenspindeln sich
drehen, die Drehung kann gleich- oder gegensinnig seIn. Zur besseren Durchmischung
können an der Schnecke Stauelementa.-o.der Knetscheiben eingebaut sein, welche den
Stoffau-stausch vonbeinem Schneckenbereich zum anderen und zurück verstärken. Es
ist auch möglich, den Durchmesser von Schneckengehäuse und -welle in der Homogenisierzone
B gegenüber den Ei-nspeisezonen zu vergrößern, sodaß in der Homogenisierzone die
Schneckenflanken kämmend ineinandergreifen können. Man kann das erfindungsgemäße
Verfahren auch in mehr als zweiwelligen Extrudern durchführen, beispielsweise dadurch,
daß man in den beiden Einspeisezonen mit åe 2 Schneckenwellenpaaren extrudiert,
die zwar im gleichen Gehäuse, aber voneinander getrennt angeordnet sind.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ein gleichzeitiges Einmischen
von Zusatzstoffen und Entfernen flüchtiger Bestandteile
bei der
Nachbehandlung von thermoplastischen Polymerisaten bei hoher Durchsatzleistung.
Die Leistungssteigerung gegenüber herkömmlichen Verfahren ist einmal dadurch bedingt,
daß beim Entgasen kein störendes Aufschäumen mehr stattfinden kann: Schmelze und
Gas werden räumlich getrennt, wobei die Schmelze durch die Förderwirkung der Schnecke
in Produktflußrichtung und die gasförmigen flüchtigen Bestandteile durch den Druckabfall
zwischen Öffnung 2 und Öffnung 3 entgegen der Produktflußrichtung abgeführt werden.
Da der Hauptanteil der flüchtigen Bestandteile bereits in der Einspeisezone A2 durch
die Öffnung 3 abgeführt worden ist, tritt auch in den weiteren, den konventionellen
Entgasungsvorrichtungen entsprechenden Entgasungsöffnungen 4 kein Aufschäumen mehr
ein.
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Die Leistungssteigerung ist weiter durch die verbesserte Wärmezufuhr
bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bedingt: Sofort nach Eintritt in den Extruder
erfolgt die Verdampfung der flüchtigen Bestandteile. Die hierfür erforderliche Wärmemenge
wird der Schmelze entzogen und diese wird dadurch abgekühlt. Es stellt sich hier
ein starkes Temperaturgefälle zwischen Produkt und Extruderwand ein, welches den
Wärmeübergang erleichtert, sodaß eine größere Wärmemenge zugeführt werden kann.
Darüberhinaus steigt auch gleich hinter der Einspeiseöffnung.infolge Abkühlung die
Viskosität der Schmelze an, sodaß durch die erhöhte Scherbeanspruchung bei der Bewegung
der Schnecke eine zusätzliche erwünschte Erwärmung der Schmelze durch Energieübertragung
von der Schnecke her eintritt.
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Beispiel 1 a Es wird in einem erfindungsgemäßen Doppelschneckenextruder
gemäß Figur 1 gearbeitet. Der Extruder besitzt zwei gegenläufig drehende Schnecken
mit 50,8 mm Kammdurchmesser. Die Zwischenwand 10, welche-die Einspeisezonen A des
Extrudergehäuses 9 trennt, hat in der Mitte eine Stärke von 4 mm. In der Homogenisierzone
B ist zwischen den Kämmen der Schnecken 6 und 7 ein Spalt von 4 mm Dicke. Die Entgasungsöffnung
3 ist entsprechend Figur 2
nach unten gerichtet und an einen Kühler
zur Kondensation der entweichenden Dämpfe angeschlossen. Zwei weitere Entgasungsöffnungen
4 a und 4 b sind über Rohrleitungen mit je einer Anlage zur Erzeugung von Unterdruck
und zur Kondensation der abgezogenen Dämpfe verbunden. An die Eingangsöffnung 5
ist eine Dosierpumpe angeschlossen, um flüssigen Zusatzstoff einzuspeisen. Durch
den Werkzeugkopf 11 und das daran befestigte Austragswerkzeug, das aus einer Lochplatte
besteht, wird entgastes Material in Förm von Strängen von dem Extruder ausgepreßt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Extruder auf ca. 26000
aufgeheizt. Die Schneckenwellen werden mit 200 Umdrehungen pro Minute angetrieben.
In die Einspeieeöffnung 1 wird über Dosieraggregate rieselfähiges Styroipolymerisat-Granulat
(etwa 15 % der Gesamtmenge) und Parbstoffkonzentrat in den Extruder eingegeben.
Das Farbkonzentrat besteht aus Styrolpolymerisat, in welches handelsübliche Farbstoffe
in bestimmten Konzentrationen eingearbeitet sind. Es wird eine Mischung folgender
Mengen Farbkonzentrat verwendet: 2,2 Teile 30 zeiger Titandioxyd-batch 0,3 Teile
1 folger Cadmopurrot-batch 0,4 Teile 0,005 Xiger Farbruß-batch.
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In die Öffnung 2 wird über eine Rohrleitung 69,4 Xige Lösung eines
thermoplastischen Styrolpolymerisats in seinem Monomeren mit einer Temperatur von
180°C unter einem Druck von etwa 6 atü eingepumpt. An den Entgasungsöffnungen 4
liegt ein Unterdruck von 55 Torr an, während die Dämpfe aus der Öffnung 3 gegen
Atmosphärendruck entweichen-. In die Öffnung 5 wird hochsiedendes Mineralöl zur
Verbesserung anwendungstechnischer Eigenschaften des Thermoplasten eindosiert. Die
während des Verfahrensablaufs zu- und abgehenden Stoffmengen, sowie der Restgehalt
an flüchtigen Anteilen sind in der Tabelle 1 aufgeführt. Der Restgehalt an flüchtigen
Anteilen wurde dadurch bestimmt, daß 1,000 Gramm Kunststoffgranulat in einer Trockenapparatur
bei 1 Torr und 2130C 25 Minuten lang entgast wurde. Der Gewichtsverlust entspricht
den flüchtigen Anteilen.
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Vergleichsbeispiel 1 b Der-Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahrensweise
wird durch dieses Beispiel deutlich. Die Betriebsdaten des Extruders und die zugeführten
Stoffmengen entsprechen dem Beispiel 1 a. Der Entgasungsst##utzen 3 wird mit einem
Ventil abgesperrt damit dort keine monomeren Dämpfe# entweichen können. Die Vorrichtung
entspricht dann im Prinzip der in der DOS~1 454 745 b'eschriebenen.
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Bei gleicher Dosiermenge wie in Beispiel 1 a tritt infolge U'#berlastung
in den Entgasungsöffnungen 4 eine starke Schaumbildung auf; durch überschäumendes
Material verstopfen die angeschlossenen Leitungen zur Vakuumanlage nach kurzer Zeit.'
#Eine betrie-bssichere Entgasung ist unter diesen Bedingungen nicht gewährleistet
Die Untersuchung des Extruderaustrages ergibt einen hohen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen,
der über den Werten der Vergleichsversuche liegt. Die Zahlenwerte sind in der Tabelle
1 aufgeführt.
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Vergleichsbeispiel 1 c Um bei der im Vergleichsbeispiel 1 c beschriebenen
Vorrichtung eine betriebssichere Verfahrensweise zu erreichen, wurde der Durchsatz
an Polymerisat-Lösung um etwa 40 % herabgesetzt. Die Daten sind ebenfalls in der
Tabelle 1 aufgeführt.
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Tabelle 1 Beispiele 1 a 1b 1c Eintittsöffnung kg/h kg/h kg/h 1 12
12 12 Styrolpolymerisat-Granulat s 3 3 1,9 Farbkonzentrat 1) 2 119,5 119,5 72,1
Polymerisat-Lö--sung 69,4 Xig 5 0,5 0,5 0,3 hochsiedendes# Mineralöl Austrittsöffnung
kg/h kg/h kg/h -~ -3 14,1 - Æ Monomeren-Kondensat
Austrittsöffnung
kg/h kg/h kg/h 4a 18,1 27,1 17,5 Monomeren-Kondensat -4 b 4,1 8,7- 4,4 Monomeren-Kondensat
11 98,7 99,2 64,4 elfenbeinfarbenes Polymerisat % flüchtige Ant-eile 0,4 1,0 --
0,4 im Polymerisat 2) 1) Das Farbkonzentrat besteht aus Styrolpolymerisat, in das
handelsübliche Farbstoffe eine bestimmten Konzentrationen eingearbeitet ist. Es
wird eine Mischung folgender Mengen Farbkonzentrate verwendet-: 2,2 Teile 30 %iger
Titandioxyd-batch 0,3 Teile 1 %iges Cadmopurrot-batch 0,4 Teile 0,005 %igen Farbruß-batch
4 Torr g Kunststoffgranulat wird in einer Trockenapparatur bei 1 Torr und 21 30C
25Minuten entgast. Der Gewichtsverlust entspricht den flüchtigen Anteilen.
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Beis-piel 2 Die Extrusion wird in einem Doppelschnecken-Entgasungsextruder
mit gegenläufigen, über tangierendenSchneckenwellen durchgeführt, entsprechend Figur
1, jedoch mit dem Unterschied, daß beide Schnecken über ihre Längen unterschiedliche
Durchmesser - in über die Schneckenkämme gemessen Damit aufweisen: In den Einspeisezonen
A beträgt -der Kammdurchmesser der Schnecken 48,8 mm, in der Homogenisierzone B
50,8 mm. Damit entfällt der Spalt zwischen den Schnecken in der Homogenisierzone
B und die Schneckenwellen an tangieren. Betrieben wird der beschriebene Extruder
wie in Beispiel 1 a. Das Endprodukt weist den gleichen--Gehalt an flüchtigen Anteil
len auf, wie das in Beispiel 1 aserhaltene.
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Beispiel 3 Hier wird ein Doppelschnecken-Entgasungsextruder mit nebeneinanderliegenden,
gle#ichsinnig drehenden, dicht kämmenden Schnecken mit 77,5- mm Kammdurchmesser
in der Homogenisierzone B verwendet.
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Die Entgasungsöffnung 3 ist wie in Figur 2 dargestellt, nach unten
gerichtet, während die Öffnungen 1 und 2 nach oben gerichtet sind. Der Extruder
wird bei einer Temperatur von 235°O mit 250 Umdrehungen pro Minute angetrieben.
Auf die Öffnung 2 ist eine Zellenradschleuse aufgesetzt, über die Polystyrol-Granulat
mit einem Gehalt an 4,3 % monomerem Styrol gleichmäßig eingegeben wird. In die Öffnung
1 wird eingefärbtes Polystyrol-Granulat und Farbkonzentrat eindosiert. Das Farbkonzentrat
besteht aus: 1,4 Teilen 20 %igem Rotfarbstoff A 3,0 Teilen 5 #igem-Rotfarbstoff
B In der Tabelle 2 sind die Stoffmengen und das Entgasungsergebnis aufgeführt.
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Tabelle 2 Eintrittsöffnung kg/h Stoff 80 Polystyrol 4,4 Farbkonzentrat
1) 2 120 Polystyrol mit 4,3 % Styrol Austrittsöffnung kg/h 3 4,7 monomeres Styrol
11 199,7 Polystyrol rot eingefärbt 1) Das Parbkonzentrat besteht aus: 1,4 Teilen
20 %igem Rotfarbstoff A 3,0 Teilen 5 %igem Rotfarbstoff B Beispiel 4 Ein Vierschneckenwellen-Entgasungsextruder
wird verwendet, welcher besteht aus zwei gleichsinnig drehenden, dicht kämmenden
Schneckenwellenpaaren, die zwar im gleichen Gehäuse, aber voneinander
getrennt
angeordnet sind. Die Schneckenwellen haben einen Durchmesser von 83 mm über die
Schneckenkämme, Bei diesem Extruder ist die Homogenisierzone in zwei Räume getrennt,
in denen die Schneckenwellen rotieren. Die Zwischenwand 10 erstreckt sich über den
ganzen Bereich des Extruder-s, sie ist nur an zwei Stellen durchbrochen, an denen
der Stoffaustausch zwischen den Räumen und dadurch die Stoffmischung stattfinden
kann. Zur Durchführung des Verfahrens wird eine 60 %ige Lösung von.Styrolcopolymerisat
in seinen Monomeren mit einer Temperatur von 169°C in die Öffnung 2 eingepumpt;
die Monomerendämpfe entweichen gasförmig aus der Öffnung 3, die hier nach oben angeordnet
ist. Der teilentgaste Produktstrom wird unter der Öffnung 4 a weiter entgast und
vermischt sich dort mit der farbigen Folymerisatschmelze, die das zweite Schneckenpaar
von der Öffnung 1 her aufgeschmolzen unter die Entgasungsöffnung 4 a fördert. Eine
weitere Vermischung und Entgasung erfolgt unter einer weiteren Entgasungsöffnung
4 b. Die Öffnung 5 fehlt hier. Die Extruderwellen werden mit 165 Umdrehungen pro
Minute angetrieben. Das Extrudergehäuse wird auf 270°C beheizt. Das Parbkonzentrat
besteht aus: 8 Teilen 30 Xiges Titandioxyd-batch 4 Teilen 20 fOiges Ultramarinblau-batch
0,8 Teilen 20 %iges Cadmopurgelb-batch 1,2 Teilen 1 %igen Farbruß Man erhält ein
homogen blau gefärbtes Copolymerisats Die Ergebnasse der Entgasung und die Stoffmengen
-sind zusammen mit d-en Ergebnissen des folgenden Beispiels 5 in der Tabelle 3-
zusammengestellt.
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Beispiel 5 Die Vorricht-ung entspricht dem. im Beispiel 4 beschriebenen
Extruder. Ebenso ist die Beheizung und Schneckenwellendrehzahl gleich. Durch die
Öffnung 2 wird 70 ziege Lösung eines Styrolco-.
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polymerisats in einem Gemisch seiner Monomeren und Äthylbenzol bei
einer Temperatur von 17000 unter einem Druck w n 3 atü einge-pumpt. Die Dämpfe entweichen
durch die Öffnung 3. In die Öffnung
1 werden eingefärbtes Endprodukt,
Farbkonzentrat und pulverförmiger Pfropfkautschuk, der 3,2 % Wasser enthält, eingegeben.
Das Farbkonzentrat besteht aus: 18 Teilen 30 %igem Titandioxid-batch 0,5 Teilen
20 %igem Cadmopurgelb-batch.
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Die Restentgasung erfolgt über die evakuierten Öffnungen 4. Man erhält
einen homogen weiß eingefärbten ABS-Kunststoff.
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Beispiel 6 Als erfindungsgemäße Vorrichtung wird ein Doppelschnecken-Entgasungsextruder
und Hilfseinrichtungen wie im Beispiel 1 a verwendet.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Extruder
auf 15000 aufgeheizt und die Schneckenwellen mit 150 Umdrehungen pro Minute angetrieben.
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Durch die Einspeiseöffnung 1 wird über Dosieraggregate Füllstoffkonzentrat
in Schnitzelform und rieselfähige Zusatzstoffe in den Extruder eingegeben.
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In die Öffnung 3 wird über eine Rohrleitung 50 ige Lösung von hochmolekularem
Polyisobutylen in Cyclohexan mit einer Temperatur von 150 0C und einem Druck von
15 atü eingepumpt.
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Die Dämpfe aus der#Entgasungsöffnung 2 entweichen aus dem Extruder
gegen Atmosphärendruck zur Kondensationsanla ge. An den Entgasungsöffnungen 4 und
6 liegen Unterdrucke von 100 Torr bzw.
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30 Torr an. Die Öffnung 7 ist verschlossen und wird nicht benutzt.
Die während des Verfahrensablaufs zu- und abgehenden Stoffmengen, sowie der Restgehalt
an flüchtigen Anteilen sind in der folgenden Tabelle 3 aufgeführt.
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Tabelle 3 Eintrittsöffnung kg/h 1 12 batch von 50 % Aktivruß in hochmolekularem
Polyisobutylen 3 120 50 %ige Lösung von hochmolekularem Polyisobutylen in Cyclohexan
1 6,1 Pqlyäthylen, das 1,64 % Phenylnathylamin enthält Austrittsöffnung kg/h 2 54
Cyclohexan 4 + 6 5,9 Cyclohexan 10 78,2 rußverstärkte Polyisobutylen-Mischung %
flüchtige Anteile 0,13 % im Polyisobutylen