DE2147262C2 - Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Polyisobutylen und ÄthylenpolymerisatenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/005—Processes for mixing polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Mischungen aus 5 bis 70 Gew.-% Polyisobutylen und
30 bis 95 Gew.-« Äthylenpolymerisaten bei erhöhter Temperatur unter Einwirkung von Scherkräften.
Aus der deutschen Patentschrift 12 88 293 Ist ein Verfahren
zur Herstellung von Polyäthylen-Polylsobutylen-Mlschungen
In zwei Stufen bekannt, bei dem man In
einer gekohlten Knetvorrichtung Polyisobutylen nach kurzem Vorkneten mit Polyäthylen mischt, so daß man
ein Konzentrat erhalt, dessen Polyisobutylenantell mindestens
50 Gew.-« betragt. Das Konzentrat wird zerkleinert und In einer zweiten Stufe ebenfalls In einer gekühlten
Knetvorrichtung vorgeknetet und durch Zusatz von Polyäthylen auf den gewünschten Polylsobutylengehalt
verdünnt. Dieses Verfahren erfordert jedoch einen großen. Arbeltsaufwand. Von Nachteil Ist ferner, daß die in
den Apparaturen erreichbaren stündlichen Durchsätze gering sind.
Es Ist ferner bekannt, Mischungen aus Polyisobutylen
und Polyäthylen durch Extrudieren herzustellen. Diese Mischungen zeigen jedoch eine mangelhafte Homogenität.
Aufgabe der Erfindung war es, ein einfaches Verfahren
zur Herstellung von obigen Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten bei erhöhter Temperatur
unter Einwirkung von Scherkräften aufzuzeigen, bei dem man Mischungen erhält, die eine ausreichende Homogenität
aufweisen.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn man 5 bis 70 Gew.-« Polyisobutylen auf eine Temperatur
zwischen 120 und 2000C erhitzt und es zusammen
mit 5 bis 70 Gew.-« eines Äthylenpolymerisats, dessen Temperatur vor dem Mischen 5O0C nicht
übersteigen soll, In einer Zone bei einer Temperatur von
150 bis 180° C einer Schergeschwindigkeit von 700 bis
12CO r,m-' unterwirft.
Das Molekulargewicht (bestimmt nach dem Viskositätsmittel) de» Polyisobutylene Hegt zwischen 200 000
und 5 000 000. Das Polyisobutylen wird In der Regel In
Form eines zyllnderförmlgen Granulates eingesetzt, das beispielsweise einen Durchmesser von 1 bis 2 cm und
eine Höhe von 1 bis 3 cm hat. Man erhält das Granulat
beispielsweise, Indem man Polylsobutylenblöcke mit einer langsam laufenden Schneckenpresse durch eine
Lochplatte extrudlert und die austretenden Stränge durch eine sogenannte Kopfgranullervorrlchtung abschlägt. Die
dabei erhaltenen Polylsobutylentellchen erhitzen sich dabei auf Temperaturen von beispielsweise 140 bis
180'1C und können dann direkt der Homogenisierzone
zugeführt werden. In Abhängigkeit von der verwendeten Schneckenpresse und den Extruslonsbedlngungen Ist es
unter Umstanden nötig, durch zusätzliche Kühlung oder Beheizung dafür zu sorgen, daß das Polylsobutylengranulat
die für das Mischen mit dem Äthylenpolymerisat erforderliche Temperatur zwischen 150 und 1800C hat.
beispielsweise In einem Luftstrom auf die für das
zugsweise Mischungen aus 5 bis 70 Gew.-« Polyisobutylen und 30 bis 95 Gew.-« Polyäthylen hergestellt.
Es eignen sich Polyäthylene, die nach dem Hoch- und Nlederdruckpolymerisationsverfahien von Äthylen
erhalten werden. Unter Äthylenpolymerisaten sollen ferner die Copolymerisate des Äthylens, die mindestens 50
Gew.-« Äthylen elnpolymerlslert enthalten, verstanden werden. Als Comonomere eignen sich beispielsweise
Vinylester von gesattigten aliphatischen Monocarbonsäuren mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen, Vinylether und
Ester ungesättigter Carbonsäuren, wie Acryl- und Methacrylsäureester,
die sich von Alkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ableiten. Es kommen auch solche
Copolymerisate In Betracht, die mehrere der genannten Comonomeren elnpolymerlslert enthalten, beispielsweise
Polymerisate aus Äthylen, Acrylsäure und Acrylsäureester. Der Schmelzlndex der genannten Äthylenpolymerisate
soll zwischen 0,5 (190°/2I,6 kg) und 20 (190° C/2,16 kg) liegen.
Die Äthylenpolymerisate, die mit dem Polyisobutylen gemischt werden, können in der üblichen Handelsform verwendet werden. Der Durchmesser der Teilchen Hegt Im allgemeinen zwischen 1,5 und 8 mm. Polyisobutylen und die Äthylenpolymerisate werden Im Verhältnis 5 bis 70 Gew.-« zu 30 bis 95 Gew.-« miteinander gemischt.
Die Äthylenpolymerisate, die mit dem Polyisobutylen gemischt werden, können in der üblichen Handelsform verwendet werden. Der Durchmesser der Teilchen Hegt Im allgemeinen zwischen 1,5 und 8 mm. Polyisobutylen und die Äthylenpolymerisate werden Im Verhältnis 5 bis 70 Gew.-« zu 30 bis 95 Gew.-« miteinander gemischt.
Das Mischverhältnis richtet sich nach den gewünschten
Elgenschften, die die Mischung haben soll. Allgemein
kann gesagt werden, daß mit steigendem Polylsobutylengehalt In der Polymerenmischung die Steifigkeit und
Fließfähigkeit der Mischung abnehmen, während die Neigung zum Verbacken bei Granulaten, die aus der
Mischung hergestellt werden, zunimmt. Diese Erscheinung wird besonders dann deutlich, wenn der Polylsobutylengehalt
In der Mischung 50 Gew.-« übersteigt. Ein Verkleben von Formteilen aus solchen Mischungen kann
in bekannter Welse, beispielsweise durch Puderung mit
maximal 0,5 Gew.-« [einteiligem Slllzlumdloxld, verhindert bzw. weitgehend unterdrückt werden.
Die Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten
werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt, Indem man das Poly'sobutylen zunächst
auf eine Temperatur zwischen 120 und 2000C erhitzt
und dann zusammen mit einem oder mehreren Äthylenpolymerisaten, deren Temperaturen vor dem Mischen
5O0C nicht übersteigen sollen, einem Extruder zuführt.
Die Äthylenpolymerisatteilchen werden vor dem Mischen nicht erhitzt. Die miteinander zu mischenden
Komponenten werden In der Homogenisierzone bei einer
Temperatur von 150 bis 1800C einer Schergeschwlndlgkelt
von 700 bis 1200 cm1 unterworfen. Die Verwellzelt
der zu mischenden Komponenten Im Schergefälle beträgt In der Regel zwischen 3 und 10 Sekunden.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
eignen sich beispielsweise Doppelschneckenextruder, deren Schnecken nicht kämmen und deren Schergefälle
In der Homogenisierzone den angegebenen Wert nicht übersteigt. Durch eine Wassermantelkühlung wird
dafür gesorgt, daß die Temperatur der Mischung In der
Vorrichtung den höchstzulässigen Wert von 2000C nicht
Oberschreitet. Die Mischtemperatur, ct. h. die Temperatur,
auf die die Polymerisate In der Vorrichtung erhitzt
werden, Hegt dabei zwischen 150 und 18O0C. Die exirudlerte
Mischung Ist homogen und wird vorzugsweise für die spätere Verarbeitung als thermoplastischer KunststofT
granuliert.
Die nach dem erflndungsgemaQen Verfahren hergestellten
Mischungen werden z. B. für die Herstellung von Profilen, Folien, geblasenen Hohlkörpern, Drahtisolierungen
und Verpackungen verwendet, die einer hohen Belastung durch Stöße etc. ausgesetzt werden. Besonders
eignen sich die Mischungen für solche Einsatzgebiete,
bei denen sie mit netzmlttelhaltlgen Lösungen oder Feststoffen
In Berührung kommen und damit einer starken Spannungsrißkorrosion unterliegen.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtstelle,
die Dichte der Polymerisate wurde nach DIN 53 479, der Schmelzindex der Polymerisate nach ASTM
D 1238-T und die Reißfestigkeit und Reißdehnung nach
DIN 53 455 bestimmt.
fielspiel 1
Ein Granulat aus Polyisobutylen, das ein Molekulargewicht
von 1 300 000 hat und ein Granulat aus Polyäthylen, das eine Dichte von 0,918 g/cm3, einen Schmelzindex
(190°C/2,16 kg) von 1,4 G/10 m!n und eine Temperatur
von 2O0C hat, werden miteinander gemischt.
Indem man einem Doppelschneckenextruder, der mit nicht kämmenden Schnecken ausgerüstet ist und eine
Länge zum Durchmesserverhältnis von 30: 1 aufweist,' pro Stunde 41 Teile des Polyisobutylengranulates und 59
Teile des Polyäthylengranulates zuführt. Die Temperatur
des Polyisobutylengranulates, das dem Extruder zugeführt wird, beträgt 19O0C. Die Mantelkühlung sämtlicher
Zonen des Extruders wird mit Wasser einer Eingangstemperatur von 250C betrieben. Die '· Ilschtemperatur
liegt bei 1700C, die Schergeschwindigkeit betragt
1005 cm"1. Die spezifische Energieaufnahme des Antriebs beträgt abzüglich Leerlaufletstung 0,12
kWh/kg. Die Austrittstemperatur der Mischung aus der Maschine Hegt be! 16O0C.
Die Mischung hat folgende Eigenschaften:
Dichte: 0,916 g/cm3
Die Mischung hat folgende Eigenschaften:
Dichte: 0,916 g/cm3
Die Homogenitat der Mischung wird anhand von
Folien beurteilt, die aus der Mischung hergestellt werden. Man extrudlert die Mischung bei einer Temperatur
von 1600C zu einer Folie, die Im Verhältnis 1 : 1,5 aufgeblasen
wird. Die Dicke der Folie beträgt 50 μ. Als Maß für die Homogenität der Mischung wird die Menge der
Knötchen (Stippen) In mmVm2 der Folie ermittelt.
Blasfolien aus der oben angegebenen Mischung weisen 10 mm2 Knötchen pro m2 der Folie auf. Dieser Wert entspricht
einer sehr guten Homogenität der Mischung.
Dem In Beispiel 1 beschriebenen Extruder werden pro Stunde 52 Gewichtstelle eines Granulates aus Polyisobutylen,
das ein mittleres Molekulargewicht (bestimmt nach dem Viskositätsmittel) von 1 000 000 hat und auf
eine Temperatur von 175° C erhitzt worden Ist, und 48
Gewichtstelle eines linsenförmigen Granulates aus Polyäthylen zugeführt. Das Polyäthylen hat eine Dichte von
0,918 g/cm3 und einen Schmelzindex von 1,6 g/10 min. Die Temperatur des Polyäthylengranulates betrage 250C,
die Eingangstemperatur für das Kühlwasser 280C. In
der Homogenisierzone des Extruders wird eine Temperatur
von 18C0C und eine Schergeschwindigkeit von
1005 cm"1 aufrechterhalten. Die spezifische Energieaufnahme
während der Herstellung der Mischung beträgt
ίο 0,14 kWh/kg. Die Temperatur der ausgetrager,.',n
Mischung beträgt 170° C. Sie hat folgende Eigenschaften:
Dichte:
0,915 g/cm3
0,21 g/10 min. 59 kp/cm2
640%.
0,21 g/10 min. 59 kp/cm2
640%.
Folie.
Dem in Beispiel 1 beschriebenen Extruder werden pro Stunde 3C Gewichtstelle eines Granulates aus Polyisobutylen,
das ein mittleres Molekulargewicht (bestimmt nach dem VISKositätsmlttel) von 1 100 000 hat, und 70
Gewichtstelle eines linsenförmigen Polyäthylengranulates zugeführt. Die Temperatur des Polyisobutylengranulates
beträgt 18O0C. Das Polyäthylen hat eine Dichte von
0,947 g/cm3 und einen Schmelzindex (190°C/2,16 kg) von 0,1 g/10 min. Die Temperatur des Polyäthylengranulates
beträgt 250C. Die Mantelkühlung sämtlicher Zonen
des Extruders wird mit Wasser einer Eingangstemperatur von 250C betrieben. Die Temperatur der Polymerisate In
der Homogenisierzone des Extruders beträgt 1680C, die
Schergeschwindigkeit 1005 cm"1. Die spezifische Energieaufnahme
beträgt 0,09 kWh/kg. Die Temperatur des Extrudats unmittelbar an der Düse beträgt 1550C. Die
Mischung hat folgende Eigenschaften:
Dichte: 0,939 g/cm3
Dichte: 0,939 g/cm3
Blasfollen aus der Mischung enthalten 13 mm2 Knötchen pro m2 Folie.
Es wird genauso verfahren wie In Beispiel 2 mit der
einzigen Ausnahme, daß die Temperatur des eingesetzten Polyisobutylene geringer ist. Es wurden folgende
Meßwerte bzw. Produkteigenschaften erhalten:
Polyisobutylen
Spezifische
Spezifische
Dichte
Schmelzindex
(190°C/2,16kg)
(190°C/2,16kg)
Knötchen
250C
0,16 kWh/kg
1650C
0,915 g/cm3
1650C
0,915 g/cm3
0,28 g/10 min.
560%
52 kp/cm3
482mm2/m2
800C
0,15 kWh/kg
170° C
0,915 g/cm3
170° C
0,915 g/cm3
0,36 g/10 min.
540%
59 kp/cm3
253mm2/m2
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus S bis 70 Gew.-« Polyisobutylen und 30 bis 95 Gew.-« Äthylenpolymerisaten bei erhöhter Temperatur unter Einwirkung von Scherkräften, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyisobutylen auf eine Temperatur zwischen 120 und 2000C erhitzt und es zusammen mit einem Äthylenpolymerisat, dessen Temperatur vor dem Mischen S0a C nicht übersteigen soll, In einer Zone bei einer Temperatur von 150 bis 1800C einer Schergeschwindigkeit von 700 bis 1200 cm'1 unterwirft.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712147262 DE2147262C2 (de) | 1971-09-22 | 1971-09-22 | Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712147262 DE2147262C2 (de) | 1971-09-22 | 1971-09-22 | Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2147262A1 DE2147262A1 (de) | 1973-03-29 |
DE2147262C2 true DE2147262C2 (de) | 1982-11-11 |
Family
ID=5820251
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712147262 Expired DE2147262C2 (de) | 1971-09-22 | 1971-09-22 | Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Polyisobutylen und Äthylenpolymerisaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2147262C2 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4130534A (en) * | 1976-12-27 | 1978-12-19 | Monsanto Company | Elastoplastic compositions of butyl rubber and polyolefin resin |
DE102004011683B4 (de) * | 2004-03-10 | 2011-12-15 | Dilo Trading Ag | Homogener Polymerblend aus fluorhaltigen Polymeren und einer Polyisobutylen-Granulatmischung, Verwendung des homogenen Polymerblends und Verfahren zur Herstellung eines Elektrodenmaterials |
-
1971
- 1971-09-22 DE DE19712147262 patent/DE2147262C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2147262A1 (de) | 1973-03-29 |
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