DE1817339B2 - Verfahren zum Herstellen eines Carbonitrid-Überzuges - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Carbonitrid-ÜberzugesInfo
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- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
Description
Die Erfindung betrifft einen Gegenstand mit einem Grundkörper aus getempertem Metall mit einer
vorgegebenen Form und mit einer nichtmetallischen Beschichtung auf der Oberfläche des Grundkörpers.
Außerdem befaßt sich die Erfindung mit der Herstellung eines solchen beschichteten Gegenstandes bzw. mit der
Herstellung der Beschichtung eines solchen Gegenstandes.
Gegenstände mit einem Grundkörper aus einem ersten Material und einem Überzug aus einem zweiten
Material sind häufig billiger und zum Teil auch qualitativ besser, als Gegenstände, die durchgehend aus dem einen
oder anderen Material bestehen. Beispiele für derartige beschichtete Gegenstände sind beispielsweise Werkzeuge,
die zumindest teilweise eine harte verschleißfeste Oberfläche besitzen müssen, während sie andererseits
einfach herstellbar und außerdem elastisch sein sollen. Ein anderes Beispiel bilden Raketenspitzen, die wegen
der guten thermischen und elektrischen Eigenschaften aus Kohlenstoff und Graphit bestehen, andererseits
jedoch gegen ein Verbrennen geschützt werden müssen, was beispielsweise mittels einer Beschichtung aus einem
Metallkarbid oder Metallnitrid erreicht wird. In ähnlicher Weise werden auch Kohlenstoff- und
Graphittiegel mit hochtemperaturfesten Beschichtungen geschützt, wobei insbesondere auch angestrebt
wird, das Eindringen von Kohlenstoff aus den Tiegeln oder dergleichen in die von ihnen aufgenommenen bzw.
abgestützten Gegenstände zu vermeiden.
Aus der DE-AS 11 42 261 ist es nun bereits bekannt,
Werkstücke aus einem Eisenwerkstoff mit einer Titankarbonitridschicht zu versehen, wobei diese im
Verlauf einer thermischen Reaktion aus einer das entsprechende Metall (Titan) als Halogenid sowie
stickstoffabgebende Verbindungen enthaltenden Atmosphäre einerseits und durch aus dem Eisenwerkstoff
ίο austretenden Kohlenstoff andererseits gebildet wird.
Die Reaktionstemperaturen liegen dabei theoretisch in einem Bereich zwischen 6000C und ItOO0C. In der
Praxis bietet das Verfahren, nach dem die bekannten Gegenstände hergestellt werden, insofern Schwierigkeiten,
als der Kohlenstoff aus dem Grundkörper bei der Bildung der Schicht durch die bereits entstandenen Teile
der Schicht hindurchdiffundieren muß, so daß die Geschwindigkeit der Karbidbildung bei dem bekannten
Verfahren exponentiell mit der Zunahme der Dicke der Schicht abnimmt, was zu Extremwerten hinsichtlich der
erforderlichen Reaktionszeit und der erforderlichen Reaktionstemperaturen führt Außerdem läßt sich mit
dem bekannten Verfahren bei einer Reaktionstemperatur von 6000C bei der Zuführung von Stickstoff in der
Form von N2 oder NH3 keine Nitridbildung erreichen, da bei dieser niedrigen Temperatur elementarer
Stickstoff und Ammonium nicht mehr miteinander reagieren. Praktisch muß also bei dem bekannten
Verfahren aus verschiedenen Gründen mit Reaktions-
jo temperaturen gearbeitet werden, die erheblich über
einem unteren Grenzwert von 6000C liegen.
Es ist auch bekannt, auf einem Grundkörper eine Schicht aus Titankarbid in der Weise zu erzeugen, daß
dessen Oberfläche einer Strömung aus gasförmigem
J5 Titantetrachlorid und Methan ausgesetzt wird. Diese
gasförmigen Reagenzien reagieren in Gegenwart eines metallischen Grundkörpers, der gewöhnlich auf eine
Temperatur zwischen 900 und 1200° C erhitzt ist, derart,
daß sich an dessen Oberfläche eine gut haftende Titankarbidschicht ergibt. Dieses bekannte Verfahren
und eine Vorrichtung zu seiner Durchführung sind in den US-PS 29 62 388 bzw. 28 84 894 beschrieben.
Eines der Probleme, die beim Überziehen eines Metalls mit Titankarbid bei Temperaturen zwischen 900
und 12000C auftreten, ist der Verlust der Härte im Metall. Metalle und speziell Stahl werden doch so
gehärtet, daß im Falle des Stahls dieser zuerst auf eine Temperatur von über 1000° gebracht wird, worauf man
ihn abschreckt. Dann wird der Stahl getempert, indem er auf eine Temperatur von etwa 500 bis 600° erhitzt
wird, wodurch er seine Sprödigkeit verliert. Wird nun also ein so gehärteter und getemperter Stahl nochmals
auf eine Temperatur zwischen 900 und 1200° C zum
Aufbringen eines Überzugs aus hartem Material, beispielsweise aus Titankarbid gebracht, so gehen die
Härte sowie der Anlaßzustand des Stahls verloren. Wird dieser nun nach Anbringen des Überzugs noch einmal
abgeschreckt, um wiederum an Härte zu gewinnen, so kann der Überzug beschädigt werden, da das Volumen
bo des Stahls während des Abschreckens verändert wird,
was zu Rissen, Rauheit oder sogar Abblättern der Oberfläche vom Stahlträger führen kann. Überdies
erweist sich dieser Stahl dann nicht mehr als zäher und harter Träger, was erfordert, daß der Überzug dicker
sein muß, um den Kräften Stand zu halten, denen Träger und Überzug gemeinsam unterworfen sind.
Es ist also ein Nachteil der bekannten Verfahren, daß die Vorteile, die an sich aufgrund der Beschichtung
IO
20
erreicht werden könnten, bei Grundkörpern aus Stahl und ähnlichen Metallen wegen der Beeinträchtigung der
Qualität des Grundkörpers nicht zum Tragen kommen.
Ausgehend vom Stande der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen beschichteten
Gegenstand bzw. ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, das bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen,
bei denen eine Temperung des Grundkörpermaterials erhalten bleibt, durchgeführt werden kann und zu
einer Beschichtung mit einer hohen Qualität führt.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch einen Gegenstand der eingangs beschriebenen Art gelöst,
welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß die Beschichtung eine homogene feste Lösung von Tiiankarbonitrid
ist, wobei die Herstellung des Gegenstandes in der Weise erfolgt, daß der Grundkörper in einer nichtoxidierenden
Atmosphäre auf eine Temperatur von mindestens etwa 600° C erwärmt wird und dann in
Kontakt mit einem gasförmigen Strom gebracht wird, welcher Kohlenstoff, Titan, Wasserstoff und Stickstoff
enthält, wobei Kohlenstoff und Stickstoff erfindungsgemäß in Form einer organischen Verbindung mit einer
Kohlenstoff-Stickstoff-Bindung zugeführt werden, so daß sich auf dem Grundkörper eine feste Lösung von
Titankarbonitrid ergibt.
Durch die Erfindung wird der Vorteil erzielt, daß der mit der Beschichtung zu versehene Grundkörper oder
Träger auf nur etwa 600°C erhitzt werden muß, daß die erzeugte Titankarbonitridschicht eine größere Härte
aufweist als die bisher bekannten Beschichtungen, die aus einer Mischung von Titankarbid und Titannitrid
bestehen, und daß die Niederschlagsgeschwindigkeit dennoch etwa um den Faktor 2 bis 10 höher ist als
beispielsweise bei der Herstellung einer Titankarbidbeschichtung, wobei sich überdies noch ein geringerer
Energiebedarf ergibt, da die bereits ursprünglich vorhandene Kohlenstoff-Stickstoff-Bindung in den
Ausgangsmaterialien während des Niederschlagen» der Beschichtung nicht aufgebrochen werden muß.
Die vorliegende Erfindung bietet ein Verfahren, mit dem auch Kohlenstoff- oder Graphitbauteile mit einer
Titan-Kohlenstoff-Nitridschicht überzogen werden können, was speziell dann zu erheblichen Verbesserungen
führt, wenn die so überzogenen Bauteile in oxidierende Atmosphäre bei erhöhten Temperaturen
verwendet werden. Der Titan-Kohlenstoff-Nitridüberzug behält selbst dann seine Form, wenn der
Kohlenstoff- oder Graphitträger unter der Schutzschicht brennt. Kleine Sprünge und Risse in der
Titan-Kohlenstoff-Nitridschicht lassen zwar Gas und sehr kleine Kohlenstoffteilchen aus ihr austreten,
verhindern aber doch den Austritt großer Kohlenstoffteilchen, die die umgebende Atmosphäre verunreinigen
könnten. Ein mit einem erfindungsgemäßen Überzug versehener Gegenstand ist bei allen oben beschriebenen
Anwendungsfällen infolge seiner leichten und maßgenauen Herstellbarkeit, seiner grundsätzlichen Sauberkeit
und langen Lebensdauer bei gleichzeitiger Dimensionstreue äußerst vorteilhaft.
Die hier vorliegende Erfindung offenbart ein Verfahren zur Erzeugung eines Schutzüberzugs aus
Titan-Kohlenstoff-Nitrid in fester Lösung auf einem Träger, wodurch eine große Härte erzielt wird; da das
Verfahren sowohl bei hohen als auch relativ niedrigen Temperaturen des Trägers angewendet werden kann, b5
kann ein harter Überzug selbst auf einem Metall erzielt werden, ohne daß dessen in vorhergehenden Verfahrensschritten
erzeugter Härtegrad verlorengeht.
J
40
55
b0 Dabei bildet der Titan-Kohlenstoff-Nitridüberzug eine feste Lösung, die in einem einzigen Kristallgitter
Titan, Kohlenstoff und Stickstoff enthält Es ist anzunehmen, daß die große Härte des Titan-Kohlenstoff-Nitrids
auf das weitere Valenzelektron des Stickstoffs zurückzuführen ist, das dieser gegenüber
dem Kohlenstoff aufweist, der ebenso im Kristallgitter voihanden ist. Zusätzlich zur großen Härte des
Materials gibt die vorhandene starke Bindung dem Material eine große Oberflächenenergie, durch die es,
nachdem es auf dem Träger aufgebracht ist, weniger zur Benetzung und Adhäsion durch bzw. mit schmelzflüssigen
Materialien, wie Glas, Metall oder Legierungen, neigt
Eine Einrichtung aus der Verbindung verschiedener bekannter Vorrichtungen kann zur Durchführung der
hier vorliegenden Erfindung benutzt werden. Dies sei an den folgenden Beispielen gezeigt.
Ein Graphitträger mit den Abmessungen 12 χ 16 χ 1 mm3 wurde auf ein Graphitgestell gebracht,
das sich zwischen den Enden eines zylindrischen Reaktionsgefäßes aus Stahl mit einem innendurchmesser
von 150 mm befand. Durch das Oberteil des stählernen Reaktionsgefäßes war ein Einlaßrohr durchgeführt,
dessen lichte Weite 25 mm betrug, und das so angeordnet war, daß gasförmige Reagenzien an einer
Stelle, die etwa 50 mm über dem oberen Teil des Graphitträgers lag, in das Reaktionsgefäß eingebracht
werden konnten. Am Boden des Gefäßes war ein Auslaßrohr zum Abzug der Gase angebracht, die
während des im folgenden beschriebenen Herstellungsverfahrens eines Überzugs auf dem Graphitträger in das
Gefäß gebracht oder in diesem erzeugt wurden. Unter dem Graphitträger war ein übliches Widerstandsheizgerät
angebracht, das mit 60 Hz und 440 V über einen Magnetverstärker und einen ihm nachgeschalteten
Abwärtstransformator betrieben wurde; eine an den Transformator angeschlossene Heizwicklung des Heizgerätes
konnte durch entsprechende Einstellung zwischen 0 und 20 V Spannung erhalten. Die gasförmigen
Reagenzien zur Beschickung des Reaktionsgefäßes wurden in einem Flüssigkeitsverdampfergefäß entwikkelt,
das aus zwei Flüssigkeitsgefäßen über Zuleitungen gespeist wurde, in welche Durchflußmesser eingeschaltet
waren. In dem Verdampfergefäß wurden die beiden ihm von den Flüssigkeitsgefäßen zugeführten Flüssigkeiten
verdampft. Der im Verdampfergefäß entwickelte Dampf wurde durch zusätzlich in das Verdampfergefäß
eingeleitete Wasserstoff- und Stickstoffströme erfaßt und mitgeführt. Das so entstandene Gas-Dampfgemisch
gelangte aus dem Verdampfergefäß über das Einlaßrohr in das Reaktionsgefäß.
Bei einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wurde der Graphitträger in das
Reaktionsgefäß gebracht, wonach es durch Ansetzen einer Vakuumpumpe evakuiert wurde. Das Reaktionsgefäß wurde nun mit Stickstoff aufgefüllt, und zwar über
eine in das Verdampfergefäß führende Stickstoffleitung, wodurch der Stickstoff über das Einlaßrohr auch ins
Reaktionsgefäß gelangte. Nun wurde das Auslaßrohr des Reaktionsgefäßes geöffnet, worauf Stickstoff sowie
Wasserstoff in das Flüssigkeitsgefäß jeweils mit 3,25 1 pro Minute eingelassen wurde; von dem so erzielten
Stickstoff-Wasserstoff-Gasgemisch erreichten also 6,5 1 pro Minute das Reaktionsgefäß am Einlaßrohr. Das
Widerstandsheizgerät wurde eingeschaltet, wodurch die
Temperatur des Graphitträgers auf 9000C angehoben
wurde. Nach Erreichen dieser Temperatur wurde der Träger über einen Zeitraum von 15 Minuten in einen
dem Einlaßrohr entströmenden Gasstrom gebracht, der 4 l/min Wasserstoff, 0,08 l/min Athylendiamin und
0,091 l/min Titantetrachlorid enthielt, wobei der Gasstrom wiederum durch Zirkulation im Verdampfergefäß
nach der zuvor beschriebenen Art erzeugt wurde. Danach ließ man den Träger abkühlen, wonach man
einen Niederschlag von 82 mg/cmJ und einer Härte von 2405 KHN/50 g feststellte.
Wie im folgenden Beispiel erläutert, kann der Stickstoff in beiderlei Form, nämlich als molekularer
und atomarer Stickstoff, ins Reaktionsgefäß gebracht werden.
Es wurde die Einrichtung und d?s Verfahren nach Beispiel I einschließlich der Schritte benutzt, die vor
dem Aufheizen des Trägers liegen. Im Gegensatz zu dem vorherigen Beispiel wurde jedoch der Träger auf
11000C erhitzt. Über einen Zeitraum von 15 Minuten wurde ein Gasstrom in das Reaktionsgefäß geleitet und
gegen den Träger gerichtet, der Wasserstoff von 3 l/min, Stickstoff von 5 l/min, Athylendiamin von
0,11 l/min und Titantetrachlorid von 0,09 l/min enthielt.
Nach dieser Niederschlagszeit ließ man den Träger abkühlen und ermittelte einen Niederschlag von
97 mg/cm2 sowie eine Härte des Titan-Kohlenstoff-Nitridüberzugs
von 2257 KHN/50 g.
Beispiel III
Dasselbe Verfahren wie im Beispiel II wurde exakt wiederholt, jedoch wurde der Niederschlag bei 600° C
erzeugt. Man erreichte einen Niederschlag von 8 mg/cm2.
35
Auf gehärteten und getemperten Stählen wurde eine harte Beschichtung aus Titankarbonitrid erzeugt, wobei
als Grundkörper Stähle mit folgender AISI-Typennummer
verwendet wurden:
1. M-2 mit 0,80% Kohlenstoff, 4,00% Chrom, ö,00% Wolfram, 5,00% Molybdän, 2,C0% Vanadium;
2. T-2 mit 0,80% Kohlenstoff, 4,00% Chrom, 18,50%
Wolfram, 75% Molybdän, 2,00% Vanadium und
3. H-21 mit 0,30% Kohlenstoff, 3,00% Chrom, 9,50% Wolfram, 0,50% Vanadium.
Die Grundkörper wurden für das Aufbringen der Beschichtung durch Reinigen und Anbringen einer
dünnen aufplattierten Nickelschicht zur Verbesserung der Haftung der Beschichtung vorbereitet.
Die so vorbereiteten Grundkörper wurden dann für einen Zeitraum von 50 Minuten in einem Gasstrom aus
2,2% Titantetrachlorid, 2,4% Trimethylamin, 9% Wasserstoff und 87% Stickstoff auf eine Temperatur
zwischen 620 und 6400C gebracht Nach Abschluß der
Behandlung und Abkühlen der erhaltenen Körper besaßen diese eine Beschichtung mit einer Dicke
zwischen 20 und 25 μΐη, die eine Mikrohärte von 2500 KHN/25 besaß. Die Härte der Stahl-Grundkörper
blieb dabei in dem gewünschten Anwendungsbereich, d. h. bei 60 Rc(R0 == Rockwell-C-Härte) für die Materialien
T-2 und M-2 und bei 50 R1 für das Material H-21.
Während in den Beispielen I bis III ein gewisser oder der ganze Anteil des Stickstoffs durch Zersetzung von
Athylendiamin gewonnen wurde, können auch andere Stickstoff enthaltende Kohlenwasserstoffe, die sich bei
der Temperatur, bei der der Niederschlag gebildet wird, zersetzen, wie beispielsweise Pyridin, verwendet werden.
Einzelheiten über Niederschläge, die man bei Gebrauch der oben beschriebenen Einrichtung und
Pyridin als Stickstaffträger erzielte, werden in der Tafel aufgezeigt.
Gasförmiges H2 l/min |
N2 l/min |
CsHsN l/min |
TiCU l/min |
Temperatur 0C |
Zeit min |
Niederschlags menge mg/cm2 |
Härte KHN/25 g |
3 3 |
5 0 |
0,027 0,008 |
0,083 0,031 |
900 1100 |
15 15 |
86 114 |
1508 2556 |
Die Erfindung gestattet die Erzeugung eines Überzugs aus einer sehr harten, festen Lösung von
Titan-Kohlenstoffnitrid auf einem Träger in äußerst kurzer Zeit; dabei kann, wie Beispiel III zeigt, die
angewandte Temperatur verhältnismäßig niedrig sein, wodurch die Härte und der Grad der Temperung von
Metallträgern, die überzogen werden sollen, erhalten bleiben. Das Aufbringen solcher Überzüge bei niedrigen
Temperaturen ist auch an Trägerwerkstoffen möglich, die aus Gründen verschiedener Ausdehnungskoeffizienten
des Trägers und des Überzugsmaterials bei höheren Temperaturen nicht überzogen werden können. So wird
die verbleibende Spannung zwischen Träger und Überzug nach der Abkühlung des Werkstoffs dann
geringer sein, wenn der Überzug bei niedrigen Temperaturen aufgebracht worden war. Die zu
überziehenden Träger können aus verschiedensten Werkstoffen bestehen, beispielsweise aus eisenhaltigen
Werkstoffen und anderen Metallen, wie Titan, aus keramischen Materialien, aus schwerschmelzbaren
Metallen wie Wolfram, Molybdän, Niob und Tantal. Selbstverständlich kann Titan-Kohlenstoffnitrid in
Mengen so hergestellt werden, daß es auf einem Träger erzeugt wird, auf dem es nicht haftet und so von ihm
entfernt werden kann. Des weiteren können verschiedene Titanhalogenide im erfindungsgemäßen Verfahren
eingesetzt werden.
Es sollte hervorgehoben werden, daß die Erzeugung von Stickstoff, Kohlenstoff und Titan zur Anwendung in
dem erfindungsgemäßen Verfahren auf die verschiedenste Weise erfolgen kann. Beispielsweise kann ein
Gemisch oder eine Verbindung, die in ihrem Molekül alle drei Elemente enthält, die drei Elemente liefern. Es
ist lediglich erforderlich, daß die drei dann in reagierfähigem Zustand gegenwärtig sind, wenn sie die
Oberfläche des Trägers berühren.
Claims (5)
1. Gegenstand mit einem Grundkörper aus getempertem Metall mit einer vorgegebenen Form
und mit einer nichtmetallischen Beschichtung auf der Oberfläche des Grundkörpers, dadurch gekennzeichnet,
daß die Beschichtung eine homogene, feste Lösung von Titancarbonitrid ist
2. Verfahren insbesondere zum Herstellen eines Gegenstandes nach Anspruch 1, bei welchem der
Grundkörper in einer nicht oxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur von mindestens etwa 6000C
erwärmt wird und dann in Kontakt mit einem gasförmigen Strom gebracht wird, welcher Kohlenstoff,
Titan, Wasserstoff und Stickstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenstoff und
Stickstoff in Form einer organischen Verbindung mit einer Kohlenstoff-Stickstoff-Bindung zugeführt werden,
so daß sich auf dem Grundkörper eine feste Lösung von Titancarbonitrid ergibt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Strömung, welche in
Kontakt mit dem Grundkörper gebracht wird, Wasserstoff, ein Titanhalogenid und eine stickstoffhaltige
organische Verbindung enthält und daß die Bestandteile der gasförmigen Strömung bei der
Temperatur miteinander reagieren, auf der der Grundkörper gehalten wii d.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom, welcher Wasserstoff,
Äthylendiamin und Titantetrachlorid enthält, in Kontakt mit dem Grundkörper gebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom, der Wasserstoff, Pyridin
und Titantetrachlorid enthält, mit dem Grundkörper in Kontakt gebracht wird.
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1968
- 1968-12-09 FR FR177156A patent/FR1594957A/fr not_active Expired
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- 1968-12-28 DE DE19681817339 patent/DE1817339C3/de not_active Expired
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |