DE1812681B - Verfahren zum Einfrieren von in Teilchen gefrierzutrocknendem Gut, bei dem eine den Gutfeststoff enthaltende Lösung in ein mit dieser unvermischbares flüssiges Gefriermittel eingeführt wird und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

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Es ist bekannt, die Teilchen gefrierzutrocknenden und daß zur Entfernung des restlichen Lösungsmittels Gutes dadurch zu erzeugen und einzufrieren, daß die aus dem Trocknungsgut der Druck des dann zügeden Gutfeststoff enthaltende Lösung in einem zirku- führten, umlaufenden Trocknungsgases zyklische, lierenden gasförmigen Kältemittel zerstäubt wird. Des zwischen atmosphärischem Druck und einem Druckweiteren ist es für den gleichen Zweck bekannt, die 5 wert bis unterhalb des Lösungsmittteldampfdrucks Lösung in ein mit dieser unvermischbares flüssiges schwankende Perioden erhält, wobei'jede folgende Gefriermittel einzutropfen, in dem man die Lösungs- Drucksenkung bei jeweils etwa um gleichmäßige Betröpfchen im freien Fall auf die Oberfläche des Ge- träge höherer Temperatur als die vorangehende friermittels auftropfen läßt, wonach diese dann ab- Drucksenkung stattfindet,
sinken und erstarren. io Das primäre Trocknen erfolgt also dadurch, daß

Mit beiden Verfahren ist es nicht möglich, streng das gefrorene Gut bei atmosphärischem Druck einem gleichförmige Teilchengröße im Endprodukt zu er- umlaufenden Gas, beispielsweise trockener Luft oder zeugen. So ist ein Zerstäubevorgang regelmäßig ein trockener Stickstoff, ausgesetzt wird, dessen Anfangsvon Stäubungsturbulenz begleiteter Vorgang mit der temperatur oft, jedoch nicht unbedingt, die gleiche wie Folge, daß sich eine etwa statistische Tröpfchengröße- 15 die Temperatur des Gefriermittelsist.Zweckmäßig wird verteilung einstellt. Auch bei dem vorstehend be~ dabei das zu trocknende Gut gleichmäßig umgewälzt, schriebenen Eintropfverfahren unter Verwendung und die Gastemperatur wird langsam auf unmittelbar eines flüssigen Gefriermittels läßt sich keine streng unter dem Schmelzpunkt der gefrorenen Lösung ergleichmäßige Tröpfchenform und -größe erzielen, da höht, worauf diese Temperatur aufrechterhalten wird, der beim freien Fall auf die Oberfläche des Gefrier- ao bis die Substanz trocken ist. Im allgemeinen besteht mittels auftretende Auftreffstoß die Tröpfchen häufig der Vorteil, das Sublimieren bei atmosphärischem zerspringen läßt, und damit zu rechnen ist, daß die Druck statt in einem Vakuum durchzuführen, in der Tropfen in unregelmäßiger Form erstarren, weil sich Vereinfachung der Trocknungseinrichtung und der die durch den Auftreffstoß gestörte Tropfenform Arbeitsvorgänge,
noch nicht wieder vollständig beruhigen konnte. »5 Das restliche Lösungsmittel wird dann, wenn es

Andererseits hängt die strukturelle und zusammen- ausreichend gering ist, durch »atmosphärisches

setzungsmäßige Gleichförmigkeit eines teilchenförmi- Pumpen« und nicht lediglich durch Anwendung eines

gen Produktes hauptsächlich von der Gleichförmig- Vakuums entfernt. Die die Restfeuchtigkeit enthal-

keit der Größe und Form der einzelnen Teilchen ab. tende Substanz wird also einem umlaufenden

Für viele Zwecke wird dieses Erfordernis nach 30 trockenen Gas ausgesetzt, dessen Druck periodisch

struktureller Gleichmäßigkeit nahezu absolut. in einem bestimmten Bereich schwankt, welcher bei

Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, ein Ver- der speziellen Gastemperatur eines gegebenen Zyklus fahren zum Einfrieren von in Teilchen gefriergetrock- und für jeden Zyklus einen Feststoff-Gasphasennendem Gut bereitzustellen, mit welchem streng Übergang oder einen Flüssigkeits-Gasphasen-Übergleichförmige Teilchengröße und Teilchenform erzielt 35 gang umfaßt. Das Hauptziel dieser Druckschwanwerden kann, kungen besteht im wesentlichen darin, ein Heraus-

Gemäß der Erfindung ist diese Aufgabe für das spülen der restlichen Feuchtigkeit aus der porösen

in der Bezeichnung beschriebene Verfahren dadurch Substanz während jeder Druckreduzierungsphase zu

gelöst, daß die Lösung unter Druck und in aufein- bewirken. Beispielsweise wird die Anfangstemperatur

anderfolgenden Tröpfchen gleichen Durchmessers in 40 auf wenige Grad Celsius unterhalb des Gefrierpunktes

die untere Zone eines solchen Gefriermittels einge- der restlichen Feuchtigkeit bei Atmosphärendruck

spritzt wird, welches gegenüber der Lösung eine eingestellt und der Trocknungsgasdruck auf ein oder

größere Dichte hat, wobei die Temperatur der Ge- zwei Torr herabgesetzt, während die Temperatur

friermittel-Hauptmenge unterhalb der Gefriertempe- praktisch konstant gehalten wird. Während dieser

ratur der Lösung gehalten und nur im unmittelbaren 45 Druckreduzierung wird die restliche Feuchtigkeit aus

Bereich der Einspritzstelle wenig über diese Tempe- dem Gut zusammen mit dem Trocknungsgas abge-

ratur erhöht wird. saugt bzw. abgezogen. Sodann wird die Temperatur

Der Durchmesser und damit die Größe jedes ge- um einen kleinen Betrag von beispielsweise 5° C bildeten Tröpfchens wird also genau dadurch geregelt, erhöht, wobei das Zeitintervall in der Hauptsache von daß die Lösung unter Druck durch beispielsweise 50 Größe, Dichte und Wärmeleitfähigkeit des Trockeine Kapillaröffnung unmittelbar in 3as Gefriermittel nungsgutes abhängt, während der Druck entsprechend eingespritzt wird. Hierbei bestimmt die Größe der den Gasgesetzen geringfügig ansteigt Schließlich Kapillaröffnung die sich einstellende Tröpfchengröße. wird durch das Einleiten von überschüssigem Mehrere Einspritzvorrichtungen können verwendet Trocknungsgas der Druck wieder auf Atmosphärenwerden. Weil das Gefriermittel die größere Dichte 55 druck erhöht, und in dieser Phase wird die noch hat, steigen die Tröpfchen im Gefriermittel auf, eingeschlossene Feuchtigkeit durch das eindringende können sich also nicht gegenseitig behindern und im Trocknungsgas übernommen.

noch flüssigen Zustand etwa zusammenfließen. Im Es ist bekannt, mit periodischen Druckschwan-Verlauf ihres Aufsteigen« erstarren dann die Tropf- kungen zur Entfernung der Feuchtigkeit aus dem Gut chen und werden dann vom Gefriermittel abgetrennt, 60 zu arbeiten. Dabei sind spezielle Vorsichtsmaßnahmen um der im Rahmen des Gesamtverfahrens nachge- erforderlich, um den Partialdruck beispielsweise von schalteten Gefriertrocknung unterzogen zu werden. Wasser an einem Anstieg auf den Schmelzpunkt des Für diese Verfahrensstufe empfiehlt es sich, in Eises zu hindern. Aus diesem Grund liegen die oberen Weiterbildung der Erfindung so vorzugehen, daß zur Umkehrpunkte bei dem bekannten Verfahren nur bei Sublimation der Lösungsmittelhauptmenge aus dem 65 etwa 8 Torr, und es wird auch nicht mit von Druckim Gefriermittel angefallenen Trocknungsgut das Ge- Schwankungszyklus zu Druckschwankungszyklus zufriermittel durch ein unter Atmosphärendruck nehmender Temperatur gearbeitet,
stehendes umlaufendes Trocknungsgas ersetzt wird Demgegenüber beruht die vorliegende Methode auf

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der Erkenntnis, daß die restliche Feuchtigkeit ab der Einspritzvorrichtung 5 gefriert, der Körper der einer bestimmten Kleinheit nicht mehr in der Lage ist, Einspritzvorrichtung temperaturgeregelt. Daher wird eine merkliche Schädigung des sie enthaltenden Kör- an der öffnung des Kapillarröhrchen 7 die Tempepers zu verursachen, es kann also bezüglich der Rest- ratur unmittelbar oberhalb des Gefrierpunkts der feuchtigkeit mit Gas/Flüssig-Phasenübergängen wäh- 5 Lösung gehalten, jedoch etwa 2,5 cm Höhe ist die rend der zyklischen Druckschwankungen bis auf Gefriermitteltemperatur wesentlich niedriger als der Atmosphärendruck gearbeitet werden. Da des wei- Gefrierpunkt der Lösung. Die verschiedenen Tempeteren mit jedem Schwankungszyklus die Temperatur raturen in den kritischen Bereichen werden durch beim vorliegenden Verfahren erhöht wird, erhält man entsprechend angeordnete Thermoelemente 11, 12, einen entsprechenden Dampfdruckanstieg der in den io 13 überwacht und so eingeregelt, daß ein scharfes Partikeln eingefangenen Restfeuchtigkeit. Diese wird Temperaturgefälle unmittelbar oberhalb des Ausdaher sukzessive ausgetrieben und vom Trocknungs- lassens des Kapillarröhrchen» entsteht, das ein Zugas weggeschwemmt. Ersichtlich erhält man schon sammenfließen der einzelnen Tröpfchen verhindert, deshalb wesentlich kürzere Arbeitszeiten bei der er- Die Gefriertrocknungskammer 1 ist von einem findungsgemäßen Methode, weil hier zumindest gegen 15 Mantel 14 zur Bildung eines Doppelmantels umgeben, Ende der Resttrocknung mit höheren Temperaturen der sich bis zu einer Stelle unmittelbar oberhalb der gearbeitet wird. Höhe der Kapillare? erstreckt. An dieser Stelle ist Für die Merkmale der Verfahrensansprüche 3 bis 6 eine Eintrittsleitung 15 an den Außenmantel 14 für wird Schutz nur im Zusammenhang mit den Ver- die Zufuhr eines Wärmetauschmittels aus einem fahren nach A₁ oder A_% beansprucht. ao Wärmeaustauscher angeschlossen. Der Außenmantel Die vorliegend beschriebene Gefriertrocknungs- 14 umgibt im wesentlichen den Körper des Gefriermethode kann auch der Abschluß eines herkömm- mittels und ist mit einer Austrittsleitung 16 (Fig. 1) liehen Lyophilisationsverfahrens sein, um die rest- verbunden, welche das Wärmetauschmittel zu geeigliche Feuchtigkeit zu entfernen, die bei diesem Ver- neten Wiedergewinnungsanlagen herkömmlicher Art fahren gewöhnlich beibehalten wird. Eine geeignete as leitet. An der Außenseite des Außenmantels 14 muß Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens be- eine druckfeste und isolierende Anordnung hersteht aus einem Behälter mit durch Wärmetausch- kömmlicher Art vorgesehen sein, mittel beschickbarem Doppelmantel- und -boden und Zwei halbkugelige Siebe, nämlich ein äußeres Sieb ist gekennzeichnet durch eine öffnung im Behälter- 17 und ein inneres Sieb 18 sind mittig innerhalb der boden, an die ein Zufuhrrohr für das Gefriermittel 30 Kammer 1 auf einer waagrechten Drehachse 19 ge- bzw. das Trocknungsgas angeschlossen ist, in das die lagert. Mit Hilfe eines Gestänges kann das äußere Gutzuführleitung mündet. Sieb 17 um 180° nach unten zur Bildung eines kuge-Nachstehend ist das Verfahren nach der Erfindung ligen Verschlusses gedreht werden. Während des an Hand einer in der Zeichnung dargestellten Vor- Gefrierschrittes wird eine gleichmäßige Temperatur richtung zu seiner Durchführung beschrieben; es 3$ in der eigentlichen Kammer durch ein sanftes Rühren zeigen des Gefriermittels durch einen umlaufenden Paddel-F i g. 1 und 2 schematische Ansichten einer Vor- mechanismus 20 begünstigt. Eine Gasaustrittsleitung richtung zur Durchführung des Verfahrens, 21 durch das obere Ende der Kammer 1 führt zu F i g. 3 das Phasendiagramm für Wasser mit über- einer herkömmlichen Wiedergewinnungsanlage zur lagerten Linien zur Darstellung des atmosphärischen 40 erneuten Aufarbeitung des Gases, falls erwünscht. Pumpens und Ferner steht die Kammer 1 mit einer Vakuumleitung Fig. 4 eine schematische Darstellung einer für 22 in Verbindung, durch welche die Kammer 1 auf kontinuierlichen Betrieb eingerichteten Anlage. Drücke abgesaugt werden kann, die bei etwa 1 nun

In Fig. 1 und 2 ist eine Gefrier- bzw. Gefrier- Quecksilbersäule liegen.

trocknungskammer 1 dargestellt, die mit einer den 45 Bei der Durchführung des Gefrierschrittes wird die Gutfeststoff enthaltenden Lösung aus einem Vorrats- zu gefrierende Lösung unter einem geregelten Druck behälter 2 beliefert wird, der durch Gas in einer von beispielsweise 211 g/cm* Überdruck aus dem Druckleitung 3 unter Druck gehalten wird. Das Innere Vorratsbehälter 2 und in die Einspritzvorrichtung 5 der Kammer 1 ist zur Aufnahme eines Gefriermittels, gefördert, in welcher Lösungströpfchen an der Kawie Freon E1, ausgekleidet. Der Boden der Kam- so pillare 7 gebildet und in den Halsbereich des Gefriermer 1 geht in einem Ablaufkanal 4 über, in dem eine mittels eingespritzt werden. Der Durchmesser der Lösungseinspritzvorrichtung 5 angeordnet ist, die mit Tröpfchen hängt im wesentlichen vom Durchmesser dem Vorratsbehälter 2 durch eine Rohrleitung 6 ver- der Kapillare 7 und vom Lösungsdruck ab. Das Zubunden ist. In ihr oberes Ende ist ein Kapillar- sammenfließen der aufeinanderfolgend erzeugten röhrchen 7 aus korrosionsbeständigem Stahl, bei- 55 Tröpfchen wird durch die beschriebene ständige Konspielsweise eines Durchmessers von 0,025 mm, ein- trolle der Gefriermitteltemperatur im Kapillarbereich gesetzt. sowie in der benachbarten Einspritzvorrichtung 5 Das untere Ende des Kanals 4 endet an einer Ein- und ferner durch die Einstellung der dem Heiz-Iaßleitung8, die sowohl als Gefriermittelablauf als element 10 zugeführten Wärme und durch das auch als Eintrittsstelle für das temperaturgeregelte 60 Mantel-Heizmedium, beispielsweise Stickstoffgas, das Trocknungsgas dient. Der Halter der Einspritz- durch die Leitung 15 eingeleitet wird, vermieden, vorrichtung 9 ist teilweise von einem Heizelement 10 Da die Lösungströpfchen geringere Dichte als das umgeben. Der Bereich des Gefriermittels zwischen Gefriermittel haben, steigen sie durch das Gefrierdem Auslaß der Kapillare 7 und etwa 2,5 cm ober- mittel auf, bis sie sich an der Oberfläche des Gefrierhalb derselben muß sorgfältig temperaturgeregelt 65 mittels an der konkaven Seite des teilweise einwerden, um ein Zusammenfließen der Tröpfchen getauchten Siebes 18 sammeln. Der Trocknungsbeim Einspritzen zu vermeiden. In ähnlicher Weise Vorgang kann innerhalb der Kammer 1 dadurch ist, um zu verhindern, daß der Strom der Lösung in durchgeführt werden, daß das äußere Sieb 17 um

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180° gedreht wird, das Gefriermittel durch die Lei- Verfahrenseinzelschritte und die im Verfahren zu-

tung 8 abgeleitet und dann durch die Leitung 8 ein lässige Höchsttemperatur. Sie alle können eine An-

Trocknungsgas, wie trockene Luft oder trockener passung an ein gegebenes Gut erfordern. Die für

Stickstoff, mit der Temperatur des Gefriermittels, die einen vollständigen Zyklus und die für jeden seiner

gewöhnlich —40° C beträgt, zugeführt wird. 5 Maßnahmen erforderliche Zeit ist thermodynamisch

Die Siebe 17,18 werden langsam um die Achsen nicht wichtig und kann aus wirtschaftlichen Gründen 19 gedreht und ein mäßiger Trocknungsgasstrom so kurz sein wie es die verfügbare Einrichtung zuwird durch die Trocknungskammer zwischen dem läßt. In ähnlicher Weise braucht der Temperatur-Einlaß 8 und dem Auslaß 21 geleitet. Die Gastempe- anstieg nicht stufenweise zu sein, sondern kann kontiratur ist anfänglich gleich der Temperatur des Ge- ι« nuieriich über die Zahl der ausgeübten Zyklen sein friermittels, und der Druck innerhalb der Kammer und kann femer linear oder nichtlinear mit der Zeit wird nahe dem atmosphärischen Druck gehalten. Die in Anpassung an das jeweilige Gut sein. Außerdem Gastemperatur wird dann langsam auf etwa -5⁰C muß und kann bei denjenigen Materialien, welche inerhöht, was etwa niedriger als der leicht herabgesetzte folge Denaturierungsproblemen nicht durch ein VerGefrierpunkt des Wassers ist, und auf diesem Wert »5 fahren oberhalb einer Temperatur von -30 gehalten, bis die gefrorenen Tröpfchen praktisch od. dgl. getrocknet werden können, daß atmosphätrocken sind. rische Pumpen unterhalb dieser Temperatur durch-

In Weiterbildung der Erfindung kann dieses rest- geführt werden. Der wesentliche Punkt, der den liehe Wasser, wenn es als ausreichend gering ermittelt Trocknungsvorgang so stark beschleunigt, ist der wird, in überraschend kurzer Zeit gegenüber den »° periodische Wechsel zwischen Zufuhr von feuchtiganderen bekannten Verfahren durch das beschrie- keitsfreiem Trocknungsgas und anschließendem Abbene atmosphärische Pumpen entfernt werden. Hier- pumpen unter geregelten Bedingungen, insbesondere zu ist eine geregelte Wärmezufuhr zum Doppelmantel Temperaturbedingungen.

14 sowie zu den durch die Leitung 15 eintretenden Das durch das beschriebene Gefriertrocknungs-

Trocknungsgasen erforderlich. Zusätzlich werden «5 verfahren erhaltene Produkt zeigt eine außerordeat-

Unterdruckschwankungen durch die Vakuumleitung hch große strukturelle Gleichmäßigkeit, welche viel-

22 bewirkt. fach das gewünschte Ziel für das Ausgangs-

Es ist wichtig, zu wiederholen, daß bei der Durch- material ist

führung dieser Phase des Verfahrens das im fast trok- Der Grundgedanke, zu gefrierendes Gut von unten kenen Gut verbliebene Restwasser tatsächlich zwi- 3<> her in ein Gefriermittel höherer Dichte einzuspritzen, sehen Gasphase und Flüssigkeitsphase hin und her kann ferner vorteilhaft in der Weise durchgeführt geht. Es ist daher wichtig, daß ein flüssiger Zustand werden, daß das gefrorene Gut beim Erreichen der für das Endprodukt nicht nachteilig ist. Die höchste Oberfläche des Gefriermittels abgenommen und Endtemperatur, die bei der Durchführung der vor- einem gesonderten Gefriertrockner zugeführt wird, angehend beschriebenen Verfahrensschritte schließ- 35 Auf diese Weise kann das Einspritzen der Gefriergutlich erreicht wird, ist häufig die maximale Sicher- Lösung kontinuierlich erfolgen. Dieser weitere Verheitstemperatur für das jeweilige Gut. fahrensschritt ist in Fig. 4 dargestellt, in welcher

Zur weiteren Erläuterung zeigt Fig. 3 das Phasen- gleiche Bezugsziffera gleiche Teile wie in Fig. 1

diagramm für Wasser, dem die Linien der vorgenom- und 2 bezeichnen.

menen zyklischen Schritte überlagert worden sind. 4« In F i g. 4 wird die Kammer 1 mit Gefriergut* Wie erwähnt, wird der Druck in der Kammer 1 vom Lösung aus einem Vorratsbehälter 2 über eine Rohratmosphärischen Druck (etwa 760 Torr) auf einen leitung 6 und eine Einspritzvorrichtung 5 beliefert, Druck weit unter der Dampfgrenze von beispielsweise die der nach Fig. 1 gleicht. Ein drehbares Paddel 20 etwa 1 Torr herabgesetzt, während die Temperatur bewirkt ein sanftes Rühren des Gefriermittels, um in auf der anfänglichen Höbe von etwa-5° C gehalten 45 diesem eine gleichmäßige Temperatur aufrechtwird. Das Erreichen dieses Druckes kann etwa zuerhalten, und ein gasförmiges Wärmetauschmittel 5 Minuten beanspruchen. Sodann wird die Tempe- aus dem Einlaß 15 wird dem Doppehnantel 14 zuratur um annähernd 5° erhöht, während welcher Zeit geführt. Die Lösungsmiüeltröpfchen steigen im Ge-— etwa 10 Minuten — der Druck geringfügig zu- friermittel wegen dessen größerer Dichte auf und nimmt. Nun wird trockenes Gas bei der Endtempe- 5» sammeln sich an der Oberfläche des Gefriermittels ratur dieses Schrittes (nämlich 0° C) in die Kammer 1 als gefrorene Tröpfchen 2S.

durch den Einlaßkanal 8 eingeleitet, so daß in ver- Des weiteren sind Auslaßkanäle für die Kammer 1

hältnismäßig kurzer Zeit von beispielsweise 30 Sekun- in Höhe des Gefriermittelspiegels vorgesehen. Die

den der atmosphärische Druck wieder hergestellt Auslaßöffnung 24 ist praktisch das eine Ende eines

wird. Während dieses Schrittes wird das trockene Gas 55 Überlaufkanals 25, der wärmeisoliert ist, so daß der

in das zu trocknende poröse Gut gespült, so daß es Durchtritt des Gefriermittels mit den gefrorenen

die im Gut eingeschlossene restliche Feuchtigkeit auf- Tröpfchen ohne Temperaturveränderung erfolgt. Es

nimmt. Der Druck wird dann wieder bis unter die können viele solche Kanäle 25 vorgesehen werden,

Dampfgrenze bei der entsprechenden Temperatur, in die von der Gefrierkammer 1 rosettenartig ausgehen,

diesem Fall 0⁰C, herabgesetzt, wobei das feuchte *> und eine entsprechende Vielzahl,von Gefriertroct

Gas aus den porösen Kügelchen austritt, und der nern26 bedienen. Gegebenenfalls können auch mit

Zyklus wird wiederholt, bis die zum vollständigen einem einzigen Kanal 5 aufeinanderfolgend mehrere

Trocknen des Gutes erforderliche Höchsttemperatur Gefriertrockner 26 gefüllt werden. Der Kanal 25

erreicht wird. endet im Innern eines Gefriertrockners 26. Ein Ventil

Je nach den Eigenschaften des zu trocknenden 6s 27 im Kanal 25 regelt den Durchtritt der gefrorenen

Gutes verändern sich die Zykluskenngrößen, z. B. die Tröpfchen und von überlaufendem Gefriermittel zum

Ausgangstemperatur, die Temperaturzuwachsbeträge, Gefriertrockner 26. Dort werden die gefrorenen

das Ausmaß des ausgeübten Vakuums, die Dauer der Tröpfchen im Innensieb 18 einer Siebvorrichtung ge-

sammelt, die dem in F i g. 1 gezeigten identisch ist. Demgemäß ist das Innensieb 18 von einem Außensieb 17 umgeben, das um 180" gedreht werden kann, um einen kugeligen Behälter für die gefrorenen Tröpfchen zu bilden. Die Temperatur im Gefriertrockner 26 wird auf der Temperatur des Gefriermittels durch Zufuhr gasförmiger Wärmetauschmittel zum Doppelmantel 14 über die Öffnung 15 in gleicher Weise gehalten, wie dieses in Verbindung mit dem Gefriertrockner nach F i g. 1 beschrieben worden ist. Das Uberlaufgefriermittel läuft durch die Siebe 17,18 ab und aus dem unteren Ablauf 28 des Trockners 26 aus. Eine Vakuumleitung 22 ist an die Trocknungskammer angeschlossen und Mittel zum Einleiten eines temperaturgeregelten Trocknungsgases in den Trockner 26 und zum Hindurchleiten durch diesen sind vorgesehen.

Es ist wichtig, daß der Gefriermittelspiegel in der Kammer 1 der F i g. 4 ständig so gehalten wird, daß die gefrorenen Tröpfchen 23 od. dgl. in die Leitungen

25 und aus diesen heraus geschwemmt werden können. Es gibt zahlreiche Methoden, um diesen Zustand sicherzustellen.

Der kontinuierliche Ablauf des Verfahrens geschieht in der Weise, daß einer von mehreren Ge- »5 friertrocknern 26 gefüllt wird, während der Gefriertrocknungsvorgang in den übrigen Gefriertrocknern

26 durchgeführt wird. Auf diese Weise können die Tröpfchen, die in der Kammer 1 ständig zum Gefrieren gebracht und in einen der Überlaufkanäle 25 geleitet werden, während die übrigen gesperrt sind, so daß in den von ihnen bedienten Gefriertrocknern 26 das Trocknen der vorher zugeführten Teilchen fortschreiten kann.

In jedem Trockner 26 wird beim Trocknen der kugelige Maschengeflechtbehälter für die Teilchen langsam gedreht, wobei bevorzugt nach der oben beschriebenen Methode zur Beseitigung Restwassers gearbeitet wird.

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Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Einfrieren von in Teilchen gefrierzutrocknendem Gut, bei dem eine den Gutfeststoff enthaltende Lösung in ein mit dieser unvermischbares flüssiges Gefriermittel eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung unter Druck und in aufeinanderfolgenden Tröpfchen gleichen Durchmessers in die untere Zone eines solchen Gefriermittels eingespritzt so wird, welches gegenüber der Lösung eine größere Dichte hat, wobei die Temperatur der Gefriermittel-Hauptmenge unterhalb der Gefriertemperatur der Lösung gehalten und nur im unmittelbaren Bereich der Einspritzstelle wenig über diese Temperatur erhöht wird.

2. Verfahren zum Gefriertrocknen von nach Anspruch 1 eingefrorenem Gut, dadurch gekennzeichnet, daß zur Sublimation der Lösungsmittelhauptmenge aus dem im Gefriermittel angefallenen Trocknungsgut das Gefriermittel durch ein unter Atmosphärendruck stehendes, umlaufendes Trocknungsgas ersetzt wird und daß zur Entfernung des restlichen Lösungsmittels aus dem Trocknungsgut der Druck des dann zugeführten, umlaufenden Trocknungsgases zyklische, zwischen atmosphärischem Druck und einem Druckwert unterhalb des Lösungsmitteldampfdrucks schwankende Perioden erhält, wobei jede folgende Drucksenkung bei jeweils etwa um gleichmäßige Beträge höherer Temperatur als die vorangehende Drucksenkung stattfindet.

3. Gefriertrocknungsverfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt des umlaufenden Trocknungsgases während der Entfernung des restlichen Lösungsmittels gesteuert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksenkung innerhalb etwa 5 Minuten stattfindet.

5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederdruck-Punkt jeder Druckschwankungsperiode etwa 10 Minuten lang aufrechterhalten wird, während die Temperatur um einen vorgeschriebenen jeweils gleichen Betrag erhöht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangstemperatur niedriger ist als die Gefriertemperatur der Lösung bei atmosphärischem Druck und die Temperaturzuwachsbeträge zu etwa 5⁰C gewählt werden.

7. Gefriertrockner zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bestehend aus einem durch Wärmetauschmittel beschickbaren Doppelmantel und -boden gebildeten Behälter, gekennzeichnet durch eine Öffnung im Behälterboden (1), an die ein Zufuhrrohr (4, 8) für das Gefriermittel bzw. das Trocknungsgas angeschlossen ist, in das die Gutzuführleitung (5) mündet.

8. Gefriertrockner nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende der Gutzufuhrleitung als Kapillare (7) ausgebildet ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 009 586/223