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Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Stoffen aus Gasen mit
Adsorptionsmitteln
Die Gewinnung von Stoffen aus Gasen mit Hilfe von Adsorptionsmitteln
erfolgte nach einem bekannten Verfahren in der Weise. daß das .Ä-dsorptionsmittel
von den hindurchgeführten arsen in einen flüssigkeitsähnlichen Zustand versetzt
wurde.
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Wwhrend der Adsorption floß das Adsorptionsmittel iu verhältnismäßig
ig dünner Schicht über untereinander angeordnete waagerechte Sieb- oder Lochböden
nacheinander hinweg. Nach beendeter Adsorption erfolgte das Austreiben der adsorbierten
Stoffe in einem anderen Behandlungsraum, in dem clas Adsorptionsittel von dem hindurchgeblasenen
gasförmigen Austreibemittel ebenfalls in einem flüssigkeitsähnlichen ustall (l gehalten
wurde. Aus dem zweiten Behandlungsraum wurde das Adsorptionsmittel wieder in den
ersten zurückgeführt. um den Kreislauf aufs neue zu beginnen.
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Bei diesem Verfahren wird durch die starke Bewegung des Adsorptionsmittels
ein erheblicher Abrieb hervorgerufen. Auch ist es schwierig, den flüssigkeitsähnlichen
Zustanid des Adsorptionsmittels ständig in der gleichen Weise aufrechtzuerhalten.
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Da das Schüttgewicht desselben infolge Zunahme der Restbeladung allmählich
höher wird, die Zunahme kann in manchen Fällen 500/0 und mehr betragen, wird ein
ständiges Nachregulieren der Betriebsbedingungen notwendig.
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Auch müssen derartige Regulierungen bei dem bekannten Verfahren erfolgen,
wenn die zu behandelnden Gasmengen oder die Zusammensetzung des Gases stark schwanken,
wie dies z. B. hei Gaswerken der Fall ist.
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Der schwerwiegendste Nachteil dieses und anderer bekanntgewordener
kontinuierlicher Ver-
fahren gegenüber dem diskontinuierlichen Verfahren,
bei dem die Beladung und Ausdämpfung des ruhenden Adsorptionsmittels im Gegenstrom
und in demselben Behandlungsraum erfolgt, ist jedoch darin zu sehen, daß das Zusammenwirken
der selektiven Adsorption und des Extraktionseffektes bei der Desorption auf der
Grundlage des Gegenstromprinzips hier nicht ausgenutzt wird.
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Werden Gemische von Stoffen mit verschiedenen Siedepunkten im diskontinuierlichen
Verfahren in einem ruhenden Adsorptionsmittelbett adsorbiert, z. B. Benzine i@ Cemisch
von Paraffinkohlenwasserstoffen, so halten die untersten Schichten des Bettes l>evorzugt
die schwerer siedenden Bestandteile des Gemisches fest. Die leichter siedenden Bestandteile
des Gemisches werden in den mittleren Schichten und die am leichtesten siedenden
in den obersten Schichten des Bettes bevorzugt aus den zu behandelnden Gasen herausgenommen,
die in Richtung von unten nach oben durch das Bett geführt werden. Bei der Desorption
im Gegenstrom wird heim diskontinuierlichen Verfahren der durch das Adsorptionsmittel
von oben nach unten geleitete Austreibedampf zunächst auf den obersten Adsorptionsmittelschichten
kondensieren und durch Abgabe seiner Wärme die dort adsorbierten Stoffe verdampfen
und austreiben. Diese ausgetriehenen Dämpfe, zusammen mit dem überschüssigen Austreibedampf,
werden in den tieferen, noch kalten Schichten des Adsorptionsmittels wieder kondensieren
und in flüssiger Form auf die dort adsorbierten schwereren Stoffe lösend einwirken
usw. Nur auf diese Weise gelingt es z. B. mit I atü Dampf, also von + 1200 C, schwere
Benzinhestandteile von + I60 bis I800 C Siedegrenzen ausreichend zu desorbieren.
Kommt dieser Extraktionseffekt nicht zur Wirkung, dann reichert sich in den unteren
Schichten des Adsorptionsmittels die Restbeladung allmählich an, wodurch die Wirksamkeit
des Adsorptionsmittels nachläßt und dasselhe, wenigstens in den unteren Schichten.
von Zeit zu Zeit erneuert verden muß.
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Infolge der Bewegung des Adsorptionsmittels bei den kontinuierlichen
Verfahren war es dort bisher nicht möglich, eine selektive Adsorption der zu gewinnenden
Stoffe in verschiedenen Adsorptionsmittelschichten zu erzielen. Auch ging der Extraktionseffekt
venloren, was einen fortgesetzten Anstieg der Restbeladung verursachte und nach
entsprechendem Leistungsrückgang zu einer Erneuerung der ganzen Menge des eingesetzten
Adsorptionsmittels zwang, da durch die fortgesetzte Vermischung desselben eine Klassierung
unmöglich war. Den bekannten kontinuierlichen Verfahren fehlte also nicht nur die
selektive Beladung des Adsorptionsmittels und die Extraktionswirkung bei der Desorption;
sie hatten auch eine geringere Leistung und einen höheren Adsorptionsmittelverbrauch
als das diskontinuierliche.
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Hinzu kommt noch, daß bei der Beladung des gesamten Adsorptionsmittels
praktisch bis zur Sättigungsgrenze, wie sie bei dem kontinuierlichen Verfahren erfolgt,
die Desorption gar nicht so nollständig sein kann wie bei der Ausdämpfung einer
ruhenden Adsorptionsmittel schicht, bei der, wenn der Desorptionsvorgang die untere
Schicht erreicht hat, die darüberliegenden Schichten bereits praktisch vollständig
desorbiert sind und keine Stoffe mehr an den hindurchgehenden Austreibedampf abgeben.
Während also heim statischen System nacheinander alle Schichten des Adsorptionsmittel
5 von reinem Wasserdampf behandelt werden und eine praktisch vollständige Desorption
erfahren, werden hei der kontinuierlichen Arl) eits veise unter dem ständigen Zufluß
gleichmäßig hochbeladenen Adsorptionsmittels in den Desorptionsraum alle Sohichten,
selbst die ol>erste, immer von einem Gemisch von Dampf und desorbierten Stoffen
durchströmt, was eine vollständige Desorl)tion ausschließt.
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Die Erfindung hat nun ein kontinuierliches Verfahren zum Gegenstand.
das die erwähnten Vorteile der diskontinuierlichen Verfahren mit der größeren Wärmewirtschaftlichkeit
der kontinuierlichen Verfahren vereinigt.
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Nach der Erfindung wird zur Gewinnung von Stoffen aus Gasen durch
Adsorption das Adsorptionsmittel in bekannter Weise nacheinander in zwei oder mehreren
getrennten Räumen behandelt, doch wird es während der Behandlung erfindungsgemäß
durch die Behandlungsräume in mehreren Strömen oder Schichten hindurchgeführt, die
getrennt voneinander gehalten und die nacheinander von den Behandlungsgasen durchströmt
werden. Für jeden Adsorptionsmittelstrom ist eine getrennte Rückführung vom letzten
zum ersten Behandlungsraum vorgesehen. I)urch die Erfindung wird eine selektive
beladung der einzelnen Ströme oder Schichten möglich. und bei; der Desorption können
die Stoffe, die aus der vom Abtreibemittel zuerst durchströmten Schicht frei werden,
in den iolgenden Schichten eine günstig Extraktionswirkung ausüben. die besonders
wichtig bei der gleichzeitigen (iewinnung von leichtersiedenden und höhersiedenden
Stoffen ist. Da infolge der selektiven Adsor1>tion die oberen Adsorptionsmittelströme
keine Beladung an schwereren Stoffe enthalten, können auch bei dem Desorptionsvorgang
sich in den oberen Schichten keine desorbierten schwereren Stoffe mit Austreiledampf
mischen, so daß also l>esonders die oberen Ströme weitgehend desorhiert werden.
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Die vorteilhafte Wärmewirtschaftlichkeit der kontinuierlichen Verfahren
llei4>t wohl erhalten, weil auch im Falle der Erfindung die abwechselnde Kühlung
und Erhitzung der ganzen Apparatur, die man beim diskontinuierlichen Verfahren in
Kauf nehmen muß, nicht mehr notwendig ist. Ein sparsamerer Verbrauch an Adsorptionsmittel
wird erreicht, denn im Gegensatz zu den bekannten kontinuierlichen Verfahren wird
durch die Erfindung eine größere Bewegungsfreiheit in der Auswahl des Adsorptionsmittels
und in dem Ersatz des verbrauchten Adsorptionsmittels erreicht.
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Die Aufteilung des Adsorptionsmittels in-erschiedene getrennte Adsorptionsmittelströme
kann
je nach den Erfordernissen mehr oder weniger weitgehend sein.
In vielen Fällen genügen bereits zwei bis drei Ströme. Theoretisch sind möglichst
viele Ströme am vortelhaftesten, jedoch muß hier ein Kompromiß mit den Apparaturkosten
getroffen werden.
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Als Adsorptionsmittel können im Verfahren gemäß der Erfindung z.
B. die verschiedensten Sorten Aktivkohle oder Kieselgel verwendet werden. Es können
auch zwei oder mehrere verschiedene Adsorptionsmittel oder auch Adsorptionsmittelsorten
gleichzeitig eingesetzt werden.
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Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß Adsorptionsmittel
der verschiedensten Körnung benutzt werden können, da die Mittel zur Bewegung der
A (lsorptionsmittel durch die Behandlungsräume so geählt werden können, daß feinkörnige
oder grol>körnige Adsorptionsmittel Anwendung fintlen können. Zweckmäßig sind
z. B.
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Korngrößen zwischen 1 bis Il/2 und 4 bis 5 mm.
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Gegehellenfalls l (im1en für die einzelnen getrennten Adsorptionsmittelströme
auch verschiedene Korngrößen gewählt wertleii Als Träger für das Adsorptionsmittel
können Siel>- oder Lochboden dienen. Die Nl aschenweite oder I,ochweite der Böden
richtet sich dabei nach der Korngröße des Adsorptionsmittels. Vorteilhaft werden
bei diesen Adsorptionsmittelträgern nicht zu feinkörnige Adsorptionsmittel verwendet,
z. B. Korngrößen von etwa 1,5 bis 4 mm. damit größere Lochungen oder Maschenweiten
vorgesehen werden können und die Gefahr der Verstopfung der Löcher oder Sieböffnungen
durch Staub oder Rostbildung vermieden werden kann. Die Siebböden sollen solche
Neigung erhalten, daß die Adsorptionsmittel darüber hinweggleiten oder rollen können.
Die Neigung der einzelnen Böden in den einzelnen Behandlungsräumen kann verschieden
sein, je nachdem, ob das hindurchstreichende NIedium abhebend oder anpressend wirkt.
In den Behandlungsräumen, in denen die Gase von ollen nach unten durch die Adsorptionsmittelschichten
gefiihrt werden, kann z. R. die Neigung der Böden steiler sein als bei umgekehrter
Strömungsrichtung der Gase. Das Adsorptionsmittel, z. B. die Aktivkohle, soll vorzugsweise
nicht mehr bewegt werden, als gerade zum Abrollen oder Abrutschen der einzelnen
Körner auf der l unterlage erforderlich ist. Dadurch wird erreicht, daß der Abrieb
der Aktivkohle möglichst gering bleibt. Durch Abrieb entstehender Staub oder Feinkorn
können von Zeit zu Zeit abgesiebt werden.
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Als Adsorptionsmittelträger können auch bewegte Böden o. dgl. herangezogen
werden, z. B. gelochte Transportbänder oder Böden mit leicht schwingender oder vibrierender
Bewegung, etwa nach Art eines Schüttelsiebes oder Wuchtförderers.
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Bei Behandlungsräumen runden Querschnittes können sie auch als gasdurchlässige
Drehteller ausgebildet sein, die z. B. eine langsam drehende oder auch eine rhythmisch
schwingende Bewegung haben. also eine intermittierende Teildrehung ausführen.
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Die einzelnen Adsorptionsmittelströme können mit verschiedener Geschwindigkeit
durch die Behandlungsräume bewegt werden, beispielsweise um ihre Adsorptionskraft
voll auszunutzen. So kann man beispielsweise Adsorptionsmittelströme unten langsamer
laufen lassen, um die Beladungshöhe voll auszunutzen; und oben schneller, um hier
mit geringerer Beladung zu arbeiten und dadurch Durchbruchsverluste zu vermeiden.
Man kann aber auch die untersten Schichten schneller umlaufen lassen als die darüberliegenden,
um in den ersten eine relativ geringe Beladung mit schwer. siedenden Bestandteilen
und eine leichtere Austreibung derselben bei der Desorption zu erzielen, insbesondere
wenn in den zu gewinnenden Stoffen nur verhältnismäßig geringe Mengen leichter siedender
Bestandteile vorhanden sind, die bevorzugt in den höheren Adsorptionsmittelschichten
adsorbiert werden und nur einen relativ geringen Extraktionseffekt auszuüben vermögen.
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Ähnliche Wirkungen lassen sich z. B. durch Anwendung verschiedenartiger
Adsorptionsmittel oder von Adsorptionsmittelsorten mit verschiedenartigen adsorptionstechnischen
Eigenschaften für die einzelnen Adsorptionsmittelströme erreichen. Diese Maßnahme
kann vorteilhaft sein, wenn beispielsweise schädigende Begleitstoffe in dem zu behandelnden
Gas enthalten sind, die in dem untersten Adsorptionsmittelstrom, in den das Gas
zuerst eintritt, abgeschieden werden, wodurch eine Schonung der später durchlaufenen
Adsorptionsmittelströme erreicht wird. Zu diesem Zweck kann man für den untersten,
zuerst mit den zu behandelnden Gasen zusammentreffenden Adsorptionsmittelstrom ein
Adsorptionsmittel von speziellen Vorreinigungseigenschaften, beispielsweilse mit
relativ großen Kapillaren, einsetzen. Auch kann man für den zuerst von den zu behandelnden
Gasen durchströmten Adsorptionsmittelstrom, der die relativ schwersiedenden Bestandteile
aufnimmt, ein Adsorptionsmittel von besonders guten Desorptionseigenschaften verwenden
und bzw. oder in dem obersten Adsorptionsmittelstrom ein solches mit einer besonders
guten Adsorptionsleistung, um auch die leichteren Stoffe möglichst vollkommen abzuscheiden.
Eine derartige selektive Adsorption bedingt z. B. die Gewinnung von Äthylen aus
Leuchtgas o. dgl., wo gesondert einerseits die hochsiedenden Begleitkohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Propylen, Butylen usw., abzuscheiden sind und darauf das äthylen mit
einer Spezialaktivkohle, die ein gutes Adsorptionsvermögen für Äthylen haben muß,
aber von anderen höher siedenden Gasbestandteilen nicht geschädigt werden darf.
Das gleiche gilt in Fällen, in denen beispielsweise das zu gewinnende Lösemittel
durch schwersiedende oder katalytisch wirkende Bestandteile verunreinigt ist, die
zum Schutz des Adsorptionsmittels in einem Vorfilter zurückgehalten werden müssen.
In solchen Fällen kann der unterste Adsorptionsmittelstrom mit einer eigentlichen
Vorfilterkohle arbeiten und die oberen Ströme auf die Gewinnung des betreffenden
Lösemittels abgestellt werden. Ein
l>esonderer Vorteil der Erfindung
liegt. wie schon angedeutet, ferner darin, daß die Adsorptionsmittel der einzelnen
Ströme je nach ihrem Verbrauch getrennt ersetzt werden können und nicht mit dem
am schnellsten verbrauchten die ganze Füllung als unbrauchl>ar herausgenommen
werden muß. Ferner gestattet das neue Verfahren, daß gegebenenfalls die Desorption
der einzelnen Adsorptionsmittelströme getrennt vorgenommen werden kann bzw. aus
dem i)esorptionsraum an verschiedenen Stellen verschiedene Fraktionen getrennt abgezogen
werden können.
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Zur Erzielung eines besseren Extraktionseffektes bei der Desorption
schwersiedender Stoffe können zusätzlich zu dem Desorptionsdampf flüssige Extraktionsmittel
zugegeben, insbesondere eingesprüht werden. Diese Einsprühung kann bei einem einzelnen
oder bei mehreren oder auch allen Adsorptionsmittelströmen durchgeführt bzw. wiederholt
werden. AIan kann auf diese Weise gegebenenfalls die Desorptionszeit dadurch verkürzen,
daß man die Desorptionswirkung eines Adsorptionsmittelstromes, der schwerer zu desorbieren
ist, dcii anderen angleicht oder auch aus einem oder mehreren Adsorptionsmittelströmen
die Restbeladung verringern bzw. beseitigen, die mit dem angewandten Desorptionsdampf
allein nicht ausreichend zu entfernen ist.
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Der Übertritt des Adsorptionsmittels von einem Behandlungsraum in
den nächsten, z. B. aus dem Adsorptionsraum in den Desorptionsraum, soll so vor
sich gehen, daß möglichst nur Adsorptionsmittel, jedoch keine Gase übertreten. Hierzu
leitet man beispielsweise, wie an sich bekannt, das Adsorptionsmittel durch Rohre,
Schläuche oder andere Kanäle, z. B. solche mit rechteckigem Querschnitt, von geeigneter
Länge, die ganz mit dem Adsorptionsmittel ausgefüllt sind, so daß sie dem Gasdurchgang
einen größeren Widerstand bieten als die Adsorptionsmittelschicht in dem benachbarten
lAehandlungsraum. Auch Tauchungen o. dgl.
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Organe, die den Durchgang des Adsorptionsmittels gestatten und den
Gasdurchgang sperren, kommen in Frage. Insbesondere bei größeren Druckunterschieden
können auch Schleusen angewandt werden.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch in der Weise ausgeführt
werden, daß man nur in einem Behandlungsraum, z. B. dem Adsorptionsraum, die Adsorptionsmittelschicht
kontinuierlich sich vorwärts bewegen läßt, während man in den anderen Behandlungsräumen
oder einem Teil derselben, insbesondere dem für die Ausdämpfung, z. B. einen chargenweisen
Betrieb anwendet, was sich leicht dadurch verwirklichen läßt, daß man Üir jeden
-Ndsorptionsmittelstrom zwischen den beiden Räumen Bunker oder andere Vorratsbehälter
vorsieht, die den kontinuierlichen Strom aus dem einen Behandlungsraum aufnehmen
und chargenweise ihren Inhalt in den anderen. diskontinuierlich betriebenen Behandlungsraum
weitergeben. Die Vorratsbehälter können sich erübrigen, wenn man zwei Ausdämpfräume
o. dgl. vorsieht. von denen dann der eine mit dem Adsorptionsmittel aus dem vorhergehenden
Behandlungsraum beschickt wird. w.ährend der andere in der Ausdämpfung begriffen
ist und umgekehrt.
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Diese Ausführungsform der Erfindung wahrt die wärmewirtschaftlichen
Vorteile der kontinuierlichen Verfahren und gestattet gleichzeitig noch eine Intensivierung
des Extraktionseffektes sowie eine unmittelbare selektive @ Gewinnung der adsorbierten
Stoffe unter Abtrennung der Inertgase, die bei kontinuierlichen Verfahren bisher
nicht möglich war. Aus den Desorbern kann das Adorlitiolismittel entweder chargenweise
oder kontinuierlich al>gezogen uii(l <lurcli eine gegebeenfalls vorhandene
Trocknung oder 7 Trocknung und Kühlung wieder in die Adsorption zurückgeführt werden.
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Andererseits ist es erfindungsgemäß auch möglich, die Adsorption
diskontinuierlich und die Desorption kontinuierlich zu gestalten. Beispielsweise
wird das beladene Adsorptionsmittel aus einem Bunker oder abwechselnd aus einen
von zwei oder mehreren Adsorbern iii mehreren ges trennt gehaltenen Schichten durch
einen Desorptionsraum geleitet, in dem der Abtreibedampf die Schichten nacheinander
durchströmt. Dadurch gelingt es, in kontinuierlicher Desorption die wärmewirtschaftlichen
Vorteile des kontinuierlichen Verfahrens mit den Vorteilen der statischen Desorption
zu verbinden. Auch die alleiiiige oder kombinierte Nusbildung der Trocknung oder
Kühlung nach dem Prinzip gemäß der Erfindung kann in manchen Fällen Vortele insbesondere
wärmewirtschaftlicher Natur haben.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann. wie an sich bekannt,
die Behandlung so erfolgen, daß in getrennten Behandlungsräumen adsorbiert. ausgedämpft,
getrocknet und gekählt wird. Es lassen sich aber auch mehrere Behandlungsstufen
zusammenziehen; z.B. läßt sich die Kühlung mit der Beladung oder die Trocknung unter
Fortfall der Kühlung mit der Beladung vereinigen.
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Die Rückführung des -Ndsorptionsmittels aus dem letzten Behandlungsraum
iii den ersten kaiin in bekannter Weise erfolgen, beispielsweise durch Becherwerke
oder durch plleumatische Förderung o. dgl. Von besonderem Vorteil kann die Förderung
in feuchtem Zustande sein. ßei der Förderung trockener Adsorptionsmittel. z. B.
trockener Aktivkohle, ist nämlich der Abrieb verhältnismäßig hoch. Dadurch, daß
man die Kohle im Anschluß an die Ausdämpfung, bei der ie Feuchtigkeit aufgenommen
hat, zurückführt. wird dieser Verlust vermindert. Dies ist wohl darauf zurückzuführen,
daß die Feuchtigkeit auf der Oberfläche der Aktivkohlekörner einen Schutzfilm bildet.
der die lt ibung untereinander uiid aii den Wänden der Förderleitung und damit den
Abriel> verringert.
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Als Fördermittel für die pneumatische l<ückführung des Adsorptionsmittels
kann z. 1,. Gas im Kreislauf umgewälzt werden, beispielsweise Reingas, wie es in
der Anlage anfällt. Das Fördermittel wird von dem geförderten Adsorptionsmittel
zweckmäßig vor dessen Einführung in den nächsten
Behandlungsraum
z.B. in Cyklonen oder mit anderen bekannten Mitteln getrennt und darauf erileut
verwandt.
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Nach einem weiteren Teil der Erfindung wird für die pneumatische
Förderung Dampf, inshesonobere Frischdampf. als Fördermittel angewendet.
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\uf diese Weise läßt sich während der Förderung IIOCll eine zusätzliche
Desorption des Adsorptionsmittels erreichen. wenn die Rückförderung zwischer die
I) esorption und die nachfolgende Behandlung gelegt wird. Ein weiterer Vorteil der
Rückförderung des Adsorptionsmittels mit Dampf ist clarin zu sehen, daß keine Staubschwierigkeiten
auftretell, selbst nicht bei der Verwendung von trockellem und überhitztem Dampf,
wenn man diesen Dampf nach Trennung vom zurückgeführten Adsorptionsmittel in die
Desorption führt und ihn clort gegelenenfalls zusammen mit weiteren Dampfmeligen
o. dgl. als Anstreibemittel verwendet. Dadurch werden auch die Stoffe gewonnen,
die währentl der l>ei der Förderung eintretenden zusätzlichen 1 )esorl)tioii
aus dem Adsorptionsmittel ausgetriel>eii werden. Die Geschwindigkeit, mit der
das Adsorptionsmittel durch die Behandlungsraume bewegt wird, läßt sich mit verhältnismäßig
einfachen Mitteln beim Austrag des Adsorptionsmittels z. B. aus dem in der Reihe
letzten oder auch einem früheren Behandlungsraum regeln. Der Austrag kann dabei
mit bekannten Mitteln, z. B. Zellenrädern o. dgl., erfolgen. Besonders zweckmäßig
geschieht er mit Hilfe eines intermittierenden Dampf oder (liasstrahles, zu dessen
Erzeugung beispielsweise eine rotierende Lochscheibe in der Zuleitung benutzt werden
kann, die den Durchgang al>wechselnd frei gibt und schließt. Die Lochscheibe
kann sich kontinuierlich oder ruckweise drehen.
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Die Regelung det Durchsatzgeschwindigkeit erfolgt durch entsprechende
Veränderung der Umdrehungszahl dieser Lochscheibe. Auf diese Weise kann auch die
Umlaufgeschwindigkeit jedes einzelnen Adsorptionsmittelstromes verschieden von der
der anderen Ströme gestaltet werden.
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Die Regulierung der Durchflußgeschwindfgkeit kann mit diesen oder
anderen Mitteln, wie an sich bekannt, durch Abnahme dosierter Mengen des Adsorptionsmittels,
bezogen auf die Zeiteinheit am Ende einer jeden Fließstrecke erfolgen. Die einzelnen
Behandlungsräume können unter dem gleichen oder auch unter verschiedenem Druck gehalten
werden. Insbesondere ist es vorteilhaft, die Adsorption und gegebenenfalls Kühlung
unter dem Arbeitsdruck des zu behandelnden Gases durchzuführen, und, wenn dieser
hoch ist, z. B. 20atü und mehr beträgt, für die Desorption und gegebenenfalls Trocknung
niedrigeren Druck, z. B.
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5 atü oder weniger, vorzusehen. Es ist möglich, die Austragung des
Adsorptionsmittelis so auszubildell, daß sie gleichzeitig die Rückförderung desselben
bewirkt.
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An Hand der Zeichnungen sei die Erfindung beispielsweise erläutert.
In den Abb. I bis g sind verschiedene Ausführungsformen von für die Durchfiihrung
des Verfahrens geeigneten Vorrichtungen oder Einzelheiten dieser Vorrichtungen schematisch
und beispielsweise dargestellt. Nach Abb. 1 wird von drei Adsorptionsmittelkreisläufen
A, B und C Gebrauch gemacht. Es sind vier Behandlungsräume I, 2, 3 und 4 vorgesehen.
In jedem Raum befinden sich z. B. drei Adsorptionsmittelträger. z. B. gelochte Böden.
Die Böden sind geneigt angeordnet, so daß das Adsorptionsmittel ül>er sie hinwegfließen
kann; die Neigung der Böden wird zweckmäßig dem Fließvermögen des Adsorptionsmittels
angepaßt. Sie kann in den einzelnen Behandlungsräumen und bzw. oder in den einzelnen
Kreisläufen verschieden sein. Die Adsorptionsmittelträger können aber auch als Fördereinrichtungen
für die Adsorptionsmittel eingerichtet sein, z. B. in der Form von schwingenden
Böden oder Förderbändern, was sich insbesondere in den Ausdämpfräumen empfehlen
kann oder in Fällen, in denen mit feuchtem Adsorptionsmittel gearbeitet wird. Gegebenenfalls
können die Adsorptionsmittelträger mit verstellbarer Neigung ausgebildet werden.
Das Adsorptionsmittel gelangt aus einem Behandlungsraum in den nächsten durch senkrechte
Kanäle, die ständig mit Adsorptionsmittel gefüllt sind. Der Kanal wird so groß bemessen,
daß das darin befindliche Adsorptionsmittel einen höheren Strömungswiderstand hat
als die Adsorptionsmittelschichten über den Böden. Es bildet also in den Kanälen
den Gasabschluß zwischen den Behandlungsräumen.
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Aus den Aufgabebunkern 6, 7, 8 fließt das Adsorptionsmittel durch
die Zuleitungen 9, I0, 1 1 auf die Böden I2, 13, 14 des Behandlungsraumes 1, Hier
erfolgt die Trocknung des Adsorptionsmittels durch einen Strom heißer Gase, beispielsweise
erhitztes Austrittsgas aus den Behandlungsräumen 3.
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In kontinuierlichem Strom bewegt sich das Adsorptionsmittel über die
Böden I2, I3, 14 und durch die Kanäle, I6, I7 auf die Böden I8, I9, 20 des zweiten
Behandlungsraumes, in dem die Kühlung mit kalten Gasen, zweckmäßig solches, die
im Verfahren selbst anfallen, vorgenommen wird.
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Im Raum 3, in den das Adsorptionsmittel weitergelangt, wird es von
den zu behandelnden Gasen durchströmt und dadurch mit den zu gewinnenden Stoffen
beladen. In den Behandlungsräumen I, 2 und 3 werden die Gase in Richtung von unten
nach oben durch alle Adsorptionsmittel scbichten nacheinander geleitet. Im Raum
4 werden dann die adsorbierten Stoffe zweckmäßig mit Wasserdampf ausgetrieben, der
vorteilhaft in Richtung von oben nach unten durch alle Adsorptionsmittelschichten
nacheinander geführt wird. Die Böden in den Räumen 3 und 4 und die Kanäle, durch
die das Adsorptionsmittel auf die Böden in diese Räume eintritt, sind in der gleichen
Weise wie die in den Räumen I und 2 eingerichtet. Aus dem Raum 4 gelangt das Adsorptionsmittel
von den Böden 2I, 22, 23 durch die Ausläufe 24, 25, 26 in die Fördereinrichtungen
27, 28, 29, die es durch die Leitungen 30, 3I, 32 in die Bunker 6, 7, 8 zurückführen.
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In dem Maße, wie das Adsorptionsmittel aus den Abläufen 24, 25, 26
von den Fördereinrichtungen
entnommen wird, läuft es aus den Bunkern
6, 7, 8 über die Böden und durch die Kanäle zwischen den vier Behandlungsräumen
nach; zweckmäßig wird das Adsorptionsn-llittel aus den Ausläufen 2A, 25, 26 den
Fördereinrichtungen 27, 28, 29 in ab gemessenen Mengen zugeführt, was z. B. mittels
bekannter Einrichtungen, wie Zellen räder, Schnecken o. dgl., oder auch mittels
eines intermittierenden Gas- oder Dampfstrahls erfolgen kann, der das Adsorptionsmittel
aus dem betreffenden Auslauf fiin die betreffende Fördereinrichtung bringt, durch
die es in die Bunker 6, 7, 8 zurückgegeben wird. Die Förderung kann in bekannter
Weise z. B. pneumatisch oder mittels Becherwerken geschehen. Als Fördermittel für
eine pneumatische Förderung kann z. B. vorteilhaft Wasserdampf verwendet werden.
Der Wasserdampf bewirkt hierbei eine weitere Ausdämpfung der Adsorptionsmittel während
der Förderung und kann dann gegebenenfalls als Abtreibedampf in dem Behandlungsraum
4 verwendet werden. In letzterem Falle strömt er aus den Bunkern 6, 7, 8, in denen
er vom Adsorptionsmittel getrennt wird und die beispielsweise nach Art von Cyklonen
ausgebildet sind; durch die Leitungen 33, 34, 35 ab, die in die Sammelleitung 36
münden.
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In der beschriebenen Einrichtung sind die einzelnen Behandlungsstufen
des Adsorptionsmittels, wie Beladen, Ausdampfen Trocknen und Kühlen scharf voneinander
getrennt, so daß sich diese Arbeitsweise gleich gut für alle Adsorptions- und Desorptionsvorgänge
eignet. Es ist aber auch in vielen einfacher gelagerten Fällen möglich, einzelne
Behandlungsstufen, z. B. Beladen und Kühlen oder Beladen und Trocknen unter Fortlassung
des Kühlens, zusammenzulegen. Ausführungsformen, die sich für diese vereinfachte
Arbeitsweise gemäß der Erfindung eignen, sind in den Abb. 2 und 3 dargestellt. In
diesen Abbildungen sind wiederum A, B und C die Adsorptionsmittelkreisläufe, z.
B.
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Aktivkohlekreisläufe, 6, 7 und 8 die Bunker, 27, 28 und 29 die Fördereinrichtungen.
Diese sowie die Adsorptionsmittelträger und die Zuführungs-, Verbindungs- und Austragskanäle
für dasAdsorptionsmittel und die Gasführungen durch die Behandlungsräume können
etwa in der gleichen Weise wie nach Abb. I eingerichtet sein.
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Abb. 2 zeigt beispielsweise eine zweistufige Arbeitsweise. In dem
Behandlungsraum 37 geschieht die Ausdämpfung etwa in der gleichen Weise wie vorher
beschrieben und im Behandlungsraum 38 die Trocknung des ausgedämpften Adsorptionsmittels
gleichzeitig mit der Beladung. Diese Ausführungsform eignet sich z. B. insbesondere
für die Gewinnung solcher Stoffe, die auch bei höheren Temperaturer. noch gut adsorbiert
werden, z. B. für die Abscheidung von höheren Kohlenwasserstoffen aus diese Stoffe
enthaltenden Gasen, wie Leuchtgas, Kokereigas, Gase der Treibstoffsynthese o. dgl.
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Die dreistufige Arlbeitsweise nach Abb. 3 gliedert sich in eine gesonderte
Trocknung des ausgedämpften Adsorptionsmittels im Behandlungsraum 39, in die Beladung
im Raum 40 und die Ausdämpfung im Raum 41.
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Die Erhitzung des für die Trocknung nach den Ausführungsbeispielen
gemäß Abb. I und 3 bzw. für die Trocknung und Beladung nach Abb. 2 verwendeten Gases
kann durch Wasserdampf erfolgen, der zuvor zur Ausdämpfung gedient hat. Man kann
dann z. B. im unteren Teil der entsprechenden Behandlungsräume Wärmeaustauscher
42 vorsehen, in die das Gemisch von Wasserdampf und ausgetriebenen Stoffen geleitet
wird. darin wenigstens zum Teil kondensiert und seine Kondensationswärme an das
in die Trocknung bzw. Trocknung und Beladung gehende Gas abgibt. Will man mit der
Erhitzung dieser Gase höher gehen, so kann man noch einen weiteren Wärmeaustauscher
43 vorsehen (Abb. 3), der z. B. mit Frischdampf oder anderen Heizmitteln betriehen
werden kann.
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Die Kondensation bzw. weitere Kondensation des Gemisches von ausgetriebenen
Stoffen und Wasserdampf kann in den Kondensations- und Abscheideeinrichtungen 44,
45 in bekannter Weise durchgeführt werden (Abb. 2 und 3).
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Sind unter Druck stehende Gase zu behandeln, so kann die Vorrichtung
beispielsweise nach Art der Abb. 4 und 5 diesen Verhältnissen angepaßt werden. Es
sind hier, wie bei Abb. I, vier Behandlungsräume I, 2, 3, 4 eingezeichnet. die jedoch
im Unterschied zu der Vorrichtung nach Abb. I mit rundem Querschnitt ausgeführt
sind und flach kegelförmige Böden 46, 47 als Träger für das Adsorptionsmittel aufweisen.
Zur gleichmäßigen Gestaltung des Durchflusses wird das Adsorptionsmittel den einzelnen
zur Aufnahme der Adsorptionsmittelschichten dienenden Behältern jeweils in der Mitte
bei 48 zugeführt und fließt zunächst auf dem oberen, nach außen hin geneigten kegelförmigen
Boden 46 von der Mitte zum Rande und wird dann auf dem darunter angeordneten, nach
der Mitte zu abfaUenden Boden 47 wieder zur Mitte geleitet, um dort bei 49 abgeführt
zu werden. Die Gase durchstreichen die über den Böden 46 und 47 befindlichen Schichten
nacheinander. Die Förderung und die einzelnen Stufen können wie bei dem bei Normaldruck
arbeitenden Verfahren gestaltet werden. Auch hier ist es möglich. statt mit vier
Behandlungsräumen gegebenenfalls mit zwei oder drei zu arbeiten.
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Wie in Abb. 4 gezeigt. können die Behandlungsgase, die zur Trocknung
und zur Kühlung dienen, auch im geschlossenen Kreislauf geführt werden. z. B. das
Trockengas über ein Kreislaufgebläse 50, einen Gaserhitzer 5I, den Behandlungsraum
I und einen Gaskühler 52, oder das Kühlgas über ein Kreislaufgebläse 53, den Behandlungsraum
2 und den Gaskühler 54. Eine solche Führung ist auch bei den Ausführungsformen nach
Abb. I bis 3 möglich.
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Die Arbeitsweise nach Abb. 4 ist mit besonderem Vorteil anwendhar,
wenn die zu behandelnden Gase unter Druck zu verarbeiten sind, beispielsweise hei
unter Druck k stehendem 1 erdgas oder (;asen der Treibstoffsynthese unter Druck.
Nut mitunter kann es vorteilhaft sein, die einzelnen l»ehandlungsräume
mit
unterschiedlichen Drücken zu betreiben. Dies kann beispielsweise in einer Vorrichtung
nach Abb. 5 geschehen. Hierbei ist zwischen den Behandlungsräumen I und 2 sowie
3 und 4 jeweils ein Druckgefälle dadurch ermöglicht, daß die Abzüge für das Adsorptionsmittd;
; über Druck schleusen 55. 56, 57 bzw. 58, 59, 6o o geführt werden.
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Ein solches Arbeiten ist beispielsweise vorteilhaft. wenn das zu behandelnde
Gas unter einem so hohen Druck steht, daß eine I)esorption unter gleich hohem Druck
wegen zu hoher Sattdampftemperatur nicht zweckmäßig ist oder auch eine Trocknung
unter gleich hohem Druck keine ausreichende Feuchtigkeitsabfuhr bringen würde, weil
die effektive Gasmenge hierbei zu gering wäre. Es herrscht dann, wie in der Abbildung
g dargestellt, der hohe Druck lediglich in den Räumen 2 und 3, während in den Räumen
4 und 1 ein niedrigerer Druck aufrechterhalten wird. Gegebenenfalls können auch
Druckunterschiede zwischen den nach dieser Abbildung unter gleichem Druck arbeitenden
Räumen 2 und 3 eingestellt werden, dadurch, daß auch Druckschleusen zwischen die
betreffenden Räume eingeschaltet werden.
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Die in der Abb. 4 dargestellte Apparatur kann auch unter Normaldrucktbenutzt
werden. Auch ist es möglich, einen Teil der Apparatur nach Abb. 5 unter Normaldruck
und den anderen unter einem anderen Druck zu betreiben.
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In Abb. 6 ist beispielsweise eine für die Druckschleusen, wie sie
in der Vorrichtung nach Abb. 5 benötigt werden, besonders geeignete Form dargestellt.
Diese Schleuse ist dreiteilig. Der Zulauf erfolgt über einen nicht dicht schließenden
Schieber 71. Sein Abstand von der Zuflußöffnung des Adsorptionsmittels entspricht
einem Mehrfachen des Korndurchmessers des Adsorptionsmittels, um eine Zerkleinerung
desselben durch Zerdrücken oder Zerquetschen beim Schließen des Schiebers 71 zu
vermeiden.
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Die Wirkungsweise dieser Vorrichtung ist wie folgt: Zunächst wird
durch offenen des Schiebers 71 Adsorptionsmittel in den oberen Schleusenraum 74
abgeblasen. Alsdann wird der Schieber 7I, zweckmäßig während das Adsorptionsmittel
noch in den Raum 74 einfließt, wieder geschlossen und der obere Kegel verschluß
72 geöffnet, sö daß das Adsorptionsmittel in die untere Schleusenkammer 75 gelangt.
Nachdem der obere Kegelverschluß 72 wieder gasdicht geschlossen wurde, wird der
untere Kegelverschluß 73 geöffnet und das Adsorptionsmittel aus der unteren Schleusenkammtlin
die Zuleitung zum nächsten Behandlungsraum abgelassen.
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Dieser Vorgang wiederholt sich in bestimmten Intervallen, wobei die
einzelnen Bewegungen verschiedener Schleusen desselben Adsorptionsmittelkreislaufes
untereinander und mit der Adsorptionsmittelrückförderung synchron gekuppelt sein
können.
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Sollen große Durchgangsquerschnitte für die Gase geschaffen werden,
so läßt sich dies nach Abb. 7 beispielsweise so erreichen, daß das Adsorptionsmittel,
z. B. die Aktivkohle, zwischen senkrechten oder schrägen gelochten Wänden abwärts
geführt wird. Beispielsweise werden in dem Behandlungsraum 61 konzentrische Zylinder
62 und 63 angeordnet, die oben und unten von konzentrischen Kegeln 64, 65 und 66
und 67 begrenzt sind. Die Wände der Zylinder und Kegel sind durchbrochen.
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Die Aktivkohle fließt in den Raum zwischen den beiden konzentrisch
von je einem Zylinder und zwei Kegeln gebildeten Körpern durch die Zuleitung 68
und verläßt ihn durch die Ableitung 69.
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70 ist eine Trennwand, die den Raum zwischen der Wand des Behandlungsraumes
6I und dem äußeren Körper gasdicht unterteilt. Die Gase strömen in Richtung der
Pfeile durch die Adsorptionsmittelschichten, zunächst von außen nach innen und dann
oberhalb der Trennwand 70 von innen nach außen.
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Die Strömungsquerschnitte werden auf diese Weise auf ein Mehrfaches
des Turmquerschnittes erweitert. Eine solche Einrichtung eignet sich insbesondere
für die Behandlung von großen Gasmengen mit relativ geringen Gehalten an zu adsorbierenden
Stoffen. Auch hier sind in den Behandlungsräumen mehrere von je einem Teilstrom
des Adsorptionsmittels durchflossene Träger oder Behälter der geschilderten Art
untereinander angeordnet, die von den Gasen nacheinander durchströmt werden.
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In Abb. 8 ist eine Anlage dargestellt, bei der die Kühlung, Trocknung
und Adsorption kontinuierlich, die Desorption dagegen diskontinuierlich durchgeführt
werden. Auch hier werden beispielsweise drei Ströme A, B und C des Adsorptionsmittels
angewendet, deren Zahl aber auch vergrößert werden kann. Aus den Bunkern 6, 7, 8
fließen die Adsorptionsmittelströme kontinuierlich über die Böden in den Behandlungsräumen
I, 2, 3 für die Kühlung, die Trocknung und die Adsorption. Das beladene Adsorptionsmittel
gelangt von den Böden des Behandlungsraumes 3 in die Bunker 80, 8I und 82, in denen
es verweilt, bis sich eine geeignete Menge angesammelt hat. Dann werden die Verschlüsse83,
84 und 85 geöffnet, und es fließt aus den Bunkern 80, 8I, 82 durch die Kanäle 86,
87 und 88 auf die zuvor geleerten Böden 89, go, 91 des Desorptionsraumes 4. Die
Ausflußkanäle 92, 93 und 94 sind dabei verschlossen, so daß sich das Adsorptionsmittel
auf den Böden 89, go und 91 in geeigneter Schichthöhe anhäuft. Es erfolgt nunmehr
die Desorption mittels Wasserdampf, der von oben nach unten nacheinander durch die
Adsorptionsmittelschichten auf den Böden 89, go und 91 strömt und dann aus dem Raum
4 in die Kondensationsanlage gelangt. Ist die Desorption beendet, so wird das Adsorptionsmittel
von den Böden 89, goundgI durch die mit Absperrorganen versehenen Ausläufe 92, g3,
94 in die Bunker 95, 96, 97 entleert. Die Bunker 80, 8I und 82, 95, 96 und 97 sind
so groß bemessen, daß sie mindestens eine Charge für die Desorption auf den Böden
89, go, gI aufnehmen können.
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Aus den Bunkern 95, 96, 97 gelangt das Adsorptionsmittel in ständigem
Strom zu den Förder-
einrichtungen 27, 28, 29, die es wieder den
Bunkern 6. 7 und 8 zuführen. Diese Arleitsweise hat den Vorteil, daß das Adsorptionsmittel
erforderlichenfalls in höherer Schicht länger und intensiver ausgedämpft werden
kann und mit entsprechend geringerer Restbeladung aus der Desorption hervorgeht.
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ISei der Desorption kann, wie Abb. g beispielsweise zeigt, dasAdsorptionsmittel
auch mitFlüssigkeiten berieselt werden, die den Extraktionseffekt erhöhen und die
Desorption fördern. Diese Arl>eitsweise ist dann angebracht, wenn ein Stoffgemisch
desorbiert werden soll, das nicht genügend extrahierende Bestandteile selbst beinhaltet.
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I)as kontinuierlich in drei getrennt gehaltenen Striemen A, B, C
sich durch die Behandlungsräume he-egende Adsorptionsmittel wird im Raum 101 getrocknet,
im Raum IO2 beladen, und es werden die adsorbierten Stoffe im Raum 103 mittels Wasserdampf
und unterZuhilfenahme einesExtraktionsmittels ausgetrieben, das z. B. bei der Desorption
von phenolartigen Stoffen aus Alkohol, Benzin oder Benzol o. dgl. bestehen kann.
Dieses Extraktionsmittel wird aus dem Behälter 104 mittels Pumpe 105 durch die Leitung
106 und die Verteilungsleitungen 107, 108 und IO9 den Sprühkrausen 0. dgl. I IO,
III, 112 zugeführt, die es gleichmäßig in den Strom des Austreibedampfes verteilen.
Das Lösemittel verstärkt die Extraktionswirkung, so daß der Desorptionsvorgang vollständiger
verläuft und auch hochsiedende Stoffe weitgehend aus dem Adsorptionsmittel entfernt
werden. Nach der Desorption wird das Desorptionsmittel durch die Fördervorrichtungen
27, 28, 29 wieder in die Bunker 6, 7 und 8 zurückgeführt, um den Kreislauf aufs
neue zu beginnen. Diese .Nusführungsform des Verfahrens der Erfindung eignet sich
besonders für die Wiedergewinnung hochsiedender Lacklösemittel, wie sie bei der
Verarbeitung von Kunstharzlacken heute vielfach angewandt werden.
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Aus der Abb. 9 ist ferner ersichtlich, daß die Neigung der Lochböden
in dem Desorptionsraum 103 auch eine andere sein kann als in dem Beladungsraum 102
und dem Trockenraum 101, insofern hier eine Anpassung an die Fließfähigkeit des
Adsorptionsmittels entsprechend seinem jeweiligen unterschiedlichen Zustand und
entsprechend der Durchströmungsrichtung der Gase oder Dämpfe zweckmäßig ist.