DE1809622C2 - Meßsonde zum Erfassen von Gasgehalten - Google Patents

Meßsonde zum Erfassen von Gasgehalten

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Description

Die Erfindung betrifft eine Meßsonde zum Erfassen von Gasgehalten, insbesondere Sauerstoffgehalten, mit einem hitzebeständigen Material als Unterlage und mit wenigstens einer auf einer Fläche der Unterlage in Form einer Schicht angeordneten Elektrode. Eine solche Meßsonde ist z. B. aus der DL-PS 21673 bekanntgeworden.
Zur Anwendung bei hohen Temperaturen können Elektroden aus Platinschichten oder anderen geeigneten Metallschichten aus hitzebeständigem Material bestehen. Für bestimmte Anwendungen ist es wünschenswert, derartige Elektroden direkt mit Gasen oder Flüssigkeiten bei extrem hohen Temperaturen, beispielsweise oberhalb von 600" C und bis zu 13000C oder mehr in Berührung zu bringen. Die Elektroden solcher Meßsonden haben dann eine ziemlich kurze effektive Lebensdauer, insbesondere wenn das betreffende Gas korrosiv ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Meßsonde zu schaffen, die insbesondere zur Verwendung bei hohen Temperaturen geeignet ist, ohne daß die Schutzmaßnahmen die Ansprechzeit des Meßgerätes zu stark herabsetzen oder Meßfehler bedingen.
Diese Aufgabe wird bei einer Meßsonde der eingangs
genannten Art dadurch gelöst daß die Elektrode mindestens bereichsweise mit einem hitzebeständigen porösen Überzug oder unter Freilassung eines kleineren Teiles der Elektrodenoberfläche mit einem unporösen Überzug versehen ist
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet
Überzüge auf Elektroden sind in Verbindung mit Messungen in flüssigen Elektrolyten bereits bekanntgeworden (vgL DL-PS 55 322 und CH-PS 3 95 035). Neben dem Anwendungsgebiet unterscheidet sich aber auch der Aufbau dieser Elektroden einschließlich der Eigenschaften dieser Überzüge ganz wesentlich vom Gegenstand der Erfindung.
Wenn sich der Überzug vollständig über die Elektrode erstrecken soll, muß dieser porös sein. Das ist jedoch dann nicht notwendig und vorzugsweise auch nicht vorgesehen, wenn der Überzug die Elektrode nur teilweise bedeckt und einen Teil der Elektrode freiläßt.
Üblicherweise ist ein Elektrodenpaar auf der
Unterlage vorgesehen, wobei eine oder beide Elektroden den aus hitzebeständigem Material bestehenden Überzug aufweisen.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Unterlage aus unporösem hitzebeständigem Material und trägt auf entgegengesetzten Flächen je eine Metallschicht, die jeweils eine Elektrode bildet welche mit je einem Draht elektrisch verbunden ist, wobei auf wenigstens einem Teil einer oder jeder der beiden Elektroden ein Überzug aus hitzebeständigem Material vorgesehen ist Um den Kontakt mit umgebenden Gasen zu fördern, kann die Elektrode und/oder der Überzug aus hitzebeständigem Material diskontinuierlich sein.
Die erfindungsgemäße Meßsonde läßt sich mit besonderem Vorteil dort verwenden, wo extreme
•to Bedingungen herrschen; jedoch läßt sich die Erfindung auch allgemein zum Befestigen von Elektroden auf hitzebeständigem Material anwenden.
Der Überzug, gleichgültig ob er unter Berücksichtigung einer noch ausreichenden Diffusionsgeschwindigkeit die gesamte Elektrodenfläche bedeckt und entsprechend porös gestaltet ist, oder ob er unporös gestaltet ist und einen oder mehrere kleine Bereiche der Elektrodenfläche freigibt — wirkt derart, daß die Beaufschlagung der Elektrodenfläche mit Gas stark beschränkt wird. Dies ist für die den Meßvorgängen zugrundeliegenden, im allgemeinen zu katalysierenden Gasreaktionen wichtig, da nunmehr das günstige Verhältnis von (verringerter) Gasmenge zu fester Elektrodenfläche den Ablauf der chemischen Reaktionsprozesse bzw. die Gleichgewichtseinstellung derselben sicherstellt. Das bedeutet z. B. im Falle der Messung von Sauerstoff in Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Verbrennungsabgasen, daß die Gleichungen
Co+1/2 O2 = CO2
H2+1/2 O2= H2O
vollständig ablaufen, d. h. daß sich der Restsauerstoffgehalt zutreffend einstellt. Kommt es infolge eines zu hohen Gasgehaltes nicht zu einem vollständigen Reaktionsablauf, täuscht die Sonde zu hohe Sauerstoffgehalte vor. Dies wird bei einer Sonde gemäß der Erfindung mit Sicherheit vermieden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger in den F i g. 1 bis 5 dargestellter besonders bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert Es zeigen:
F i g. 1 eine seitliche Querschnittsansicht eines ersten Ausführungsbeispiels eines Elektrodenaufbaus nach der Erfindung,
Fig.2 eine Seitenansicht eines abgewandelten Elektrodenaufbaus, teilweise geschnitten,
F i g. 3 und 4 seitliche Querschnittsansichten weiterer abgewandelter Elektrodenaufbauten nach Fig. 1 und F i g. 5 dne seitliche Querschnittsansicht einer zweiten Ausführungsform eines Elektrodenaufbaus gemäß der Erfindung.
In den F i g. 1 bis 5 sind gleiche Teile durch die gleichen Bezugszeichen bezeichnet
In F i g. 1 ist der Aufbau einer Meßsonde, die bei hohen Temperaturen in einem elektrochemischen »in situ«-Sauerstoffmesser, d.h. einem Meßgerät zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes einer Gasmischung verwendet wird, gezeigt Die Sonde umfaßt eine hohle Röhre 1 aus undurchlässigem, hitzebeständigem Material, beispielsweise aus mit Kalziumoxid stabilisiertem Zirkonoxid oder aus mit Ytteroxid stabilisiertem Thoriumoxid. Die Röhre 1 läuft in einem geschlossenen Ende aus, das eine Unterlage für eine darauf angebrachte innere Elektrode 2 sowie für eine äußere Elektrode 3 bildet. Beide Elektroden sind dünne Schichten aus Platin oder einem anderen geeigneten Metall oder einer geeigneten Legierung. Über die Leitungen 4 und 5 aus geeignetem Metalldraht ist die innere und die äußere Elektrode elektrisch mit einer zugehörigen Meßapparatur verbunden, die getrennt von der Sondenelektrode aufgestellt ist.
Bei der Anwendung, d. h. während des Meßvorganges ragt das geschlossene Ende der Röhre 1 in die zu untersuchende Gasmischung. Innerhalb der Röhre befindet sich ein Vergleichsgas, als solches ist in bestimmten Fällen Luft geeignet Der Elektrodenaufbau wirkt als Sauerstoffkonzentrationszelle, durch die ein elektrisches Potential zwischen den Elektroden 2 und 3 erzeugt wird, das eine Funktion des Verhältnisses der Sauerstoffpartialdrucke inner- und außerhalb der Röhre ist
Ein derartiges Meßgerät kann beispielsweise zur Kontrolle der Zusammensetzung der Atmosphäre während der Glühbehandlung von Metallen verwendet werden, sofern eine Kontrolle des in der Atmosphäre vorhandenen Sauerstoffgehaltes erforderlich ist damit keine Oxidation eintritt Weiterhin ist eine direkte Messung des Sauerstoffgehaltes in Flammen während des Verbrennungsvorganges möglich, wodurch eine wesentlich genauere Kontrolle des Vorganges erfolgen kann, als mit üblichen Verfahren, bei denen die Bestandteile der Abgase gemessen werden.
Bei Anwendung der Meßapparatur in solchen Fällen, bei denen z. B. Temperaturen der vorgenannten Sonde im Bereich von 600° bis 1300° C oder mehr auftreten, neigt das Platin zum Verdampfen. Darüberhinaus wird die Bindung zwischen dem Platin und dem hitzebeständigem Material durch Reduktionsbedingungen, insbesondere bei hohen Temperaturen ungünstig verändert Die Gegenwart von Metalldämpfen, beispielsweise in einem Glühbehandlungsofen, kann zu einer Legierung mit dem Platin führen und damit zu einer Versprödung.
Daher ist erfindungsgemäß ein Überzug 6 aus hitzebeständigem Material mittels einer geeigneten Technik auf die äußere Elektrode 3 aufgebracht, wie dargestellt, so daß diese Elektrode eingekapselt ist Es ist selbstverständlich wichtig, daß sich das zu analysierende Gas in Kontakt mit der äußeren Elektrode 3 und der äußeren Fläche der Röhre 1 de>- Sonde befindet; der Überzug 6 ist deshalb notwendigerweise porös. Die Geschwindigkeit, mit der das Meßinstrument auf eine Veränderung der Sauerstoffkonzentration im Gas anspricht, hängt daher von der Porosität der Elektrodenschicht und des Überzuges 6 ab. Oberhalb von 600° bis 700° C wird das Vorhandensein des Überzuges 6 durch die größere Diffusionsgeschwindigkeit der Gasmoleküle in den beiden Schichten überwunden, wo jedoch ein schnelles Ansprechen des Meßinstruments auf Veränderungen wichtig ist, kann der Aufbau nach F i g. 1 in der weiter unten beschriebenen Weise abgewandelt werden.
Der Überzug 6 läßt sich dadurch herstellen, daß bei einer Temperatur von 1750° C oder mehr auf das Ende der Röhre eine Paste aus feinpulverisiertem hitzebeständigem Material, z. B. Zirkoniumoxid und einem Bindemittel, z. B. Glycerin, aufgebrannt wird; während dieses Vorganges wird das Glycerin weggebrannt Es ist auch möglich, die Schicht durch Flammsprühen aufzubringen, wobei im allgemeinen eine besser haftende und weniger poröse Schicht erhalten wird. Die Metallelektrode 3 kann entweder durch Aufbrennen mittels einer Paste oder durch Flammsprühen gebildet werden. Der Elektrodendraht 5 ist in die Elektrode eingebettet Das wird entweder dadurch erreicht daß das Drahtende vor dem Einbrennen der Paste in einen Tropfen dieser Paste eingetaucht wird oder dadurch, daß das Drahtende vor dem Aufbringen von Metall durch Flammsprühen am Ende der Röhre angeordnet wird.
In Fig.2 ist eine abgewandelte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sondenaufbaus dargestellt, mit der eine größere Ansprechgeschwindigkeit erreicht wird, als bei der Sonde nach Fig. 1. Dieser Aufbau entspricht dem Sondenaufbau nach Fig. 1, wobei jedoch im Gegensatz hierzu ein Querschnittsteil 7 der Elektrode 3 und des Überzuges 6 herausgenommen ist, so daß die Berührungsfläche zwischen der Elektrode und dem Zirkoniumoxid an der Kante 8 dem zu messenden Gas ausgesetzt ist. Diese Ausführungsform kann in einfacher Weise dadurch hergestellt werden, daß das obere Ende der Röhre 1 abgedeckt wird, während die Elektrode und der äußere Überzug aus hitzebeständigem Material aufgebracht werden. Es ist jedoch auch möglich, zunächst die gesamte Fläche des Röhrenendes zu beschichten und die unerwünschten Teile (Querschnittsbereich 7) abzuschleifen.
Eine zweite Abwandlung der Meßsonde ist in F i g. 3 dargestellt. Diese Abwandlungsform unterscheidet sich von der nach F i g. 1 dadurch, daß eine kreisförmige Öffnung 9 in dem äußeren Überzug 6 aus hitzebeständigem Material und in der Elektrode 3 vorgesehen ist Es können auch mehrere derartiger Öffnungen 9 angebracht sein. Dieser Aufbau läßt sich in der gleichen Weise herstellen, wie mit Bezug auf Fig.2 bereits erörtert wurde. Da bei dem Aufbau nach F i g. 2 und 3 Teile der Elektrode mit dem Gas direkt in Berührung stehen, ist es nicht erforderlich, daß der äußere Überzug aus hitzebeständigem Material porös ist, so daß bevorzugt ein nicht poröser äußerer Überzug verwendet wird.
Das Ausführungsbeispiel nach Fig.4 unterscheidet sich von demjenigen nach F i g. 1 nur insofern, als die Elektrode 3 bei 10 mit einer geöffneten zentralen Öffnung versehen ist, während der äußere Überzug 6
nicht unterbrochen ist. Da das Gas durch diesen durchgehenden Teil des Überzugs, der selbstverständlich porös ist, hindurchdiffundieren muß, erbringt der Aufbau nach Fig.6 eine geringere Verbesserung im Hinblick auf die Ansprechgeschwindigkeit gegenüber dem Aufbau nach Fig. 1, als dies bei den Ausführungsbeispielen nach den F i g. 2 und 3 der Fall ist. Jedoch ist die äußere Elektrode 3 vollständig geschützt.
Anhand der vorbeschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung ist es ersichtlich, daß die Gestalt der äußeren Elektrode und der äußeren Schicht hitzebeständigen Materials oder des Überzugs nicht übereinstimmen müssen, obwohl bevorzugt vermieden wird, eine beachtliche Elektrodenfläche dem Gas direkt auszusetzen. Die äußere Schicht und die Elektrode können in vielfältiger Weise abweichend von den beschriebenen Ausführungsbeispielen gestaltet sein, jedoch ist die Elektrode vorzugsweise faktisch nicht unterteilt, damit eine Mehrzahl von Verbindungsdrähten vermieden wird.
Auch der in Fig.5 dargestellte Aufbau ist für ein elektrochemisches Sauerstoffmeßgerät vorgesehen und weist Elektroden 12 und 13 auf, die an der Innen- bzw. Außenseite einer Röhre 11 aus hitzebeständigem Material als Elektrodenunterlage angebracht sind. Die Röhre ist innerhalb eines eigenen kleinen Ofens als Teil eines Labor-Gasuntersuchungsapparates angeordnet.
Die zu untersuchende Gasprobe und ein Vergleichsgas werden an der Innen- bzw. Außenseite der Röhre 11 vorbeigeführt oder umgekehrt. Die auf die Elektroden 12 und 13 einwirkenden Temperaturen sind weniger extrem. Außerdem kann die Gasprobe gefiltert werden, damit schädliche Metalldämpfe oder dergl. von den Elektroden entfernt werden. Trotzdem ist die Lebensdauer eines derartigen Gerätes durch die Einwirkung der Gase begrenzt, so daß die Elektroden bzw. Sonden
gemäß der Erfindung durch entsprechende Überzüge 16 und 17 aus hitzebeständigem Material geschützt sind.
Durch diese Überzüge verlaufen Drähte 14 und 15, über weiche die Sonden mit dem Meßgerät verbunden sind.
Nur eine der Elektroden des in Fig. 5 dargestellten Elektrodenaufbaues muß eingekapselt werden, und diese oder jene der Elektroden braucht nicht vollständig eingekapselt zu sein; auch muß die Elektrodenfläche nicht durchgehend verlaufen. Die Elektroden 12 und 13 und die Überzüge 16 und 17 können in der gleichen Weise hergestellt werden, wie bei den vorbeschriebenen Ausführungsformen. Weiterhin können öffnungen sowohl im Überzug als auch in der Elektrode oder in beiden in der Weise hergestellt werden, wie in Verbindung mit den F i g. 2 bis 4 beschrieben, sofern eine größere Ansprechgeschwindigkeit erforderlich ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Meßsonde zum Erfassen von Gasgehalten, insbesondere Sauerstoffgehalten, mit einem hitzebeständigen Material als Unterlage und mit wenigstens einer auf einer der Flächen der Unterlage in Form einer Schicht angeordneten Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (3) mindestens bereichsweise mit einem hitzebeständigen porösen Überzug (6) oder unter Freilassung eines kleineren Teiles der Elektrodenoberfläche mit einem unporösen Überzug (6) versehen ist
2. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (3) zwischen der Unterlage (1) und dem Überzug (6) eingekapselt ist
3. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur die Kantenfläche (8) der Elektrode (3) dem zu messenden Medium direkt ausgesetzt ist
4. Meßsonde nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Rohrform mit einem geschlossenen Ende und auf der Innen- und Außenseite angeordneten Elektroden, wobei der Überzug (6) auf der äußeren, dem Meßgas aussetzbaren Elektrode (3) angeordnet ist.
5. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß die äußere Elektrode (3) mit mindestens einer öffnung (9,10) versehen ist
6. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß der äußere Überzug (6) wenigstens eine sich durch den Überzug (6) und die äußere Elektrode (3) erstreckende öffnung (9) aufweist, durch welche die an der öffnung (9) gebildeten Kanten (8) des Überzuges (6) und der Elektrode (3) sowie die den Boden der öffnung bildende Fläche des Festelektrolyten (1) freigelegt sind.
7. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug (6) aus mit Kalziumoxid stabilisiertem Zirkonoxid bestem.
8. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß der Überzug (6) aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Thoriumoxid besteht
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