DE1808800A1

DE1808800A1 - Vorrichtung zum Mischen und Trennen von Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1808800A1
Application number: DE19681808800
Authority: DE
Inventors: Brown James Boyer
Original assignee: BROWN JAMES BOYER
Current assignee: BROWN JAMES BOYER
Priority date: 1967-11-16
Filing date: 1968-11-14
Publication date: 1969-08-28
Also published as: GB1213536A; AU2998067A; AU430495B2

Description

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Patentanwälte

Dipl.-Ing. August Boshart Dipl.-Ing, Walter Jackisch

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Menzelstrasse 40

Anmelder: James Boyer Brown, University of Melbourne, Cardigan Street, Carlton (Australien)

Vorrichtung zum Mischen und brennen von flüssigkeiten.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Plüssigkeits-Elüssigkeits Extraktion, die für viele Zwecke, so u.a. für die Steroid-Analyse, verwendet werden kann.

Es ist häufig erforderlich, bestimmte Bestandteile aus Flüssigkeiten zu extrahieren, so beispielsweise Östrogene aus dem Harn. Die bekannten Verfahren hierfür sind jedoch sehr zeitraubend und daher unbefriedigend.

Aufgabe der Erfindung ist, ein Extraktionsverfahren und «ine entsprechende Vorrichtung zu schaffen, mit denen einfacher und schneller gearbeitet werden kann als mit den bekannten Einrichtungen.

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Die erfindungsgeaäsee Vorrichtung besteht aus einem Behälter, der an einem Sode einen Saugheberabflues aufweist, während in der Nähe des anderen Endes eine Öffnung derart angeordnet ist _v dass bestimmte Mengen der oberen oder unteren Phase zurückgehalten und die untere oder obere !hase abgeschieden werden kann· Eine Reihe solcher Behälter ist an einer Schwing-* welle befestigt, damit die Behälter mechanisch hin- und herbewegt werden können· Ferner ist die Welle drehbar gelagert, um die Behälter waagerecht oder lotrecht zu stellen, wobei entweder das eine oder das andere Ende nach unten weist·. Auf diese Weise kann der Inhalt eines jeden Behälters mechanisch bewegt und dabei getrennt werden, so dass dann die obere oder untere !Phase automatisch entsprechend dem spezifischen Gewicht ausgeschieden werden kann· Eine manuelle Trennung der Phasen durch Verwendung und Betätigung eines Absperrhahnes ist nicht erforderlich. Dies ist das entscheidende Merkmal des Erfindungsgegenstandes, das diesen von den bekannten Vorrichtungen wesentlich unterscheidet.

Die Erfindung wird «η>»>τ«* der Zeichnungen, in denen ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung dargestellt ist, näher erläutert.

Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung;

Fig. 2 ist eine Seitenansicht im Schnitt}

Fig. 3 ist eine Seitenansicht eines erfindungsgemäss gestalteten Behälters, der die zu behandelnde Flüssigkeit aufnimmt und der in der "Füll"-Stellung gezeigt ist} Fig. 4 zeigt wie der Behälter bewegt wird, um die Flüssigkeit für die "Extraktion" zu bewegen, wobei die Bewegung zwischen der ausgezogen und der gestrichelt dargestellten Lage erfolgti

Fig. 5 zeigt wie die schwerere untere Phase ausgeschieden werden kann, nämlich indem der Behälter lotrecht gestellt wird,

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um das Ü-Bohr am Behälter in Arbeitsstellung zu bringen und dabei die schwerere Phase abzuziehen;

Fig. 6 und 7 «eigen, wie die obere Phase gesammelt werden kannj und

Fig· 8 zeigt wie die untere Phase im Behälter zurückgehalten und die obere Phase verworfen werden kann. Bios wird dadurch erreicht, dass der Behälter genau umgekehrt gestellt wird wie beim Abziehen der unteren Phase«

Es wird eine Reihe von Behältern 1 verwendet, von denen jeder aus einem Hauptkörper besteht, der an einem Sode - hierin als das untere Ende 2 bezeichnet - verschlossen ist. Bas obe- f| re also gegenüberliegende Ende eines jeden Behälters weist einen engeren Durchmesser auf und ist so geformt, dass es ein gesondertes Bohr 3 bildet. Dieses Bohr 3 verläuft zunächst axial zum Hauptkörper des Behälters, geht dann in eine Biegung 4 in Form einer Haarnadel über, deren Schenkel 5 parallel zum Anfangsstück 3 des Bohres liegt und in einer öffnung 6 mündet·

Dieses Bohr ist so ausgebildet und angeordnet, dass es in der in Fig. 5 dargestellten Stellung als ein umgekehrtes Heberrohr bzw« als Düker wirkt, aus dem die schwerere Flüssigkeit so lange austritt, bis deren Fluss durch die leichtere Flüssigkeit unterbrochen wird, die im ersten Abschnitt 3 des Boh- | res die schwerere Flüssigkeit im Parallelabschnitt 5 ausgleicht. Der genaue Unterbrechungspunkt kann natürlich durch sorgfältige Wahl der Stellung der Endöffnung 6 in Bezug auf die Übergangs- bzw. Verbindungsstelle des ersten Abschnittes 3 mit dem Behälter 1 eingestellt werden, wobei das Gewicht der gesamten zurückbleibenden leichteren Flüssigkeit das genaue Gleichgewicht mit der schwereren Flüssigkeit im aufsteigenden Seil 5 des U-Bohres herstellt.

An der Seite des Behälters 1, nahe beim verschlossenen Ende ist ein hohles Speise- und Auetrittsrohr 7 angeordnet, dessen

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verjüngtes Ende 8 so ausgebildet ist, dass es in ein entsprechend geformtes Reagensglas 9 dichtend hineinpasst (Fig. 6). Bine an einer Seite des Speiserohres 7 in. das Innere des Behälters 1 ragende Hippe 11 ermöglicht ee, etwas von der Flüssigkeit im Behälter zurückzubehalten, wie weiter unten noch näher beschrieben wird.

Um den Inhalt der Behälter in Bewegung zu versetzen und dabei sorgfältig zu mischen, ist eine mechanische Vorrichtung vorgesehen, die aus einem im wesentlichen rechteckigen Hohlrahmen 15 besteht, in dem ein Elektromotor 16, eine Kontrollen uhr 17 zur Regelung der Arbeitszeit des Motors, sowie ein mit einem getriebenen Exzenter 19 versehene Getriebekasten 18 in der Transmission des Motors angeordnet sind· An jedem Ende des Rahmens 15 ist ein Pfeiler bzw. Halter 20 mit je einem Lager 21 befestigt und in diesen Lagern ist eine Welle 22 drehbar angeordnet. Ein Ende der Welle ist mit von einem Reibungsglied 24- umgeben, das einen Arm 25 trägt, der seinerseits durch einen Verbindungsstab 26 mit der Kurbel 19 verbunden ist. Die Drehung der Kurbel 19 bewirkt eine Schwenkbewegung des Armes und diese wird durch die Reibungskupplung 24 auf die Welle übertragen. Die Kupplung ist federbelastet und ermöglicht es, die Welle 22 in Bezug auf den Arm 25 in ^₁ verschiedenen Winkelstellungen einzustellen und festzulegen.

An der Welle 22 ist ein Träger 20 angebracht, der mit mehreren Bügel- oder Klemmpaaren 31 versehen ist, die die Behälter 1 lösbar in Lage halten* Da die Welle mit dem Arm über eine entsprechende Reibungskupplung 24 verbunden ist, kann diese Welle 22 in Bezug auf den Arm 25 gedreht werden, d.h. die Behälter 1 können in irgendeiner gewünschten Weise ausgerichtet werden. Die durch die Seitenwände des Rahmens 1JS gebildete obere Öffnung ist mit einem Boden versehen, so dass ein Tablett oder Auffangbrett 54 gebildet wird, das einen Auslauf 35 aufweist. Durch eine Wasserzuleitung 36 kann das Auffang-

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brett gespült werden. Der Auslauf ist mit einem Abflussrohr versehen, wodurch das Waschen der Behälter sowie der Vorrichtung und auch das Entfernen des Abfalls erleichtert werden.

Anhand eines Steroid-Ejctraktionsapparates als Beispiel soll die Funktionsweise der Vorrichtung näher erläutert werden.

Die Reaktionsteilnehmer und Lösungsmittel werden durch das Speiserohr 7 in den im wesentlichen waagerecht liegenden Behälter 1 eingeführt (Fig. 3)· Iu dieser Lage, in der sich die |j Behälter im Gleichgewicht befinden, werden sie über eine durch die Kontrolluhr 17 bestimmte Zeitspanne hin- und herbewegt (Fig. 4).

Dann werden die Behälter 1 in eine lotrechte Lage gebracht (Fig. 5)» derart, dass das Trennrohr 3 nach unten weist. Die Lageänderung kann durch einfaches Drehen der Welle 22 gegen die Reibung der Reibungskupplung 24 herbeigeführt werden. Anschliessend wird die untere Phase des Behälters 1 abgezogen und die obere Phase wird schliesslich durch die Höhe der unteren Phase in der (Trennröhre 3 abgeglichen. Diese Höhe kann durch weiteres Kippen der Behälter oder durch Auflegen eines _t Fingers auf das Speiserohr 7 eines jeden Behälters bestimmt J werden. Durch Kippen werden alle Behälter gleichzeitig durch Verwendung der Finger werden die Behälter einzeln eingestellt. Durch Bedecken des Speiserohres 7 mit dem Finger, das zu diesem Zeitpunkt des Verfahrens aufgrund der Stellung des Behälters oben ist, wird ein leichter Druck über der Flüssigkeitssäule erzeugt· Der Meniskus oder die Trennlinie darf jedoch nicht bis über die Biegung 4 in der Trennröhre hinausragen, da dann die Flüssigkeit abgehebert wird.

Wenn die Beihe der Behälter 1 in die umgekehrte lotrechte Stellung gebracht wird (Fig. 8), wird die obere Phase ausgeschieden. In diesem Fall befindet sich das Trennrohr 3 oben.

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Die Grosse der Behälter 1 ist so gewählt, dass eine genaue llüssigkeitsmenge zurückbehalten wird und der Best aus dem Speiserohr 7 abläuft· Auf und über das Atiffangbrett 34 unter den Behältern 1 kann durch die Zuleitung 36 Wasser geleitet werden, um die hier abgesetzten Lösungsmittel wegzuspülen«

Um die Flüssigkeit aus den Behältern 1 zu sammeln, werden diese aus der waagerechten Lage etwas geneigt (Fig. 6)₉ wobei das Speiserohr 7 jeweils über dem Hauptniveau des Behälters liegt. Das offene Ende der Reagensgläser 9 ist nach aussen konisch verlaufend ausgebildet, derart, dass sie auf die sich verjüngenden Enden 8 der Speiseröhre 7 passen. Wenn die Reagensgläser 9 auf die Speiserohre 7 aufgesetzt sind, wird die ganze Behälterreihe um etwa 180° gedreht, bis die Speiseröhre mit den Reagensgläsern 9 senkrecht nach unten liegen (Eig. 7)· Das Lösungsmittel fliesst dann in die Probiergläser und die noch etwa vorhandene schwerere Phase wird durch die nach innen ragende Rippe 11 zurückgehalten.

Wenn sowohl die untere als auch die obere Phase gesammelt werden sollen, wird die untere schwerere Phase in Gläsern aufgefangen, die unter dem Auslass 6 mit dem kleineren Durchmesser angeordnet werden. Die obere Phase wird wie beschrieben gesammelt·

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Claims

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Vorrichtung zum Mischen und Trennen von Flüssigkeiten, deren spezifische Gewichte unterschiedlich sind, dadurch gekennzeichnet, dass ein Behälter (1) zur Aufnahme des Gemisches vorgesehen ist, der an einem Ende (2) geschlossen und in einem gewissen Abstand von diesem Ende mit einem Speise- oder Auslassrohr (7) vorgesehen ist, derart, dass »wischen dem Ende (2) und dem Sohr (7) ein Aufnahmeraum für Flüssigkeit entsteht, am anderen Ende des Behälters (1) ein Hebertrennrohr (3) angeordnet ist, und dass Jl der Behälter (1) schwenkbar und aus der waagerechten in die lotrechte Lage drehbar gelagert ist.

Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des dem geschlossenen Ende (2) gegenüberliegenden Endes des Behälters (1) verengt und dadurch ein mit dem Behälter (1) axial verlaufendes enges Bohr (3) gebildet ist, dieses Rohr in eine haarnadelförmige Biegung (4·) übergeht und der auf die Biegung folgende zum ersten Abschnitt (3) entgegengesetzt und parallel laufende Rohrabschnitt (5) in einer öffnung (6) mündet, derart, dass dieses verengte, gebogene Rohr in der lotrechten Lage des Behälters (1) einen Düker bildet. J

Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Speise- oder Auslassrohr (7) in der nähe der verschlossenen Endes (2) des Behälters (1) angeordnete Speise- oder Auslassrohr (7) mit einem besonders ausgebildeten Ende (8) zur Aufnahme eines Reagensglases (9) versehen ist.

Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Speiserohr (7) und dem verschlossenen Ende (2) des Behälters (1) eine in das Behälterinnere ragende Rippe (1) angeordnet ist.

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5. Vorrichtung nach den, Ansprüchen 1 bis 4, dadurch- gekennzeichnet, dass amp Aufnahme einer Serie von- Behältern (1) auf. einer Welle (22) befestigte fräger vorgesehen sind* die -Welle (22) in I»agern (21) drehbar ist und zur Winkeleinstellung der Behälterträger eine Kupplung .(24) vorgesehen ist₉ die die Welle umfasst* die Welle (22) über eine Gelenkverbindung (25, 26, 29) schwenkbar gelagert ist, und dass zum Schwenken der Welle ein Motor (16) und eine Zeitregler (17) vorgesehen sind· .

6. Verfahren zum Trennen von flüssigen Medien unter Verwendung der Vorrichtung gemäss den Ansprüchen 1 bis 5% dadurch gekennzeichnet_f dass der Behälter in eine im wesentlichen waagerechte Lage mit dem Speiserohr und dem Heber nach oben weisend gebracht wird, das au trennende Flüssigkeitsgemisch durch das Speiserohr in den Behälter gefüllt und dieser dann um die Waagerechte geschwenkt und dabei die Flüssigkeit bewegt wird, anschliessend der Behälter-in die lotrechte Stellung mit dem Heber nach unten gedreht und die schwerere Phase abgehebert wird, und, falls erwünscht, der Behälter mit dem Speiserohr nach unten gedreht und die leichtere Phase abgezogen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter während des letzten Ablassvorganges so eingestellt wird, dass die restliche schwerere Phase im Behälter zurückgehalten wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Füllen und Schwenken des Behälters dieser so gedreht wird, dass sein verschlossenes Ende nach unten und der Heber nach oben gerichtet ist, die leichtere Phase aus dem Speise- Auslassrohr abgezogen wird, und falls erwünscht, der Behälter so gedreht wird, dass das Speiserohr nach unten weist und die schwerere Phase aus dem Behälter gesammelt wird.

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