DE1806233A1 - Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von Aluminium und dessen Legierungen - Google Patents
Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von Aluminium und dessen LegierungenInfo
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Description
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Western Electric Company Incorporated Vazirani H. N. 1
New York, N.Y. 10007 U.S.A.
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und dessen
Legierungen
Die Erfindung bezieht sich auf die Oberflächenreinigung von Aluminium
und dessen Legierungen.
Sulfochromat ist als ein Reiniger für Aluminiumoberflächen bekannt.
Beispielsweise werden in "Surface Treatment and Finishing of Aluminium and Its Alloys", Wernick und Pinner, Dritte Auflage 1964,
Robert Draper Ltd., Seite 175, verschiedene Sulfochromat-Lösungen empfohlen, um Korrosionsprodukte, schlechte Oberflächenschichten,
Oxydfilme und eingebranntes öl zu entfernen. Dabei wird empfohlen,
dass diesen Behandlungen eine Dampfbehandlung oder eine Emulsionsreinigung vorangeht, um übermässige Verunreinigung der Sulfochromat-Lösung
zu vermeiden.
Sulfochromat ist auch dafür bekannt, als Reiniger für den speziellen
Zweck verwendet zu werden, Klebverbindungen zwischen konstruktiven Aluminiumteilen zu verbessern. In diesem Zusammenhang wird
eine Klebverbindung gegenüber anderen Verbindungsmethoden dann bevorzugt, wenn es gewünscht ist, hohe Zugspannungen, enge Ferti-
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a.
gungstoleranzen und gute Ermüdungs- und Dämpfungseigenschaften
zu haben. Es sind jedoch verschiedene Begrenzungen für Klebverbindungen vorhanden. Eine Begrenzung ist die Notwendigkeit, Teile zu
verbinden, die sehr ähnliche Zusammensetzungen, Oberflächengebiete
und Gewichte pro Längeneinheit haben, um innere Spannungen während der Warmbehandlung klein zu halten. Eine weitere Begrenzung ist,,
dass enge Toleranzen bezüglich der Klebfuge eingehalten werden müssen, um nicht unter akzeptable Scherbeanspruchungswerte zu fallen.
In ähnlicher Weise muss die Grosse der Überlappung an den Verbindungsstellen
streng kontrolliert werden. Diese Begrenzungen würden etwas weniger kritisch werden, wenn Verbindungen mit anfänglich
höherer Stärke erhalten werden könnten. Eine weitere Begrenzung ist die, dass sich die Verbindungen häufig mit der Zeit verschlechtern,
was zu einem Ausfall der Verbindungen nach einer bestimmten Zeitspanne führt, deren Länge von den Spannungs-, Temperatur- und
Feuchtigkeitswerten abhängt; sie ist in einigen Fällen nur einige Tage lang, Es ist für bestimmte Anwendungsfälle auch wichtig, die höchstmöglichen
Verbindungsstärken zu haben, beispielsweise bei Gestellen
und Gehäusen für elektrische Anlagen.
Aufgabe der Erfindung ist es ein neues Verfahren zur Verbesserung der Klebverbindungseigenschaften von Oberflächen aus Aluminium
und/oder dessen Legierungen bereitzustellen.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird ausgegangen von einem Verfahren zur Reinigung einer Materialoberfläche aus der Aluminium und Aluminiumlegierungen
mit vorzugsweise zumindest 50% Aluminium umfassenden Gruppe von Oberflächen, bei dem die Oberfläche mit einer
ersten wässrigen Lösung, die Dichromat- und Sulfat-Ionen enthält, in Berührung gebracht wird.
Die erfindungsgemässe Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet,
dass, auf die Behandlung mit der ersten Lösung folgend, die Oberfläche mit einer zweiten wässrigen Lösung, die ein reduzierendes
Agens mit einem Oxydationspotential von bis zu 1, 00 Volt enthält, in Berührung gebracht wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Verfahren zur Verbesserung
von Klebverbindungen von Aluminium und dessen Legierungen gegenüber organischen Klebstoffen vorgesehen, bei welchem eine
Oberflächenbehandlung mit den bekannten Schritten einer vorausgehenden Reinigung, Spülung mit Wasser und Reinigung mit einer Sulfochromatlösung
durchgeführt wird, gefolgt von dem neuen Schritt einer Behandlung mit einer reduzierenden Lösung, wonach sich Spülen mit
Wasser und Trocknen anschliessen.
Dieses Verfaliren findet auf Aluminium oder irgendeiner seiner Legie-
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rungen mit vorzugsweise zumindest 50% Aluminium Anwendung, jedoch ebenfalls auch auf alle anderen Legierungen, die ausreichend
aluminiumhaltig sind, um Anlass zu Oberflächenverunreinigungen zu geben, die für reine Aluminiumoberflächen charakteristisch sind und
Anlass zu nennenswerter Verschlechterung bei Klebverbindungen geben.
Das vorausgehende Reinigen erfolgt nach allgemein bekannten Methoden,
W daher ist die nachfolgende Beschreibung der vorausgehenden Reinigung
lediglich als Beispiel, nicht aber als Beschränkung hierauf zu werten.
Deeweiteren ist eine vorausgehende Reinigung für die Durchführung
des erfindungegemässen Verfahrene nicht wesentlich, sie ist hier aber
aufgenommen, weil sie aus noch zu erläuternden Gründen praktisch
wünschenswert ist. Der erste Schritt ist Entfetten. Dieser Schritt dient
zur Entfernung von öl- oder anderxveitigea Schmierfilmen., was deshalb wünschenswert ist, weil dadurch eine Verunreinigung der naclhfolgenden
Lösungen verringert wirdj, deren Ersatz durch frische Lösungen
sowohl kostspielig als auch zeitraubend ist. Das Entfetten, kann mit dem. Entfettungemittel in entweder der flüssigen oder dtef Dampf- .
phase ausgeführt werden. Die bevorzugte- Methode ist Dampfentfettung,,
weil ein Lösungsmittel in der Dampfphase weitgehend frei von bereits
entfernten Verunreinigungen ist, also der Prozess so fortschreitet,
wie wenn eine frische Lösung dauernd mit der Oberfläche des Metalles in Berührung gebracht würde; wohingegen eine Flüssigkeit die Verun-
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reinigungen beibehält, letztere also dauernd in Kontakt mit der eingetauchten
Metalloberfläche stehen. Entfettungsmittel können ausgewählt werden aus der Gruppe der Alkohole, Ketone und chlorierten
Lösungsmittel, wie Trichloräthylen oder Perchloräthylen. Hierbei sind Trichlor- und Perchloräthylen für Dampfentfettung wegen ihrer
Siedepunkte bevorzugt, die bei etwa 86°C (187°F) bzw. 112°C (234°F) liegen. Diese Siedepunkte sind deshalb wünschenswert, weil sie ausreichend
hoch liegen, um eine nennenswerte Kondensation auf der kühleren Metalloberfläche zu ermöglichen, bevor die Temperatur der
letzteren die des Dampfes annimmt, wonach dann die Kondensation klein wird. Perchloräthylen wird gegenüber Trichloräthylen bevorzugt,
weil es stabiler und ein wirksameres Lösungsmittel für eingebrannte öle und Fette ist. Der nächste Schritt ist eine Reinigung mit oberflächenaktiven
Agenzien, wie Alkylarylpolyäther-Alkohole und Alkali-Reiniger, z.B. Natriummetasilikat, Trinatriumphosphat oder Natriumborat.
Es wurde gefunden, dass eine wässrige Lösung, die 1 bis 10% Natriummetasilikat, 1 bis 10% Trinatriumphosphat und 1 bis 10%
eines Alkylarylpolyäther-Alkohols enthält, eine wirksamere Reinigungslösung
als irgendeiner dieser wässrigen Agenzien allein bildet. Dieser Verfahr ens schritt wird bei 21 bis 82°C (70 bis 180°F) 1 bis
20 Minuten lang ausgeführt. Dieser Schritt ist auch deswegen wünschenswert, weil er eine Verunreinigung der nachfolgenden Lösungen
verringert, und ist wichtiger als der Entfettungsschritt, weil er we-
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sentlich mehr der Oberflächenverunreinigungen entfernt. Dieser Schritt kann jedoch weggelassen werden, wenn die Oberfläche weitgehend
frei von Schmutz und Fett ist. Es wird dann vorgezogen, die Oberfläche mit Wasser abzuspülen, um jegliche fremden Ionen oder
anderen Verunreinigungen zu entfernen, die von den Reinigungsmitteln zurückgelassen worden sind. Zwei weitere vorausgehende Reinigungsmethoden,
von denen eine jede die vorstehenden Methoden ersetzen kann, sind das Reinigen in einer Salpetersäure-Phosphorsäure-Lösung
und Sandstrahlen. Die Säurelösung enthält 5 bis 20% Salpetersäure, 60 bis 80% Phosphorsäure, Rest Wasser. Das Eintauchen des
Metalls erfolgt 10 bis 300 Sekunden lang bei 21 bis 66°C (70 bis 150°F).
2 Sandstrahlen erfolgt bei einem Luftdruck von 0, 35 bis 7 kg pro cm
mit einem Sand, der ein Standardsieb der Maschenweite 150 bis 500 passiert. Hiernach ist die vorausgehende Reinigung abgeschlossen.
Der nächste Schritt ist die Reinigung mit einer wässrigen Sulfochromatlösung,
die 0,1 bis 10 Gewichtsprozent Natriumdichromat oder Kaliumdichromat, oder 0,1 bis 20 Gewichtsprozent Chromtrioxyd
und 10 bis 50 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthält. Zeit und Temperatur
sind nicht kritisch und die reine Oberfläche kann visuell festgestellt werden, obgleich ein Eintauchen üblicherweise 2 bis 20 Minuten
lang bei 21 bis 66°C (70 bis 150°F) erfolgt. Die höheren Schwefelsäuremengen entsprechen kürzeren Eintauchzeiten und niedrigeren
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Lösungstemperaturen. Eine zu hohe Schwefelsäurekonzentration wird
die Oberfläche des Metalle zu schnell angreifen, so dass beträchtliche Mengen des reinen Metalles abgeätzt werden. Ausserdem wird die Löslichkeit
des Chromates durch eine zu hohe Schwefelsäurekonzentration verringert, und es ist schwierig, die Chromsalze oberhalb der angegebenen
Bereiche in Lösung zu halten, die dicht an den jeweiligen Löslichkeitsgrenzen der Salze für einen Anteil von 50% Schwefelsäure
liegen.
Fällt das Chromat unter 0, 1% und fällt die Schwefelsäure unter 10%,
so ist die Lösung nicht so wirksam gegenüber starker Verunreinigung und erfordert übermässig lange Reinigungszeiten bei massiger Oberflächenverunreinigung.
Der nächste Schritt ist Reduzieren. Dieser Schritt to Ute nnmittelbar
dem vorausgegangenen Schritt zum Erhalt optimaler Ergebnisse folgen, könnte aber auch bis zu einer Stunde später angewandt werden. Der
Grund für schnelles Reduzieren wird nicht vollständig verstanden, ist aber für den Erhalt optimaler Ergebnisse wesentlich. Jegliches reduzierendes
Agens, das ein Oxydationspotential von bis zu 1, 3 Volt besitzt, ist hierfür ausreichend, wobei das Oxydationspotential bezogen
ist auf das Wasserstoffgas/Wasserstoffion-Element gleich Null, gemessen
für Salze bei der Aktivität 1 in einer 1-molalen Schwefelsäure-
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lösung bei 25 C. Es ist jedoch bevorzugt« dass das Oxydattonepotential
unter 0, 80 Volt liegt, um eine rasch fortschreitende Reduktion bu
erhalten. Es ist ebenfalls vorgezogen, dass das Reduktionsmittel in
einem sauren Medium dee pTT-Wertes zwischen 3 und 4 stabil ist, was
rl
vorgezogen wird, weil hierdurch eine Ausfällung reduzierter Ionen verhindert wird. Oberhalb von p„4 witfd die Löslichkeit reduzierter
JtI
Ionen zu klein, und diese Ionen beginnen ziemlich bald nach dem Oe*
P brauch der Lösung auszufallen, während unterhalb von p*,3 die Säure-
stärke so iitt dass das günstige Neutralisieren des restlichen SuIf ο-chromates
minimal wird. Beispiele bevorzugter Reduktionsmittel sind
Eisensulfat, Natriumsulfat, Natriumbisulf it und Natriumthiosulfat.
Das Reduktionsmittel sollte in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent
vorhanden sein. Bei kleinerer Konzentration ist starkes Rühren erforderlich und der Vorteil schneller Reduktion geht verloren, während
bei höherer Konzentration die Konzentration reduzierter Ionen so gross wird, dass ein Ausfallen aus der Lösung auftritt, bevor das Reduktionsmittel
aufgebraucht ist.
Der nächste Schritt ist Spülen, und - da dieser der letzte Schritt vor
der Klebverbindung ist - Spülen mit deionisiertem Wasser wird bevorzugt,
um sicherzustellen, dass jegliche Verunreinigungen entfernt werden. Lufttrocknen ist befriedigend. In diesem Zustand ist das Material
zum Verkleben fertig. Da das beschriebene Verfahren im wesent-
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. lichen gerichtet ist auf die Verbesserung von Klebverbindungen durch
■Verbesserung der Oberfläche des Metalles, ist es nicht auf seine Anwendung
mit bestimmten Klebstoffen beschränkt, sondern ist bei der Präparierung von Oberflächen für den nachfolgenden Auftrag irgendeines
organischen Klebstoffes brauchbar wie Epoxy- und modifizierte Epoxyharze, z.B. nylonmodifizierte Epoxyharze, Nitrilkautschuk-Phenole,
Polyvinylbutyrale und Polyfinylformale.
In ähnlicher Weise ist das beschriebene Verfahren nicht auf die Anwendung
bei der Präparation von zwei oder mehreren ähnlichen Metalloberflächen zur Verbindung mit Hilfe organischer Klebstoffe beschränkt,
sondern ist gleichermassen anwendbar bei der Präparation einer oder
mehrerer Metalloberflächen, die gleich oder ähnlich sind, zu einer
Vereinigung, wobei zwei oder mehr miteinander zu vereinigen sind.
Eine Aluminiumprobe 2024-T3, 23 5 mm dick, wurde mit Trichloräthylen
dampfentfettet und in einer Lösung mit Natriummetasilikat und
einem Alkylarylpolyäther-Alkohol bei 65, 6 C 15 Minuten lang gereinigt.
Sie wurde dann in warmem Leitungswasser bei 71 C 5 Minuten lang abgespült. Anschliessend wurde sie 5 Minuten lang bei 60 C säuregereinigt,
und zwar in einer Mischung hus Natriumdichromat, konzentrierter
Schwefelsäure und Wasser im Gewichtsverhältnis von ljl0:30.
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Sodann wurde die Probe in eine 0,1-normale Eisensulfatlösung in einer
0, l%igen Schwefelsäurelösung in destilliertem Wasser 1/2 Minute
lang eingetaucht. Sie wurde dann mit Leitungswasser 5 Minuten lang bei 13 C gespült, sodann eine halbe Minute lang mit deionifliertem
Wasser j und anschliessend in einem Ofen bei 60 C 1/2 Stunde lang getrocknet. Sie wurde dann mit einer anderen identisch behandelten
Probe mit Hilfe eines modifizierten Epoxyharzes verklebt, und zwar
" unter Verwendung einer 0, 5-zölligen Standard-Überlappungeverbindung
bei einer Klebfugendicke von 0, O35Lmm (3 mils) entsprechend der
ASTM-Normvorschrift D-1002. Die Ermüdung wurde dann durch Beobachten
der Zeit bis zum Bruch aufgrund einer statischen Belastung gemessen. Die Zeit bis zum Bruch bei einer angewandten Belastung
von 31, 5 kg/cm in einer Umgebungsatmosphäre von 35 C und 90%
relative Luftfeuchtigkeit betrug 57 Tage, im Vergleich zu 11 Tagen,
wenn der Reduzier schritt weggelassen wurde.
Eine 1, 6 mm dicke Aluminiumprobe 2024-T86 wurde verwendet. Sie
wurde mit Trichlorethylen dampfgereinigt, sodann 8 Minuten lang bei
65, 6 C (150 F) in einer Lösung säuregereinigt, deren Zusammensetzung die gleiche war, wie in Beispiel 1, und anschliessend wie in
ι Beispiel 1 reduziert und gespült. Das Oberflächenwasser wurde dann
mit Druckluft abgeblasen und die Probe wurde 10 Minuten lang bei 65, 6 C
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in einem Ofen getrocknet. Die Zugfestigkeit wurde entsprechend der
ASTM-Normvorschrift D-1002 gemessen. Es wurde eine Scherfeetig-
keit von 54, β kg/cm (7835 psi) erhalten, und zwar im Vergleich mit
2
einem Wert von 48,1 kg/cm (6874 psi), wenn der Reduzierschritt weggelassen wurde.
einem Wert von 48,1 kg/cm (6874 psi), wenn der Reduzierschritt weggelassen wurde.
Während die Beispiele auf die Erläuterung der Herstellung von Klebverbindungen
unter Verwendung bestimmter Aluminiumlegierungen und Klebstoffe aus Qründen gleichförmiger Versuchsbedingungen beschränkt
wurden, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf die Verwendung solcher Legierungen und Klebstoffe beschränkt ist, auch
nicht auf die Verbindung ähnlicher Metalle und Legierungen.
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Claims (11)
1. Verfahren zur Reinigung einer Materialoberfläche aus der Aluminium
und Aluminiumlegierungen mit vorzugsweise zumindest 50% Aluminium umfassenden Gruppe von Oberflächen, bei dem die Oberfläche
mit einer ersten wässrigen Lösung, die Dichromat- und Sulfationen enthält, in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
dass, auf die Behandlung mit der ersten Lösung folgend, die Oberfläche mit einer zweiten wässrigen Lösung, die eine reduzierendes Agens
mit einem Oxydationspotential von bis zu 1, 00 Volt enthält, in Berührung
gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
pTT-Wert der zweiten Lösung zwischen 3 und 4 liegt.
ti
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
das Oxydationspotential des reduzierenden Agens bis zu 0, 8 Volt beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die
zweite Lösung eine wässrige Lösung aus 0,1 bis 10 Gewichtsprozent
einer Substanz enthält, die aus der Verbindungs gruppe Eisensulfate
Natriumsulfit,, Natriumbisulfit und Natriumthiosulfat ausgewählt wird«
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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Behandlung der Oberfläche mit der zweiten Lösung bis zu 60 Sekunden lang bei 21 bis 65, 6°C (70 bis 150°P) durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Behandlung der Oberfläche mit der zweiten Lösung binnen einer Stunde nach der Behandlung der Oberfläche mit der ersten Lösung
erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung
der Oberfläche mit der zweiten Lösung binnen 10 Sekunden nach der Behandlung der Oberfläche mit der ersten Lösung erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass die erste Lösung ein Mitglied enthält, das aus der Natriumdichromat, Kaliumdichromat und Chromtrioxyd umfassenden Gruppe
ausgewählt wird, wobei das Natriumdichromat und das Kaliumdichromat in einer Menge von 0, 1 bis 10 Gewichtsprozent vorhanden ist, und
dass die Lösung desweiteren 10 bis 50 Gewichtsprozent konzentrierter
Schwefelsäure enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
dass die Behandlung der Oberfläche mit der ersten Lösung
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2 bis 20 Minuten lang bei 21 bis 49°C erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
dass der Behandlung der Oberfläche mit der ersten Lösung eine Vorabreinigung vorausgeht, die aus einem oder mehreren der folgenden
Schritte besteht: Entfetten, Alkalireinigung, Reinigung mit oberflächenaktiven Agenzien, Sandstrahlen und Reinigen in einer Salpeter-Phosphor
säure-Lösung,
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
dass der Behandlung der Oberfläche die Herstellung einer Klebverbindung der Oberfläche mit Hilfe eines organischen Klebstoffes
mit einer oder mehreren anderen Metalloberflächen erfolgt.
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|---|---|---|---|
| US67964267A | 1967-11-01 | 1967-11-01 |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| DE (1) | DE1806233A1 (de) |
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| GB (1) | GB1245253A (de) |
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| DE3917186A1 (de) * | 1989-05-26 | 1990-11-29 | Happich Gmbh Gebr | Chemisches verfahren zur vermeidung eines regenbogeneffekts, der durch die beim glaenzen von teilen aus aluminium oder aluminiumlegierungen entstehende oxydschicht hervorgerufen wird |
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- 1968-10-29 BE BE723084D patent/BE723084A/xx unknown
- 1968-10-30 GB GB51392/68A patent/GB1245253A/en not_active Expired
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| FR1587245A (de) | 1970-03-13 |
| GB1245253A (en) | 1971-09-08 |
| US3544356A (en) | 1970-12-01 |
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