DE1795087A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochmolekularer Polymerisationsprodukte - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochmolekularer Polymerisationsprodukte

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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochmolekularer Polymerisationsprodukte
Die Jii-iiiidung 'betrifft ein Verfahren und eii.^ Vorrichtung zur Herst ellung iioclnnolei£ula,rer PolArmerisationsprodukte durch Sinleiten ciiiis flüssigen, schnell polymerisierbar en Gemisches in eine erhitzte "lorra. Die Erfindung betrifft insbesondere die ionogene Pol7rraorisation von Lactamen, wobei ein G-emisch aus Monomer em, ' Katalysator und Beschleuniger in eine erhitzte Polymerisationsform einge-"braoiit wird.
Bei einem solchen Vorgang verringert sich das Volumen der Masse in der Ji'orm beträchtlich; hierdurch ist es bei serienmäßiger Herstellung in derselben Form schwer, I'orinlinge von gleichen Ausmaßen zu erhalten. iJin weiterer Nachteil ist, dass während dieser Volumenverringerung; in der lorm ein Unterdrück hervorgerufen wird, wodurch Luft Mneis.ges8.ugt wird, was zu einer Oxydation und demzufolge zu einer Verfärbung der Oberfläche des !Formlinges fühlt. Bs ist deshalb meistens erforderlich, während der Polymerisationsphase eine Stickst of !atmosphäre um die 3?orm aufrechtzuerhalten.
Kaii'hat bereits vorgeschlagen, diese Schwierigkeiten in der Weise zu verringern, dass man die Polymerisationsreaktion teilweise außerhalb der Polymerisationsform vornimmt, so dass die Volumenkontraktion innerhs-lb der form verringert wird. Mit dieser Methode ist jedoch der jjau.rbcjil ve:„uunäen, dass die Viskosität der Reaktionsflüssigkeit w.thi-em- dieser Vorpolymerisp.tion' erhe'blioli zunimmt und durch die ■schnelle Wirkung des Beschleunigens so stark ansteigen kann, dass die Λ-Leaktionsflüssigkeit sich nicht mehr zum vollständigen Itill^en der ■i-Olymerisatlonsform eignet und/oder die luft nicht schnell genug au κ der iPorm entweichen kann. ■
BAD ORIGlNAtN O 9 8 8 U / 1 4 7 4
Die Erfindung schafft ein Verfahren, bei dem diese Schwierigkeiten vermieden werden. Dies wird dadurch erzielt, dass die erhitzte Porm um eine außerhalb der Form befindliche Rotationsachse gedreht wird, wobei die Mündung der Form dieser Rotationsachse zugewandt ist, und die Rotationsgeschwindigkeit der Form beim Einbringen der flüssigen Polymerisationsmasse so hoch gehalten wird, dass letztere unter Eiii^ Wirkung der Zentrifugalkraft in die Form eintritt.
Nach beendeter Polymerisationsreaktion wird die Form zum Stillstand gebracht und der Formling herausgenommen. Vorzugsweise wird de.. PqrnH· ling während der Rotation der Porm entfernt; dazu werden die Bodens Verschlüsse der verschiedenen Formen entfernt, wonach der l'or-miing durch die Zentrifugalkraft hinauegeschleudert und aufgefangen wi^d.
Die Vorrichtung zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens umfasst mehrere Formen, welche drehbar um eine außerhalb der Formen befindliche Achse angeordnet sindj die Formen sind dabei so gerichtet, dass ihre Mündungen der Rotationsachse zugewandt sind. Vorgesehen sind ferner Mittel zum Erhitzen- der Formen, Mittel zum Drehen der Formen . um die Rotationsachse und Mittel zum Einbringen der flüssigen PoIj^ merisationsmasse in die Mündungen der Formen während deren Rotation,
Beim Füllen der rotierenden Form ist die auf den Porminhalt wirkende Zentrifugalkraft beträchtlich größer als die gohwerkraft, v/o durch die Porm vollständig gefüllt und auf die richtige-Weise entlüftet wird. Die in der Polymerisationsphase auftretende Vplumenkontraktioii wird dadurch ausgeglichen, dass trotz der Viskosita/feszunahme der Polymerisationsmasse die im Zufuhrkanal befindliche Reaktipnsflüssigkeit duroh die starke, darauf einwirkende Zentrifugalkraft den Schwin-^· dungshohlraum gleich nach dessen Entstehung auffüllt»
Erfindungsgemäß hergestellte Formgegenstände sind durchaus homogen und bei der serieiimäßigen Herstellung werden kaum irgendwelche Maß·* abweichungen zwischen den verschiedenen, in derselben Form gefertigten Gegeständen festgestellt. Außerdem wird sich durch den Umstand, : dass keine luft während der Polymerisation in die Form eindringt, die ! Oberfläche desrFormlinge nicht verfärben, so dass die Polymerisation nicht in einer Inertgasatmosphäre stattzufinden braucht» Weil die
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BAD C&&IÄL *S
thermische/Deliming des "bei der Polymerisation anfallenden Polylactams bedeutend größer ist als die des Metalls, aus dem die Form hergestellt ist, 'ski der Formling nach Abkühlung leicht aus der Form entfernt v/ercen.
Vorzugsweise wird die au polymerisierende Masse mit einer Temperatur ..ur^iiüirt, welche niedriger ist als die Wandungstemperatur der Form. !Die Polymerisation wird dann in der ITälie dieser Wandung einsetzen und ;τα_· I'xitte der gefüllten Form hin fortschreiten, -wobei der in der Mitte des j?o::-ralings entstehende Schwindungshohlraum durch Zugabe neuer Poly!aerisationsme,sseii unter dem Einfluss der im Zufuhrkanal. wirksamen % Zentrifugalkraft aufgefüllt wird.
Vorzugsweise ist das Volumen des beizugebenden Polymerisationsgeinieehes um lOya größer als das Formvolumen, übersteigt aber das Gesamtvolumen von Form und Zufuhrkanal nicht. Auf diese Weiwe wird, wenn die Polymerisationsachwindung nicht über 10?ί liegt, die Form bei Beendung der Polymerisation stets vollständig gefüllt sein; die überschüssige Materialmenge befindet sich dann ausschließlich im Zufuhr--. kanrj.. ITacli beendeter Polymerisatioiisreaktion lässt sich der mit einem Anguss versehene Formling leicht aus der Form lösen; dieser Anguss wird später entfernt.
Auf Grund von Erfahrungen mit Rotationsgießverfahren, bei denen ein geschmolzenes Metall einer rotierenden Trommel zugeleitet wird, deren Temperatur unter dem Schmelzpunkt der G-ussmasse liegt, hätte man - in Anbetracht der Tatsache, dass die Temperatur der Form und der darin befindlichen Reaktionsmischung beträchtlich über dem Schmelzpunkt der aufgegebenen Masse liegt — billigerweise erwarten können·, dass AbdichtungsSchwierigkeiten eintreten würden, wenn das bei der erhöhten Temperatur wasserdünne Monomere grossen Zentrifugalkräften in der Form ausgesetzt wird.
Überraschenderweise hat sich aber ergeben, dass es in Wirklichkeit kein nennenswertes liindurchsickern der Formmasse an den Dichtungsilächen entlang gibt. Möglicherweise lässt sich dies dadurch erklären, dass, sobald das Monomere Eiwischer· die Dichtungsflächen eindringt,
109884/U74
BAD
eine sofortige Polymerisation der zwischen zwei erhitzten Woidungsteilen befindlichen, dünnen Flüssigkeitsschicht auftritt, wobei der Spalt zwischen den Dichtungsflächen luftdicht abgeschlossen wird.
Die Erfindung wird nachstehend beschrieben und an Hand der beiliegen-
den Zeichnung erläutert.
"Ss zeigen:
Pig. 1 einen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße
Vorrichtung r
Pig. 2 einen Querschnitt einer abgeänderten Ausführung der Porm in grösserem Maßstab.
Der in Pig. 1 dargestellte Ofen 1, der mit Hilfe elektrischer Heizelemente 2 auf die gewünschte Temperatur eingestellt werden kann, enthält mehrere Formen 5. Diese Pormen sind auf einer Drehscheibe 6 angeordnet, welche mittels Klemmplatt en 4. und Bolzen 5 am Außenende" einer Welle 7 befestigt ist.
Die Welle 7 ist außerhalb des Ofens im Gestell 10 gelagert (Lager 8 und 9) und wird über eine Riemenübertragung 12 von einem Elektromotor 11 angetrieben. Eine Anzahl von Pormen ist nebeneinander parallel 'zur Rotationsachse angeordnet, wobei jede Porm aus zwei Hälften besteht, die Hohlräume 13 einschließen. Die Dichtungsflächen der Pormhälften sind senkrecht zu der Rotationsachse der Pormen angeordnet. Die Hohlräume 13 stehen über radial angeordnete Zufuhrkanäle 14 mit der zentralen Zuführkammer 15 in Verbindung und sind in Umfangsriehtung gleichmäßig verteilt, so dass die Vorrichtung während der Rotation ausbalanziert ist.
Das Polymerisationsgemisch wird über ein Aufgäberohr 16, das durch den Ofendeckel 17 hindurchgeht und koaxial zur Rotationsachse angeordnet ist, in die Zuführkammer 15 eingeleitet.
Diese Zufülirkammer besteht aus mehreren doppelkonischen Abteilen; jedes Abteil hat seinen größten Durchmesser in der Hähe der iiintrittsöffnung eines der anschließenden Zufülirkanüle 14.
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BAD
Aufgaberohr 16 ist axia.l verschiebbar im Deckel 17 angeordnet, so de.ss während dex- flotation der Formen jeder Formhohlraum eine dem Volumen dieses Hohlraums und des Sufuhrkanals entsprechende Menge Polymerisationsgemiscli erhält. Sacli Ablauf der Polymerisation wird die notation der Formen beendet und werden die Formen aus dem Ofen herausgenommen. :
Gemäß der abgeänderten Ausführungsform in Fig. 2 sind die Formen mit abnehmbaren Sodendeckein 19 abgeschlossen. Hit Hilfe eines (nicht eingeseiGhneten) Mechanismus können die Deckel in einer Fülirung in eine.;, iliclitung, senkrecht zur Zeichnuiigsebene, axial verschoben werden. xVacli Beendung der Polymerisation werden die Deckel 19 ge- M öxfnet tula die Formteile bei kontinuierlicher Rotation der Formen πιΛβ~ -Ic; Xiini'luss der...Zentrifugalkraft hinaiisgeschieudertunä im Ox'eu aufgefangen, aus dem sie später entfernt werden.
Die Formlioiilräunie werden anschließend geschlossen, wonach- eine weitsre I-ieiige Polymeriscitionsgemisch der zentralen Zufuhr kammer 21 zugeleitet wi_d, von wo die Masse über die Kanäle 22 in die Formen eingebracht wird. -
Gemäß einer bevorzugten Konstruktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die Formen zusammen in einem drehbar am Außenende einer Achse befestigten Kasten untergebracht luid umfassen die Mittel zum Sinleiten des flüssigen Polymerisationsgemisches eine Leitung, welche ko- ™ axial zu der .Rotationsachse des Formenkastens angeordnet und mit Ab-Eugsmitteln versehen ist, welche den Mündungen der im Kasten montierten Formen zugewandt sind.
Beispiel
1120 ca5C-Oaprolactam (Schmelzpunkt 690G) werden bis zu 1500O erhitst und mit 0,1 - 2 Mol.fö Kaliumcaprolactam als Katalysator vermiecht. Anschließend werden 0,05 - 2 MoI,^ Dicaprolactimäther als Boßchlcunigex· beigegeben, v/orauf die so gebildete Reaktionsflüssigkcit in den ersten rotierenden Satz von acht Formen in der Vorrichtung geiiuiS Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung, eingebracht wird}
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BADORiQlHAL
Die Formen haben ein Gesamtvolumen von 1000 cm und die Zufuhrke-,-näle ein Gesamtvolumen von 200 cm . Anschließend wird das Auxgaberohr 16 verschoben und werden die anderen Formensätze mit einer geeigneten Menge an Polymerisationsgemisch gefüllt. Die Formen v.Terden auf 1750O erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von 500 ü/min. um eine Welle rotiert} der mittlere Abstand zwischen den Formen und der Rotationsachse beträgt 20 cm, so dass eine Zentrifugaibesclileunigung von etwa 200 m/sec erreicht wird.
ITach etwa 5 Hinuten wird die Polymerisationsreaktion beendet und die Vorrichtung zum Stillstand gebracht. lach Kühlung werden die formlinge, herausgenommen, v/onach der Anguss und die Grate, welche sich an den Dichtungsflächen der Formen gebildet haben, entfernt wenden. Es zeigt sich, dass die Formlinge keine lufteinschüsse oder Schwindungshohlräume besitzen und sich die Oberflächen nicht durch luinwirkung von Sauerstoff verfärbt haben. Die bei wiederholten Versuchen erhaltenen Formteile haben dieselben Ausmaße wie diejenigen des eisten Versuchs.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die serienmäßige Herstellung von Formungen aus ITylon, z.B. Zahnräder. Di t Erfindung kann aber auch Anwendung finden bei der Polymerisation von cyclischen Amiden wie Butyrolactam, Valerolactam, öaprolactam, Onantholaotam, Capryllactam, Decanolactam, ündeeanolactam, Laurinolactam, Pentadecanolactam, Hexadecanolactam, Methylcaprolactam, caclischem Hexamethylenadipinsäureamid und Gemischen derselben, in Anwesenheit eines ionogenen Katalysators, wie Lactammetallverbindungen, welche ein an das lactamstickstoffatom gebundenes Metallatom enthalten, z.B. latriumcaprolacrfcam und Kaliumcaprolactäm. Es können bei diesen Polymerisationsverfaliren Stoffe verwendet werden, aus denen durch Reaktion mit dem lactam solche LaetammetallverMndungen entstehen, z.B. Metallalkylverbindungen wie Diisobutylaluminiumhydrid, Triäthylaluminium, iDriisopropylaluminium, Diäthylzink und alkalisch reagierende Verbindungen dieser Metalle wie Hydride, Oxyde, Hydroxyde, Alkoholate und Carbonate, sowie Grignard-Verbindungen wie Alkylmagnesiumbromid und Arylmagne situnbr omi d.
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Als Beschleuniger können StickstoffVerbindungen verwendet werden, wie Isocyanate, Carbodiimide, Cyanamide und im allgemeinen Verbindungen mit einem tertiären Stickstoffatom, das an Carbonyl-, Thiocarbonyl-, Sulfonyl- oder litrosogruppen gebunden ist, sowie Diimidäther, z.B. Dicaprolactimäther.,.
Der Reaktionsflüssigkeit können Füllstoffe "beigegeben werden, Antiox3?"dationsmittel, UV-Stabilisatoren, Pigmente, farbstoffe, G-las- oder Textilfasern, ggf. mit einem Überzug versehene, anorganische Hilfssfoffe usv/. Eenner können der Eeihe nach Beschickungen verschiedener Lactame, eventuell nach Vermischung mit Pullstoffen, in die Ir'oriaeii eingebracht werden; es kann nämlich wünschenswert sein,- dass die Oberfläche des Formlinge andere Eigenschaften aufweist als der Kern. ' '·..'.-
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Claims (7)

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Polymerisationsprodukte durch Einleiten eines "flüssigen," schnell polymerisierbaren Gemisches in eine erhitzte- Eorm, dadurch gekennzeichnet , dass die erhitzte Form um eine außerhalb der" Form befindliche Rotationsachse gedreht wird, wobei die Mündung der form dieser Rotationsachse zugewandt ist, und die Rotationsgeschwindigkeit der Form beim Einbringen der flüssigen Polymerisationsmasse so hoch gehalten wird, dass letztere unter dem Einfluss der Zentrifugalkraft in die Form eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass ein Gemisch aus lactam, Katalysator und Beschleuniger in die rotierende lorm eingeleitet wird, wobei durch ionogene Polymerisation des Lactams hochmolekulare Polymerisationprodukte gewonnen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Formen um die gemeinsame R.otationsachse angeordnet sind und die flüssige Polymerisationsmisehung über eine leitung mit einer den Mündungen der rotierenden formen zugewandten Austrittsöffnung in die formen eingebracht wird*
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass zur Entfernung der formlinge während der Rotation die BodenverSchlüsse der formen geöffnet werden, wodurch die formlinge unter dem Einfluss der Zentrifugalkraft hinausge-
. 'schleudert werden. ■
5. Vorrichtung zur Herstellung hochmolekularer Polymerisationspredukte, gekennzeichnet durch mehrere Formen, welche drehbar um eine außerhalb der Formen befindliche AcIiBe angeordnet sind, wobei die formen so gerichtet, sind, dacc ihre Mün'dungen der Rotationsachse zugewandt sind, ferner diivc ι Mi sur Erhitzung der Formen, Mittel zum Drehen der JOi-mer. um uH
10988Λ71Α74
BAD ORfQIhIAk^O OAB
Hotatlonsaclise und Mittel zum Einbringen, der flüssigen Polymerisationsmasse In die Mündungen der Formen während de^en Rotation.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e η η ze I c h η e t , dass die Formen zusammen in einem drehbar am Aussenende einer Welle "befestigten Kasten untergebracht sind um die Mittel zum !Einleiten des flüssigen Polymerisationsgemisciies eine Leitung umfassen, welche koaxial zu der Rotationsachse des Formenkastens aiigeordnet und mit Abzugsmitteln verselien ist, welche den Mündungen der im Kasten montierten Formen zugewandt sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch g e kenn ζ e I c h η et, dass die Formen mit annehmbaren Bodendeckeln versehen sind.
110 d/ d &m ■
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BADORICMNÄl
Leers e i t e
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