DE1794347B2 - Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverlöschenden Formteilen aus styrolhaltigen Formmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverlöschenden Formteilen aus styrolhaltigen FormmassenInfo
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Description
Formteile aus Polystyrol oder aus Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisaten könnten wegen ihrer
zweckdienlichen mechanischen und physikalischen Eigenschaften in der Bauindustrie vielseitige Verwendung
finden. Vor allem zeichnen sich Formteile aus, gegebenenfalls verschäumten, Polystyrol oder aus im
wesentlichen aus Polystyrol bestehenden Mischpolymerisaten durch hervorragend gute isolierende Wirkung
gegen Wärme und Schall sowie gegen Elektrizität aus. Infolge ihrer leichten Entflammbarkeit wird die
Verwendung aus Polystyrol bestehender oder dieses in der Hauptmenge enthaltender Formteile in der
Bauindustrie sehr stark eingeschränkt.
Bekanntlich kann aber die Brennbarkeit von Polystyrol oder Polystyrolmischpolymerisaten durch einen
Gehalt an organischen Chlorverbindungen, wie beispielsweise chlorierte Paraffine mit einem Chlorgehalt
von über 50 Gewichtsprozent, Polyvinylchlorid, Tetrachloräthan, Tetrachlorbutan, Tetrachlorbutyrolacton,
Hexachlorcyclopentadien, Bis-(pentachlorphenoxy )-Verbindungen und andere, herabgesetzt werden, die
vielfach zusammen mit synergistisch wirkenden Substanzen, wie beispielsweise Antimontrioxid, Antimonsulfid,
organischen Peroxiden und ähnlichen Substanzen, eingesetzt werden. Diese organischen Chlorverbindungen
müssen jedoch in größeren Mengen in dem Polystyrol oder in den polystyrolhaltigen Mischpolymerisaten
enthalten sein, um eine ausreichende Flammfestigkeit zu bewirken. Durch derartig große Mengen
an Zusatzstoffen werden jedoch die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der Polystyrole
bzw. der polystyrolhaltigen Mischpolymerisate in erheblichem Maß nachteilig verändert.
Organische Bromverbindungen, wie beispielsweise 1,1,2,2-Tetrabromäthan, Tetrabrombutan, 1,2-Dibromäthylbenzol,
Tetrabromcyclododecen, Tetrabromverbindung des Butandiol-l,4-divinyläthers, Mono-, Di- oder Tribrombenzol oder ähnliche Verbindungen,
können bekanntlich auch die Brennbarkeil von Polystyrol bzw. Polystyro1 enthaltenden
Mischpolymerisaten vermindern. Gegenüber den organischen Chlorverbindungen haben die organischen
Biomverbinduagen den Vorteil, daß sie nur in erheblich
geringerer Menge in dem Polystyrol bzw. in den Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisaten vorliegen
müssen, um den gleichen Flammschutz zu bewirken, wie die organischen Chlorverbindungen. Infolge
des geringeren Zusatzes an organischen Bromverbindungen werden die mechanischen und physikalischen
Eigenschaften des Polystyrols or - eines Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisat»-- ;w im
entsprechend geringeren Maß nachteilig verändert als bei einem Polystyrol bzw. Polystyrol enthaltenden
Mischpolymerisat gleicher, aber durch organische Chlorverbindungen bewirkte Flammfestigkeit.
Die vorgenannten organischen Bromverbindungen, die das Brom in einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
gebunden enthalten, schwitzen leicht aus und spalten das Brom bzw. den Bromwasserstoff schon bei
verhältnismäßig niedrigen Temperaturen ab. Wenn ein mit diesen Bromverbindungen flammfest gemachtes
Polystyrol bzw. Polystyrol enthaltendes Mischpolymerisat längere Zeit einer zu seiner Entflammung
nicht ausreichenden Wärmeeinwirkung oder einer längeren Beflammung ausgesetzt wird,
verflüchtigt sich die Flammschutzkomponente, oder es spaltet sich ein großer Teil der Bromatome ab und
wird als freies Brom oder als Bromwasserstoff aus dem Polymerisat ausgetrieben. In demselben Maß nimmt
aber die Brennbarkeit des Polymerisates zu. In den cycloaliphatischen und vor allem in den aromatischen
Verbindungen ist das Brom erheblich fester gebunden und wird erst bei sehr hohen Beflammungstemperaturen
frei, so daß diese Bromverbindungen keinen ausreichenden Flammschutz gegen Schwelbrände oder
Brände geringerer Flammtemperatur bieten.
Es wurde deshalb nach Möglichkeiten gesucht, Polystyrol bzw. Polystyrol enthaltende Mischpolymerisate
gegen Brände von hoher oder niedrigerer Flammtemperatur flammfest zu machen, ohne die mechanischen
und physikalischen Eigenschaften des Polystyrols oder der Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisate
nachteilig zu beeinflussen.
Es wurde ein Verfahren gefunden zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverlöschendcn
Formteilen durch Aushärten unter Formgebung von, gegebenenfalls verschäumten. Formmassen, die in der
Hauptmenge oder nahezu vollständig aus polymerem Styrol bestehen und organische Bromverbindungen
enthalten, bei erhöhten Temperaturen. Danach werden den Formmassen organische Bromverbindungen
zugesetzt, die in einem Molekül aliphatisch und cycloaliphatisch gebundenes Brom enthalten.
Von den erfindungsgemäß zu verwendenden organischen Bromverbindungen, die in einem Molekül
aliphatisch und cycloaliphatisch gebundenes Brom enthalten, haben sich die Dibromäthyl- und die Dibrompropylderivate
des Dibromcyclopentens, Dibromcyclohexans, Dibromcyclodecans und des Dibromcyclododecans
besondeis bewahrt. Da aber das Prinzip der Wirkung dieser Verbindungen offenbar
darauf beruht, daß sie aliphatisch und cycloaliphatisch gebundenes Brom im Molekül enthalten, können
auch andere organische Bromverbindungen, die diese Forderung erfüllen, für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens eingesetzt werden. Zu Vereinfachung der Beschreibung werden diese Verbin-
düngen nachfolgend als »Bromverbindungen« bezeichnet.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Polystyrolgranulat oder granulierte
Polystyrol enthaltende Mischpolymerisate mit einer Lösung oder Suspension der »Bromverbindungen«
gleichmäßig besprüht. Dazu können die »Bromverbiudungen«
in monomerem Styrol oder in geeigneten organischen Lösungsmitteln gelöst bzw. suspendiert
werden, die — wie beispielsweise Petroläther, Methylenchlorid,
Benzol, Diäthyläther und ähnliche — leicht flüchtig sind Nach dem Aufsprühen der Lösung
bzw. Suspension der »Bromverbindungen<' auf ein aus Polystyrol bestehendes oder dieses in der Hauptmenge
enthaltendes Granulat muß das gegebenenfalls vorhandene flüchtige Lösungsmittel verdunstet werden,
während das mit der Lösung der »Bromverbindungen« in uioujmerem Styrol behandelte Granulat
direkt weiterverarbeitet werden kann. Das Verdunsten des gegebenenfalls vorhandenen flüchtigen Lösungsmittels
kann durch leichtes Erwärmen des betreffenden Granulates gefordert werden. Hierbei ist
jedoch darauf zu achten, daß die Temperatur des Granulates noch unter dessen Erweichungstemperatur
bleibt. Durch Aufsprühen einer Lösung von »Bromverbindungen« kann besonders vorteilhaft sogenanntes
blähfähiges Polystyrol- oder Polystyrol enthaltendes Granulat in eine Formmasse übergeführt
werden, aus der sich verschäumte Formteile herstellen lassen, die schwer entflammbar und selbstverlöschend
sind. Die blähfähigen Polystyrol- bzw. Polystyrol enthaltenden Granulate enthalten bekanntlich Treibmittel,
die bei der Erwärmung auf Temperaturen oberhalb der Erweichungstemperatur des betreffenden
Granulates verdampfen oder sich unter Bildung inerter Gase zersetzen. Solche Treibmittel sind beispielsweise
Pentan oder die unter Stickstoffbildung zersetzlichen
Azoverbindungen.
Die gegebenenfalls blähfähigen Formmassen werden nach dem Verdampfen des mit den »Bromverbindungen«
aufgebrachten Lösungsmittels in an sich bekannter Weise durch Erwärmen auf Temperatuten,
die über der Erweichungstemperatur der betreffenden Formmasse liegen, in die erwünschte Form gebracht,
wobei aus blähfähigen Formmassen schaumförmige Formteile entstehen.
Die »Bromverbindungen« sind den polystyrolhaltigcn Formmassen in solchen Mengen zuzusetzen,
daß die aus diesen Formmassen gefertigten Formteile 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent,
Brom enthalten.
Die auf vorstehend beschriebene Art erhaltenen Formteile, die nahezu vollständig aus Polystyrol bestehen
oder dieses in der Hauptmenge enthalten, sind trotz ihres geringen Bromgehaltes schwer brennbar
und verlöschen nach Beflammung von selbst. Die in Fonnteilen vorliegenden »Bromverbindungen« zeigen
keinerlei Migrationstendenz. Ihre flammhemmende Wirkung zeigt sich sowohl bei Schwelbränden
S bzw. Bränden geringer Flanuntemperatur als auch bei Bränden hoher Flammtemperatur. Da die erforderliche
Zusatzmenge der erfindungsgemäß einzusetzenden »Bromverbindungen« gering ist, beeinflussen
diese auch die mechanischen und physikalischen
ίο Eigenschaften der Formteile praktisch nicht
Die hervorragende Flammfestigkeit erfindungsgemäß
hergestellter Formteile wird durch die nachstehend angegebenen Ergebnisse von Vergleichsversuchen
bewiesen. Die Versuche sind mit schaum-
is artigen Formteilen durchgeführt worden, da diese
auf Grund ihrer großen Oberfläche normalerweise leichter entzündlich sind und schneller abbrennen als
kompakte Formteile.
Für alle Beispiele werden 100 Gewichtsteile eines blähfähigen Polystyrolgranulates eingesetzt, das als
Treibmittel Leichtbenzin und gegebenenfalls die in der Tabelle angegebenen Katalysatormengen und
-arten enthält. Dieses Granulat wird unter kräftiger Durchmischung mit einer Lösung der in der Tabelle
angegebenen organischen Halogenverbindungen in Petroläther besprüht. Nach Verdunsten des Petroläthers
wird jeweils eine berechnete Menge des Granulates in eiae Form gefüllt und durch einstündiges Erhitzen
auf eine Temperatur von 1000C zu einem Formteil aufgeschäumt.
Das BrandverhaUen ist nach der ASTM-Testvorschrift 1692 geprüft worden. Danach werden aus dem
zu prüfenden Material 15,24 cm lange und 5,08 cm breite Proben gesägt, die eine Dicke von 1,27 cm
haben. Als Halterung für diese Prüfstäbe während des Versuchs wird ein 21,59 cm langes und 7,62 cm breites
Netz aus Stahldraht von 0,8 mm Durchmesser verwendet, das in einer Länge von 1,27 cm an einer
Schmalseite im Winkel von 90° nach oben gebogen ist.
Dieses Drahtnetz wird an der einen Ecke der nach oben gebogenen Schmalseite und in der Mitte der
anderen Schmalseite durch je eine Klammer gehalten. Die Probe wird so auf das Drahtnetz gelegt, daß sie
mit ihrer Schmalseite an den aufgebogenen Teil des Drahtnetzes anstößt und in der Mitte des Drahtnetzes
liegt. Unter die aufgebogene Schmalseite des Drahtnetzes wird ein Bunsenbrenner mit aufgesetzter
3,4 cm breiter Breitschlitzdüse gestellt. Drahtnetz und Düsenoberkante des Brenners sollen einen Abstand
von 1,27 cm haben. Der Brenner soll mit einer entleuchteten Gasflamme von 3,8 cm Höhe brennen.
Unter diesen Bedingungen wird die auf dem Drahtnetz liegende Probe 30 Sekunden lang beflammt und die
Zeit gemessen, in der die Probe nach Entfernung der Flamme verlöscht.
Vergleichsprodukte | Name | Gewichts | Katalysator | Gewichts | Bromgchalt | Dichte des | l.üsch/cit |
prozent | prozent | des Form- | I ormlcils | ||||
Versuch Organische Bromverbindung | Name | tcils | |||||
Nr. | Monochlortetra- | 2,85 | 0,96 | (Gewichts | |||
bromdiphenyl | prozent) | (kgV) | (Sek.) | ||||
Tetrabromäthan | 1,65 | Dicumylperoxid | — | 1,52 | 0,15 | brennt weiter | |
Tetrabromäthan | 1,65 | ||||||
1 | 1,52 | 0,15 | 32 | ||||
— | 1,52 | 0,06 | brennt weiter | ||||
2 | |||||||
3 | |||||||
Fortsetz | 5 ung |
17 94 | 347 η |
Bromgehalt
des Form teils (Gewichts prozent) |
6 | Dichte des Formteils (fcg/m3) |
Löschzeit
(Sek.) |
Versuch
Nr. |
Organische Bromverbindung
Name Gewichts prozent |
Katalysator
Name |
Gewichts
prozent |
1,52 1,52 |
0,06 0,06 |
9 brennt weiter |
|
4 5 Produkt |
l-Chlor-2,3-dibrom- 2,25 propan l-Chlor-2,3-dibroin- 2,25 propan e nach der Erfindung |
Dicumylperoxid | 0,96 |
Bromgehalt
des Form teils (Gewichts prozent) |
Dichte des
Formteils (kg/m3) |
Löschzeit
(Sek.) |
|
Versuch
Nr. |
Orgatische Bromverbindung
Name Gewichts prozent |
Katalysator
Name |
Gewichts
prozent |
1,52 1,52 |
0,06 0,06 |
0 0 |
|
1 2 |
Dibromäthyldi- 2,00 bromcyclohexan (Tetrabromvinyl- cyclohexan) Dibromäthyldi- 2,00 bromcyclohexan |
Dicumylperoxid | 0,96 | ||||
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverlöschenden Formteilen S
durch Aushärten unter Formgebung von gegebenenfalls verschäumten Formmassen, die in der
Hauptmenge oder nahezu vollständig aus polymerem Styrol bestehen und organische Bromverbindungen
enthalten, bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß den Formmassen organische Bromverbindungen zugesetzt
werden, die in einem Molekül aliphatisch und cycloaliphatisch gebundenes Brom enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Formmassen die organischen
Bromvefbindungen in solchen Mengen zugesetzt werden, daß die daraus gefertigten Formteile
0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent Brom enthalten.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Bromverbindungen
in Form einer Lösung oder Suspension in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel
oder in Monomeren gelöst auf die granulierten Formmassen aufgesprüht werden. is
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