DE1495395A1 - Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverloeschenden Formteilen aus styrolhaltigen Formmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverloeschenden Formteilen aus styrolhaltigen FormmassenInfo
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Description
U95395
Chemische Fabrik Kalk Köln-Kalk, den 19. 11. 1964
G. n. b. H. C 6 DCh Dl/B; CPK 192/39
Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverlöschenden Formteilen aus styrolhal-
tigen Formmassen
Formteile aus Polystyrol oder aus Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisaten könnten wegen ihrer zweckdienlichen mechanischen
und physikalischen Eigenschaften in der Bauindustrie vielseitige Verwendung finden. Vor allem zeichnen sich Form-
x)
teile aus, gegebenen-verschäumten, Polystyrol oder aus im wesentlichen aus Polystyrol bestehenden Mischpolymerisaten durch hervorragend gute isolierende Wirkung gegen Wärme und Schall sowie gegen Elektrizität aus. Infolge ihrer leichten Entflammbarkeit wird die Verwendung aus Polystyrol bestehender oder dieses in der Hauptmenge enthaltender Formteile in der Bauindustrie sehr stark eingeschränkt.
teile aus, gegebenen-verschäumten, Polystyrol oder aus im wesentlichen aus Polystyrol bestehenden Mischpolymerisaten durch hervorragend gute isolierende Wirkung gegen Wärme und Schall sowie gegen Elektrizität aus. Infolge ihrer leichten Entflammbarkeit wird die Verwendung aus Polystyrol bestehender oder dieses in der Hauptmenge enthaltender Formteile in der Bauindustrie sehr stark eingeschränkt.
Bekanntlich kann aber die Brennbarkelt von Polystyrol oder
Polystyrolmischpolymerisaten durch einen Gehalt an organischen Chlorverbindungen, wie beispielsweise chlorierte Paraffine
mit einem Chlorgehalt von über 50 Gewichts-^, Polyvinylchlorid,
Tetrachloräthan, Tetrachlorbutan, Tetrachlorbutyrolacton,
Hexachlorcyclopentadien, Bis-(pentachlorphenoxy)-verbindungen u. a., herabgesetzt werden, die vielfach zusammen
mit synergistisch wirkenden Substanzen, wie beispielsweise Antimontrioxid, Antimonsulfid, organischen Peroxiden und ähnlichen
Substanzen, eingesetzt werden. Diese organischen Chlorverbindungen müssen Jedoch in größeren Mengen in dem Polystyrol
oder in den polystyrolhaltigen Mischpolymerisaten enthalten sein, um eine· ausreichende Flamrafestigkeit zu bewirken.
Durch derartig große Mengen an Zusatzstoffen werden Jedoch die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der Polystyrole
bzw. der polystyrolhaltigen Mischpolymerisate in erheblichem Maß nachteilig verändert.
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x) falls - 2 -
- 2 - U95395
Organische Bromverbindungen, wie beispielsweise 1,1,2,2-Tetrabromäthan,
Tetrabrombutan, 1,2-Dibromäthylbenzol, Tetrabromcyclododecen,
Tetrabromverbindung des Butandiol-1,4-divinyläthers,
Mono-, Di-Voder Tribrombenzol oder ähnliche Verbindungen,
können bekanntlich auch die Brennbarkeit von Polystyrol bzw. Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisaten vermindern.
Gegenüber den organischen Chlorverbindungen haben die organischen Bromverbindungen den Vorteil, daß sie nur in
erheblich geringerer Menge in dem Polystyrol bzw. in den Polystyrol enthaltenden Mischpolymerisaten vorliegen müssen, um
den gleichen Flammschutz zu bewirken, wie die organischen "Chlorverbindungen. Infolge des geringeren Zusatzes an organischen
Bromverbindungen werden die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des Polystyrols oder eines Polystyrol
enthaltenden Mischpolymerisates nur im entsprechend geringeren Maß nachteilig verändert als bei einem Polystyrol bzw. Polystyrol
enthaltenden Mischpolymerisat gleicher, aber durch organische Chlorverbindungen bewirkte Flammfestigkeit.
Die vorgenannten organischen Bromverbindungen, die das Brom in einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest gebunden enthalten,
schwitzen leicht aus und spalten das Brom bzw. den Bromwasserstoff
schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen ab. Wenn ein mit diesen Bromverbindungen flammfest gemachtes
Polystyrol bzw. Polystyrol enthaltendes Mischpolymerisat längere Zeit einer zu seiner Entflammung nicht ausreichenden Wärmeeinwirkung
oder einer längeren Beflammung ausgesetzt wird, verflüchtigt sich die Flammschutzkomponente oder es spaltet
sich ein großer Teil der Bromatome ab und wird als freies Brom oder als Bromwasserstoff aus dem Polymerisat ausgetrieben. In
demselben Maß nimmt aber die Brennbarkeit des Polymerisates zu. In den eycloaliphatischen und vor allem in den aromatischen
Verbindungen ist das Brom erheblich fester gebunden und wird erst bei sehr hohen Beflammungstemperaturen frei, so daß diese
Bronverbindungen keinen ausreichenden Flammschutz gegen Schwelbrlfode
oder Brände geringerer Flaentemperatur bieten.
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U95395
Es wurde deshalb nach Möglichkeiten gesucht, Polystyrol
bzw. Polystyrol enthaltende Mischpolymerisate gegen Brände von hoher oder niedrigerer Piaramtemperatur flamnifest zu
machen, ohne die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des Polystyrols oder der Polystyrol enthaltenden
Mischpolymerisate nachteilig zu beeinflussen.
Es wurde ein Verfahren gefunden zur Herstellung von schwer entflammbaren und selbstverloschenden Pormkürpern durch
Aushärten unter Formgebung von, gegebenenfalls verschäumten, Formmassen, die in der Hauptmenge oder nahezu vollständig
aus monomerem oder polyinerem Styrol bestehen und organische Bromverbindungen enthalten, bei erhöhten Temperaturen.
Danach werden den Formmassen organische Bromverbindungen zugesetzt, die in einem Molekül aliphatisch und
cycloaliphatisch gebundenes Brom enthalten.
Von den erfindungsgemäß zu verwendenden organischen Bromverbindungen,
die in einem Molekül aliphatisch und cycloalipliatisch
gebundenes Brom enthalten, haben sich die Dibromäthyl- und die Dibrompropylderivate des Dibromcyclopentens,
Dibromcyclohexans, Dibromcyclodecans und des Dibromcyclododecans besonders bewährt. Da aber das Prinzip
der Wirkung dieser Verbindungen offenbar darauf beruht, daß sie aliphatisch und cycloaliphatisch gebundenes Brom
im Molekül enthalten, können auch andere organische Bromverbindungen, die diese Forderung erfüllen, für die Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden. Zur Vereinfachung der Beschreibung werden diese Verbindungen
nachfolgend als "Bromverbindungen11 bezeichnet.
Der Hauptbestandteil der erfindungsgemäß zu verwendenden Formmassen soll Styrol in monomerer oder polymerer For»
sein. So können Formmassen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden, die nahezu vollkommen
aus monomerem Styrol bestehen. Anstelle des monomeren Styrole können Jedooh auch Gemische verwendet werden, die
außer Styrol noch andere mit Styrol misohpolyeerieierbarβ
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Verbindungen, wie beispielsweise Butadien, Vinylhalogenide, ungesättigte Polyester, Ester oder Nitrile der Acryl- bzw.
Methacrylsäure, Vinylcarbazol, Divinylbenzol oder ähnlich aufgebaute Verbindungen, enthalten. Wesentlich ist für derv*artlge
Verbindungen, daß sie im Molekül wenigstens eine poly-' merisationsfähige olefinische Doppelbindung aufweisen.
Das monomere Styrol oder die Gemische aus Styrol und der damit copolymerisierbaren Verbindungen werden dann mit den
nBromverbindungen" vermischt. In die auf diese Welse erhaltenen
Gemische können noch andere'gebräuchliche Zusätze eingemischt werden, wie beispielsweise Weichmacher, UV-Stabilisatoren,
Füll- und Farbstoffe. Auch andere flammhemmende Substanzen, wie organische Phosphorverbindungen, sowie auch Substanzen,
die - wie beispielsweise Antimontrioxid - die
flammhemmende Wirkung von organischen Halogenverbindungen verstärken, können'den Polymerisationsgemischen zugesetzt
werden. 5s entstehen so Forramassen, die nach Zusatz geringer Mengen an Polymerisationskatalysatoren, wie beispielsweise
Benzoylperoxid, Dicumylperoxid, Dicyclohexylperoxld, Azo-bis1-isobutyronltril,
unter Formgebung in an sich bekannter Weise bei Temperaturen von 40 bis 100° C polymerisiert und ausgehärtet
werden.
Es besteht aber auch die Möglichkeit, Polystyrolgranulat oder granulierte Polystyrol enthaltende Mischpolymerisate alt einer
Lösung oder Suspension der "Broxoverbindungen" gleiohmäSig zu
besprühen. Dazu können die "Bromverbindungen" in monomeren!
Styrol oder in geeigneten organischen Lösungsmitteln gelöst bzw. suspendiert werden, die - wie beispielsweise Petroläther,
Methylenchlorid, Benzol, Diäthylather und ähnliche - leioht
flüchtig sind. Nach dem Aufsprühen der Lösung bzw. Suspension der "Bromverbindungen" auf ein aus Polystyrol bestehendes oder
dieses in der Hauptmenge enthaltendes Granulat muS das gegebenenfalls
vorhandene flüchtige Lösungsmittel verdunstet werden, während das mit der Lösung der "Broniverblndungen" In
monomeren Styrol behandelte Granulat direkt weiterverarbeitet werden kann. Das Verdunsten des gegebenenfalls vorhandenen
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flüchtigen Lösungsmittels kann durch leichtes Erwärmen des betreffenden Granulates gefördert werden. Hierbei ist jedooh
darauf zu achten, dafi die Temperatur des Granulates nooh unter dessen Erweichungstemperatur bleibt. Durch Aufsprühen
einer Lösung von "Bromverbindungen" kann besonders vorteilhaft sogenanntes blähfähiges Polystyrol- oder Polystyrol
enthaltendes Granulat in eine Formmasse übergeführt werden,
aus der sich verschäumte Formteile herstellen lassen, die
schwer entflammbar' und selbstverlöschend sind. Die blähfähigen Polystyrol- bzw. Polystyrol enthaltenden Granulate
enthalten bekanntlich Treibmittel, die bei der Erwärmung auf Temperaturen oberhalb der Erweichungstemperatur des betreffenden Granulates verdampfen oder sich unter Bildung
inerter Oase zersetzen. Solche Treibmittel sind beispielsweise Pentan oder die unter Stickstoffbildung zersetzlichen
Azoverbindungen.
Die gegebenenfalls blähfähigen Formmassen werden nach dem Verdampfen des mit den "Bromverbindungen" aufgebrachten
Lösungsmittels in an sich bekannter Weise durch Erwärmen auf Temperaturen, die über der Erweichungstemperatur der
betreffenden Formmasse liegen, in die erwünschte Form gebracht, wobei aus blShfähigen Formmassen schaumförmige
Formteile entstehen.
Die "Bromverbindungen" sind sowohl den Formmassen, dl·
monomeres Styrol enthalten, als auoh den polystyrolhaltlgen
Formmassen in solchen Mengen zuzusetzen, daS die aus diesen Formmassen gefertigten Formteile 0,5 bis 3,0 Gewiehts-Ji,
vorzugsweise 1 bis 2 Qe wicht β-Jf, Brom enthalten.
Die auf vorstehend beschriebene Art erhaltenen Formteile, die nahezu vollständig aus Polystyrol bestehen oder dieses
in der Hauptmenge enthalten, sind trotz ihres geringen Bromgehalt es sohwer brennbar und verlösohen nach Beflaamung von
selbst. Dl« in Formteilen vorliegenden "Bromverbindungen"
zeigen keinerlei Kigrationatendenz. Ihr· flamaheeeende Wirkung zeigt slob sowohl b#i S«hw«lbränden bzw. Branden geringer Flaamte«p«ratur al· auch bei Bränden hoher Fla«·-
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"6" H95395
temperatur. Da die erforderliche Zusatzmenge der erfindungsgemäß einzusetzenden "Bromverbindungen" gering ist, beeinflussen diese auch die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der Formteile praktisch nicht. ·
Die hervorragende Plammfestigkeit erfindungsgemäß hergestellter Formteile wird durch die nachstehend angegebenen Ergebnisse von Vergleichsversuchen bewiesen. Die Versuche sind
mit schaumartigen Formteilen durchgeführt worden, da diese aufgrund ihrer großen Oberfläche normalerweise leichter entzündlich sind und schneller abbrennen als kompakte Formteile.
Für alle Beispiele werden 100 Gewichts-Teile eines blähfähigen Polystyrolgranulates eingesetzt, das als Treibmittel Leichtbenzin und gegebenenfalls die in der Tabelle angegebenen Katalysatormengen und -arten enthält. Dieses Granulat wird unter
kräftiger Durchmischung mit einer Lösung der in der Tabelle angegebenen organischen Halogenverbindungen in Petroläther
besprüht. Nach Verdunsten des Petrollthere wird Jeweils eine
berechnete Menge des Granulates in eine Form gefüllt und durch einstündiges Erhitzen auf eine Temperatur von 100° C zu einen
Formteil aufgeschäumt.
Das Brandverhalten 1st nach der ASTM-Tastvorschrift 1692 geprüft
worden. Danach werden aus des zu prüfenden Material 15*24 om
lange und 5»O8 cm breit· Proben gesägt, die eine Dicke von
1,27 cm haben. Als Halterung für diese Prüfstäbe während des Versuchs wird ein 21,59 cm langes und 7*62 cm breites Metz
aus Stahldraht von 0,8 ma Durchmesser verwendet, da· in einer
Länge von 1,27 ob an einer Schmalseite in Winkel von 90° nach
oben gebogen 1st. Dieses Drahtnetz wird an der einen Ecke der nach oben gebogenen Schmalseite und in der Mitte der anderen
Sohmalseite durch Je eine Klammer gehalten. Die Probe wird so
auf das Drahtnetz gelegt, daß sie mit ihrer Schmal «ei te an den
aufgebogenen Teil des Drahtnetzes anstößt und In der Mitte dee
Drahtnetzes liegt. Unter die aufgebogene Sohaalseite des Draht-'
netzes wird ein Bunsenbrenner alt aufgesetzter J,4 ep breiter
9098U/1U9 BADOR1G1NAL
U95395
Breitschlitzdüse gestellt. Drahtnetz und DUsenoberkante des Brenners sollen einen Abstand von 1,27 on haben. Der Brenner
soll mit einer entleuchteten Gasflamme von 3,8 cm Höhe brennen*· Unter diesen Bedingungen wird die au£ dem Drahtnetz
liegende Probe 30 seo lang beflammt und die Zeit gemessen,
in der die Probe nach Entfernung der Flamme verlöscht.
9098U/1 139
U95395
Vergleichsprodukte
* Vers. Nr. |
organische Bromverbindung | Gew.2 | Katalysator | Gew. % | Brom gehalt des Form teils Gew. % |
Dichte des Form teils |
LÖsch- zsit |
1 2 4 5 |
Name | 2,85 1,65 1,65 2,25 2,25 |
Name |
VO VO
ON ON O O |
1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 |
0,15 0,15 O,o6 o,o6 o,o6 |
brennt weiter ?*■ brennt' w-iter 9 brennt weiter |
Monochlortetra- bromdiphenyl Tetrabromäthan Tetrabromäthan 1-Chlor-2,j5- dibrompropan 1-Chlor-2,3- dibrorapropan |
Dicumyl- peroxid * i Dicumyl- peroxid |
Produkte nach der Erfindung
1 | Dibromäthyldi- bromcyclohexan |
2,00 | Dicumyl- peroxid |
0,96 | 1,52 | o,o6 | U |
(Te trabronrvinyl- oyclohexan) |
|||||||
2 | Dibromäthyldi- bromcyclohexan |
2,00 | - | - | 1,52 | o,o6 | |
P-C CP'GINAL
9098U/1139
COPY
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren
und selbstverlöschenden Fonnkörpern durch Aushärten unter Formgebung
von, gegebenenfalls verschäumten, Formmassen, die in der Hauptmenge oder nahezu vollständig
aus monomeren! oder polymeren» Styrol bestehen
und organische Bromverbindungen enthalten, bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet,
daß den Formmassen organische Bromverbindungen zugesetzt werden, die in einem Molekül aliphatisch und cycloaliphatisch
gebundenes Brom enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß den Formmassen die organischen Bromverbindungen in solchen Mengen zugesetzt werden, daß die daraus gefertigten Formteile
0,5 bis 3*0 Gewichts-^ Brom enthalten.
9098U/1139
AO
"}. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dafl die organ!sehen Brom-Verbindungen In Form einer Lösung oder Suspension in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel oder in Monomeren gelöst auf die
granulierten Formmassen aufgesprüht werden.
k. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die organischen Bromverbindungen den aus monomeren! Styrol gebildeten
oder dieses enthaltenden Formmassen zugemischt werden.
9098U/1138
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |