DE1794184B2 - Vinylharzpulver zur herstellung von schaumstoffen aus einem plastisol - Google Patents
Vinylharzpulver zur herstellung von schaumstoffen aus einem plastisolInfo
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Description
Bei der Herstellung von Schaumstoffen werden, je nachdem, ob von trockenem Gemisch oder Piastisolen
ausgegangen wird, verschiedene Arbeitsweisen angewandt. Trockene Gemische bzw. Heißmischungen,
welche bekanntlich das Harz und mindestens einen Weichmacher enthalten und wie Pulver aussehen
und sich verhalten, werden mit einem Treibmittelsystem versoizt. das sich beim Erhitzen versetzt und
zur Bildung des gewünschten Schaumstoffes führt, der beim Erhitzen geliert.
Plastisole hingegen sind stabilisierte Dispersionen eines pulverförmigen thermoplastischen Harzes in
einer vorgegebenen Menge Weichmacher, wobei allgemein der Weichmacheranteil mehr als 30% beträgt,
deren Viskosität beim Erwärmen zunächst ab- und dann wieder zunimmt bis zum Wert unendlich,
d. h. bis zur Gel bildung der Harzdispersion.
Bei der Herstellung von offen- oder geschlossenzelligen Schaum- oder Schwammstoffen aus Polyvinylchlorid,
ausgehend von einem Plastisol, wird das Plastisol entweder mit komprimiertem Gas, chemischen
Treibmitteln oder durch mechanisches Schlagen aufgeschäumt und erhitzt, damit die geschäumte
Masse geliert. Bevorzugt wird das mechanische Schaumschlagen, wobei im Plastisol Luft verteilt
wird, weil das Arbeiten mit komprimiertem Gas besondere Kühl- und Hochdruckvorrichtungen be-.
nötigt und entsprechend kostspielig ist und Treibmittel teuer sind und ihre Zersetzung und damit der
Schaumvorgang nur schlecht gesteuert werden kann.
Der mechanisch erzeugte Schaum muß stabilisiert werden, damit er beim nachfolgenden Erhitzen nicht
zusammenfällt. Nach derUSA.-Patentschrift 2 Sf)I 963
wird hierzu ein Plastisol aus 100 Teilen Vinylchlorid Homopolymer oder Copolymer, welches 5 bis 15%
Vinylacelat- oder andere Monomereinheiten enthält, in 50 bis 400 Teilen Weichmacher mit 1 bis 25 Teilen
nichtionischem grenzflächenaktivem Mittel, 3 bis 100 Teilen Alkalialkylsulfat und I bis 25 Teilen
Alkalisab: der Alkylendiaminotetraessigsäure versetzt
und das Gemisch geschlagen. Erhalten werden Schwammprodukte mit relativ hohem Raumge./icht
von etwa 500 bis 100 g/l.
Nach der USA.-Patentschrift 3 301 798 werden leichtere Polyvinylchloridschaumprodukte aus einem
Gemisch aus Plastisol, Alkaliseife und Aminseife erhalten, wobei bei der Zugabe der Zusatzstoffe besondere
Bedingungen sorgfältig eingehalten werden müssen: Die Komponenten, aus denen sich die Aminseife
und Alkaliseife bilden, müssen vor dem Schaumschlagen vollständig miteinander reagiert haben, es
muß eine bestimmte kritische Menge Gemisch aus Aminseife, Alkaliseife und Wasser eingehalten werden,
und das Plastisol darf nur wenig Wasser enthalten; zudem verläuft die seifenbildende Reaktion exotherm,
und die zuvor bereiteten Emulsionen müssen vor dem Vermischen mit dem Plastisol erst auf Raumtemperatur
gekühlt werden.
Es hat sich nun überraschend gezeigt, daß das zur Stabilisierung des Schaumes notwendige Emulgator-
system bereits während der Polymerisation von Vinylharzen für die Herstellung von Plastisolen, die
sich zur Herstellung von Schaumstoffen nach dem mechanischen Schaumschlagverfahren eignen, zugegeben
werden und die Polymerisation dennoch störungsfrei zu Ende geführt werden kann. Das Polymerisat
enthält das Emulgatorsystem adsorbiert an seiner Oberfläche und kann ohne besondere Maßnahmen
zu einem Plastisol für das Schaumschlagverfahren verarbeitet werden, aus welchem Schaumstoffe
mit sehr geringem Raumgewicht erhalten werden.
Die Erfindung betrifft daher ein Vinylharzpulver in Form eines Polymerisats oder Copolymerisats
von Vinylchlorid zur Herstellung von Schaumstoffen aus einem Plastisol, enthaltend ein Alkalialkylsulfat
und eine nichtionische grenzflächenaktive Substanz, mittels Schaumschlagen und Gelieren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß es auf 100 Teile Harz 1 bis 10 Teile Alkalialkylsulfat, i bis 15 Teile Alkalimetallseife,
0,1 bis 4 Teile Alkanoalmid und 0,2 bis 4 Teile Kondensationsproduk' eines Alkylenoxids
mit einem Alkohol, Phenol oder einer Säure an der Oberfläche der Harzteilchen adsorbiert enthält.
Das für das Schaumschlagverfahren benötigte
so Plastisol läßt sich nunmehr in zwei statt bisher drei
Verfahrensschritten herstellen und zeichnet sich zudem durch regelmäß'ge Dispersion und Verteilung
der Emulgatoren und der Harzteilchen aus.
Der erhaltene Schaumstoff besitzt feine, gleichmäßige Zellen und zeichnet sich außer jurch sehr
niedriges Raumgewicht noch durch verminderten Geruch una vermindertes Ausschwitzen des Weichmachers
aus.
Die Bestandteile des Emulgators) stems werden zu einem beliebigen Zeitpunkt während der Herstellung
des Harzpulvers zugesetzt.
Vorzugsweise erfolgt die Polymerisation oder Copolymerisation von Vinylchlorid in Gegenwart des
Emulgatorsystems, das in Gewichtsteilen auf 100 Teile Vinylmonomeres oder Vinylmonomere 1 bis 10 Teile
Alkalialkylsulfat, 1 bis 15 Teile seifenbildende Säure, 0,1 bis 4 Teile Alkanolamid und 0,2 bis 4 Teile Kondensationsprodukt
eines Alkohols oder eines Phenols oder einer Säure mit einem Alkylenoxid enthält; der
Latex wird durch Zugabe eines Alkalihydroxids stabilisiert und das gebildete Harz durch Zerstäuben in
einem Zerstäubungstrockner gewonnen. Es können aber auch die Bestandteile des Emulgatorsystems in
den durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Latex eingebracht werden; das Harz wird durch Trocknen,
vorzugsweise durch Zerstäubungstrocknen, wiedergewonnen und gegebenenfalls vermählen.
Als Alkylsulfate werden die Natrium-, Kalium-
3 4
oder Ammoniumsalze verwendet. Der Alkylrest kann dann in einem Tunnelofen bei 160° C geliert. Die
10 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten. Länge des Ofens betrug 6 m, die Auftragsgeschwin-
AJs Alkalimetallseife kommt das Natrium-, Kalium- digkeit 1 m/min.
oder Ammoniumsalz einer gesättigten oder ungesät- Unter diesen Bedingungen betrug das Raumgetigten
Fettsäure zur Anwendung, beispielsweise von 5 wicht des erhaltenen Polyvinylchloridschaamstoffes
Octansäure, Nonansäure, Decansäure, Undecansäure. 0,20 g/cm3. Der Schaumstoff besaß offene, feine und
Laurinsäure, Myrisrmsäure,Palnutinsäure und Stearin- gleichmäßige Zellen. Die Oberfläche des Schaumsäure
oder von Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure stoffes wies ein mattes, gleichmäßiges Aussehen auf
und Ricinolsäure. und hatte einen weichen Griff.
Die Kondensationsprodukte aus Alkoholen oder io Beisoiel2
Phenolen einschließlich Alkylphenolen oder Säuren
Phenolen einschließlich Alkylphenolen oder Säuren
und Alkylenoxiden enthalten 3 bis 30, vorzugsweise In dem Autoklav gemäß Beispiel 1 wurden 50 kg
4 bis 16 Alkylenoxideinheiten in der Polyoxyalkylen- entmineralisiertes Wasser, 0,5 kg Natriumlaurylsulkette.
Die Alkohole können 8 bis 18 Kohlenstoff- fat, 0,25 kg Alkanolamid aus Laurinsäure und
atome enthalten wie Laurylalkohol, Octadecen- 15 Diäthanolamin, 0,1 kg Dinatriumphosphat und
alkohole und analoge Derivate. Die Alkylphenole 0,020 kg Kaliumpersulfat vorgelegt. Der Autoklav
enthalten in ihrem Alkylrest vorzugsweise 2 bis wurde evakuiert und darauf mit 37 kg Vinylchlorid
30 Kohlenstoffatome. Die Säuren können 8 bis und 3 kg Vinylacetat beschickt.
18 Kohlenstofiatome enthalten. Die Alkylenoxide Das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren auf werden aus der Gruppe der Oxide mit 2 bis 20 Koh- 20 52° C erhi, i. Nach 12stiindiger Reaktion wurde ein lenstofiiatomen wie Äthylenoxid oder Propylenoxid starker Druckabfall registriert, welcher das Ende ausgewählt. Die Polyoxy alky lenke tten können aus der Reaktion anzeigte. Um den Latex mechanisch gleichen oder verschiedenen Einheiten zusammenge- zu stabilisieren, wurden vor dem Entgasen der restsetzt sein, liehen Monomeren 25 kg einer 100/oigen Kalium-
18 Kohlenstofiatome enthalten. Die Alkylenoxide Das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren auf werden aus der Gruppe der Oxide mit 2 bis 20 Koh- 20 52° C erhi, i. Nach 12stiindiger Reaktion wurde ein lenstofiiatomen wie Äthylenoxid oder Propylenoxid starker Druckabfall registriert, welcher das Ende ausgewählt. Die Polyoxy alky lenke tten können aus der Reaktion anzeigte. Um den Latex mechanisch gleichen oder verschiedenen Einheiten zusammenge- zu stabilisieren, wurden vor dem Entgasen der restsetzt sein, liehen Monomeren 25 kg einer 100/oigen Kalium-
Die Alkanolamide sind die Amide aus Alkanol- 25 lauratlösung sowie 0,5 kg Laurinsäure kondensiert
aminen oder Multialkanolaminen mit 2 bis 4 Kohlen- mit 8 Mol Äthylenoxid zugegeben.
Stoffatomen in der A'kanolgruppe wie Äthanolamin Das Gemisch aus Latex und Emulgator wurde
und Diäthanolamin und Fettsäuren i":t 8 bis 18 Koh- gemäß Beispiel 1 aufgearbeitet und das erhaltene
lenst off atomen wie Laurinsäure Harzpulver zu einem Plastisol verarbeitet. Das
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen 30 Plastisol wurde dann mechanisch geschlagen und
näher erläutert. Teile und Prozentangaben beziehen der Schaum auf ein siiikonbeschichtetes Papier auf-
sich, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht. getragen und in einem Tunnelofen bei 140° C ge-
_ . -Ii liert. Die Länge des Tunnelofens betrug 6 m; die
Beispiel 1 Auftragsgeschwindigkeit des Schaumes 1 m/min.
Ein 120-1-Autoklav aus rostfreiem Stahl mil pro- 35 Der fertige Schaumstoff besaß em Raumgewicht
pellerrührer wurde mit 50 1 entmineralisiertem Was- von 0,21 g/cm:i und hatte offene, feine und gleich -
ser, 2,5 kg Laurinsäure, 0,5 kg Natriumlaurylsulfat, mäßige Zellen. Die Oberfläche des Schaumstoffes
0,075 kg Diäthanollaurvlamid, 0,1 kg Dinatrium- zeigte ein mattes und gleichmäßiges Aussehen und
phosphat und 0,020 kg Kaliumpc.ojlfat beschickt. hatte einen weichen Griff.
Der Autoklav wurde evakuiert; dann wurden 20 kg 40 ,,
monomeres Vinylchlorid eingebracht. Vergleichsversuche
Das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren auf Es wurde das Verhalten eines Vinylharzplastisols
52: C gebracht. Nach 3stündiger Reaktion wurde entsprechend der USA.-Patentschrift 2 861 963 beim
1 1 einer 10%igen Kaliumcarbonatlösung zugesetzt. mechanischen Schaumschlagen untersucht:
Diese Zugabe wurde jeweils nach ^iner Reaktions- 45 Verwendet wurde folgende Rezeptur entsprechend dauer von 6 und 9 Stunden wiederholt. Nach insge- Spalte 4, Zeile 42 bis 75 der USa.. Patentschrift:
samt 12 Stunden Reaktionszeit wurde ein Druckabfall registriert, der das Ende der Umsetzung anzeigte. Gewichtsteile
Diese Zugabe wurde jeweils nach ^iner Reaktions- 45 Verwendet wurde folgende Rezeptur entsprechend dauer von 6 und 9 Stunden wiederholt. Nach insge- Spalte 4, Zeile 42 bis 75 der USa.. Patentschrift:
samt 12 Stunden Reaktionszeit wurde ein Druckabfall registriert, der das Ende der Umsetzung anzeigte. Gewichtsteile
Zur Stabilisierung des Latex wurden vor dem Ent- PVC-Harz 100
gasen des restlichen Monomeren 21 einer 10"/eigen 50 Weichmacher (Octyldiphenylphosphat) .. 139
Kaliumcarbonatlösung und 0,5 kg Laurinsäure kon- 2-basisches Bleiphosphit 6,6
densiert mit 8 Mol Äthylenoxid zugegeben. .. , „
Das Gemisch aus Latex und Emulgator wurde in Athoxylierte Fettsaure 5,9
einen für diesen Zweck gebräuchlichen Zerstäubungs- Laurylsulfat 29,4
trockner gebracht und schließlich das gewonnene 55 Abfangrnittel (Tetranatrium-Produkt
in an sich üblicher Weise vermählen. äthylendiamino-tetraacetat) 5,9
Ausgehend von dem vermahlenen Harz wurde in Viskosität des Plastisols 16 P
an sich bekannter Weise ein Plastisol aus 100 Teilen
Polyvinylchlorid + Emulgatoren, 40 Teilen Dioctyl- Das verwendete Polyvinylchloridharz war ein
phthalat, 40 Teilen Butylbenzylphthalat und 5 Teilen 60 weißes Pulver mit Korngröße etwa 10 μΐη, Schutt-Stabilisator
(epoxydiertes Sojaöl) hergestellt. Die Be- dichte 0,28 bis 0,34 g/cm'1, Viskositätszahl '.20 bis
standteile wurden 20 Minuten in einem Werner- 130, K-Wert 68 bis 70; pH-Wert des wäßrigen
Kneter und dann weitere 20 Minuten im Vakuum Extrakts 8,5; hergestellt wie das im Beispiel 1 ververmischt.
Das auf diese Weise erhaltene Plastisol wendete PVC, jedoch ohne die erfindungsgemäßen
wurde dann z. B. mit einem Dan-Mixer mechanisch 65 Zusätze. Das Plastisol wurde unter den anmeldungsgeschlagen,
gemäß eingehaltenen Bedingungen hergestellt und
Dor erhaltene Schaum wurde mit einer Streich- dann geschlagen, und zwar einmal mit einem Labo-
maschirie auf sine Siliconpapierbahn aufgetragen und ratorium-Schaumschläg^r u.id das andere Mal mit
einem b albtechnischen mechanischen Schaumschläger.
Ergebnisse
a) Laboratoriums-Schaumschläger Peugimix,
Expansion null nach 20 Minuten.
Expansion null nach 20 Minuten.
b) Halbtechnischer mechanischer Schläger, Dan-Mixer; übliche Gebrauchsbedingungen, d. h.
Luftdruck beim Eintritt 6 Bar; Gegendruck <CBar; Expansion null.
Das aus üblichem PVC-Harz unter Zusatz von S Akylsulfat, Polyglykolderivat und Abfangmittel hergestellte
Plastisol ließ sich durch einfaches mechanisches Schlagen nicht zu einem Schaumstoff oder
zelligen Produkt verarbeiten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Vinylharzpulver in Form eines Polymerisats oder Copolymerisate von Vinylchlorid zur Herstellung von Schaumstoffen aus einem Plastisol, enthaltend ein Alkalialkylsulfat imd eine nichtionische grenzflächenaktive Substanz, mittels Schaumschlagen und Gelieren, dadurch gekennzeichnet, daß es auf 100 Teile Harz 1 bis 10 TeUe Alkalialkylsulfat, 1 bis 15 Teile Alkalimetallseife; 0,1 bis 4 Teile Alkanolamid und 0,2 bis 4 Teile Kondensationsprodukt eines Alkylenoxide mit einem Alkohol, Phenol oder einer Säure an der Oberfläche der Harzteilchen adsorbiert enthält.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR121588 | 1967-09-20 |
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DE1794184C3 DE1794184C3 (de) | 1973-09-27 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0972108A2 (de) | 1998-02-04 | 2000-01-19 | Mannington Mills, Inc. | Geschmolzenes recyklat enthaltender bodenbelag und herstellungsverfahren |
-
1968
- 1968-09-19 GB GB4465168A patent/GB1196510A/en not_active Expired
- 1968-09-19 BE BE721101D patent/BE721101A/xx unknown
- 1968-09-19 NL NL6813412A patent/NL6813412A/xx unknown
- 1968-09-20 DE DE19681794184 patent/DE1794184C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE721101A (de) | 1969-03-19 |
GB1196510A (en) | 1970-06-24 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |