DE1793343A1

DE1793343A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Faellung von Plutoniumoxalat

Info

Publication number: DE1793343A1
Application number: DE19681793343
Authority: DE
Inventors: Pierre Auchapt; Georges Bouzou; Claude Falcoz
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1967-09-06
Filing date: 1968-09-03
Publication date: 1970-12-10
Also published as: BE719410A; CH496624A; FR1556996A; ES357896A1; LU56784A1; GB1224248A

Description

© Int. Cl.:.

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

C07d

DEUTSCHES

PATENTAMT Deutsche Kl.: 12 o, 11

Offenlegungsschrift 1793 343

Aktenzeichen: P 17 93 343.6 Anmeldetag: 3. September 1968 Offenlegungstag: 10. Dezember 1970

Ausstellüngspriorität: —

Unionspriorität
Datum:
Land:
Aktenzeichen:

6. September 1967 Frankreich 120113 ■

Bezeichnung:

Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung von Plutoniumoxalat

Zusatz zu:
Ausscheidung aus:
Anmelder:

Commissariat i\ IT.nergic Atomique, Paris

Vertreter:

May. Dipl.-Chem. Dr. HA '.. Patentanwalt. SO(KI München

Als !-.Hinder benannt: Auchapt. Pierre; Bou/ou. Georges;

Falcoz. Claude; Bagnols sur C'eze (Frankreich)

Benachrichtigung gemäß Art. 7 S 1 Abs. 2 Nr. 1 d. Cks. v. 4. "9. 1%7 (BCiBI. I S, 960): 2. 2\ 1970 Prüfungsantrag gemäß S 28 b PatC] ist gestellt

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PATENTANWALT DR. HANS ULRICH MAY

β MÜNCHEN 2, OTTOSTRA3SE la TELEFON COeil) OO 30 02

B.2339-3 JGM München, 3.September 1968

— — Dr.M./Eh

GP 236/648 CG 236/648a

Commiaaariat a !'Energie Atomique in Paria / Prankreich Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung von Plutonium»

oxalat

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung Bur kontinuierlichen Fällung von Plutoniumosalat.

Plutonium wird im allgemeinen aua LtJeungen durch Fällung mittels Oxalsäure abgetrennt. Für eine Abtrennung von Plutonium im technischen Haöatab ist es von Bedeutung, die·»· Verfahren kontinuierlich und in einer kernteohnlech eioheren Anlage durchzuführen.

Andererseits otellt Plutoniumoxalat ein sur Herstellung von Plutonium und verschiedenen aslner Verbindungen brauchbare· Zwischenprodukt Jar. Es iat auch nichtig, ein Beglichst rolneii Plutoniumoxalat ssu gewinnen. Die bisher bekannten Verfahren tür Herstellung von Plutoniueoxalat erforlern la all· gemeinen eini» aneohllb J en Je Reinigung des PlutonluaoKalftti.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe sugrunde, eine Vorrichtung zu achaffen, wodurch Plutoniumoxalat kontinuierlich bergent9ILt und gereinigt werden kann.

Dieafi Vorrichtung zeichnet oich aus durch ein oberee Pällungagefäß, in welches die Reagenzien eingeführt warden und das mit einem Rührer ausgerüstet ist, wodurch die Plutoniumoxalatlöaung homogen gehalten werden kann, ein unterhalb dieses FfiLlungsgefäflea angeordnetes koniech-zylindriachee Dekantiergefftfl, das die aus dem oberen Fällungβgefäß überlaufende Üuapenaion aufnimmt, eine αα unteren Tell dee Dek«antiergefäi)es angeordnete und an ihun befestigte konisoh-ayllndrieche Schletieg eine aus einem kreisrunden Rohr alt glatten Wänden bestehende Waschkolonne, die an ihrem oberen Teil ein Dekantiergefön trägt, eine am unteren Ende der Waschkolonne angeordnete konisch-»*/ lind rieche Ochiuujo von gleicher Fora wie die obi^e Schleuse, eine Hachwaochkolonne gleich der Wasuhlrolonne und eine Auatragschleuee zur überführung des gewaschenen Plutonium·* oxalate in den Trockenofen.

Del dem Verfahren, das in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt wird, fallt man zunächst das Plutoniuaoxalat au« ;iner Lösung von Plutonium (17)-nltrat und Oxalsäure aus. Hon wäscht den Niederschlag mit iiäure 1* Qa^enstro» unter Verwen» «lung ron boisplelsweiuu einem Demlsch το η 2 I Salpetersäure und H/100 Oxalsäure. Dieuo3 Waiohen beβweckt die Entfernung der in der Salpetersäuren iMntonlunlbOung enthaltenen 7erunrelni- ^ungen wie Klnen, Uran und verschiedene y-Strah-ler, beispiels*-

woise Zirconium iil»)b. ί

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Anschließend wäscht man das Plutonluaoxalat alt Wasser oder verdünnter Salpetersäure. Das Waeohen erfolgt Ia Oegenstroa und ermöglicht die Entfernung der Hitrationen, dl· bei der Fluorierung des Oxalate starke Korroalonaerechelnungen bewirken.

Daa erhaltene Oxalat enthalt 50 bis 70 Gewicht·-* Wasser end wird beispielsweise in eines Ofen alt Schneckenförderung getrocknet.

Im folgenden wird alt Besug auf die beigefügte Figur nur als Beiepiel eine Aueführung·fοm der erfinduagegeaKlsn Vorrichtung beschrieben.

Das Fill lungsge faß 1 ist sylindriech ausgebildet und besteht aus Glas. 8βin Innendurchmesser beträgt 120 aa. Die Resgenelen (wHQrige salpetersäure Lösung von Plutonlua und Oxalsäure) werden durch die in der Mitte des Fällungsgefttfiee sngeordntten_t nicht eintauchenden Bohre 2 und 3 in bestlaaten Mengen mittela der Poeierröder 30 und 31 eingeführt. Hn Magnetstsb 4 Bit einer Xftnge von 80 na und einer ttsdrehungsgeechwindigkeit von etwa 400 Upe rraögllcht das Mischen der beiden Reagenelen und die dauernde noaogenisierung der Plutonluaoxslasuspension.

Der Abzug dei Suspension erfolgt aa oberen Teil des Fällung«- gefüBoe durch einen 150 mm oberhalb des Bodens angeordneten seitlichen Ui erlauf 5.

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c :ift8 BAD ORfQiNAt

Daß Dekantieren den Plutoniumoxalate οrfοIgt In einem oberen DokantiorgefäQ 6 mit Kegelstumpfform und folgenden Abneeeun-

JnnendurchmeBeer 1(50 tutxi
HiJhn -100 mm
Winkel an der Spitze 21°
Inhalt 4,2 1,

IUe Oxalatnuepension wird durch ein Rohr 7 eit 20 ■» Durchmcnaer, dan bin 13 om von Boden des DekantlergefHBee eintaucht^ eingeführt. Die nbdfcknntierten Mutterlaugen werden aa oberen Toi 1 dee Doknntjnr^nfUQee bei Π abgenommen.

Am unteren Ende dn· J)«kantiergef?ißee let eine unterhalb deenoIben angeordnete Auntragschlcuae 9 befeetlgt, die eylindrieoH Irnnlech gebaut int und aus ewel Ventilen »11 !rugelfHrelgein VornoMußtcil 10 und 11 besteht. Dieae Ventile eind in OegeataktaoijQitung enge ordne t, d. h., wenn dae eine geöffnet let, Int dan nndere e^an^nt<niee geechloeeen. Da* Offnen dieser Ventile erfolgt Aurr.h einen Oteuerkolben 12, der eelbet von piiwT SteuerTorri'.-Mun« betätigt wird. Dleae Vorrlahtung ge-Mnttet, gleioliff'it !f die nffnui^gncelten der Ventile tu Vfjrl.nlfrn uvl dan {b f ι ■ .; dee einen Vent! In beiUglioh de« anderen fu verr^aoni.

Jiel gf O'*lil( (·<>·ΐΜ ι :leri»ii Ventil ei<i?i t^si»:h der Iiederechlfg

.iur«*h u ■'tjj ; 5. ·■« »'imit lerwng in d*».·* / «trageaohleuee ab. "■■eh Verlauf rin ' eittiirnteu £el;t, I inpteleweJire 2 bin ί

Mrmien, erhli·¹' mIcIj dos öl·ere Ϊ"Ρ<- wBhrnnd eich t?a»

SAOORKSJNAt

13 bewirkt, wodurch aua dem YorrategefäS 15 ein bestimmtes Volumen Waaohlöaung durch die Leitung 14 in die Austragsschleuse eintreten kann.

Der Zufluß von Waschflüssigkeit durch die Leitung 14 bewirkt don Auatrag des abgesetzten Niederschlags eum Kopf der Waschkolonne 16.

her um Kopf der Waechkolonne 16 eingeführte Niedoruchiag batst sich durch Schwerkraft ab, während die im Vorratsgefttfl !J aufbewahrte Waschlösung am PuQ der Waschkolonne bei 18 ein* gespritzt wird. Diese Waechltieung durchläuft die eigentliche Waschkolonne, die aus einem Rohr 19 nit kreisförmigen Queranhnttt und glatten Wunden besteht, und das oberhalb der Kolonne angeordnete Dekantiergefäfl 20 von unten nach oben. öle wird bei 21 am oberen Teil des Dektaniergefäßes abgezogen und int öefäfl 27 aufgefangen.

Der gewaschene niederschlag sedimentiert Ln die an unteren Tel der Waschkolonne 16 angeordnete Austrageschleuse 22 und wird durch die gleiche Vorrichtung ,wie für die Austragsschleuse 9 beschrieben, in die streite Waschkolonne 23 ausgetragen· Der Niederschlag wird in dieser Kolonne durch eine im Vorr&tsgefttS

24 aufbewahrte und in die Waechkolonne 23 an deren Boden bei

25 eingeführte Waschlösung gewaschen. Die die Waaohkolonne τοη unten nach oben durchlaufende Waaohlöeung wird an Kopf der Waechkolonne 23 bei 26 abgesogen.

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BAD ORIGINAL

Dae Plutoniumoxalat wird dann mittels der Austragaschleuae 28, die gleich den Austragsschleuse 9 und 22 gebaut let, in einen Trockenofen auegetragen. Um jedoch das Aufsteigen YOU luftblasen in der Waachkolonno 23 zu verhindern, waa die Sediaenfcierunß stören würde, ist die Achaa diener leisten Auetrageschleuse um 20° bezüglich der Senkrechten geneigt. Diese Austragsschleuse arbeitet wie fjißt:

Dei geschlossenem unteren Ventil aedlmentlert dor Niederschlag durch natürliches Absetzen In dio Austragsschleuse. Mach Verlauf einer bestimmten Zelt, beispielsweise 2 bis 3 Minuten, schließt ch das obere Ventil, während aieh aneoh1iefend dae intern Ventil öffnet und die in der Austragsschleuse enthaltene PIutoniumoxalatsuspension in den Trockenofen Ausläuft; Zu dem Zeitpunkt, wo eich das untere Ventil der Austragsschleuse wieder schließt, öffnnt das Ventil 13, »oduroh aich die Austragsschleuse mit Vasohwaaaer füllen kann, während die [uftblasen durch die Leitung 20 abgezogen werden. Etwa 10 Sek. nach öffnen des Ventile 13 schließt eich dieses wieder, während das obere Ventil der lotsten Auatrageachleuee von neue« öffnet. Die Austrageschleuse let dann wieder betriebsbereit.

Öle durch die erfindungegeeäfle Vorrichtung erilelten forteile lassen eioh wie folgt BuetaaenfaBeeni Die Vorrichtung ermöglicht ein vollständif kontinuierilohes Verfahren. Alle Stufen, d.h. Fällung, Dekantlerunf, Weiterbeförderung dee liederechlags, SäuxewaachUÄg und Ifaeserwaachung, sind kontinuierliche Vorgänge, eo daß aloh erhebliche Durchaatsleiatungen für eine Anlage geringen die durchgehend eine günstige Oeoaetria bealt«|_t ergf|HI||·

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O GAe ΘΑ0

Π<> AnIα/τ niithiiH. koln Filter, no dafl Störungen durch Ver-■Mrpitiiip, nun/^snhaitnl nind.

■: j ,1n'ln AuiH ι nf₇nnoh1r.u3e zwni Ventile mit kugnlicinnigfim VerüolihiiUcil «'liih.'ilt, ρ ν folgt rinn pule Trnnnung zwischen den H. MfT inu/..-π und <l*»r w^arliliiBunp, »"inn nuegpteichneie Treni'wii?< Ih'p d«'n im Drknnt1**r/v?l*aQ ontholtenen Mutterlaugen rj in ili'v Vnnchkolonnn '»ii'hnl tnn«n WaechlHeung. ■·■ ', im !, !jif rni!',!t kniiir I^fujüp<»n ium PHrdorn der Oxalai' MU Ί" ίϊ." 5 )n. la dl« Anlege um ninn at -nkrnohto Achee aufgebaut ι;¹, l:t\iff d:i3 Ojtnlnt unter d«»r Wirkung doi Hfhwflrkraft l· ^! --JiJTr -¹I.

!'i W,"dorn· lilaj?, wird wnpo.n dnr guton Troiumng rwiechen dnn 1! f^: Um hui.·«';! ur<) dor WnnrhlHnun/' aungotoirhn« t

0FUQ1NÄL.

Claims

PatentansprUche

1.) Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung von Plutoniumoxalat, gekonnzeichnet durch ein FällungsgefäS, in welches die Reagenzien eingeführt werden und das mit einem Rührer versehen ist, welcher die PIutoniumoxalatlösung homogen hält» ein oberes Dekantiergefäß von sylindrisch-koniacher Form, das unterhalb des FällungsgefäSes angeordnet ist und die aus dieoem Überlaufende Suspension aufnimmt, eine am unteren Teil dee Dekantiergefäßes angeordnete unJ an diesem befestigte Austragsschleuse von zylindrisch konischer Form, eine obere Wasch" kolonne, welche aus einem Rohr mit kreisförmigem Querschnitt und glatten Wänden besteht, dao an seinem oberen Teil ein Dekantiergefäß trägt, eine am unteren Teil der oberen Waschkolonne angeordnete« eylindriech-koniach geformte Austragsschleuse gleich der obigen Austragsschleuse, eine untere Waschkolonne gleich der oberen Waachkolonne und eine Austragsschleuse Eum Auetragen des gewaschenen Plutoniuaoxalat· sub Trockenofen.

2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi die Au»trageschleusen aus jeweils ewei Ventilen alt kugelförmigem Verschlueteil bestehen.

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