DE1792442A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff sowie von hochreinem Schwefel und reiner konzentrierter Salzsaeure - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff sowie von hochreinem Schwefel und reiner konzentrierter Salzsaeure

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DE1792442A1 DE19681792442 DE1792442A DE1792442A1 DE 1792442 A1 DE1792442 A1 DE 1792442A1 DE 19681792442 DE19681792442 DE 19681792442 DE 1792442 A DE1792442 A DE 1792442A DE 1792442 A1 DE1792442 A1 DE 1792442A1
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Description

RECHTSANWÄLTE
DR. JUR. r.PL-CHEM. WALTER BEIL 1 «7 Q O / / O
ALFRED HOEPPENER \/ΌΔΗ kl
DR. JUR. DIPL-CHtM. H.-J. WOLFF
DR. JUR. HANS CHR. CElL 3. Sep.1968
623 FRANKFURT AM MAJN-HDCHST
ADiLONSTRASSt 51
Unsere Nr.14 985
Electro-Quimica de Flix SeA„ Barcelona / Spanien
"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durGh Chlorierung von Schwefelkohlenstoff sowie von hochreinem Sdhwefel und reiner konzentrierter Salzsäure
Es sind einige Verfahren zur Herstellung von I'etrachlorkohlen- Λ stoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff nach folgender Reaktion bekannt geworden:
CS2 + 3Gl2 > GCl4 + S2Cl2 (i)
2Cl2
Die Varianten der bereits bekannten Verfahren streben die Verwertung des ^ebenp-poriuTrte3 Dischwefeldichlorid an,
Bei den meisten der genannten Verfahren wird in einer zweiten Stuf^ das bei der Reaktion I erhaltene Dischv/efeldichlorii durch einen erneuten Zusatz von Schwefelkohlenstoff in Tetrachlorkohlenstoff plus Schwefel gemä3S folgender Reaktion
CS2 + 2S2Cl2 CCl4 + 3S2 (II)
umgewandelt. 1 O 9 8 4 7 / U 7 3
Auch ist die Reaktion zwischen Disnhwefeldichlorid mit Wasserstoff in Anwesenheit von Katalysatoren bekannt, bei der Schwefel und Salzsäure nach der Gleichung
S2Cl2 + H2 > 2HCl + S2 (III)
erhalten werden.
Die Reaktion zwischen Dischwefeldichlorid und Schwefelwasserstoff zur Herstellung von Schwefel und Salzsäure ist ebenfalls bekannt» ,/
Die erste Chlorierung (i) findet diskontinuierlich in Kesseln, ei oder kontinuierlich in Batterien von kleinen Chlorierungsapparaten zur Abführung der grossen Reaktionswärme statt,, welche 68,7 Kilokalorien pro Mol des erhaltenen Tetrachlorkohlenstoffs beträgt. Diese letzte Arbeitsweise verlangt eine grosse Anzahl an Kontrollen in der Zuführung der Rohstoffe sowie während des Verfahrens selbst.
Der bei diesen Verfahren erhaltene tetrachlorkohlenstoff ist mit Schwefelkohlenstoff verunreinigt, der im besten Falle 0,1$ beträgt. Dieser verhältnismässig hohe uehalt an Schwefelkohlenstoff bedingt eine umständliche Nachbehandlung, um die Reinheit beim tetrachlorkohlenstoff zu erreichen, die auf dem iiarkt für die Herstellung von chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen verlangt wird.
Die Reaktion (II) zwischen Dischwefeldichlorid und Schwefelkohler stoff verlangt zur Erreichung des Gleichgewichts längere Zeit, was mit erheblichen Nachteilen verbunden ist. Da andererseits eine hischung von Schwefelkohlenstoff-Dischwefeldichlorid-Tetrachlorkohlenstoff und Schwefel entsteht, verlangt deren Trennung eine komplizierte Anlage, eine zweite Chlorierung der Mischung Tetrachlorkohlenstoff-Schwefelkohlenstoff sowie eine schwierig durchzuführende Reinigung des zurückgewonnenen Schwefels,
Gegenstand vorliegender Erfindung ist um ein Verfahren zur Her-
1Q9847/U73
stellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff» sowie von hochreinem Schwefel und reiner konzentrierter Salzsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Schwefelkohlenstoff mit Chlor in einer einzigen Stufe und hei einer Temperatur der Reaktionszone von 105-130 C in einem einzigen Reaktor kontinuierlich umgesetzt wird, dass man dann eine Destillation zur Trennung des gebildeten Dischwefeldichlorids vom Tetrachlorkohlenstoff und den Verunreinigungen aus nicht umgesetzten Schwefelkohlenstoff sowie eine alkalische Behandlung zur Entfernung der Verunreinigungen aus dem rohen Tetrachlorkohlenstoff, eine einfache Destillation zur Entfernung der anorganischen Rückstände und eine Rektifikation durchführt und das als Nebenprodukt bei der Chlorierung erhaltene Dichlorschwefeldichlorid mit Wasserstoff ohne Verwendung von Katalysatoren bei einer Temperatur von 350-50O0C zu Schwefel und konzentrierter Salzsäure reduziert, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung desselben«
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet folgende Vorteile:
Die kontinuierliche Chlorierung (i) findet in einer einzigen Stufe statt, mit nur einem Chlorierungsapparat (1), der, dank seiner Kreislaufanordnung und Ausmasse, es gestattet, die Reaktionswärme abzuführen und gleichzeitig die temperatur zwisehen 105 - 130 C zu halten, die, wie ermittelt wurde, die optimale Chlorierungstemperatur darstellt, damit die Mischung von Tetrachlorkohlenstoff und Dischwefeldichlorid, welche den Chlorierungsapparat verlässt, maximal nur 0,003$ Schwefelkohlenstoff enthält. Nachdem diese in der Kolonne (2) destilliert we worden ist, erhält man einen rohen 95>Sigen Tetrachlorkohlenstoff, mit maximal 0,05>S Schwefelkohlenstoff.
Im Vergleich mit den Angaben des BICS, Final Report No. 731, Manufacture of Carbon Tetrachloride at I.G. Farben, Bitterfeld, wo eine Umsetzung von 400 kg/Std. Schwefelkohlenstoff in einem
3 ~k
7,8 m Reaktor, das sind 51,3 kg/std· CS2 pro vor angegeben wird,
kann durch das Verfahren gemäss der Erfindung eine Umsetzung von 200 kg/Std. CS2 po/r m5 erreicht werden.
109847/1473 bad omiNAL
Der rohe Tetrachlorkohlenstoff wird in einen Zersetzer (3) eingeleitet, worin mit Kalkmilch die Nebenprodukte, das Dischwefeldichlorid sowie Schwefelchlorid, zersetzt werden.
Anschliessend wird der Tetrachlorkohlenstoff durch einfache Destillation in Kolonne (4) von anorganischen Terunreinigungen befreite Das Destillat wird dann im Kondensor (5) kondensiert, um das vVasser vom Tetrachlorkohlenstoff abzutrennen. Dieser wird in einer geeigneten 8 Meter hohen Kolonne (6) rektifiziert und ergibt einen Tetrachlorkohlenstoff mit einem totalen Schwefelgehalt - ausgedrückt als Schwefelkohlenstoff - von 0 bis 5 Tle/Million·
Das Dischwefeldichlorid, das in Kolonne (2) durch Destillation vom rohen Tetrachlorkohlenstoff abgetrennt wird, hat geringe Verwendungsmöglichkeit und seine Beseitigung oder Verwertung bietet bei den bisher bekannten Verfahren ein schwer zu lösendes Problem, da der daraus gewonnene Schwefel mit Dischwefeldichlorid verunreinigt ist.
Das Schwefel-Dischwefeldichlorid—System erzeugt Polyschwefel— chloride, die eine in technischem Umfange auszuführende Reinigung des erhaltenen Schwefels praktisch unmöglich machen. Die abnormalen physikalischen Eigenschaften des genannten Systems sind in der Literatur (Z.Elektr, 35 (1929) 110/34) eingehend beschrieben. Deswegen verwenden die heutigen Verfahren die Umsetzung der im Schwefel enthaltenen Verunreinigungen mittels Alkali, was eine Extraktion und Trocknung zur Folge hat. Diese Verfahren verlangen jedoch Anlagen grosser Leistung,
Vorliegendes Verfahren beruht auf der Reduktion (III) des Dischwefeldichloriddampfes durch Wasserstoff, ohne Katalysator, um einen Schwefel von grosser Reinheit (mehr als 99,95$, mit einem maximalen Gehalt an Chloriden, von 0,002$ ohne jede Rei- nigungsstufe, sowie eine konzentrierte Salzsäure zu erhalten, die den A.C.S,-Vorschriften als Reagens-Qualität entspricht.
Die Reduktion findet in einem röhrenförmigen Reaktor (7) aus Quarz, gefüllt l'iit Ranchig-Ringen, statt, bei einer iemperatur
109847/U73 ΛΜ4,
BAD ORtölNM-
von 350-50O0C, insbesondere 45O°O, in den ein Strom von Wasserstoff sowie Dischwefeldichlorid, das aus Destillationskolonne (2) stammt, geleitet werden.
Die Zersetzungsgeschwindigkeit, die im Reaktor erreicht wird, entspricht 154 kg/Stde Dischwefeldichlorid pro m .
Unterhalb der Reaktionszone befindet sich eine Rohrstrecke von gleichem Durchmesser, die auf 2500C gehalten wird, damit der geschmolzene abwärts fliessende Schwefel durch Dischwefeldichlorid nicht verunreinigt wird« Die Reaktionsgase, welche oben abströmen, bestehen aus Chlorwasserstoff und variablen Mengen an Dischwefeldichlorid, Spuren von Schwefelwasserstoff, Spuren von Schwefel und gelegentlich Wasserstoff« Diese Gase werden durch einen Kondensator (8) für Dischwefeldichlorid geführt, und strömen dann in zwei Waschtürme (9), wo Duschen von Tetrachlorkohlenstoff die restlichen Dischwefeldichloriddämpfe zurückhalten. Fach diesen Türmen befindet sich ein adiabatischer Absorptionsturm (1O) für Salzsäure, in welchem diese als konzentrierte Lösung quantitativ zurückgehalten wird. Oben am Absorptionsturm trennt sich der Schwefelwasserstoff ab, der gelegentlich in Spuren auftritt,
Beispiel
Teil A
In den Chlorierungsapparat (1) - der eine I-iischung aus 18$ Tetrachlorkohlenstoff, 81,9 Io Dischwefeldichlorid, 0,08?» Schwefelchlorid und 0,02$ Schwefelkohlenstoff enthält - werden 310 kg/Std Schwefelkohlenstoff und 910 kg/Std· Chlor eingeleitet. Die im Chlorierungsapparat herrschende Temperatur erreicht 1180C (Siedetemperatur der Mischung), Die Dämpfe werden kondensiert und die Flüssigkeit wird unter dem Chlorierungsapparat im kontinuierlichen Kreislauf zugeführt.
Die 1#18Q kg Mischung, die den Chlorierungsapparat verlässt und die o,a. Prozentsätze enthält, wird anschliessend der Destillationskolonne zugeführt, wobei im Stopf 520 kg/Std, Di.:chwei'el-
109847/U73
dichlorid und über Kopf 660 kg/Stdo einer Mischung aus 95$ Tetrachlorkohlenstoff, 4,83$ Dischwefeldichlorid, 0,14$ Schwefelchlorid und 0,03 $ Schwefelkohlenstoff abgezogen werden. Diese Mischung wird in (3) mit Kalkmilch behandelt, wobei immer mit einem leichten Überschuss gearbeitet wird, damit der pH nie unter 8 fällt. Auf diese V/eise werden das Dischwefeldichlorid und das Schwefelchlorid zerstört und es verbleibt der tetrachlorkohlenstoff mit 0,032$ Schwefelkohlenstoff im Gemisch mit den sich aus der Reaktion -zwischen den Chlorverbindungen des Schwefels und dem Galciumhydroxyd ergebenden -Produkten, aus welchem dieser dann durch einfache Destillation (4) abgetrennt wird. Das Destillat trennt sich in zwei Schichten, eine obere wässrige und die untere aus Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelkohlenstoff, Zuletzt wird der tetrachlorkohlenstoff, der ,die genannten kleinen Mengen an Schwefelkohlenstoff enthält, in der Destillationskolonne (6) rektifiziert, wo im Sumpf 615 kg/Std, Tetrachlorkohlenstoff - mit einem Gehalt von 0-5 Tle/Million an Schwefelkohlenstoff - und über Kopf 15 kg/Std. Tetrachlorkohlenstoff mit 1,3 $ Schwefelkohlenstoff erhalten werden. Die Kopfprodukte werden zur Chlorierung rückgeführt.
Teil B
200 kg/Std. Dischwefeldichlorid (120 Liter) werden mit 42 m5/Std. Wasserstoff bei einer Temperatur von 45O0C in einer Reaktionszone von 1,3 m umgesetzt. Der untere Teil des Reaktionsraumes, der ohne Füllung ist wird auf 250 C gehalten, und der Behälter, wo der Schwefel gesammelt wird, auf 230 C,
Die sich ergebende Schwefelausbeute erreicht 80$, bezogen auf das der Reaktion zugeführte Produkt, Das nicht umgesetzte Dischwefeldichlorid wird im Kreislauf zurückgeführt. Die Ausbeute an Salzsäure, bezogen auf das umgesetzte Produkt, ist praktisch vollständig.
Die tägliche Produktion erreicht 1.830 kg an 99f985#igem Schwefel, mit 0,002$ Chloridgehalt.
109847/1473

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE :
    1τ Verfahren zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff, sowie von hochreinem Schwefel und reiner konzentrierter Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, dass Schwefelkohlenstoff mit Chlor in einer einzigen Stufe und bei einer Temperatur der Reaktionszone von 105-130 C in einem einzigen Reaktor kontinuierlich umgesetzt wird, dass man da.nn eine Destillation zur Trennung des gebildeten Dischwefeldichlorids vom Tetrachlorkohlenstoff und den Verunreinigungen aus nicht umgesetzten Schwefelkohlenstoff sowie eine alkalische Behandlung zur Entfernung der Verunreinigungen aus dem rohen Tetrachlorkohlenstoff, eine einfache Destillation zur entfernung der anorganischen Rückstände und eine Rektifikation durchführt und das als Nebenprodukt bei der Chlorierung erhaltene Dichlorschwefeldichlorid mit Wasserstoff ohne Verwendung von katalysatoren bei einer Temperatur von 350-50O0C zu Schwefel und konzentrierter Salzsäure reduziert,
    2. Verfahren nach Anspruch 1, datfurch gekennzeichnet,dass die Chlorierung bei 1180C und die Reduktion des Dischwefeldichlorids bei 45O0C durchgeführt wird.
    3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
    1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem Reaktor (1) für die kontinuierliche Chlorierung, einem Zersetzer (3) zur Entfernung der Verunreinigungen aus dem rohen Tetrachlorkohlenstoff, einer Rektifikationskolonne (6) sowie aus einem röhrenförmigen Reaktor (7) zur Reduktion des Dischwefeldichlorids besteht.
    4» Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonne eine Höhe von 8 Metern aufweist und der Reaktor (7) aus einer mit Ra^chig-Ringen von 50 mm gefüllten Kolonne und einem Rohrbündelkon-lensator sowie einer ringförmigen leitung besteht.
    109847/1473
    5β Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass sie einen weiteren Reaktor mit einer Füllung von Raschig-Ringen, eine Schwefelschmelzkammer und einen Kondensator für das Bischwefeldichlorid aufweist,
    6. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 und 5> dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei Türme zum Waschen der Gase aufweist.
    Für Electro Quimica de Flix S.A.
    Rechtsanwalt
    109847M473
DE1792442A 1967-09-11 1968-09-04 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff sowie von hochreinem Schwefel und reiner konzentrierter Salzsäure Expired DE1792442C3 (de)

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