DE2445371B2 - Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisenInfo
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- DE2445371B2 DE2445371B2 DE2445371A DE2445371A DE2445371B2 DE 2445371 B2 DE2445371 B2 DE 2445371B2 DE 2445371 A DE2445371 A DE 2445371A DE 2445371 A DE2445371 A DE 2445371A DE 2445371 B2 DE2445371 B2 DE 2445371B2
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Description
Bei den meisten großtechnischen Verfahren zur Herstellung von Chlorkohlenwasserstoffen mit 2 oder
mehr Kohlenstoff-Atomen erhält man ein Rohprodukt, welches mit verschiedenen, unerwünschten,
leichtsiedenden, chlorierten Verbindungen sowie mit Chlorwasserstoff und gelöstem Chlor verunreinigt ist.
Die anorganischen Verunreinigungen sind leicht durch Wasch- und Neutralisierungsmaßnahmen zu
entfernen. Das dabei anfallende neutralisierte nasse Rohprodukt muß zur Abtrennung der, bezogen auf
das Hauptprodukt, leichtsiedenden Fraktionen einer destillativen Reinigung unterzogen werden, wobei zur
gleichzeitigen Beseitigung des durch den Waschprozeß entsprechend der Löslichkeit vorhandenen Wassers
oftmals ein kombiniertes Verfahren Verwendung findet, bestehend aus einer azeotropen Trocknung
durch Kochen bei gleichzeitiger Entfernung der leichtsiedenden Verunreinigungen durch fraktionierte
Destillation. Am Kopf der Kolonne fällt eine Fraktion aus niedrigsiedenden Chlorkohlenwasserstoffen,
Wasser und Anteilen Hauptprodukt an.
Die Sumpf-Fraktion enthält hauptsächlich die gewünschte chlorierte organische Verbindung und geringe
Mengen an Chlorkohlenwasserstoffen mit hohem Siedepunkt.
Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß über den Kopf der Kolonne mit dem Wasser und den Leichtsie-•
dem Hauptprodukt ausgetragen wird. Somit entstehen Verluste an gewünschtem Produkt, wenn nicht
die aufwendige Maßnahme einer weiteren Destillation durchgeführt wird. Ein zusätzliches großes Problem
stellt die Korrosion dar. Im unteren Teil der Fraktio-
H) nierungskolonne entstehen durch Abspaltung aus den
Chlorkohlenwasserstoffen kleine Mengen Chlorwasserstoff und Chlor. Diese gehen über den Kopf der
Kolonne mit den Leichtsiedern und dem Wasser ab. Bei der Kondensation entstehen aus den Gasen wäß-
Γ) rige Salzsäure und wäßrige unterchlorige Säure. Dies
führt zu extrem starken Korrosionen der Kondensatoreinrichtungen.
Es wurde bereits beschrieben, wäßrige Alkalilösungen vor der Kondensation einzuführen, um die
>o Gase zu neutralisieren (DD-PS 100933). Die Wirkung
ist jedoch begrenzt, da mit wäßrigem Alkali Chlorkohlenwasserstoffe praktisch nicht neutralisierbar
sind. Weiterhin ist auch das Einblasen von Ammoniak bekannt. Dabei treten jedoch Ammonchlo-
j) rid-Korrosionen auf, da Ammonchlorid nicht in
Chlorkohlenwasserstoffen löslich ist und deshalb ausfällt. Zudem besteht die Gefahr der Verstopfung von
Teilen der Apparatur durch das ausgefallene Ammoniumchlorid.
in Aufgabe der Erfindung war es, die Abtrennung der
Leichtsieder und des Wassers so durchzuführen, daß möglichst wenig Hauptprodukt verlorengeht und daß
die dabei eingesetzten Apparaturen eine lange Lebensdauer haben.
π Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden
Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus
nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisen.
in Das erfindungsgemäße Verfahren bringt durch die
beschriebene Kombination von Maßnahmen entscheidende Verbesserungen. So tritt durch das Eindosieren
von wäßrigen Ammoniak- und/oder Aminlösungen und Lösungen basischer Alkalimetallverbin-
r> düngen zusammen mit Wasserdampf praktisch keine
Korrosion auf. Weiterhin gestattet die Verwendung von 2 Kondensatoren eine im wesentlichen vollständige
Gewinnung des Hauptproduktes. Dies bedeutet eine Ausbeuteverbesserung und eine Umweltentla-
■jo stung, da die Menge der Abfallprodukte entsprechend
verringert wird.
Verwendet wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Chlorkohlenwasserstoffen mit 2-4 Kohlenstoffatomen.
Die Verbindungen können sowohl gesättigt
γ, wie auch ungesättigt sein.
Die Anzahl der Chloratome liegt ebenfalls bei 2-4. Beispiele für derartige Verbindungen sind 1,1-Dichloräthan,
1,2-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan,
Trichlorethylen, Perchloräthylen, 1,2-Dichlorpropan
(,o und Chlorbutane. Von besonderer Bedeutung ist das
Verfahren bei 1,2-Dichloräthan.
Diese Chlorkohlenwasserstoffe werden allgemein durch Oxychlorierung, Chloranlagerung, HO-Abspaltung
und dergleichen vielfach beschriebenen Verts fahren gewonnen. Dabei entstehen immer saure Produkte,
die mit wäßrigem Alkali gewaschen und neutralisiert werden. Nach Abtrennung der wäßrigen
Phase erhält man den erfindungsgemäß als Rohpro-
iukt bezeichneten nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoff,
der noch, nicht erwünschte, Chlorkohlenwasserstoffe (Leichtsieder und Hochsieder) als
Verunreinigung enthält.
Unter Leichtsieder werden die Chloi kohlenwasserstoffe
verstanden, die einen niedrigeren Siedepunkt haben als der Chlorkohlenwasserstoff, der das
Hauptprodukt darstellt. Beispielsweise sind in dem Roh-1,2-Dichloräthan Verunreinigungen wie Chl'.iriithan,
Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff enthalten. Die Hivchsieder spielen im Zusammenhang mit
dem hier beschriebenen Verfahren keine Rolle, da sie im Hauptprodukt verbleiben und ein getrennter Arbeitsgang
zu ihrer Entfernung notwendig ist. Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren kann prinzipiell
diskontinuierlich durchgeführt werden. Von besonderer Bedeutung ist es jedoch für eine kontinuierliche
Verfahrensweise. Die fraktionierte Destillation wird in den üblichen Fraktionierungskolonnen
mit mehreren Böden durchgeführt. Die Temperatur richtet sich nach dem zu reinigenden Chlorkohlenwasserstoff.
So liegt sie bei der Aufgabe von 1,2-Dichloräthan im Sumpf bei etwa 120-130° C und am
Kopf der Kolonne zwischen 90-100° C.
Die Destillation kann prinzipiell unter Normaldruck durchgeführt werden. Vorteilhaft ist es oftmals,
unter Druck zu arbeiten, um die Leichtsieder im Kondensator 5 mit normalem Kühlwasser kondensieren
zu können. Der angewendete Druck richtet sich dabei nach dem Siedepunkt der Leichtsieder, die entfernt
werden sollen. Meistenteils genügen Drücke von 1-5 atü, vorzugsweise 1,5-3 atü, im gesamten Reinigungssystem.
Das Hauptprodukt Fraktion A wird am unteren Ende der Kolonne abgezogen. Die Fraktion B, bestehend
aus Leichtsiedern, Wasser und Anteil Hauptprodukt, wird vom Kopf der Kolonne über die Brüdenleitung
2 in den Kondensator 3 geleitet.
In die Brüdenleitung werden in die noch dampfförmige Fraktion B wäßrige Lösungen von Ammoniak
und/oder Amin und basischen Alkalimetallverbindungen zusammen mit Wasserdampf eingesprüht. Die
Stelle der Eindosierung ist prinzipiell gleichgültig. Sie muß nur vor dem Kondensator liegen, d. h. vor der
Stelle, an der die Fraktion B flüssig wird und darf außerdem das Destillationsgleichgewicht in der Fraktionierungskolonne
nicht stören.
Üblicherweise gibt man die Alkalimetaliverbindung und das Ammoniak und/oder Amin in Form einer
gemeinsamen wäßrigen Lösung von 0,05-25 Gewichtsprozent Alkalimetallverbindung, vorzugsweise
0,5-1 Gewichtsprozent, und 0,05-5 Gewichtsprozent Ammoniak und/oder Amin, vorzugsweise 0,1-0,5
Gewichtsprozent zu. Die Lösungen können natürlich auch getrennt eindosiert werden. Dabei sollte jedoch
die Ammoniak/Aminlösung zusammen mit dem Wasserdampf eingegeben werden. Zweckmäßig ist es meistenteils,
eine wäßrige Lösung zu verwenden und diese mit dem Wasserdampf über eine Zweistoffdüse in die
Brüdenleitung einzusprühen, entgegen der Strömungsrichtung der gasförmigen Fraktion B.
Beispiele für basische Alkalimetallverbindungen sind die Alkalihydroxyde, z. B. Lithiumhydroxyd,
Natriumhydroxyd, Kalihydroxyd; Alkalicarbonate und Bicarbonate, ζ. B. Lithiumcarbonat, Natriumbicarbonat,
Soda, Kaliumbicarbonat, Pottasche sowie Mischungen und für Amine aliphatische Amine mit
meistenteils bis zu 4 C-Aiomen, z. B. Methylamin,
Dimethylaniin, Trimethyüamin, Äihylamin, Di ithylamin,
Propylamin, Isobutylamin, tert.-Butylamin und
1-sek. Butylamin sowie Mischungen derselben oder mit Ammoniak; auch Diamine, wie z. B. Äthylendiamin
können verwendet werden
Die Herstellung der gemeinsam wäßrigen Lösung von basischen Alkalimetallverbindungen und Ammoniak
und/oder Anilin geschieht am besten in einem mit einem Rührwerk versehenen Behälier, in dem der
wäßrigen Lösung der Alkalimetallverbindung entweder gasförmiges Ammoniak aus einer Bombe und/
oder gasförmiges Amin über eine Meßvorrichtung in geeigneter Menge zugefügt wird bzw. bei flüssigen
Aminen unter Zugabe berechneter und abgewogener Mengen.
Der Siedepunkt, der Amine soll nicht über dem des zu reinigenden Chlorkohlenwasserstoffes liegen. Die
notwendigen Mengen richten sich nach dem Anfall an sauren Bestandteilen (Chlorkohlenwasserstoff
oder unterschlorige Säure). Die Mengen des Ammoniaks und/oder der Amine liegen bei 0,4—0,8 Mol.
bezogen auf saure Bestandteile, und die Mengen der basischen Alkalimetallverbindungen bei 0.S-2 Mol,
vorzugsweise 1 — 1,5 Mol.
Die sauren Bestandteile werden empirisch bestimmt. Das heißt es können keine theoretischen Vorhersagen
gemacht werden, wieviel Chlorkohlenwasserstoffe sich zersetzen werden. Im kontinuierlichen
Betrieb einer industriellen Anlage ist es eine zweekmäßige Methode, den Chlorkohlenwasserstoffen so
viel basische Stoffe zuzusetzen, daß das Kondensatwasser aus Kondensator 3 einen pH von 1J-H) aufweist.
Bei niedrigem pH wird die Dosierung erhöht und bei höherem pH gesenkt.
Die Wasserdampfmengen werden im Verhältnis zu der Menge wäßriger Lösung eingesetzt. Oftmals genügt
ein Verhältnis Dampf zu wäßriger Lösung von 1 : 1 bis 2 : 1 (DampfÜberschuß). Beispielsweise genügen
für die kontinuierliche Reinigung von 10 t/h rohen 1,2-Dichloräthan, welches aus ca. "J6 Mol'/e
1,2-Dichloräthan,0,8 Mol% Wasser, 3 Mol% Leichtsiedern
wie z. B. Äthylchlorid, Chloroform und 1,1-Dichloräthan und 0,2 Mol% Hochsiedern wie z. B.
1,1,2-Trichloräthylen und chlorierten Kohlenwasserstoffen
mit höherem Molekulargewicht bestehen. 100-150 kg/h wäßriger Lösung mit einem Gehalt von
0,5-0,8 Gewichtsprozent basischer Alkalimetallverbindungen und 0,1-0,2 Gewichtsprozent Ammoniak
und/oder Amin, welche zusammen mit 150-250 kg Wasserdampf pro Stunde eingesprüht werden.
Die Fraktion ß wird zusammen mit den eingesprühten wäßrigen Lösungen und dem Wasser in den
Kondensator 3 geleitet. Die Temperatur dieses Kondensators wird so eingestellt, daß überwiegend das in
der Fraktion B enthaltene Hauptprodukt und das Wasser kondensiert. Diese Temperatur liegt beispielsweise
bei der Reinigung von 1,2-Dichloräthan zwischen 60 und 80° C, vorzugsweise 65 und 75° C.
Durch die erfindungsgemäße Maßnahme des Eindosierens treten in dem Kondensator prak'isch keine
Korrosionen mehr auf. Bei Verwendung von V4A-Stahl sind überhaupt keine korrosiven Erscheinungen
festzustellen. Dies ist um so erstaunlicher, da bei üblichen
Verfahren der Kondensator so betrieben wird, daß die gesamte Fraktion B kondensiert, d. h. bei niedrigeren
Temperaturen, als dies erfindungsgemäß durchgeführt wird. Trotz der erhöhten Temperaturen
treten keine Korrosionen an Leitungen, Schweißnähten
sowie auch im nachfolgenden Sammelbehälter auf.
Vom Kondensator 3 wird das Gasflüssigkcitsgcmisch
in den Sammelbehälter 4 geleitet. Der gasförmige Anteil, d. h. die Leichtsicdcr werden in einem
nachgeschalteten Kondensator 5 verflüssigt. In den Sammelbehälter 4 trennt sich der flüssige Anteil aus
Kondensator 3 in eine wäßrige und eine organische Phase. Die wäßrige Phase wird abgezogen und beispielsweise
einer Abwasseraufbereitungsanlagc zugeführt. Die organische Phase wird in die Kolonne 1 zurückgeführt.
Sie enthält noch geringe Mengen Amin (ungcfähi 0,01-0,1 Gew.%),die stabilisierend auf die
ChIm Kohlenwasserstoffe in der Kolonne wirkt.
Die Zeichnung stellt schematisch eine Ausführungsform
der Erfindung dar. Die Destillationskolonne 1, die Brüdenlcitung 2, der Kondensator 3, der
Sammelbehälter 4 und der Kondensator 5 wurden bereits beschrieben. In die Brüdenleitung 2 ist eine
Zweistoffdüse 6 mit den Zuleitungen 7 für Wasserdampf und 8 für die wäßrige Lösung eingezeichnet.
Mit 9 ist die wäßrige und mit 10 ist die organische Phase im Sammelbehälter 4 bezeichnet. Über die
Pumpe 11 wird die organische Phase in die Kolonne 1 zurückgeführt. Mit /'(.' ist ein Gerät zur Druckkontrolle
bezeichnet.
Heispiel
Zum besseren Verständnis wird die Erfindung nachfolgend mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben.
10 t/h an rohem, nassen 1,2-Dichloräthan, welches
ca. 9(i Mol% 1,2-Dichloräthan, 0,8 Mol% Wasser,
3 Mol7, Lcichtsieder wie C1H5CI, CHCl3 und
CCI4, und 0,2 Mol% Hochsiedcr,\vie 1,1,2-C2H1Cl,
und chlorierte Kohlenwasserstoffe mit höherem Molekulargewicht enthält, wurden in eine Fraktionierungskolonnc
1 gegeben (Sumpf 125-126° C, Kopf lJ(i-98" C, Druck 2 atü). In der Kolonne wurde das
rohe 1,2-Dichloräthan einer fraktionierten Destillation unterworfen, wobei die niedrigsiedenden Verunreinigungen
am oberen Ende der Kolonne dampfförmig anfielen und durch die Leitung 2 dem Kondensator
3 zugeleitet wurden. 1,2-Dichloräthan wurde zusammen mit dem geringen Prozentsatz an Höchstedem
aus dem unteren Ende der Kolonne entfernt.
Vor dem Kondensator 3 wurden über eine Leitung 8 120 kg/h einer in einem Rührbehäller angesetzten
wäßrigen Lösung, welche (),(i Gew.% NaOH und 0,15 Gew.% Ammoniak enthielt, mittels einer
hubveistellbarcn Kolbendosierpumpe in eine zen-Iriscli
in der Brüdenleitung 2 zwischen Fraktionicr- und Koiulcnsationszone angeordnete Zweistoffdüse 6
gefördert und mit Hilfe von 200 kg/h Wasserdampf ausreichenden Druckes, der über die Leitung 7 der
Zwcistoffdüsc 6 zugegeben wurde, fein zxrstäubt entgegen
der Strömungsrichtung in die Brüdcnleitung 2 geblasen. Aus dem Kondensatsammclbehältcr 4
ι wurde die ca. 0,05 Gew.% Ammoniak enthaltende organsiche Phase 1.0 mittels Pumpe 11 über eine
Rücklaufleitung in die Kolonne 1 zurückgeführt. Die wäßrige Phase 9 wurde über die Leitung aus dem
Kondensatsammclbehälter 4 abgezogen und enthielt
κι noch etwa 0,015 Gew.% Ammoniak und 0,03 Gcw.%
NaOH.
Durch laufende Kontrolle dieses wäßrigen Abzuges kann entsprechend der Gesamtalkalität die über Leitung
8 bzw. Düse 5 zugeführte Menge an NaOH und
i) Ammoniak in wäßriger Lösung so einreguliert werden,
daß der wäßrige Abzug immer im pH-Bereich von etwa 9 bis 10 liegt.
Die bei der eingestellten Temperatur im Kondensator 3 nicht kondensierbaren organischen Vcrbin-
2(i düngen wurden über eine Leitung dem nachgcsehalteten
Kondensator 5 zugeführt und dort bei tieferer Temperatur niedergeschlagen. Sie enthalten nunmehr
geringe Mengen Hauptprodukt. Nach 2jähriger Betriebsdauer konnte noch keine Korrosion festgestellt
2Ί werden. Gleichwertige Resultate werden erhalten,
wenn andere, weiter oben bereits aufgeführte Alkalimetallverbindungen, besonders Na2CO, oder
NaHCO,, und Amine, wie z. B. Methylamin in einer gemeinsamen wäßrigen Lösung zusammen mit Was-
Hi serdampf zur Anwendung kommen.
Verglcichsbeispicl 1
Wurde analog Beispiel verfahren, aber an Stelle der Mischung wäßrige Lösung aus NaOH und Ammoniak
γ, und Wasserdampf nur eine wäßrige Lösung von NaOH in die Brüdenleitung 2 cingcblascn, so war der
Schutz des Kondensators gegen Korrosionen nur äußerst unvollständig, häufig in kurzen Zeitabständen
traten wiederkehrende Lcckbildungen am Kondensa-
4(i tor 3 und Ablagerungen von Korrosionsprodukten im
Kondensatsammelbchältcr 4 auf. Nach einem halben Jahr mußte der Kondensator 3 völlig erneuert werden.
Vergleiehsbcispiel 2
r. Wird entsprechend Beispiel verfahren, jedoch ohne
einen 2. Kondensator, so enthält der Lcichtsicdcrantcil
30% 1,2-Dichloräthan, wobei man ständig flüssig aus dem Kondensat abziehen muß, um zusammen mit
dem Hauptprodukt Lcichlsicdcr aus dem System cnt-
-,0 fernen zu können, da sonst die Anreicherung dei
Lcichtsieder so weit vorangetrieben werden würde, daß auch in die Fraktion Λ Lcichtsieder gelangen
wurden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome und bis 4 Chloratome aufweisen, unter möglichst vollständiger Gewinnung des Hauptproduktes, wobei man(I) in einer Fraktionierkolonne (1) durch fraktionierte Destillation das Rohprodukt in die Fraktionen A = Hauptprodukt und B = Leichtsieder, Wasser und Anteile Hauptprodukt trennt,(II) vom Kopf der Fraktionierkolonne (1) mittels einer Leitung (2) die Fraktion B einem Kondensator (3) zuführt,
dadurch gekennzeichnet, daß man(III) in die Leitung (2) wäßrige Lösungen, die Alkalihydroxide, Alkalicarbonate oder Alkalicarbonate und Ammoniak und/oder aliphatische Amine (bis zu C4) enthalten (Menge der basischen Alkalimetallverbindungen 0,8 bis 2 Mol, Menge des Ammoniaks und/oder der Amine 0,4 bis 0,8 Mol, jeweils bezogen auf saure Verunreinigungen), zusammen mit Wasserdampf einsprüht,(IV) den Kondensator (3) auf einer Temperatur hält, bei der lediglich das Wasser und überwiegend das Hauptprodukt aus der Fraktion B kondensiert,(V) das entstandende Flüssigkeit-Gas-Gemisch in einen Kondensatsammelbehälter (4) führt, von dort die noch gasförmige Phase der Leichtsieder in einen Kondensator (5) ableitet und(VI) die sich vom Wasser trennende, überwiegend aus Hauptprodukt A bestehende organische Phase in die Fraktionierkolonne (I) zurückführt.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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