DE1771006C - Verfahren und Vorrichtung zur Her stellung von Nitrocellulose - Google Patents

Description

Die Herstellung von Nitrocellulose erfolgt in vielen Einzeloperationen, von denen die Vorstabilisierung, die Viskositätsänderung und die Nachstabilisierung den größten Teil der zur Fertigstellung der Nitrocellulose erforderlichen Zeit benötigen.

Die von den Nitriertöpfen oder vom Sammelbehälter kommende, saure Nitroccllulosepülpe wird in den Vorkochcr geleitet und durch ein an der Vorkocherinnenwand angebrachtes Sieb das saure Schwemmwasser abgelassen und frisches, vorgewärmtes Wasser nachgefüllt. Durch am Boden der Kocher liegende Rohrschlangen wird Dampf in die über den Schlangen befindliche Nitrocellulose geblasen, bis eine Temperatur von etwa 98° C erreicht wird; die Beheizung kann auch auf indirektem Wege vorgenommen werden.

In der Literatur sind auch Rührwaschkocher beschrieben, bei denen die Nitrocellulose durch einen Propellerrührer in Bewegung gehalten wird, um das Absetzen der Pulpe auf dem Siebboden zu vermeiden (Fabel, Nitrocellulose, Stuttgart 1950).

Die nach dem Aufheizen der Pulpe erreichte Temperatur wird je nach Art und Type der Nitrocellulose mehrere bis viele Stunden durch Einblasen von Dampf gehalten. Darauf folgen mehrere warme und kalte Waschen, wobei die Flotte durch das Sieb abgelassen und frisches, warmes oder kaltes Wasser nachgefüllt wird. Nach Erreichen der gewünschten Stabilität wird die Flotte abgelassen und nach Öffnung des Bodenventils die Nitrocellulose mittels eines scharfen Wasserstrahles aus dem Kocher heraus zu einer Stoffpumpe geschwemmt. Die Pumpe fördert die Nitrocellulose-Pülpe in Entwässerungskästen oder rotierende Siebtrommeln, in denen das Schwemmwasser zum größten Teil wieder entfernt wird, bevor die Nitrocellulose in die Druckkocher eingebracht wird.

In den mit Rührwerken und Mantelheizunj· versehenen Druckkochern wird die Nitrocellulose unter Druck (3 bis 4 atü) je nach Art und Type kurze oder längere Zeit gekocht, bis die gewünschte Abbaustufe erreicht ist Die durch das Druckkochen wieder schwach sauer gewordene Pulpe wird bei laufendem Rührwerk nach der Entspannung des Behälters und Öffnen des Bodenventils in die Nachstabilisa'.oren gepumpt, in denen sie nochmals gekocht und g_ waschen wird. Pulverwollen werden nach dem Druckkochen erst in Holländern oder Rcfinern gemahlen, ehe sie nachstabilisiert werden.

Dieses Verfahren ist bis heute im wesentlichen beibehalten, die einzelnen Stufen sind jedoch mehrfach modifiziert worden. So sind Vorschläge zur M>ntinuierlichen Gestaltung der Nitrocelluloseherstuiung als Ganzes und ihrer einzelnen Stufen gemacht worden, so z. B. in der deutschen Patentschrift 966 307. Die Stufen dieser kontinuierlichen Verfahren laufen jedoch unter Verwendung der gleichen apparamen Elemente und in der gleichen Reihenfolge, wie oben beschrieben ab.

AHe bisher üblichen Verfahren haben jedoch folgende Nachteile:

Zur Erzielung einer gleichmäßigen Stabilitiu innerhalb einer Charge muß die Flottentemperatur an allen Stellen im Vorkocher gleich sein. Das ist jedoch bei der bisherigen Anordnung nicht der Fall, du tk-r von unten nach oben aus den Bodenschlangen du: di die Pulpe strömende Dampf Kanäle bildet und ν innerhalb der im Behälter liegenden Pulpe erhebliche Temperaturunterschiede bestehen können. Durch Einblasen von mehr Dampf, als zur Erwärmung nötig wäre, versucht man, in der Pulpe eine gewisse Umwälzbewegung zu erzielen, wodurch jedoch der Dampfverbrauch sehr hoch ist. Da die noch vorhandenen, zahlreichen Vorkocher strömungstechnisch ungünstige Formen (ebene Böden, viele Einbauten) haben, scheiterten Versuche, nachträglich Rührwerke einzubauen, an zu hohem Kraftverbrauch. Ebenso sind Vorschläge zur Umwälzung durch Pumpen und Dampfinjektorcn bei der Bearbeitung gemahlener Nitrocellulose ohne praktische Bedeutung geblieben.

Das Ausschwemmen der Nitrocellulose aus den Vorkochern mittels Strahlrohr mit dei 25- bis 30fachen Wassermenge (bezogen auf Nitrocellulose) erfordert viel Wasser und Zeit.

Bei den bisher verwendeten, relativ kleinen Druckkochern ist wegen der vielen Einbauten (BaI-kenrührer mit Fußlager, Wellenbrechern usw.) die Anordnung von Entwässerungssieben mit genügend großer Fläche aus räumlichen Gründen nicht möglich. Es muß daher die durch das Schwemmwasset stark verdünnte Pulpe entweder in besonderen Entwässerungskästen entwässert und in die Druckkochei eingebracht werden oder in rotierenden Siebtrommeln auf die erforderliche Konzentration (etw£ 10%) gebracht und in die Druckkocher geleitet wer den. Dabei muß bei den Siebtrommeln das in dei Pulpe noch enthaltene kalte Schwemmwasser mittel; der Manteiheizung des Druekko> hers von 20 au: 100° vorgewärmt werden, was im Vergleich mit dei relativ kurzen Kochzeit unter Druck viel Zeit crfor dert. Um die Druckkocher zeitlich zu entlasten, ha man davor große Behälter angeordnet, in denen di< Pulpe konzentriert und mit Dampf auf etwa 80° C vorgewärmt werden kann. Aber auch diese Lösun; ist nur ein Teillösung.

Nach dem Druckkochen muß die Pulpe in beson deren Behältern nachstabilisiert werden, da durcl den Druckkochprozeß die Flotte wieder schwacl

»auer geworden ist. Ein Ablassen der sauren Flotte ist wegen des Fehlens von Entwässsrungssieben in den Druckkochern, wie oben erwähnt, nicht möglich. Mach dem Entspannen wird daher bei laufendem Rührer die Pulpe durch das Bodenventil abgelassen und zu den Nachstabilisatoren gepumpt, wo sie nochmals mit heißem oder kochendem Wasser behandelt wird.

Die drei beschriebenen Fabrikationsstufen erfordern eine Vielzahl von Apparaten (Vorkocher, Pumpen, Entwüsserungsvorrichtungen, Druckkocher, Nachstabilisatoren) und Leitungen, die viel Platz beanspruchen und — da sie meistens räumlich weil auseinanderliegen — eine hohe Anzahl von Bedieiungspersonen. Hinzu kommt noch, daß der Energieverbrauch von vielen kleinen uiir mittleren Einheiten im Gegensatz zu wenigen großen Einheiten liemlich groß ist.

Erfindungsgemäß wird dieser aufwendige und umständliche Prozeß dadurch vereinfacht, daß die an sich bekannten Fertigungsstufen Vorstabilisiurung, Druckkochung und Nachstabilisierung in einer einzigen Apparatur durchgeführt werden. Hierin laufen alle Operationen, die bisher in verschiedenen Apparaturen erfolgten, hintereinander ohne Umpumpen, Forlschwemmen usw. ab. Die Aufhetzung der Pulpe erfolgt durch direktes Einblasen von Danif-f durch Spezialventile in Verbindung mit normalen Dampfstrahlanwärmern. Die Vorstabilisation wird ohne Druck bei geöffnetem Mannlochdeckel ausgeführt. Ein Rührwerk in Verbindung mit der Wirkung der Injektoren sorgt für eine gleichmäßige Verteilung der Flotte und damit für gleiche Temperaturen in allen Stellen innerhalb der Pulpe.

Nach der Vorstabilisation wird das Mannloch geschlossen und der Druck bzw. die Temperatur durch Einblasen von Dampf durch die erwähnten Spezialventile auf die für die Viskositätsänderung erforderliche Höhe gebracht. Bei Lackwollen kann nach der Entspannung des Druckbodens ohne Druck nachstabilisiert werden.

Pulverwollen werden vor der Nachstabilisatioii zuerst gemahlen. Sie werden daher nach der Druckkochung durch das Bodenventil abgelassen und zu den Mahlvorlagen gepumpt. Die Naclistabilisicrung erfolgt dann in den Nachstabilisatoren, damit der Druckkocher gleich für die nächste Charge zur Verfugung steht.

Die Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens besteht aus einem bis 5 atü druckfesten Behälter 1 mit an der Behälterinnenwand von oben nach unten angeordneten Entwässerungssieben 2, die durch eine unterhalb der Außenseite des Behälterbodens befindliche gemeinsame Ringleitung verbunden sind. Der untere Teil des Behälters weist an der Außenwand mehrere Dampfeinlaßvenlile3 auf, die mit an der Behältcrinnenwand befindlichen Dampfstrahldüsen7 kombiniert sind, wobei der Totraum zwischen diesen Konstruktionselementen klein gehalten ist.

Die Zeichnungen (Fig. 1 bis 3) erläutern die erl'indungsgemäße Vorrichtung. F i g. 1 gibt einen Längsschnitt, Fig. 3 einen Querschnitt des Behälters wieder.

Die an der Behältcrinnenwand von oben nach unten angeordneten Entwässerungssiebc gestatten einen leichten und raschen Austausch der Flotten Zum Ablassen der Flotten bei drucklosem Innenraum dient Ventil 4 und zum Ablassen der fertigen Nit.rocelhilosepülpc das Bodenventil 5 bei laufendem Rührwerk 6.

Einzelheiten der Kombination von Dampfeinlaßventil mit Dampfstrahldüse sind in F i g. 2 dargestellt. Das beschriebene Verfahren und die Vorrichtung weisen gegenüber dem bisherigen Verfahren ertindungsgemäß folgende Vorteile auf:

Eine große Apparatur statt mehrerer kleiner Vorrichtungen, geringer Platzbedarf, Verringerung der Baukosten, Verringerung der Zahl der Arbeitskräfte um ein Drittel, Erzielung gleichmäßiger Stabilität bereits bei der Vorstabilisierung, Erleichterung der Stabilitäts- und Viskosiätskontrolle durch Verringerung der Zahl der Probenuntersuchungen, Verhinderung des Verstopfens der Siebe durch Nitrocellulose, Verminderung von Faserverlusten durch Überziehen der senkrecht stehende Siebe mit einem feinen Metallgewebe.

ao Durch die Ausbildung der Dampieinlaßventile in der Weise, daß Totraum zwischen den Dichtflächen und den Dampfstrahlanwärmern kleingehallen ist, läßt sich ein Festsetzen von Nitrocellulose bei geschlossenem Ventil an dieser Stelle verhindern. Die Formgebung des Ventilkegels nach Art eines Nadelventils unterbindet ein Rückströmen der Pulpe.

Gegenüber dem als Stand der Technik beschriebenen sogenannten Rührwaschkocher mit Siebboden und indirekter Beheizung unterscheidet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung durch parallel zur Behällerinnenwand von oben nach unten angeordnete Siebe durch die direkte Beheizung der Pulpe, durch einen druckfesten Deckel sowie dadurch, daß das vorhandene Rührwerk nur sehr wenig beansprucht wird, da die Dampfstrahldüsen eine starke Rührwirkung entfallen.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise sei an folgendem Beispiel erläutert:

Durch den offenen Mannlochstutzcn werden je nach der Druckkochergröße eine bestimmte Anzahl von Nitriertopfchargen aus dem Sammelbehälter in den Druckkochcr eingefüllt. Das saure Wasser wird bis auf einen kleinen Rest (1. Kochung mit Sauerwasser) durch das Ventil 4 abgelassen. Dann wird warmes Wasser nachgefüllt, bis eine Pülpekonzentration von 7,5 bis 8°/o erreicht ist. Die Konzentration wird aus der Anzahl der Nitriertopf Chargen, deren Gewicht (auf Trockengewicht Nitrocellulose bezogen) bekannt ist, und der eingelassenen Wassermenge errechnet, wobei im Behälter genügend Luftraum für die Aufnahme des Kondensates des eingeblasenen Dampfes verbleiben muß. Nach vorheriger Durchspülung mit Wasser werden alle Dampfventile geöffnet. 1st die Kochtemperatur erreicht, werden die Dampfventile bis auf eines geschlossen. Das geöffnete Dampfventil wird so einreguliert, daß die Temperatur der Pulpe während der ganzen Vorkochzeit konstant bleibt. Die Kochzeiten hängen von der Art und Type der Nitrocellulose, von der Beschaffenheit des Rohstoffes und des Wassers weitgehend ab. Das Rührwerk wird zeitweise im Langsamgang eingeschaltet. Normalerweise erfolgt während der Kochzeit eine Warmwäsche, indem man bei geschlossenem Dampfventil die Flotte durch das Ventil 4 abläßt, Warmwasser nachfüllt und dann weiterkocht. Zum Schluß erfolgt eine Kaltwäsche. Hat die Stabilität den gewünschten Grad erreicht, kann mit der Druckkochung begonnen werden. Die kalte Flotte wird

durch Warmwasser ersetzt. Der Mannlochstutzcn wird geschlossen und die Dampfventile bis zum Frreichen des je nach Art und Type der Nitrocellulose erforderlichen Druckes geöffnet. Das Rührwerk läuft während der Druckkochperiode im Schnellgang. Nach beendeter Druckkochung wird entspannt, die wieder leicht sauer gewordene Flotte abgelassen und die Nitrocellulose neutral gewaschen. PulvcrwoUcn werden in die MahU'orlagen abgelassen, in denen sie nach der Mahlung auch nachstabilisiert werden können. Der Druckkocher steht für die nächste Charge wieder zur Verfügung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die an sich bekannten Fertigungsstufen Vorstabilisierung, Druckkochung und Nachstabilisierung in einer einzigen Apparatur durchgeführt werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus einem bis 5 atü druckfesten Behälter (1) mit an der Behälterinnenwand von oben nach unten angeordneten Entwässerungssieben (2), die durch eine unterhalb der Außenseite des Behälterbodens befindliche ge- »5 meinsame Ringleitung verbunden sind, besteht, und daß der untere Teil des Behälters an der Außenwand mehrere Dampfeinlaßventile (3) aufweist, die mit an der Behälterinnenwand befindlichen Dampfstrahldüsen (7) kombiniert sind, wobei der Totraum zwischen diesen Konstruktionselementen klein gehalten ist.